偶联聚氯乙烯与TiO杂化材料的过氧单硫酸盐活化₂可见光下促进罗丹明B降解的纳米管

摘要

可见光驱动的光催化技术是一种强大的技术，以最小的能源消耗来改善污染物对环境的负面影响。在这里，我们描述了一种简单的方法，通过偶联聚氯乙烯(cPVC)与TiO光催化剂₂纳米管(TNT)热分解法。通过激活过氧单硫酸盐(PMS)，以可见光为光源，构建了cPVC/TNT/PMS体系，获得了显著的光催化性能提高。我们发现PMS在3 mM的浓度下可以完全降解高浓度(200 mg L)的罗丹明B (RhB)溶液¹)，只需在可见光下120分钟。cPVC/TNT/PMS系统在至少5次循环试验中也显示出良好的稳定性。此外，通过限制光催化反应中的活性物种，我们报告了对这些自由基参与程度的全面了解。我们的工作提出了一种可靠的方法来制造一种高性能的、可见光驱动的光催化剂，这种方法在实践中有潜在的应用价值。

1.介绍

光催化技术是一种处理环境污染物的重要手段，它直接利用光产生高效活性氧，具有性能高、环境效益好、运行成本低等优点[1- - - - - -4].对于在实践中广泛使用的光催化材料，激发光源应充足可用（即占太阳辐射43%左右且不需要产生任何能量的可见光）；光催化剂的制备也应简单、廉价且坚固[5，6］.

最近，硫酸根阴离子-( ）已成功用于处理水中有机污染物的诱导高级氧化反应[7- - - - - -9］.与羟基自由基(^⋅哦),具有较高的还原潜力[10］.同时,具有pH独立性等优点[11]，有机污染物氧化选择性更强，反应寿命更长[12].诱导过氧化单硫酸盐（PMS）活化通常是通过热分解、光解、光催化、金属氧化剂和碳材料[13- - - - - -16］.其中，在可见光下由光催化剂辅助的PMS激活是环境可持续的，而且无需额外的能源/化学需求。

以往的研究表明，将光催化材料与已共轭的现成聚合物结合，可以生产出价格不高但具有良好光催化性能的纳米复合材料[17- - - - - -23］.例如共轭聚氯乙烯- (cPVC-)接枝SnS₂纳米复合材料在可见光下对水中Cr(VI)的还原具有良好的光催化性能[18］.最近，PANI和Ag合并_3.阿宝₄，制备了一种具有core@shell结构的高效可见光驱动光催化剂[20］.尽管近年来可见光驱动的光催化剂已被广泛报道，但制备步骤复杂、效率低仍然是此类光催化剂广泛有效应用的主要挑战[24- - - - - -28］.值得注意的是，最近的一项研究报告了一种显著简便的方法来生产共轭聚氯乙烯(cPVC)和TiO的纳米复合材料₂纳米管（TNT），在可见光下表现出显著的光催化性能[29]通过利用大量生产TNT的能力以及cPVC的丰富可用性、化学稳定性和易加工性，cPVC/TNT纳米复合材料的制备有可能在实践中得到广泛应用。此外，在反应系统中引入硫酸盐阴离子自由基，随后通过p在光照下，热催化剂可显著提高光催化效率[8，30- - - - - -35］.因此，结合可见光驱动的光催化剂具有较强的氧化能力自由基可能会导致该特定光催化剂在可见光下具有最高的光催化性能。

在这里，我们利用cPVC/TNT纳米复合材料的有效性和PMS的引入来在可见光下产生一种有效的光催化剂。我们的设置也显示了一套合理的稳定性，五轮重复的光催化活性。我们还决定在什么程度上通过俘获实验，自由基在光催化原位增强中起着重要作用。

2.实验

2.1.材料

市售聚氯乙烯（PVC）、乙二醇（EG，99.8%）、四氢呋喃（THF，99.0%）、市售二氧化钛₂粉末(默克，99.99%)，盐酸(HCl，中国，37%)，氢氧化钠(NaOH，默克，99%)，过氧单硫酸钠(PMS)，碘化钾(KI, 99.99%)，异丙醇(IPA, C_3.H₈O、 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇99.99%),叔丁醇(稍后通知;(CH_3.）_3.COH, 99.99%)，罗丹明B (RhB, C .₂₈H₃₁ClN₂O_3.)，并使用去离子水（Puris Evo水系统）。

2．2．合成的材料

2.2.1。TiO的合成₂水热法制备纳米管

我们以前的工作中报道过水热法制备TNT [36，37］.因此，1.7克商用TiO₂将粉末与157ml 10 M NaOH溶液混合一定时间，得到分散良好的悬浮液。TiO的混合物₂粉末和氢氧化钠溶液随后转移到一个聚四氟乙烯容器，由一个不锈钢高压釜紧密密封。水热过程在135°C温度下操作24小时。水热处理后的混合物自然冷却到室温，然后使用HCl和DI水进行pH处理，分别达到pH值4和7。tnt是通过在60°C下干燥数小时得到的。

2.2.2.cPVC/TNT纳米复合材料的合成

本文报道了cPVC/TNT纳米复合材料的制备[29］.制备聚氯乙烯时，首先将聚氯乙烯粉加入氢氧化钠和乙二醇的混合物中。其次，将三组分混合物搅拌30分钟，然后再超声30分钟。第三步，将分散良好的混合物转移到3颈烧瓶中，搅拌一定时间，然后在190°C的氮气中处理3小时。最后，用去离子水广泛洗涤处理后的溶液，然后在60°C下干燥步骤，获得cPVC。然后直接制备cPVC/TNT样品。将不同量的cPVC溶于10ml THF中。随后，在cPVC/THF混合物中加入TNT, cPVC: TNT的质量比为10:100。然后磁性搅拌30分钟，再超声30分钟。最后，将最终产物在60℃下完全干燥1 h，得到cPVC/TNT纳米复合材料。

2．3.特征

透射电子显微镜（TEM）图像是在100℃时在JEM 1400上拍摄的 使用Bruker D8 Advance 5005（Cu Kα辐射, ）在2范围内θ从10°到70°来确定所制备材料的晶体结构。此外，利用JASCO-4700捕捉傅里叶变换红外光谱(FTIR)，检测480 ~ 4000 cm范围内分子的振动⁻¹，使用KBr颗粒作为参考。

２.４.光催化活性的评价

以罗丹明B (rhodamine B, RhB)为有机污染物，评价了该材料的光催化降解性能。RhB是一种水溶性有机染料，广泛应用于纺织工业。RhB可伤害人的眼睛和皮肤，并引起呼吸系统问题[38］.此外，它还具有光毒性和抗生物氧化性。因此，研究以RhB为目标污染物的光催化降解具有重要意义。使用0.1 g光催化剂对浓度为200 mg L的60 mL罗丹明B (RhB)染料溶液进行光催化试验⁻¹．在引入光催化剂之前，在RhB染料溶液中加入PMS (0.1 ~ 5 mM)。将pms活化的光催化剂/RhB混合物在黑暗中搅拌1.5 h，以实现吸附/脱附。随后，平衡系统被附着在UV切割玻璃上的模拟太阳能(欧司朗Ultra-Vitalux 300 W)的可见光照亮。整个光催化活性进行3 h。每隔30分钟，取出少量悬浮液，然后快速离心，将溶液从悬浮液中分离出来。随后，用U2910紫外-可见分光光度计(日本日立U2910)测量了溶液在400 ~ 650 nm范围内的吸收光谱。定量计算了光催化效率和光催化反应速率 哪里为RhB的光催化降解效率(%)，为RhB的初始浓度，和视RhB浓度而定 ．

2．5．激进的捕获测试

自由基捕获实验，使用标准清除剂，包括KI, K₂Cr₂O₇， IPA和TBA，以探测光产生的空穴、电子、 ，和^⋅哦，分别是。清除剂的浓度是3 这些捕集实验的实验条件与光催化活性测试中描述的条件相同。

2.6。光催化稳定性评价

第一轮光催化活性完成后，用高速离心机从悬浮液中收集光催化剂，在60℃下干燥。随后，将收集到的光催化剂反复用于进一步的五次光催化活性测试，以量化样品对光腐蚀的稳定性、一次性使用问题等。

3.结果与讨论

对制备的纳米复合材料的结构特征进行了表征(图)1）．红外光谱显示，cPVC/TNT纳米复合材料在1628 cm处有一个明显的振动峰⁻¹，表示cPVC中C=C键[29，39，以及众所周知的Ti-O-Ti键在500厘米左右的振动⁻¹［40)(见图1(一)）．样品的XRD图谱也显示了TiO的锐钛矿相和金红石相信号的存在₂(JCPDS No. 21-1272和No. 65-6231)和cPVC在25°处的典型衍射峰(图1 (b)）．因此，FTIR和XRD结果证明了制备cPVC/TNT纳米复合材料的成功。XRD图谱也表明，cPVC/TNT纳米复合材料具有良好的结晶度，这可能有利于光催化活性。

TEM图像显示TNTs与cPVC结合后的形貌变化如图所示2．TNT具有典型的空心形态，其外径约为9.5 nm(图)2(一个)和2 (b)）．通过水热法制备的TNT的进一步形态学细节以前有报道[41］.与cPVC结合后，TNT相对光滑的表面变成粗糙的表面，表面覆盖着纳米级球形物体(图)2 (c)和2 (d)）．这些纳米尺度的球形物体可以归因于在TNT表面添加cPVC，形成纳米复合材料。重要的是，cPVC和TNT的结合已经成功进行，没有破坏TNT独特的形态。

研究了cPVC/TNT纳米复合材料在可见光下PMS活化后对RhB溶液的光催化性能(图)3.）．值得注意的是，cPVC/TNT纳米复合材料的光催化活性已被证明完全在可见光下优于cPVC和TNT样品[29];因此，在这项工作中没有必要重新考虑它。参考测试是在没有光催化剂的照射下进行180分钟的照射，显示没有由于光敏效应的自降解(图)3(一个)）．此外，使用高浓度的RhB溶液(200mg L⁻¹)，我们故意限制了cPVC/TNT纳米复合材料的光催化活性，导致RhB在可见光下没有降解。随后，在光催化体系中加入浓度为0.1 ~ 5 mM的PMS。加入PMS后，cPVC/TNT纳米复合材料的光催化性能随着PMS用量的增加而显著提高。当PMS浓度为3 mM时，cPVC/TNT纳米复合材料的光催化活性达到最高，仅需120 min即可完全降解污染物。此外，RhB的吸收光谱在反应120 min时强度大幅降低，其典型峰没有移动，表明其具有良好的光催化性能(图)3 (b)）．此外，更多的PMS(4和5 mM)也表现出良好的性能，但两者都需要更长的时间(150分钟)充分降解RhB。一般来说，生成的数量^⋅哦,直接取决于PMS浓度。如图所示3(一个)当PMS浓度从0.1 mM增加到3 mM时，RhB的降解速率加快。然而，当PMS浓度从3 mM增加到5 mM时，RhB的降解略有降低。有两个原因可以解释这个结果。首先，最优PMS可以作为电子受体，从而提高光催化性能，但光产生的电子可能不足以激活过量的PMS [30］.第二，一个典型的反应可能涉及过度经前综合症和激进分子的产生氧化能力较低的[42]，导致针对RhB的性能下降（见方程式(2）).因此，我们的结果表明，当PMS的最佳用量为3 mM时，cPVC/TNT纳米复合材料的光催化性能可被PMS激活而显著提高。

为了更好地与最先进的光催化系统进行比较，我们提供了目前广泛的光催化系统列表(表1）．列出了污染物指标、污染物浓度、最佳PMS浓度、光催化剂用量、激发源等关键因素。综上所述，我们的体系，cPVC/TNT/PMS/Vis，与许多材料相比，显示出了具有竞争性的光催化活性。我们使用了少量的光催化剂和低于平均水平的PMS浓度来完全降解高浓度的RhB，这只使用可见光作为照射源。

光催化剂除性能优异外，还具有一定的回收利用价值，可在实际应用中得到广泛应用。通过回收使用的光催化剂，我们测试了cPVC/TNT纳米复合材料对RhB的光催化性能，PMS的添加浓度为3 mM，重复5轮(图)3 (c)).我们的结果表明，每轮之后，光催化性能逐渐降低，这可能是由于光催化剂在后处理步骤中的损失。然而，即使经过五轮重复的光催化试验，效率仍然大于70%，这是一个很好的优点，因为其浓度非常高RhB离子以及仅使用可见光。

虽然我们已经证明，在高浓度RhB下，cPVC/TNT纳米复合材料的光催化活性受到严格限制，但硫酸盐自由基的引入是激活反应的关键因素(图)3(一个)）．然而，为了深入了解PMS激活后的光催化反应中所有自由基的参与程度，我们进行了一系列的捕获测试。PMS活化cPVC/TNT纳米复合材料的光催化活性中涉及的自由基种类可分为三类(图)3 (d)）．第一组(使用KI和K₂Cr₂O₇作为清除剂)认为光生电子和空穴的部分参与，光催化性能略有下降。这种轻微的还原是由于开始反应时的部分损失造成的(电子和空穴都可以激活硫酸盐自由基)，这解释了为什么尽管没有电子或空穴，光催化活性仍然存在。与捕获电子相比，捕获空穴的光催化活性损失相对较高，这与之前使用TNT材料的工作形成了对比[41］.这个结果可以通过所谓的更高的量来解释与电子相比，它可以由空穴产生(见方程(4）， （5）， （6）， （7）).第二组是关于^⋅OH基团，通常是半导体诱导光催化反应的主要因素。我们的研究结果表明，通过限制^⋅OH基团，使用TBA, cPVC/TNT纳米复合材料在PMS活化下的光催化性能受到很小的影响(图)3 (d)）．这一结果证实了pms在光催化反应中的作用^⋅与羟基相比，羟基不是关键组。第三组提出了一个通过捕获两者而产生强约束的例子和^⋅用异丙醇。我们的结果表明，在这种情况下，光催化性能明显下降。

cPVC/TNT/PMS体系在可见光下的光催化活性机理如图所示4．在cPVC/TNT/PMS体系中，导电带(CB)产生的电子可以被溶解氧利用，也可以被吸附的PMS直接捕获，PMS被激活产生(见方程(8)和(9))在这个过程之后是光生电子和空穴的强化分离。价带（VB）中剩余的空穴也可以直接氧化污染物，因为它具有很强的氧化能力。此外，自由基能引起自由基的相互转化反应，从而产生产率^⋅通过反应和(见方程(10）).在我们的cPVC/TNT/PMS系统中，光生空穴比光生电子发挥更重要的作用，这可以从两个方面突出。首先，光产生的空穴可以直接氧化RhB。第二,氧化能力较低的自由基也可通过PMS与空穴的结合产生(式(6)和生成的略了/^⋅其自我牺牲反应生成OH(方程(7)). 因此，更多的光生载流子被有效分离，更多的电子被转移以参与光催化反应，这有助于进一步提高PMS的活化/^⋅哦。因此，主要的活性物种如孔洞(VB)、 ，^⋅哦,已开发的cPVC/TNT/PMS体系在可见光下具有优异的催化活性(见11)和图4)，污染物很容易分解为较小的中间体，最终转化为CO₂和H₂O。

4.结论

综上所述，我们将共轭聚氯乙烯与TiO结合，制备了一种可见光驱动的光催化剂₂通过简单的热分解方法制备纳米管。浓度为3的PMS的引入 mM显著提高了纳米复合材料的光催化性能，该纳米复合材料也具有良好的光稳定性和循环利用性能。通过限制活性基，我们确定自由基是提高光催化性能的关键因素。此外，光产生的空穴比光产生的电子在参与程度上更大。在可见光下通过简单、廉价的方法生产高性能的光催化剂将会在实践中得到广泛的应用。

数据可用性

用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

作者的贡献

拉潘芳夏和陈洪惠对这项工作也做出了同样的贡献。

致谢

作者感谢越南国立大学胡志明市分校和CM Thi实验室的支持。这项工作由越南胡志明市国立大学(VNU-HCM)资助，资助编号为562-2020-18-05。

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