Chitosan-Reinforced MFC / NFC气凝胶和抗菌特性

文摘

MFC / NFC气凝胶水敏感性,应改进的力量在水中之前的应用程序。壳聚糖研究作为MFC / NFC气凝胶增强剂。增强气凝胶显示稍微更严格的结构和很好的水稳定性和机械强度。红外光谱透露壳聚糖和纤维素之间形成的化学键。银纳米颗粒(Ag-NPs)加载使用增强气凝胶。优秀的Ag-NP monodistribution气凝胶被TEM表示。两chitosan-reinforced Ag-NPs加载MFC气凝胶和NFC气凝胶和表达了伟大的抗菌活性,但钢筋MFC气凝胶表现出更好的性能,如高赌注,轻密度,比NFC Ag-NP加载,和更好的分布、气凝胶在这个研究。Chitosan-reinforced MFC气凝胶是一个很好的潜在的纳米粒子加载和biocomposite衬底。

1。介绍

气凝胶在多孔材料相互连接的纳米结构由凝胶通过更换液体天然气,表现出不同寻常的特性,如高孔隙率和表面积、低密度、低导热系数(1]。各种各样的气凝胶已经在文献中报道。它们可以产生从二氧化硅,氧化铝,氧化锡,克劳莉娅,和碳,硅是使用最广泛的一个(2]。独特的特性与气凝胶已导致其使用范围广泛的应用,如催化剂(2],催化剂支持[3),superthermal和良好的绝缘体2,4)、电子、粒子过滤器,存储介质为气体燃料电池(5,6]。最近,纤维素获得利益为原料生产的气凝胶由于其提高和生物降解性7]。纤维素气凝胶已被证明特别有用的生物相容性和生物降解性的应用程序中,例如医药、化妆品、和制药应用程序,打开气凝胶更广泛的应用领域8]。微/ nanofibrillar纤维素(MFC / NFC)基本上是孤立的天然纤维素纤维的酶或化学预处理后机械作用。其高纵横比MFC / NFC一个有吸引力的应用程序提供一个更有利的模板,以适应纳米粒子,例如,NFC银纳米粒子使用紫外线减少(9),与磁性粒子NFC (10),和NFC药物纳米颗粒(11]。

MFC / NFC气凝胶一般可以由两个步骤:一是MFC / NFC悬挂所产生的一种独特的酶/化学预处理方法和机械microfluidizer颤动的,另一个是生产气凝胶通过冻结悬浮液和干在一种特殊的方式7,12- - - - - -15]。不同的纤维素来源和制备过程使MFC / NFC纤维素气凝胶与完全不同的微观结构和属性(16,17]。MFC / NFC广泛调查最近由于其可持续发展,可再生,生物相容性的无毒材料理化稳定性相对较高的属性(18,19]。气凝胶的密度和表面纹理可以调谐通过选择MFC的浓度/冷冻干燥前NFC色散。所有这些气凝胶是基于MFC /之间的氢键形成的“国家食品消费调查”(20.]。不幸的是,这些氢键可以很容易被浸在水、气凝胶,有限的应用气凝胶(20.]。

化学交联提供的方法制备MFC / NFC纤维素气凝胶力学性能(高21- - - - - -23]。尽管这些努力已经进行了纤维素气凝胶的机械性能的提高,物质可以提供安全、可再生和生物相容性的无毒特性更可取的。从天然高分子甲壳素壳聚糖具有良好的生物相容性,以及广泛的应用于药理学、生物医药、农业、食品、和废物处理(24]。对于化学性质,壳聚糖和纤维素有相似的结构,与相同的β糖苷的联系,作为主要的氨基酸组的主要区别在chitasan大多数c - 2的位置,而不是羟基。很多工作一直致力于研究壳聚糖与纤维素混合25- - - - - -28),聚(乙烯醇)29日- - - - - -31日),明胶(32),胶原蛋白(33),和其他(34]。一些chitosan-cellulose化学相互作用的证据证明(19]。我们组还报告说,壳聚糖改善了nanopaper机械强度在干燥和潮湿的状态由交联(35]。也就是说,壳聚糖可以用作交联的纤维素和纺锤。

在当前的工作中,我们首先报道chitosan-reinforced MFC / NFC气凝胶和他们的应用程序。气凝胶显示改善力学性能。使用增强气凝胶作为模板、纳米银作为一个例子,是均匀加载。

2。材料和方法

2.1。MFC / NFC准备

完全漂白桉树纸浆通过微粉碎机,6,在浓度为2.31%,生产MFC悬挂。有些MFC暂停之前被节奏传递microfluidizer生产NFC的10倍。节奏氧化技术进行了文学与终端氧化剂次氯酸钠(36]。透析去除额外的盐NFC应用使用Nomial MWCO 3500 (Fisherbrand再生纤维素)48 h Milli-Q水改变频率每5 h。MFC和NFC的酸基含量测定为70年和400年μ摩尔/ g,分别滴定按照文献[37]。滴定步骤如下:0.01 M氢氧化钠添加一滴一滴地,直到没有进一步系统电导率下降。氢氧化钠的量被记录到电导率增加。消耗氢氧化钠可以计算得到酸性组内容。MFC和NFC现成的泥浆都保存在一个refridgerator。

2.2。壳聚糖溶液制备

壳聚糖(10253 MW,粘度20 cP)购买从奥尔德里奇(脱乙酰作用程度:∼85%)。壳聚糖的解决方案是由溶解壳聚糖(2%重量)(1%)醋酸水溶液38]。解决方案是使用前用了30分钟。

2.3。MFC / NFC气凝胶制备

MFC / NFC色散与壳聚糖混合不同比例的100/0,90/10,80/20,70/30 (MFC壳聚糖重量)是通过添加0.5% DI水混合,用5分钟的高剪切混合器,后跟一个磁棒搅拌1 h,然后声波降解法30分钟。然后混合离心去除水的速度为1.2×104 rpm 1 h。形成凝胶。凝胶是由液态氮冷冻,然后放置在冷冻干燥机(Labconco)至少48小时。密度的性质、强度和面积进行打赌。密度是衡量每个气凝胶的体积和重量。力量是由其水稳定性评价进行搅拌在给定的时间。Ag-NPs加载后,MFC / CH气凝胶和NFC / CH气凝胶打赌表面积测量4 h后脱气在105°C(双子座七系列表面分析仪,微粒学仪器公司)。

2.4。纳米颗粒负载

银纳米粒子的原位加载(Ag-NPs)在气凝胶是通过减少AgNO 10毫米₃解决方案。在环境温度下(∼25°C), AgNO₃解决方案被泡多孔基质吸收或一滴一滴地,保持完全湿直到气凝胶没有吸收足够的时间解决方案了。经过一段时间的空气干燥,部分脱水矩阵得到。当时NaBH沉浸在水溶液中₄(50毫米)20分钟。样品的颜色变成黄色或深棕色由于减少Ag) +银纳米粒子。复合与Milli-Q水冲洗三次去除水溶性物质和不受约束的银粒子。最后,综合是冷冻乾。

2.5。气凝胶的形态

扫描电镜样品制备的MFC / NFC泥浆和气凝胶/没有Ag-NPs: MFC / NFC(20毫升,0.08%)被磁搅拌45分钟,其次是30年代声波降解法。硅板作为MFC / NFC材料支持。首先,板被切成小块,浸泡在10%的氢氧化钠溶液30年代然后在Milli-Q水。这些硅块被氮气吹干,紧随其后的是紫外线照射20分钟。一个小小的一滴上述MFC / NFC浆放在一块清洁硅表面。SEM测试前需要在一夜之间空气干燥。扫描电镜的操作之前样品被涂上一层黄金。MFC / NFC气凝胶的多孔结构检查使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)的加速电压20 kV(高分辨率JEOL 6400 f冷场发射扫描电镜)。MFC / NFC气凝胶与Ag-NPs特点使用VPSEM(变压扫描电子显微镜、日立S3200N)能量色散x射线谱仪)。

TEM与Ag-NPs MFC / NFC气凝胶的制备:JEOL 2000 fx透射电子显微镜(TEM)操作20.0 kV是用来定义Ag-NPs MFC / NFC气凝胶。样品可以准备样品切成薄片使用金刚石锯,然后切割3-mm-diameter磁盘片,减少磁盘砂轮,造窝减少磁盘,然后离子铣电子透明度。

2.6。红外光谱

红外光谱进行PerkinElmer光谱(10.03.09版本)。积累后的光谱得到6扫描分辨率为4厘米⁻¹在4000 - 650厘米的范围⁻¹。

2.7。热重量分析法(TGA)

为了确定复合气凝胶的热分解温度,热重分析(TGA)使用。操作在珀金埃尔默TGA Q500 10°C /分钟的加热速度到500°C在氮气氛中。为了获得大量的Ag-NPs在气凝胶,TGA下氧气在500 - 575°C的范围仍在继续。在575°C的等温时间25分钟被利用。

2.8。抗菌活性试验

气凝胶的抗菌活性进行了测试与大肠杆菌(大肠杆菌),革兰氏阴性细菌,使用可行的细胞计数方法。简单地说,大约100μL E。杆菌在100毫升的营养肉汤培养方案给细菌浓度约7×1011 CFU /毫升。然后,1毫升细菌/营养液加入9毫升消毒营养肉汤的解决方案(0.8%)。几个小数稀释进行直到细菌浓度增加从103年7×7×107 CFU /毫升。NFC、NFC /壳聚糖和MFC /壳聚糖和silver-loaded同行(NFC /壳聚糖/ Ag-NPs和MFC /壳聚糖/ Ag-NPs)被用于抗菌测试。气凝胶样品的准确重量(100毫克)被分配到的实验。执行抗菌测试,各自的气凝胶样品放入10毫升细菌/营养液在37°C和孵化瓶12 h。暴露后的细菌电影,100年μL的细菌,迅速扩散而采取的解决方案是一个包含营养琼脂板。板块包含细菌在37°C孵化24 h,然后观察幸存的殖民地的数量。这些结果比未经处理的细菌菌落的数量控制。

3所示。结果与讨论

3.1。MFC / NFC气凝胶的物理特性

MFC / NFC气凝胶与壳聚糖添加检查他们的密度和强度。干aerogel-retained稳定水如图1。MFC气凝胶壳聚糖(A)为0%,10%壳聚糖(B), 20%壳聚糖(C)被浸泡到水和保持在610转4 h磁搅拌。MFC气凝胶0%壳聚糖完全分散成水,chitosan-added MFC气凝胶保持完好无损。此外,10% chitosan-added MFC气凝胶机械强度产权进行了压缩试验0.36 MPa。干气凝胶密度测试通过测量气凝胶的体积和重量。表1密度计算数据产生的气凝胶浓度低于2%,这是根据与纤维素基壳聚糖凝胶(25]。数据显示,随着壳聚糖水平增加,气凝胶密度上升。它暗示气凝胶壳聚糖可以收缩毛孔,收紧MFC / NFC气凝胶结构。

Ag-NPs加载后,MFC / CH气凝胶和NFC / CH气凝胶表面区域测量4 h后脱气在105°C。表中列出的结果2。在表2气凝胶,NFC / CH打赌数据低于MFC / Ag)加载后CH。由于氧化、NFC拥有多达400酸性组内容μ摩尔/ g, MFC拥有70的酸性类内容μ摩尔/ g。因此,NFC和壳聚糖更活跃,形成一个更严格的气凝胶结构(25]。因此,其办法是小于MFC / CH气凝胶。赌注越高数据也暗示气凝胶的空间增大了接触使毛孔受益填充粒子/解决方案。因此,我们发现MFC / CH气凝胶纳米粒子比NFC加载/ CH气凝胶(见表3)。

3.2。MFC / NFC气凝胶显微镜

MFC / NFC气凝胶进行了不同壳聚糖添加水平和使用SEM扫描。一般情况下,壳聚糖能引起密度气凝胶结构与增加除了水平(见图1)。这些扫描电镜的结构变化也清晰的图像。当MFC气凝胶含有0%的壳聚糖,其结构是开放和毛孔很容易看到(图1(一))。当少量的壳聚糖溶液添加(图1 (b)),我们可以看到光“电影”中形成毛孔像雾一样。随着壳聚糖含量20%(图1 (c)光),这些“电影”变得更厚。后30%壳聚糖添加(图1 (d)),这些电影非常密集,气凝胶结构减少了现有的毛孔。这是由于壳聚糖的性质特点,本身含有高含量的主要氨基酸组。纤维素与几个化合物主要氨基酸组,如表面、乙二胺、苄胺,揭示新化学键的形成在材料加工甚至在室温下(20.]。这里气凝胶使氨基和羰基集团之间的主要反应,除了氢键的纤维素和壳聚糖组,改善其机械强度(20.,25]。NFC以来更多的暴露比MFC羧基和羰基化合物,理论上NFC / CH气凝胶将导致更多的NFC和壳聚糖之间的反应。在图1,我们做了观察NFC的紧缩结构/ CH气凝胶(图片E, F, G在图1)比MFC / CH(图片A, B, C, D图1)。更少的毛孔更“电影”在NFC / CH气凝胶形成的。中提供的数据表1- - - - - -3是额外的证据来证实这一观点。

Ag-NPs加载后,这些气凝胶表现出相似的SEM形貌Ag-NPs卸载,在壳聚糖结构密度的增加。这个密集的结构导致了纳米粒子填充不同。密度气凝胶结构相对紧张和更少的毛细血管,少穿透Ag) +和减少解决方案,从而减少Ag-NPs生成。表3显示的Ag-NPs MFC / NFC气凝胶575°C氧气25分钟后等温时间下TGA。它透露,NFC气凝胶加载Ag-NPs少于MFC气凝胶。

为了研究纳米颗粒都位于这些气凝胶,MFC / CH和NFC / CH气凝胶与Ag-NPs被在高放大使用SEM扫描。在图所示的图像2。由于纳米粒子将定位在小尺寸均匀复合,应该避免任何总量。所有NFC气凝胶显示粒子聚合(图片D, E,和图2),但只有mfc - 30% CH气凝胶显示Ag-NP聚集(图C图2)。Ag-NP聚集的形成可能来自丰富的羟基和羧基组吸收大部分Ag) +解决方案。但是有更少的自由羟基和羧基密度气凝胶在干燥。而“电影”形成Ag) +集中被迫坐在毛孔,然后包裹骨料。这些免费组目前的负电荷,提供锚网站Ag) +均匀散气凝胶的MFC / CH与壳聚糖10%和20%。他们是更好的气凝胶纳米粒子加载。

气凝胶Ag-NP大小和分布是非常重要的。基于良好的粒子分布在SEM图像如图2MFC气凝胶,20%选择CH和TEM观察进行(见图3)。从TEM图像,我们可以看到粒子是单分散的,非常小的尺寸。使用ImageJ软件,TEM图像如图3(一个)自动分析的粒度分布与每一尺度杆(0.72 nm)从4.13海里。第4 - 9大部分粒子的平均直径为7.08 nm。这是因为气凝胶是治疗非常稀硝酸银溶液(10毫米)和有更少的Ag) +周围的纺锤,通常为负带电团体锚的核粒子的增长。纺锤发挥了重要作用的身体停止Ag) +自由流动,然后形成单分散的小颗粒。壳聚糖在气凝胶,因为消耗一些壳聚糖氨基羰基化合物在MFC / NFC,最可能是壳聚糖分子有很强的氢键与MFC / NFC(它是观察“电影”在SEM图像),而这些气凝胶失去了很多统一的地方容纳Ag) +,导致粒子聚集,在C语言中,我们可以看出D, E, F(图)2。

3.3。红外光谱

MFC气凝胶20%壳聚糖的光谱图所示4气凝胶和MFC空白和NFC / CH areogel(分别标记为B, A, C,在图4)。高峰在3330 - 3340厘米⁻¹与羟基的伸缩振动。这些峰值强度钢筋MFC / NFC气凝胶混合壳聚糖由于h组involvment [39]。主要的变化观察到光谱是任何尖锐的峰值在1650厘米⁻¹与羰基拉伸和1560厘米吗⁻¹壳聚糖的氨基组B和C的图4,这意味着壳聚糖和纤维素之间的化学反应20.]。这也解释了为什么我们观察扫描电镜下的气凝胶与壳聚糖的紧密结构。

3.4。热重量分析法(TGA)

针对热稳定性的重要性,在许多应用程序中MFC / NFC气凝胶,我们检查了热分解composite-loaded Ag-NPs由热重量分析法(TGA、珀金埃尔默Q500和加热速度10°C /分钟)在氮气气氛中在500°C下,如图5。在所有TGA曲线,下面的小重量损失150°C显然是由于吸附水分的蒸发。氮下,MFC-Ag气凝胶的分解行为几乎是同一水平不同的壳聚糖,最减肥发生在280°C;同时,NFC-Ag气凝胶分解温度较低的250°C左右。壳聚糖并没有改变MFC和NFC气凝胶热稳定性。为了获得Ag-NP数量在气凝胶,TGA下氧气在500 - 575°C的范围仍在继续。在575°C的等温时间25分钟。表中列出的结果3。在MFC / Ag-NPs CH气凝胶量略高于在NFC / CH气凝胶,但前者更均匀的粒度分布。

3.5。抗菌活性测试

这四个样品的抗菌活性MFC80 / CH20 NFC80 / CH20 MFC80 / CH20 / Ag-NPs,和NFC80 / CH20 / Ag-NPs测试对大肠杆菌利用可行的细胞计数方法。NFC气凝胶壳聚糖相比。气凝胶的影响重组细菌大肠杆菌的生长在图所示6。“空白”在图6意味着一个盘子从未经处理的细菌产生的解决方案。所示的盘子,没有观察到细菌菌落的7×107 CFU /毫升浓度对MFC / CH-Ag-NPs和NFC / CH-Ag-NPs代表最高的抗菌活性。另一方面,许多细菌菌落观察MFC-CH, NFC-CH, NFC气凝胶隐含可怜的抗菌活性。虽然天然高分子壳聚糖被认为是一个好的医疗应用程序由于其抗菌性质,Ag-NPs在这些气凝胶进口比壳聚糖更好的抑制细菌。MFC / CH-Ag-NPs可能有更好的抗菌性能比NFC / CH-Ag-NPs自前具有良好的纳米颗粒分布。这应该是进一步检查。

4所示。结论

在当前的工作中,我们成功地利用壳聚糖作为MFC / NFC气凝胶强化生物高聚物。增强气凝胶克服水不稳定性。有更多的壳聚糖,MFC / NFC气凝胶密度具有更严格的结构,在扫描电镜观察。壳聚糖和MFC / NFC之间的化学反应发生。比较两个MFC / CH和NFC / CH气凝胶,MFC / CH气凝胶打赌表面积和低密度高于NFC / CH气凝胶。Ag-NPs在网站加载chitosan-added MFC / NFC气凝胶。MFC / CH气凝胶进行比NFC / CH气凝胶,Ag-NPs获得了单分散的纳米颗粒。最后,MFC / CH-Ag-NP和NFC / CH-Ag-NP气凝胶表现出良好的抗菌活性。但更好的抗菌性能的气凝胶应该进一步检查。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者要感谢奥兰多·j·罗哈斯教授和他的团队对他们的帮助在这个研究和编辑的手稿。新疆的特殊支持计划创新团队计划2016年,广东工业理工(没有的高级人才培养。kyrc2018 - 020),广东大学青年创新基金项目(2018号gkqncx032)很大程度上承认的支持。

补充材料

SEM照片显示MFC气凝胶的表面有10%壳聚糖加法和20%壳聚糖。(补充材料)

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