制造纳米Polyamic酸膜的抗菌增强水净化

文摘

水资源短缺和质量面临的挑战可以缓解世界接入点过滤设备(POU)。普过滤膜设备的使用已经在很大程度上限制由于膜污染,发生在悬浮物,微生物和有机材料沉积在过滤膜的表面显著降低膜寿命,从而增加运营成本。因此需要开发过滤膜,是没有这些挑战。在这个工作中,纳米技术被用来制造纳米polyamic酸(nPAA)膜,可用于微生物净化的水。PAA作为支持和还原剂将银纳米粒子(AgNPs)和金纳米粒子(AuNPs)和抗菌特性。nPAA膜是通过热、湿相转化技术制造的,然后测试大肠杆菌和金黄色葡萄球菌以下标准测试。生成的纳米粒子表现出优秀的可分散性和稳定性的解决方案的颜色变化和增量的光密度AuNPs AgNPs 415 nm和520 nm。湿相转化过程产生高度多孔的,强大和灵活的nPAA膜,显示的说法球形AuNPs和AgNPs的粗糙的平均尺寸是35 nm和25 nm,分别。AgNPs证明抑制革兰氏阳性大肠杆菌而革兰氏阴性金黄色葡萄球菌,一个更好的抑制活性金黄色葡萄球菌。的协同增强AgNPs AuNPs添加了抗菌活性。nPAA膜可以被用于从水中去除微生物,因此可以用于水净化。

1。介绍

水,生命之源,是人类生存和发展最重要的物质(1]。尽管71%的地球表面覆盖着人类可以直接使用的淡水资源,约有12亿人获得新鲜的饮用水不足(2]。这是由于工业的快速发展和日益增加的人类活动,如金属电镀、肥料、制革厂、采矿、纸、电池、农药,许多有害的无机和有机污染物释放到水(3,4],严重危及淡水资源和生态环境,破坏了水质量使它不安全1]。疾病不安全饮用水和基本卫生设施缺乏每年杀死更多人的一切形式的暴力,事故,和其他疾病。在全球范围内,世界卫生组织(世卫组织)报告称,1在8人缺乏获得安全的饮用水,估计有350万人,其中84%的儿童和98%发生在发展中国家,每年死于水源性疾病来自不安全的饮水(2,5,6]。需要提供安全饮用水特别是发展中国家的穷人在怎么强调都不为过(7]。增加全球需要水和废水处理推动大规模的广泛发展膜过滤过程(8]。然而,看似不可避免发生的过滤膜污染是一个问题在整个水处理行业(8]。时膜污染微生物、悬浮体和有机材料在选择性沉积在膜表面的水渗透(8]。最近,增加水的要求迫使研究膜具有优越的水通量。水通量的提高这一进展,研究膜防污越来越紧迫的膜污染恶化以及提高水通量(9,10]。膜污染大大缩短寿命,减少过滤效率。反渗透(RO)和正向渗透膜(FO)描述污染对比nano -最高,超、微滤膜因其小孔隙的大小。离子在罗依,不必要的分子,和更大的粒子从水通过通过半透膜,而在佛有一个自发扩散的水穿过半透膜,以应对不同的溶质浓度。这些膜也需要越来越多的高压操作来提高水通量和是昂贵的维护和操作11,12]。

纳米技术,操纵物质的科学和艺术在原子和分子水平上有潜力提供负担得起的和有效的解决方案,这个问题在水卫生/净化,为数百万人提供获得安全饮用水(13),因此导致扶贫和实现可持续发展目标(西班牙)。由于其快速发展,纳米技术和纳米材料生产的先进为广泛的应用范围提供重要的机会广泛的环境污染物的检测和修复(14]。高分子材料合成的纳米材料的集成可能允许前所未有的检测能力,消毒,完全消除病原体在水15]。纳米粒子的插入到高分子材料继续作为一个合适的过程,因为它会导致多功能材料不同的应用程序(14,16)因为他们拥有庞大的表面体积比;因此,表面相关现象和性质有显著影响轻微修改大小,形状,和周围的媒体(17]。因此,所需的电子、催化和纳米粒子的光学性质,根据不同的应用程序,可以通过调优定义生成纳米颗粒的大小和形状在选定的媒体。这允许开发新的有效的纳米材料和nanodevices [14,16- - - - - -20.]。金纳米粒子,例如,显示很高的化学反应大部分黄金相比,著名的惰性。这种纳米颗粒在若有多个应用,基因转移,作为bioprobes在细胞和生物分子在纳米和微尺度可视化标签,药物输送,提高致发光和量子效率在有机发光二极管(21]。高分子材料提供了很好的分散和隔离环境纳米粒子22]。特别是水和污水处理利用的潜力nanoassisted高分子材料打败污染和生物淤积20.,23]。表面改性的聚苯胺、聚砜、醋酸纤维素等已经完成与纳米粒子更好的膜材料(24,25]。这些聚合物的字符作为还原剂和稳定剂的金属纳米粒子(26,27]。然而,他们的应用程序是有限的由于低加工性能,广泛的溶剂不溶性,non-biodegradability [26]。Polyamic酸(PAA)、聚亚醯胺的高活性中间,溶于水和有机溶剂,展示了良好的机械稳定性,和作为一个比以前更好的氧化还原聚合物高分子材料(28,29日]。

在这项工作中,我们把金银纳米颗粒进入polyamic酸框架来制造抗菌增强纳米导电聚(酰胺)酸(nPAA)膜,可以用作水处理材料。嵌入PAA的纳米颗粒膜改变它们的属性,使其亲水,或water-attracting,所以,水更容易通过。这项工作的最终目的是使低成本nanofilter墨盒使用nPAA膜对水的净化和微生物净化,可以分布到目标人口尤其是低洼地区容易淹没在肯尼亚。

2。材料和方法

2.1。试剂和仪器

所有试剂均为分析纯,除非另有说明。以下试剂是来自Sigma-Aldrich德国:4,4′-oxidianiline (ODA),苯四甲酸二酐(PMDA),硝酸银(AgNO₃),氯化金(III) (AuCl₃),二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-dimethyl乙酰胺(DMAc)和玻璃幻灯片。所有水使用三重蒸馏去离子水的电阻率18 MΩ或更好。三氯化金是溶解在水中0.1水溶液。热固化是通过使用一个热科学Isotemp程控真空干燥箱(126年750系列模型)。所有样本被预热到35°C 1 h之前最后的热固化在100°C。

2.2。合成聚(酰胺)酸(PAA)

纯化ODA是溶解在DMF / DMAc助溶剂浓度的5 w / w %。PMDA加入DMF和溶解在DMF / DMAc助溶剂。PMDA粉在DMAc溶解,沉淀的溶解后块材料。助溶剂的解决方案是24小时在室温下搅拌。

2.3。将金纳米粒子(AuNPs) PAA

AuCl₃是溶解在DMF和0.21 polyamic酸(PAA)解决方案是补充道。反应混合物在室温下观察AuCl的解决方案₃在DMF作为控制。设置监控随着时间的推移,使用紫外可见光谱表征AuNPs的形成。

2.4。将银纳米粒子(AgNPs) PAA

6毫克的AgNO₃溶解在5毫升的DMF和0.21 PAA的解决方案是补充道。反应混合物在室温下监测在70°C和100°C AgNO的解决方案₃在DMF作为控制。随着时间的推移,设置监控和紫外可见光谱被用来描述AgNPs的形成。

2.5。同时公司Au / AgNP-PAA电影

20毫升DMF添加至28日μL AgNO PAA和5毫克₃是补充道。解决方案被监控55分钟100°C。55分钟后,解决方案是冷却,然后2.8μL AuCl₃添加到解决方案,进一步进化时间监测。用紫外可见分光光度法进行测定

2.6。合成纳米颗粒的表征

紫外可见光谱的非盟和Ag纳米颗粒合成记录在不同的时间使用紫外可见分光光度计从200纳米到700纳米。

2.7。制备的纳米Polyamic酸(nPAA)膜

金银纳米颗粒后纳入PAA在溶液中,湿相转化过程是用来创建纳米PAA (nPAA)膜。粘性解的10 w / w % PAA, Ag-PAA和Ag / Au-PAA丢到玻璃板的厚度∼120μm和允许蒸发之前2 - 3秒钟沉浸在凝固浴去离子水/甲苯在室温中描述文献[30.]。结果薄层是制造玻璃衬底上然后在水中浸泡约10分钟。这个步骤启用DMAc的完全溶解在水里使不溶性PAA共聚物沉淀成一个黑暗、不透明、光滑的电影。10分钟后,电影从玻璃容易剥落,形成一个独立的nPAA膜和用水冲洗1分钟,然后在室温下空气干燥。

2.8。表面形态

表面形态评价是利用扫描电子显微镜(SEM)完成的。PAA的SEM分析和修改PAA电影确定形态的电影和识别的性质和分布PAA膜的金属颗粒。

2.9。Ag-PAA / Ag-Au-PAA膜的影响微生物的生长

扩散试验是用于抗菌检查nPAA电影。控制、PAA Ag-PAA和非盟/ Ag-PAA电影放在盘子的穆勒辛顿琼脂上大肠杆菌和链球菌球菌细胞接种。盘子被保持在37°C。抗菌作用Ag-nPAA Au-nPAA分别访问,然后使用这两种纳米粒子的协同作用。剂是由测试应变增长穆勒辛顿肉汤培养基∼10⁴-10年⁵集落形成单位。此外,银纳米粒子对微生物生长的影响进行了测试使用液相营养肉汤。汤是由混合MgSO₄,CaCl₂,KHPO₄,KHPO₄(NH₄)不_3,FeCl₃,蔗糖的升蒸馏水和高压蒸汽消毒。烧瓶的肉汤注射细菌和银纳米粒子的浓度维持在20μ克毫升¹两个细菌。烧瓶保持24小时在150 rpm的瓶。紫外可见光谱法被用来观察24小时后光密度540海里。吸光度的肉汤混合物被用来计算细菌浓度标准曲线。

3所示。结果与讨论

3.1。表征Ag-nPAA / Au-nPAA Au-Ag-nPAA纳米复合材料解决方案

PAA导电电活性聚合物及其属性可以调谐通过操纵非定域化的p化学和电子系统electrocatalytic应用程序。PAA提供了一种方法生成包含单分散的纳米复合材料的金属颗粒,同时保留其物理和化学性质28]。独特的光学和物理特性依赖于尺寸、形状、表面结构和聚集状态是纳米粒子的特点(31日]。金和银纳米粒子显示本地化后的表面等离子体共振(LSPR),这是一个集体振荡的电子导电的纳米粒子的共振与特定波长的入射光(32]。LSPR银纳米粒子的结果在一个强大的吸光度可见区域,可通过测量紫外可见光谱(32]。使用黄色,高粘度polyamic酸原位合成的金和银纳米粒子为所描述的过程。酸和硝酸银溶解聚(酰胺)4:1二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,改变颜色从清晰到淡黄色,深黄色,红棕色,深棕色55分钟后终于在100°C,如图1在下面。

纳米粒子吸收可见光的不同频率函数的大小和反映频率明显色差的解决方案。颜色的变化是由于不同状态的LSPR银纳米粒子的特征波长,注册的紫外可见吸收光谱的峰值在415 nm,如图2 (b)(29日,33)确认银纳米粒子的形成。在室温下,可观察到的颜色改变直到五天后才看到。相比之下,只是5分钟需要看到颜色的变化在100°C。温度从而影响纳米颗粒的生成速率。解决方案也没有降水甚至2周后显示良好的均匀性和良好稳定聚集的PAA媒介。银纳米粒子的紫外可见波段看到广泛建议polydispersivity纳米颗粒的大小。峰的强度随时间增加,表明形成的纳米粒子与温度的增加。在100°C的表面等离子体强度的反应在35分钟附近,在45分钟的完成标志着反应。由于大幅消光峰∼415海里,银纳米粒子是由洛伦兹认为平均大小30 nm吸收概要文件关联表(34]。

3.1.1。金纳米颗粒的形成

AuCI₃/ PAA解决方案系统在室温下改变颜色从无色到紫色。解决方案的颜色变化和时间的增长高峰在540 nm黄金纳米颗粒的形成(图表示3(一个))[35]。控制实验显示没有悬挂的颜色的改变,PAA缺席。没有吸收乐队出现在500 - 600海里地区特点对金纳米粒子形成氯化金时溶解在DMF即使监控超过80分钟的时间。颜色变化是因此AuNPs相关。大小/形状依赖当地的电浆纳米粒子的表面等离子体共振光谱被用来推断合成粒子的大小为50 - 60 nm (36- - - - - -38]。考虑到,在结合配体的金纳米粒子表面,LSPR光谱红移了几纳米由于当地折射率的增加在纳米粒子表面。在100°C,实验见证了纳米聚合有时超过20分钟。聚合是伴随着光谱的红移,吸收峰的展宽,降低峰值强度如图3 (b)。长温度治疗从而对抗对金纳米粒子的稳定性的影响。粒子的聚合是严重不良在维护他们的催化能力。发现公司的银纳米颗粒在100°C的治疗,突然冷却,和黄金公司在环境温度下实现最好的结果做出高效的膜。

3.1.2。同时公司Ag)⁰和非盟⁰在Polyamic酸

银形式显示峰值强度的增加在∼415海里55分钟之后完成反应。在添加AuCI₃解决方案立刻改变颜色从浅灰色砖红棕色颜色暗指竞争盟之间的相互作用^{3 +}和Ag)⁺对PAA离子。氨基和羧基功能表面上Polyamic酸与其他物种通过H的损失⁺(39]。金和银的反应不如H⁺。这些物种很容易减少酰胺/羧酸功能形成纳米颗粒。此外,非盟⁺更容易降低非盟吗⁰比Ag)⁺。金因此取代银纳米粒子之前隐藏在PAA假设总表面覆盖。的金银纳米颗粒因此需要仔细考虑的顺序和比例在Ag)和非盟盐添加到PAA系统解决方案。在紫外可见时间演化结果证明增长峰值∼520海里表明金纳米粒子形成silver-polyamic酸框架如(图中所示4)。这个检查显示的可能性同时合并AgNPs & AuNPs PAA框架。

3.2。制备的纳米Polyamic酸膜

膜内投去离子水是脆弱的处理,未在图5在下面。低分子量PAA脆弱,形成高度多孔膜。更高分子量的解决方案产生了越来越多的更强、更灵活的膜和(图所示5(一)-5(c))。湿相转化过程产生高度多孔的,强大和灵活的纳米PAA (nPAA)膜,显示的说法金银纳米颗粒。表面的毛孔膜的变化从0.2到0.7μm。

3.3。表面形态

Polyamic酸和修改Polyamic酸电影受到扫描电镜形态决定和识别金属颗粒的性质和分布(图6和7)。图6显示的表面湿阶段倒Au / Ag-PAA,像海绵一样的形态通常观察到不对称,文学中描述阶段倒膜(40,41]。金和银纳米粒子分散在电影平均大小35纳米球形金纳米颗粒和25纳米银纳米粒子。表面毛孔电影不同的从0.2到0.7μm。

PAA电影的形态与热固化前一步逆相是明显不同于非盟/ Ag-PAA (w)的电影。如图7(一)的形象是一个热固化阶段倒PAA电影,和图吗7 (b)显示了一个热固化阶段倒Ag-PAA电影的形象。PAA和Ag-PAA电影的表面是光滑的,没有任何毛孔。金纳米粒子从30到120纳米分散的表面上。大多数金纳米粒子是球形的,一些大的纳米粒子有一个细长的形状。更少的金和银纳米粒子表面观察热固化阶段倒电影(图7 (c)比表面纳米粒子嵌入)倒在潮湿的阶段电影(图6)。

3.4。抗菌药物分析

进行了抗菌化验报告的过程。银纳米粒子的抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。银的杀菌机制NPs是被坑的细胞壁的形成和积累的AgNPs膜导致渗透率增加,诱导细菌细胞死亡(42]。在冯的报道43),细胞壁的胞质膜分离。细胞透射电镜成像显示显示交互机制的银与硫的化合物在细胞质中DNA的复制能力和损失(44,45]。更大的区域与细菌被抑制的非盟/ AgNPs比仅使用AgNPs暗示金银纳米颗粒(数据之间的合作8和9)。通过紫外可见光谱在540 nm的数据显示这种增强的光密度测量液相媒体如表所示1和2。吸光度的大肠杆菌悬浮仅改变了AgNPs从0.0845到0.0238的肉汤PAA处理解决方案包含AuNPs和AgNPs表明更好的抗菌活性Ag-AuNps相结合。金纳米粒子本身没有描述的抗菌活性大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。这表明金纳米粒子具有没有抗菌性,因为他们相对惰性,而是只提高银的杀生的属性在微生物生长的抑制46- - - - - -48]。AuNPs的增强金黄色葡萄球菌减少了光密度Ag-AuNPs-PAA汤治疗从0.0702到0.0126的汤治疗Ag-PAA独自解决方案。这种奇特的增强细胞观察伴随AuNPs AgNPs行动可能是由于黄金的建立的催化特性和广泛研究gold-sulfur接口。金银的交汇处形成硫债券可能有中介银NPs与硫的细菌的交互是通过弱盟(0)-thiyl接口。

4所示。结论

本文报道是一个两步方法同时合并说法金银纳米粒子的使用PAA作为还原剂和扣押的框架。尽管一定程度的多分散性,纳米粒子由硝酸银的窄粒度分布对AgNPs∼30 nm。AuNPs被增加温度影响政权引发聚合。结果表明,改性PAA电影已经成功通过湿相转化技术和获得的数据显示了PAA的说法盟和Ag纳米粒子在聚合物表面。还演示了AgNPs的协同增强的抗菌活性金纳米粒子对革兰氏阳性(金黄色葡萄球菌)和革兰氏阴性(大肠杆菌)细菌给更好的抗菌材料。凝固浴系统的选择用于相位反转nanoassisted聚合物电影是影响聚合物的力学性能。凝固浴的高粘度喜欢高的溶剂甲苯等溶剂/非溶剂交换动力学反演阶段。这项工作表明,纳米polyamic酸可用于从水中去除微生物,因此可以用于水净化。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关这篇文章的出版。

确认

作者承认美国国际University-Africa (USIU-A)研究资金用于这项工作。除了资金和资金的管理,他们没有参与这项研究。

引用

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