石墨烯氧化物增强膨胀聚苯乙烯（EPS）纳米复合材料的机械，形态学和机械，形态学和热性能的制造和评价

摘要

本研究的目的是考察碳纳米颗粒(σsp^2.杂化)对泡沫聚苯乙烯力学性能的影响。在本工作中，我们重点研究压应力、抗拉强度、弯曲强度、导热系数比(λ)，以及用还原氧化石墨烯和石墨增强的膨胀聚苯乙烯(EPS)的吸水率。结果与原始EPS和还原氧化石墨烯增强EPS进行了比较。所有用于测试的纳米复合材料试样的密度相似。研究表明，与原始EPS相比，纳米复合材料表现出不同的导热性和力学性能。纳米复合材料性能的提高可能与膨胀聚苯乙烯颗粒基元胞的更广泛的结构有关。

1.介绍

非晶态聚苯乙烯(PS)是一种透明材料，其特点是抗拉强度好，可达60mpa，冲击强度低，2 kJ/m^2.，中硬度和良好的介电性能，击穿电压高达65 kV / mm [1.,2.]。它耐酸（不包括浓缩和氧化）、醇、碱、脂肪和油，是许多商品应用的良好材料[3.,4.］.PS最大的优点之一是它的软化温度低于其他聚烯烃，如聚丙烯和聚乙烯，它们经常用于注射成型技术和其他制造技术[5.,6.］.它还能保持其物理和机械性质，以进行重复加工[3.,7.］.由于其绝缘性能，在电气和电子工业中用作绝缘材料，以及由于其高折射率，用于薄膜和光学产品的生产，N1.596 ÷ 1.593. 聚苯乙烯是苯乙烯液体聚合的产物，在大气中有氧的情况下，在温度和光的影响下容易聚合[8.,9］.就工业方法而言，溶液聚合由于能得到分子量最低的聚合物而限制了应用。另一方面，乳液聚合主要是与其他乙烯基单体制备苯乙烯共聚物[10]然而，悬浮聚合在生产中产生的未反应单体最少，并且不存在本体聚合中出现的大多数缺点，本体聚合需要存在自由基引发剂[11］.富含发泡剂的聚苯乙烯适用于膨胀聚苯乙烯（EPS）的生产[12–14]，具有多孔结构。通过添加发泡剂或低沸点液体（例如戊烷、丁烷或丙烷）的苯乙烯悬浮聚合，可获得含有发泡剂的珠状聚苯乙烯[15,16］.根据目的和聚合条件，可以得到不同尺寸(0.3-2.5 mm)的微球。在这个过程中，除了苯乙烯的基本单体外，还使用了其他单体，如丙烯腈，这增加了膨胀产品的耐化学性，以及阻燃特性[17］.在阻燃剂方面，也可以采用添加蒙脱石和凹凸棒石结构的粘土矿物，以改善颗粒形成阶段的力学性能和降低热导率[18］.加入不同形态结构的有机或无机添加剂形式的改性剂，形成分散相位于聚苯乙烯壁结构或添加剂纳米颗粒悬浮在泡沫结构的胞状空间的泡沫复合材料[19］.其中，已经使用石墨（以灰尘形式）。它在膨胀聚苯乙烯（EPS）细胞结构的墙壁中的存在影响热流的限制[13］.

碳的同素异形体广泛应用于与能源有关的许多领域，其中包括太阳能[20–22］.在本研究中，我们展示了在两次共添加还原氧化石墨烯(EGO)和石墨纳米颗粒(EG)的情况下，膨胀聚苯乙烯EPS和EPS的机械、物理和热性能的选择研究结果。在预膨胀阶段对氧化石墨烯纳米颗粒进行包覆，在颗粒形成阶段将石墨纳米颗粒与复合材料混合。吸水性测试和热导率测试也进行了测试。使用还原氧化石墨烯是因为其与石墨的结构亲和性、低极性(增加了对非极性聚苯乙烯的亲和性)和相对较低的细胞毒性(在皮肤直接接触的情况下)[23,24]及对红外波长的良好吸收[25］.

2.实验

在这项工作中，主要的技术任务是开发一种方法，将还原氧化石墨烯的纳米颗粒沉积在预膨胀聚苯乙烯颗粒的表面，然后形成块。为此，使用了由波兰NANOMATERIALS LS公司制造的碳>85%，O <10%， H <1%， N <3%，硫酸盐，MgO <0.1%，灰分<1%的还原氧化石墨烯。制备了由乙醇和还原氧化石墨烯组成的两种悬浮组合物，其比例如表所示1.。使用超声波均质器制备异丙醇（IPA）中的还原氧化石墨烯分散体，以更好地分散颗粒并避免其重新聚集。选择IPA作为分散介质并非偶然。IPA的低极性允许与还原氧化石墨烯纳米颗粒适当混合（避免沉淀）和EPS颗粒表面的良好润湿性。因此，在溶剂蒸发后，石墨烯颗粒与EPS颗粒具有适当的粘附性。使用高速旋转混合器在三个方向将悬浮液分散在颗粒表面。

不添加添加剂的EPS用E号表示，添加石墨的EPS用EG号表示。

为了制造EPS块，使用了以下密度的预膨胀颗粒:18.5 g/cm^3.不添加添加剂的EPS为18.8 g/cm^3.以石墨复合材料为例，为18.5 g/cm^3.在具有较低的石墨烯氧化物的复合材料的情况下。具有石墨（例如）部分的EPS的特征在于具有较大直径的可见EPS球;这是由于它们是由具有不同（更大）造粒的PS颗粒制成。在生产此类颗粒期间将石墨引入PS中。所有测试的样品E，例如和自我具有相似的密度。

用JEOL 5500LV扫描电子显微镜观察了环境条件下膨胀聚苯乙烯的胞状结构，以及石墨颗粒和还原氧化石墨烯在膨胀颗粒结构中的分布情况。试验是在1 - 2毫米厚的切片上进行的。力学性能的研究主要集中在弯曲强度(直至断裂)、抗拉强度、抗压强度(根据压缩方向得到尺寸值的10%的变形)。

尺寸为0.25的EPS试块 × 0.25 × 0.25 这些木块被切成5块板，50块 mm厚。根据图，从这些板上切下试样1..从每个块中，我们剪掉了7个样本。测试样品被拍摄的地方标有黑色。

用于测试所采样的尺寸如图所示2..

还采用重量分析法进行了吸水性试验。为此，RADWAG标度可连续记录质量变化，精确度为Δm = 10^−5. 使用g。50份样本 × 55 × 10 毫米(图)3.）浸入80厘米的深度。在浸泡之前，将它们放入真空干燥器20分钟以泵出空气。在干燥器中，将具有氩气的真空降低到大气压后，它们保持30分钟。

根据标准PN-EN 12939：2002测试热性能[8.].为了进行试验，一套70个面板样品300 × 300 × 50 嗯,准备好了。面板储存在温度为23°C、湿度为50%的气候室内。然后在实验室干燥器中以70°C的温度干燥样品，直到每个样品的重量稳定。导热系数λ采用NETZSCH HFM 436设备和Proteus 70软件进行测定。

3.结果与讨论

3.1.还原氧化石墨烯纳米颗粒的沉积

图中所示的preexpanded颗粒的照片4.显示出与未涂层颗粒相比有明显的光学差异(图4(一)由其涂层的颗粒的变暗组成，其涂层用含量还原的氧化石墨烯颗粒（图4 (b)和4 (c)）.

还应注意，GO1和GO2样品之间的氧化石墨烯比例的比例差异显着较大，GO2样品明显更大。由于三个方向旋转混合，这可以在悬浮液中表示悬浮液和颗粒表面上的良好分散的颗粒的良好分散。

3．2.石墨和还原氧化石墨烯纳米颗粒在复合材料胞状结构中的分布

扫描电子显微镜对试样截面的检查表明，可膨胀的聚苯乙烯泡沫结构(E)是由聚合物壁隔开的细胞组成，其厚度不超过5μm(图5(一个)）.在发泡剂的影响下，发泡过程中被压缩的细胞在颗粒的表面形成(图)5（b））.在颗粒中，由于它们在溶胀期间产生的抗性，细胞较小，细胞较小并且严重偏转。在几颗颗粒的界面处，出现空间，其中数量和尺寸会影响材料的强度和吸水。

对聚合物-石墨复合材料(EG)的研究表明，在颗粒形成过程中，纳米粒子和石墨粒子被引入颗粒中，在最终发泡过程中，形成了一个完整的细胞壁结构，在其中它们以均匀的方式分散(图)6（a））.在泡沫颗粒之间的接触区没有石墨颗粒的浓度。与纯EPS (E)相比，EPS颗粒之间有较大的自由空间，颗粒之间接触区域的细胞变形也较小，这可能会影响颗粒之间的连接较弱(图)6（b））.

在eps还原的氧化石墨烯复合材料中，微观观察表明，颗粒膨胀到最终状态的过程导致了颗粒在表面的位错，并显著降低了其排列密度。这是根据还原氧化石墨烯颗粒在颗粒接触区的分布来评估的(图)7(一))因为通过该区域的横截面决定了在该点连接的两个颗粒的周长。细胞内还原的氧化石墨烯颗粒的存在是零星的，可能是由于从表面区域到最近形成的细胞的机械移动造成的（图7 (b)）.

石墨烯纳米颗粒在颗粒结合区清晰可见。高表面散射状态下颗粒之间存在的颗粒使其可能等同于球状系统（图1）8.)，其中纳米颗粒形成更致密的涂层，尽管它们在显微镜下无法识别。但是，显微镜下可识别的颗粒出现的频率较低，并且它们的排列是偶然的。

3．3.弯曲强度测试

以石墨颗粒和还原氧化石墨烯为添加剂对抗弯强度影响的研究结果表明，聚苯乙烯与石墨的泡沫复合材料性能最弱。对于不添加添加剂的聚苯乙烯(样品E)，将还原氧化石墨烯引入颗粒结构中，使性能得到改善，特别是在含有较多还原氧化石墨烯添加剂的EGO2样品中。

与纯EPS相比，石墨复合材料的抗弯强度降低与颗粒形成阶段聚苯乙烯的参与导致石墨层分散的过程有关(图)9)。在进一步发泡过程中，这种情况发生在泡孔壁中，并可能导致其弱化。在压力的影响下，泡孔更容易受损，从而导致耐久性较差。削弱强度参数的另一个因素是石墨颗粒内出现的孔隙率[8.］.

3.4.抗拉强度试验

对比结果可知，在本次试验中，不添加改性剂的聚苯乙烯的效果最差(图)10）.

可能，在添加剂颗粒之间颗粒之间的相互作用的表面效应，其可以在聚合物材料的微米刻度上引入假素的强制性，确定这一点。它们在减少石墨烯氧化物颗粒的情况下特别强烈，其中没有如石墨的情况下的层的易于分开。应考虑的事实是，在颗粒上存在纳米颗粒的假型，其直接或通过聚苯乙烯在抵消力下彼此相互作用（图11）.因此，制备的氧化石墨烯纳米复合材料具有最高的拉伸强度。

大量的研究表明纳米粒子对聚合物复合材料强度性能的影响。在去角质纳米颗粒的情况下，有时也会发现对强度性能有负面影响。Czarnecka-Komorowska和Sterzyński研究了多面体寡聚倍半硅氧烷(POSS)纳米粒子的加入对聚合物聚甲醛(POM)复合材料结构及强度和热力学性能变化的影响。多面体寡聚倍半硅氧烷(POSS)颗粒可作为成核剂。POSS纳米粒子的加入增加了其结晶度，导致复合材料的力学性能发生变化，如强度提高，柔韧性降低。结晶度的增加导致最大熔化温度和熔化焓的增加。当然，这些效果取决于添加的添加剂的数量[26–29］.我们还没有进行这样的结构和热性能研究;我们计划在不久的将来实施它们。

3．5．抗压强度测试

对每个系列的6个样品进行的抗压强度测试表明，最不耐用的材料是原始EPS;压应力测定在70kpa，样品E(图12）.较差的参数显示聚苯乙烯与石墨，约。80 kPa。然而，还原氧化石墨烯复合材料的抗压强度最高，超过100 kPa。

如果假设发泡后的聚苯乙烯气泡相当于晶粒，那么聚苯乙烯的强化机制可以与金属中晶界处的沉淀形成的强化机制相比较，聚苯乙烯的强化表现为其某些力学性能的改善。这样的结果是由王[30.]Zheng还通过检查Al-Mg-Si合金的腐蚀性能（取决于Si含量）证明了晶界内沉淀对硬度增加的影响[31］.

这可以通过颗粒的相互作用机制来解释，如在拉伸试验的情况下，尤其是在初始压缩阶段。它无法排除;然而，在压缩期间压实添加剂的效果，特别是在石墨烯氧化物的情况下，其另外导致硬化材料的过程并增加压力以获得与其他样品中相同的变形。

3.6。热导率测试

导热系数的比较研究(λ)如图（图1）所示13）.结果表明，石墨的加入使纳米复合泡沫塑料的绝缘性能最佳，因为石墨的含量最低λ系数范围为0.024至0.025 w / mk。纯eps（e）显示了一个λ系数略低于0.04 W/mK。加入还原氧化石墨烯的复合材料的导热性能与(E)系列相似。Lakos研究表明，掺杂石墨的灰色EPS的导热性能低于纯EPS。他还表明，在水分的影响下，灰色EPS的lambda变化更大，但随着时间的推移，其导热系数与其他EPS相比仍然较小[32,33］.

通过添加剂降低热导率的原因可以用颗粒上的散热过程来解释。对于石墨复合材料，材料体积中会发生散射，因为其中包含的颗粒充当微镜，在不同方向反射热辐射，从而导致材料的表面不均匀便秘。

微镜的一个例子是张章龙的著作[34］.这当然是一个完全不同于石墨烯微粒的产品。然而，可以假设热辐射的反射机制在这两种情况下是相似的。如果研究发现灰色EPS(石墨烯掺杂)的热导率低于纯EPS，而石墨烯掺杂EPS也得到了类似的结果，则很可能假设，通过石墨烯颗粒获得足够高的温度后，由于热导率差，进一步提高这些颗粒的温度是困难的。因此，到达它们的热量不会在时间单位内被吸收，而是被反射或扩散。假设，石墨烯微粒会像反射这种辐射的微镜一样影响到达它们的热流。

在含有还原石墨烯氧化物的复合材料中，只有颗粒的边界可以消散热射线；因此，这种方法的有效性很小。上述机制仅具有额外的效果，因为隔热的主要因素是充满空气的颗粒电池中的空间。

3.7。吸水试验

吸水性测试表明，添加还原氧化石墨烯（EGO2）的纳米复合材料显示最低的总吸收性，且动力学较小。由于表面还原氧化石墨烯颗粒的极性较低，极性介质（即水）的润湿性降低。与未改性聚苯乙烯相比，这改善了所获得复合材料的亲水性。由于材料中的水渗透到成型块中被显著抑制，从而导致吸水率降低。相反，添加石墨的纳米复合材料显示出最高的总吸水率，并且在第一个周期内表现出高动态，持续约1200秒 s、 在所述材料的背景下，不含添加剂的聚苯乙烯的吸附性能显示出间接的吸水性能（图14）.

由于其疏水特性，还原氧化石墨烯在颗粒表面的存在有效地阻止了水的渗透。在石墨复合材料中，其高吸附性可能受到石墨颗粒多孔结构及其表面性质的影响。低石墨润湿性可以通过其表面的官能团(即-OH和-COOH)的存在而改变(增强)，但为了证明这一点，还需要进行XPS分析。不幸的是，我们目前还没有这样的结果;这些试验将很快进行，并将解释我们的观察结果。

4.结论

(1)在预先膨胀的聚苯乙烯颗粒中加入醇悬浮液形式的氧化石墨烯，使其在最终产品中颗粒的表面边界上分布良好。(2)与石墨复合材料相比，少量还原氧化石墨烯(0.089 wt%和0.146 wt%)的复合材料具有更高的弯曲强度，比未掺杂EPS的弯曲强度提高约10%。（3）纯EPS和添加石墨的EPS的抗压强度相当，添加还原氧化石墨烯的EPS的抗压强度更高。（4）在拉伸强度方面，纯EPS相对于添加还原氧化石墨烯的EPS降低了近40%。这与文献数据一致;纳米粒子的加入通常可以改善强度性能。（5）还原氧化石墨烯的加入不影响热导率的降低;系数可与EPS相比较。结果表明，添加石墨的EPS具有最佳的保温性能。（6）还原氧化石墨烯在复合材料结构中的存在可以有效地降低吸水率，这可能是由于其疏水特性。对这一说法的确认需要进一步的研究。

数据可用性

没有数据支持本研究。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

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