水热合成Lanthanum-Doped MgAl-Layered双氢氧化物/氧化石墨烯混合及其应用作为热塑性聚氨酯的阻燃剂

文摘

小说lanthanum-doped MgAl-layered双氢氧化物/氧化石墨烯混合拉(La LDH /去)^{3 +}/铝^{3 +}摩尔比0.05水热法成功合成了。的结构和形态和样本的特征x射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和透射电子显微镜(TEM)。然后,La LDH /添加进入热塑性聚氨酯(TPU)调查其影响阻燃性,抑烟,和TPU复合材料的热稳定性。锥形量热计测试(CCT)结果表明,热释放速率峰值(PHRR)和峰烟产量(PSPR)值的TPU与La LDH /与整洁的TPU相比,下降了33.1%和51%。因此,La LDH /去可以发挥良好的作用,阻燃性和烟雾抑制TPU矩阵在燃烧。同时,洛杉矶LDH /去可以改善char收益率TPU复合材料,这是由于物理障碍之间的交互效应去0.05 La LDH的催化效果。

1。介绍

作为一种新兴的和广泛使用的材料,聚合物材料的终端产品涵盖许多领域如:电子、电器、纺织、家具、交通和建筑材料(1]。热塑性聚氨酯(TPU),工程热塑性塑料,已经越来越多的应用由于其良好的弹性,抗压强度高,耐磨性好。不过,像大多数聚合物,TPU是高度易燃,显著增加了潜在的火灾隐患的地方使用它(2]。目前,以减少火灾损失和改善人类生存环境的安全水平,阻燃性的重要因素之一,人们经常考虑在选择TPU为不同的目的(3]。因此,很多阻燃剂,添加剂被加入TPU提高阻燃性。增强环境保护意识,halogen-based阻燃剂逐步减少甚至禁止在燃烧过程中,由于其生态破坏(4]。一些新型的无卤阻燃剂,例如,有机磷化合物(5),碳纳米管(碳纳米管)6],多面体低聚物的silsesquioxane(彼得)7),近几十年来已经变得越来越有吸引力。

层状双氢氧化物(LDH),也称为水滑石化合物(HT)或阴离子粘土,是一种层状化合物组成的带正电的金属氢氧化层与层间空间包含可交换的离子。因此,LDH具有优越的阻燃性和抑烟性能,因为它有清澈的河水和羟基(-哦)在分层结构(1,8]。近年来,有很多研究LDH的阻燃聚合物。汉et al。9]合成了十二烷基苯磺酸钠(sdb)夹层的煤炭,毫伽,NiAl, ZnAl LDH作为阻燃聚苯乙烯(PS)。结果表明,热释放速率峰值(PHRR)纳米复合材料分别减少了7%和12%的5 wt % MgAl-SDBS LDH和ZnAl-SDBS LDH加载,分别。Zhang et al。10)准备磷钨酸- (PWA)间毫伽LDH和调查的影响它的膨胀型阻燃剂(IFR)聚乳酸(PLA)复合材料。MgAl-PWA LDH加载2 wt %时,解放军的PHRR复合材料显著减少从306.3 kW / m²整洁的解放军的40.1千瓦/ m²。极限氧指数(缺失值达到48和通过了ul - 94 V-0评级。

LDH的组成和结构的可控性,可以设置不同的阳离子。内LDH的阻燃性聚合物,可以进一步改善(8]。镧(La),代表的稀土元素(REs),可以作为稀土热稳定剂由于更协调的稀土离子(11]。温家宝et al。(12]介绍了拉^{3 +}到ZnAl-CO₃LDH与不同的锌/铝/拉摩尔比率ZnAlLa-CO准备₃LDH加热稳定剂在聚(氯乙烯)(PVC)树脂。他们的研究结果表明,ZnAlLa-CO₃LDH可以显著提高PVC样品的热稳定性。另一个稀土元素铈(Ce),易et al。13)准备MgAlCe-CO₃LDH和作为聚氯乙烯树脂稳定剂。他们发现包含MgAlCe-CO的PVC复合₃LDH的MgAlCe-CO时表现出更好的热稳定性₃phr LDH填料是3。

有利的LDH的分散聚合物矩阵是一个关键的先决条件获得优良的聚合物材料的阻燃性。然而,由于氢氧化层之间的静电相互作用强,LDH容易结块,这限制了其阻燃性能的聚合物(14]。石墨烯氧化物(去),一个理想的二维结构和大的比表面积,能够解决的LDH reaggregation聚合物基质载体(15]。例如,徐et al。16]合成heptaheptamolybdate(密苏里州₇O₂₄⁶⁻)间毫伽LDH装入石墨烯混合动力车和研究其阻燃性能的聚氨酯弹性体(PUE)。2 wt % RGO-LDH / Mo加载,PUE的PHRR复合材料下降了58.6%。同时,TEM结果表明RGO-LDH和RGO-LDH / Mo在PUE没有明显的集聚。然而,研究掺REs LDH /混合阻燃剂还很少报道。

摘要La-doped毫伽LDH通过水热合成得到。后来,La LDH和去杂化合成La LDH /混合,即。,LDH表加载在层。同时,做好准备样品的结构和形态特征。然后TPU复合材料充满了LDH和LDH /由熔融混合方法。与此同时,所有TPU复合材料的阻燃性和抑烟进一步进行了全面分析。

2。实验

2.1。材料

硫酸(98%)、过氧化氢(30%)、硝酸(68%)、氨水(25%)、石墨粉、铝(没有₃)₃h·9₂O,毫克(没有₃)₂h·6₂O, KMnO₄,纳米₃都购自国药控股化学试剂有限公司(中国)。拉₂O₃买了从上海阿拉丁生化科技有限公司(中国)。洛杉矶(不₃)₃解决方案是通过溶解La准备的₂O₃在稀硝酸。商业TPU(9380)从拜耳,德语。

2.2。La LDH的合成

La LDH和样本利用降水和水热方法合成。0.03摩尔毫克(没有₃)₂h·6₂O和0.012摩尔(没有₃)₃h·9₂O是溶解在去离子水60毫升,然后拉(没有₃)₃的解决方案是添加到上述混合物和洛杉矶^{3 +}/铝^{3 +}摩尔比变化为0.02,0.05和0.1进行比较。与此同时,洛杉矶的摩尔总额^{3 +}和艾尔^{3 +}维持在0.012摩尔。后,混合物的pH值调整到10通过添加稀氨水溶液(5%)一滴一滴地。混合物加热在65°C与快速搅拌30分钟。然后,结果悬挂被转移到100毫升Teflon-lined高压釜,并保持在130°C下12 h。高压蒸汽冷却到室温后,生成的沉淀过滤,与去离子水冲洗几次,干24小时60°C。

2.3。合成的LDH /混合

去合成石墨粉的使用悍马方法(17]。此外,洛杉矶LDH /去混合制备的实验条件相似,除了上面的解决方案是添加到混合物毫克^{2 +}拉^{3 +},艾尔。^{3 +}用拉^{3 +}/铝^{3 +}摩尔比为0.5。

2.4。TPU复合材料的合成

TPU复合材料是由熔融混合方法。例如,一定量的TPU在180°C下的密炼机3分钟,搅拌速度是30 rpm。然后,La LDH /添加到混合机,同时不断搅拌温度为10分钟。最后,TPU复合材料包含La LDH /热压10分钟在180°C和10 MPa格式表的大小为100×100×3毫米³。此外,TPU复合材料包含毫伽LDH和La LDH准备在相同条件下,分别。TPU复合材料都显示在表的公式1。

2.5。描述

x射线衍射(XRD)通过使用Rigaku x射线衍射仪进行了测量与Cu-K(日本)α管和倪过滤器(λ= 0.1542海里)。傅里叶变换红外光谱(FTIR)研究记录的那些时光6700年在Nicolet FTIR光谱仪(美国)与溴化钾颗粒技术。扫描电子显微镜(SEM)进行了测量用地产- 6700 f(日本)工具。透射电子microscope-energy色散光谱仪(TEM-EDS)测量被杰姆- 2100 +仪器(日本)的加速电压200 kV。锥形量热计测试(有条件现金转移支付)进行JCZ-2锥形量热计根据ISO 5660标准程序(中国)。标本的大小为100×100×3毫米³被辐射的热通量下50 kW / m²。极限氧指数(法)测量与HC-2进行氧指数仪根据ASTM D2863(中国)。样本用于测试的大小为100×6.5×3毫米³。进行热重分析(TGA) DT-50工具(法国)。样本从室温加热到800°C。加热率设置为20°C /分钟(氮气氛,20毫升/分钟的流量)。

3所示。结果与讨论

3.1。描述好了样品

XRD可以用来确定材料的晶体结构。La La LDH的XRD谱不同^{3 +}/铝^{3 +}摩尔比率图所示1。从图可以看出,毫伽LDH的衍射峰2θ= 9.9°,20.0°,34.6°、37.6°、42.7°、60.8°、61.8°,和64.7°指示(003)、(006)、(012)、(015)、(018)、(110)、(113)和(116)面水滑石的结构,分别为(18]。毫伽LDH层间间距是0.89海里(003)飞机,夹层的没有³⁻进入层间画廊(19]。此外,层间间距的La LDH掺杂后保持不变^{3 +}毫伽LDH。洛杉矶的增加^{3 +}内容毫伽LDH复合材料,三峰的强度削弱。30°和50°之间这主要是因为洛杉矶的离子半径^{3 +}太大,破坏了毫伽LDH的六角结构。值得注意的是当的摩尔比^{3 +}/铝^{3 +}是0.1,杂质相出现。同时,峰(100),(110),(101),(201)和(211)飞机拉(哦)₃可以获得2点吗θ= 15.7°,27.4°,28.0°,39.5°,48.8°(JCPDS卡片no.83 - 2034) [12]。

基于上述研究La LDH与多样化^{3 +}/铝^{3 +}摩尔比0.05 La LDH没有新阶段和被选去合成La LDH /混合。图20.05的XRD结果显示,洛杉矶LDH和La LDH /走。去有很强的衍射峰的光谱在2θ= 11.48°,对应于(002)面和层间间距为0.77 nm根据布拉格方程(20.]。此外,洛杉矶LDH /去0.05 La LDH具有相同的衍射峰,但峰值强度的La LDH /变得较弱。此外,0.05的衍射峰消失,表明La LDH分散去层。

红外光谱是用来获取关于化学键或官能团的信息中包含的材料。的红外光谱光谱,毫伽LDH, 0.05 La LDH, LDH /呈现在图3。从图中,我们可以看到,特征峰在3395,1721,1402,1054厘米⁻¹地是由于拉伸振动,C = O,环氧切断,分别和烷氧基切断。此外,在1617厘米的吸收峰⁻¹是对应的变形振动吸附水(21]。0.05毫伽LDH, La LDH和La LDH /去,所有的光谱都有类似的趋势。例如,特征乐队在3450和1637厘米⁻¹被归结为地和水分子的振动,分别。吸收峰在1377和826厘米⁻¹被分配到的振动没有₃⁻(ν₃和ν₂),层间阴离子(19,22]。此外,特征乐队低于700厘米⁻¹的晶格振动是由于Al-O和Mg-O LDH (9,23]。更重要的是,与毫伽LDH相比,债券blue-shifts Al-O 11的吸收峰波数(从666厘米⁻¹到655厘米⁻¹)的红外光谱光谱0.05 La LDH和La LDH /走。Al-O峰值0.05 La LDH和La LDH / 555厘米⁻¹消失。这主要是因为洛杉矶^{3 +}部分取代铝^{3 +}并且破坏了LDH的晶格结构12,13]。

去洛杉矶的形态和内部结构LDH /可以通过TEM观察到。从图可以看出4(一),有几百个纳米大小的二维层状结构。与此同时,在一些地区,去层相互折叠,从而表现出不同程度的放置。这主要是由于范德华力去层之间的存在。如图4 (b)的横向尺寸0.05 La LDH血小板约50 - 100纳米和许多0.05 La LDH表出现在层,因此,折叠区域显著降低(22]。由于成功加载的LDH层,放置的床单是有效地抑制。此外,元素C、O、N, Mg,艾尔和洛杉矶可以观察到La LDH / EDS谱的(图4 (c))。摩尔比2.4 Mg / Al /拉/ 1/0.05同意理论价值,表明La LDH /混合成功合成。

3.2。TPU复合材料的阻燃性

众多参数相关的潜在火灾的材料可以通过锥形量热计,这是最理想的测试仪器为研究材料在火灾的燃烧性能。热释放率(嗯)是最重要的火灾特征参数的材料24,25]。图5提供整洁的TPU的嗯曲线和TPU复合材料。可以看出,整洁的TPU高放热率峰值(PHRR)和1103千瓦/ m的值²,这表明它是高度易燃,属于中间厚度non-charring样本。至于TPU1包含毫伽LDH,而整洁的TPU, PHRR值下降了23.3%,至846千瓦/ m²。这可以解释为毫伽的LDH在热分解过程中吸收热量,降低表面温度TPU,降低聚合物的热分解和燃烧率。同时,毫伽LDH可以形成一个保护碳层降解产物,从而防止传热传气体(26]。此外,PHRR TPU2价值与整洁的TPU相比下降了30.3%。PHRR下降主要是由于进一步改善阻燃性毫伽LDH的稀土镧的引入。在所有的样品中,TPU3 PHRR值最低,低于33.1%的TPU,指示的物理屏障效果去表(27]。值得注意的是,所有TPU的时间到达峰值低于整洁TPU复合材料,这是由于低温LDH的分解。

整洁的TPU的锥形量热计数据和TPU复合材料显示在表中2。从TPU1 TPU3,总热释放(刺)值基本不变,说明热量燃烧前后保持不变。但平均质量损失率(AvMLR)值下降,显示0.05 La LDH和阻燃性的去扮演TPU复合材料炭化机理。与此同时,平均热释放率(AvHRR)值TPU1, TPU2, TPU3下降;反过来,各自嗯曲线也变得越来越平在达到峰值。结合图的结果5,结果表明,所有TPU复合材料属于热厚烧焦(残渣形成)样本4]。此外,平均有效燃烧热(AvEHC),用力推,AvHRR和AvMLR值TPU1都略高于那些整洁的TPU的列在表中2,这表明低毫伽LDH含量的阻燃效果在TPU并不重要。

为了进一步全面分析La LDH的作用/混合TPU的阻燃性,氧指数仪是用于获得LOI值。图6礼物一般法的价值观整洁TPU和TPU复合材料。从图可以看出,整洁的TPU的LOI值是21.4%,而LOI值TPU复合材料的21.8%,22%,和23.2%,分别。从整洁的TPU LOI只增加了1.8 TPU3 (2 wt % La LDH /加载),表明La LDH /去未能显著提高LOI TPU复合材料的价值。因此,上述结果表明,如果拉LDH /作为协同阻燃剂,它将有一个更好的对TPU的影响矩阵(28]。

3.3。烟抑制TPU复合材料

聚合物材料的火灾隐患不仅与热有关,但也抽烟。烟参数通过锥形量热计也可以用来评估材料的抑烟性能(29日]。图7显示了烟产量(SPR)曲线的TPU和TPU复合材料。从图可以看出7、整洁TPU峰烟产量最高(PSPR) 0.1米的价值²在所有样本/ s,这证明了TPU燃烧过程中产生的浓烟。然而,相比之下,整洁的TPU, TPU1 PSPR削减,TPU2,和TPU3是39%,45%,和51%,分别。TPU1的抑烟性能归因于毫伽LDH的存在。一方面,LDH的热分解产生的水蒸气可以稀释和吸收烟雾的一部分;另一方面,毫伽的LDH片晶还包含基本金属离子(如毫克^{2 +}除了大的比表面积,所以它对酸性气体有良好的吸附效果30.]。TPU2包含0.05 LDH,稀土镧的催化效应可以促进TPU的炭化和形式保护碳层,从而保护聚合物矩阵。当去0.05 La LDH纳入TPU, char形成进一步提升相结合的物理屏障效果去(31日]。

表2还说明了某些烟整齐TPU的参数和TPU复合材料。它可以观察到,烟总产量(TSP)值的TPU复合材料与整洁的TPU相比下降。然而,TSP TPU2值和TPU3轻微高于TPU1,主要归因于倦怠时间的延长0.05 La LDH和走。通过SPR曲线TPU复合材料在250年代之后,这一现象也可以解释道。峰公司收益率(PCOY)和峰有限公司₂收益率(PCO₂Y)也是很重要的参数来描述材料的烟雾排放行为(31日]。如表所示2,从简洁的TPU TPU3, PCOY和PCO的值₂Y是依次降低。而整洁的TPU, PCOY和PCO的减少₂Y (TPU3分别是93%和98%,这归因于吸附的LDH和继续有限公司有限公司₂。灭绝的特定区域(海洋)是用来描述之间的关系不稳定的产品和烟在燃烧过程中释放的材料,它有一个与烟好相关参数在大规模的实验。作为显示在表2灭绝,而整洁的TPU,平均特定区域(AvSEA)值的TPU复合材料通过不同程度下降。此外,TPU3 AvSEA最低106.0的价值²在所有样品/公斤,减少33.6%。因此,这些结果表明La LDH /去一个更好的抑烟效果。

3.4。Char TPU复合材料的残留分析

碳层的结构和形态也会影响聚合物的阻燃性32]。为了进一步探索在凝聚相阻燃性机制、形态和结构的炭残留物有条件现金转移支付进行了SEM和XRD后离开。SEM图像的字符有条件现金转移支付后残留的TPU和TPU复合材料呈现在图8。如图8(一个)所示,整洁的TPU烧毁时,炭渣松散,多孔,和脆弱,这表明TPU是多孔材料,容易燃烧。至于TPU1包含毫伽LDH如图8 (b),孔炭表面残留物的数量正在减少,但char残渣仍是宽松的。而整洁的TPU,残炭的孔表面TPU2(添加了0.05 La LDH)成为洞穴和裂缝基本上不存在。这一现象的主要原因是,0.05 La LDH在TPU的热解起到催化作用,从而促进TPU的交联。值得注意的是,合并后的0.05 La LDH和进入TPU,可以看出,残炭的表面TPU3紧凑和没有孔和裂缝,表明能增强碳层的屏障作用。图9显示字符的XRD模式残留TPU2 TPU3复合材料。可以看出(002)衍射峰代表石墨微晶的对称振动附近25°TPU2和TPU3,这进一步表明在碳层石墨化结构的存在。然而,TPU3(002)衍射峰的强度比TPU2,这意味着碳层由0.05去洛杉矶LDH燃烧后构成一个增强的双碳层结构,从而发挥更有效的屏障作用[33]。

3.5。TPU复合材料的热行为

热重分析(TGA)是一种热分析技术用于测量样品的质量与温度变化关系在程序温度控制下,用来研究材料的热稳定性和组成(34]。TGA和微分热重量分析法(壳体)曲线的TPU和TPU复合材料在氮气氛图所示10,总结了详细的数据表3。如图10 ()和10 (b),T_发病(定义为温度的样品质量损失5 wt %)T_马克斯(定义为最高温度的样品质量损失速率最快的)减少在不同的水平相比,整洁的TPU。同时,聚合物的阻燃性是密切相关的char收益率在热分解或燃烧。它可以看到形式表3的char残留TPU1、TPU2 TPU3是8.4%,8.8%,和9.7%在800°C,这是高于整洁的TPU,尤其是TPU3 La LDH /去添加。TPU矩阵的热稳定性提高了La LDH /不仅可以归结到0.05 La LDH的催化效果保护碳层的形成,而且高导热性和物理屏障的影响(35]。热传导和可口可乐堵塞产生所谓的迷宫效应,导致热量和燃烧气体燃料,必须遵守曲折的路径,有效阻止火焰的蔓延(31日,36]。

4所示。结论

总之,La LDH /混合水热合成的方法和特征使用XRD、红外光谱和透射电镜。结果表明,洛杉矶^{3 +}被掺杂到毫伽LDH, La LDH /混合成功做好准备。0.05之后,TPU复合材料包含毫伽LDH、La LDH和La LDH /去准备通过熔融混合,分别。TPU复合材料,TPU3充满2 wt % La LDH /有更好的阻燃和抑烟性能。而整洁的TPU, PHRR PSPR TPU3值下降了33.1%和51%,分别。同时,char残渣质量和char TPU3的收益率也进一步提高。TPU3的减少火灾隐患可能属性0.05 La LDH和之间的相互作用。首先,0.05 La LDH的阻燃性是由于热吸收的结合,形成气体稀释,char。另一方面,碳层由0.05去洛杉矶LDH燃烧后构成一个增强的双碳层结构,从而发挥更有效的屏障作用。

数据可用性

所有数据用于支持本研究的发现可能在应用发布到青岛科技大学,可以联系谁qdkjdx@qust.edu.cn。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者欣然承认中国的国家自然科学基金(51572138),山东省重点研发项目(2019年第2019号gsf109001 csf109080和2017 gsf217013),山东省自然科学基金,中国(没有。ZR2018BB072),青岛城市的原始创新项目(19-6-2-23-cg号),国家重点实验室的基础煤炭高效利用和绿色化学工程(2018 - k09和2018号- k43),沿海环境过程和生态修复重点实验室,YICCAS(2018号kfjj02),山东Ecochemical开放项目工程协同创新中心(没有。XTCXQN02)。

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