改善力学性能和耐热性的丙交脂-b挂钩,b丙交脂通过熔体混合PDLA -b挂钩,b-PDLA潜在使用高性能生物塑料

文摘

保利(L-lactide)——环保b聚(乙二醇)b保利(L-lactide)(丙交脂-b挂钩,b丙交脂)是灵活的生物塑料。在这部作品中,保利(D-lactide)的混合b聚(乙二醇)b保利(D-lactide) (PDLA -b挂钩,b-PDLA)与不同混合比例对stereocomplex形成已经被证明是一种有效的方法提高丙交脂的力学性能和耐热性b挂钩,b丙交脂电影。丙交脂-b挂钩,b丙交脂/ PDLA -b挂钩,b-PLDA混合电影是由熔体混合后压缩成型。丙交脂的stereocomplexation PDLA end块通过差示扫描量热法、x射线衍射(XRD)。的内容stereocomplex微晶混合电影PDLA -增加b挂钩,b-PDLA比率。从XRD,混合电影表现出只有stereocomplex微晶。混合破坏时应力、应变的电影获得拉伸测试被熔体混合PDLA -增强b挂钩,b-PDLA。混合电影的耐热性决定测试的尺寸稳定性和动态热机械分析改善PDLA -b挂钩,b-PDLA比率。sterecomplex丙交脂-b挂钩,b丙交脂/ PDL -b挂钩,b-PDLA电影由熔体处理可以作为柔性和良好的耐热性包装生物塑料。

1。介绍

在过去的几十年里,生物可降解生物塑料被广泛开发使用而不是塑料降解石油由于塑料垃圾污染和低碳环保的实现。保利(L-lactic酸)或聚(L-lactide)(丙交脂)是一种重要的生物塑料,已经吸引了广泛关注由于其无毒性,生物相容性,生物降解能力,biorenewability,和良好的加工性能1- - - - - -3]。丙交脂已经使用在许多领域如生物医学、食品包装、农业(4- - - - - -6),但在某些应用程序中使用有限的灵活性低,耐热性差7,8]。

Stereocomplex聚(scPLA)可以由混合丙交脂和聚(D-lactide) (PDLA)之间有强的相互作用在Stereocomplex微晶的homocrystallites丙交脂和PDLA9]。这导致更高的熔点(约210 - 240°C)和更快的比丙交脂结晶速度从而提高力学性能,耐热性和耐候性scPLA [10,11]。高耐热scPLA适合某些应用程序,如hot-fill包装,包装热处理,微波的应用程序。然而,玻璃化转变温度( )scPLAs仍类似于丙交脂(大约60°C)。的脆性特征scPLA仍限制在某些应用程序中。

高分子量丙交脂,b聚(乙二醇)b丙交脂(PLLA-PEG-PLLA)比丙交脂更灵活,因为灵活的挂钩middle-blocks增强塑化效果,降低了丙交脂end块(12,13]。然而PLLA-PEG-PLLA还低的耐热性。近年来,丙交脂混合了PDLA-PEG-PDLA改善获得的灵活性stereocomplex丙交脂/ PDLA-PEG-PDLA [14- - - - - -20.]。低分子量PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合了水凝胶(21- - - - - -24和胶束25,26作为药物输送载体。然而,制备高分子量stereocomplex PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA几乎已经发表(27]。后者工作scPLAs关心不对称混合比例。stereocomplexation丙交脂/ PDLA end块和塑化效果挂钩middle-blocks表现出更好的抗拉强度,断裂伸长率,比PLLA-PEG-PLLA耐热性。的melt-blended PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA各种混合比率到目前为止还没有被报道。

所有的高分子量stereocomplex丙交脂/ PDLA-PEG-PDLA和PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA是由溶液混合14- - - - - -20.,27]。然而scPLA的制造熔体处理是非常有趣的,因为它可能使用在工业规模的应用程序。stereocomplexation,力学性能和耐热性melt-processed scPLAs需要更好的理解在实际应用中使用。因此在这项工作中,PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合电影之前由熔体混合压缩模塑法调查stereocomplexation混合比的影响,机械性能和耐热性。

2。材料和方法

2.1。材料

L-Lactic酸(l形光学纯度> 95%,88% wt, Purac,泰国)和D-lactic酸(d光学纯度> 99%,80% wt, Haihang行业(济南)有限公司,有限公司,中国)作为单体前体合成L-lactide (LLA)和D-lactide (DLA)单体,分别由乳酸直接缩聚(步骤1)在180°C 4.0 h与热解聚后(步骤2)减少10毫米汞柱压力下的低分子量聚(乳酸)在240°C 2.0 h。氧化锌(99%,Ajax Finechem,澳大利亚)和亚锡辛酸酯(Sn(10月)₂95%,σ,瑞士)被用作催化剂在步骤1和2,分别为(12]。这些原油单体被四次再结晶纯化从乙酸乙酯在真空干燥箱中干燥24小时50°C。聚(乙二醇)(PEG)的分子量为20000克/摩尔(美国σ)是在50°C真空烘箱干24小时之前使用。

2.2。合成和表征PLLA-PEG-PLLA PDLA-PEG-PDLA

PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA被开环聚合合成氮气氛下批量在165°C 6 h使用0.075 mol % Sn(10月)₂作为一个催化剂。作为发起者挂钩。饲料的分子量PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA计算基于丙交酯/钉进给比5/1 (w / w)和分子量的PEG(20000克/摩尔)约120000克/摩尔。所得共聚物颗粒在真空干燥箱中干燥110°C 3 h删除任何未反应的丙交酯。

PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA具有偏振测定(贝灵汉和斯坦利ADP220)、凝胶渗透色谱法(GPC,水域e2695分离模块)和差示扫描量热法(DSC,优秀的Pyris钻石)。PLLA-PEG-PLLA的特点和PDLA-EPG-PDLA总结表1。的未反应的丙交酯共聚物是由¹核磁共振。残留的未反应的丙交酯PLLA-PEG-PLLA和次甲基质子的PDLA-PEG-PDLA决心丙交酯反应单位(δ= 5.15 ppm)和未反应的丙交酯单元(δ= 5.05 ppm) [12wt不到1.0%)。

2.3。制备PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合

PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA干在真空炉在一夜之间50°C熔体混合使用密炼机(HAAKE Polylab OS Rheomix)在200°C 4分钟转子转速为100 rpm。的固体粉末混合形成混合温度低于200°C时(29日,30.]。PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合比率的影响(100/0,90/10,80/20,70/30,60/40,50/50,重量)。获得的混合颗粒在真空干燥箱中干燥50°C特性和压缩成型前一夜之间。

压缩PLLA-PEG-PLLA混合电影和准备使用一个汽车CH雕工实验室出版社在240°C没有任何压力为1.0分钟,5.0吨压力为1.0分钟之前冷却到室温。这部电影厚度范围0.20 - -0.25毫米。获得电影前24小时在室温下保持特性。

2.4。描述PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合

混合的热转变行为进行了使用一个优秀Pyris钻石DSC在氮气流。DSC,样品3 - 5毫克的体重在250°C 3分钟消除热历史。然后,样本淬火0°C根据DSC仪的默认冷却模式之前加热从0到250°C 10°C /分钟。冷却DSC热分析图,样本举行250°C 3分钟冷却之前消除热历史0°C的速度10°C /分钟。

结晶度的度DSC ( )homocrystallites (hc - )和stereocomplex微晶(sc - )从DSC测定加热扫描使用(1)和(2),分别。的百分比stereocomplexation (SC)的计算(3)。 在hc -∆和sc -∆熔化焓变的homo和stereocomplex微晶,分别。∆冷结晶焓。hc -熔化焓变和sc -= 100%是93年和142年J / g,分别为(31日]。中国人民解放军end块的重量分数( )计算了丙交酯的摩尔比:环氧乙烷获得吗¹每个重复单元(h - nmr、重量120.83]这是PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA。

压缩电影的晶体结构测定使用力量D8推进广角x射线衍射仪(XRD)与CuK 25°Cα辐射40 kV和40 mA。x射线衍射,扫描3°/分钟的速度被用来确定晶体结构。结晶度的度XRD ( )homocrystallites (hc- - - - - - )和stereocomplex微晶(sc - )scPLA电影的计算通过使用以下,分别为: 在哪里 , ,和是人类的衍射峰面积和stereocomplex微晶和非晶峰地区,分别。

压缩电影的拉伸性能测定使用劳埃德LRX +万能力学试验机在25°C和65%相对湿度。电影(100×10毫米)进行测试的计量长度50 mm和十字头的速度根据ASTM D882 50毫米/分钟。的拉伸性能是平均至少五个实验为每个样本。

压缩scPLA电影的热尺寸稳定性测试在一个烤箱以80°C下30秒200 g负载。最初的薄膜样品的长度是20.0毫米。计算出的尺寸稳定性是(32]

压缩电影的热机的性能测量5×20×0.2毫米大小进行调查与助教仪器Q800动态机械分析仪(DMA)多频应变模式。DMA分析,电影样本加热从30到150°C的速度2°C /分钟。扫描幅值被设置为10μm和扫描频率是1赫兹。

3所示。结果与讨论

3.1。Stereocomplexation

与丙交脂stereocomplexation PDLA end块的混合了DSC加热热分析图如图1。总结了DSC结果表2。的混合的范围内27 - 29°C。灵活的挂钩middle-blocks作为增塑剂降低中国人民解放军end块(12,13]。丙交脂的stereocomplexation PDLA end块并不影响混合物的玻璃化转变行为。

的PLLA-PEG-PLLA只有homocrystalline融化峰值在169°C,而混合homocrystallites都融化的峰值(hc - )和stereocomplex微晶(sc - )范围161 - 168°C和216 - 218°C,分别。没有冷结晶峰表明结晶DSC方法在淬火过程中完成。如表所示2,大幅降低hc -并在sc -相当大的增加稳步增加PDLA-PEG-PDLA比从0到50 wt %观察。% SC与PDLA-PEG-PDLA比例增加。越高PDLA-PEG-PDLA比给大PDLA分数stereocomplex PLLA-PEG-PLLA丙交脂end块的形成。

图2显示了PLLA-PEG-PLLA DSC冷却热分析图和混合,融化后在250°C。PLLA-PEG-PLLA已经结晶温度( )在105°C的enthapy结晶(∆ )27.4 J / g。柔性桩middle-blocks增强塑化效果的homo-crystallization丙交脂end块在DSC扫描降温。90/10混合展出在84°C,低于纯PLLA-PEG-PLLA。然而,和∆的混合值显著增加PDLA-PEG-PDLA比率的增加。这表明交融的结晶加快DSC扫描冷却过程中通过增加PDLA-PEG-PDLA比率。结果可以解释的结晶stereocomplex微晶的解放军更快比homocrystallites [33]。

PLLA-PEG-PLLA的晶体结构和混合电影从XRD测定模式呈现在图3。PLLA-PEG-PLLA电影表现出一个衍射峰17°归因于homocrystalline聚交酯结构矩阵(12),而所有的混合电影显示弱diffraction-peaks 12°, 21°24°归因于stereocomplex-crystalline结构(27,34]。hc- - - - - - PLLA-PEG-PLLA电影和sc- - - - - - 混合的电影(计算4)和(5),分别在表中做了总结3。sc的- - - - - - 混合的电影与PDLA-PEG-PDLA比例增加。hc- - - - - - 和sc- - - - - - 值在表3低于hc吗- - - - - - 和sc- - - - - - 值在表2。这可能与共聚物链的流动性,越容易发生在淬火过程中,不压缩部队在DSC方法提高解放军end块的结晶。此外,一些分歧之间的定量结果不同结晶度的测量方法是经常遇到的。

3.2。拉伸性能

图4显示选定的拉伸曲线PLLA-PEG-PLLA和混合的电影。所有的电影有一个屈服点指示电影灵活,除了50/50混合的电影。灵活的挂钩middle-blocks增强聚乳酸的塑化效果end块(12,13]。压力与PDLA-PEG-PDLA比电影的产量增加。越PLLA-PEG-PLLA之间的相互作用和PDLA-PEG-PDLA 50/50的无定形的阶段混合电影可能会抑制收益率影响(27]。的平均拉伸性能包括破坏时应力、应变以及杨氏模量明显而在图5。混合电影显示破坏时应力应变高于PLLA-PEG-PLLA电影。破坏时应力、应变的混合电影增加PDLA-PEG-PDLA比率增加。结果表明,stereocomplexation PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA之间混合的电影提高了拉伸性能。的stereocomplex微晶丙交脂/ PDLA end块最好的抗拉强度比homocrystallites丙交脂和PDLA end块由于较强的分子间作用力的stereocomplex微晶(9]。的stereocomplex微晶也作为物理交联剂PLLA-PEG-PLLA和PDLA-PEG-PDLA连锁店在电影矩阵增加可扩展性的混合电影(35,36]。此外,拉应力破坏时的50/50 melt-blend电影(21 MPa)在这工作是低于50/50 solution-blend电影(~ 40 MPa) (27]。这可能是由于热降解和断链混合融化。初始杨氏模量PLLA-PEG-PLLA和混合电影范围567 - 640 MPa。它没有显著改变PDLA-PEG-PDLA比率表明PLLA-PEG-PLLA的刚度和混合电影相似。这可能是由于这些电影是相似的(27 - 29°C)和他们的学位XRD的结晶度低。

3.3。耐热性

薄膜样品的热尺寸稳定性是决定在80°C下的30秒200 g负荷研究耐热性的电影。图6说明了PLLA-PEG-PLLA和混合电影之前和之后的测试。PLLA-PEG-PLLA电影显示最长film-extension后测试(图6(a)]。这部电影扩展PDLA-PEG-PDLA时减少混合和PDLA-PEG-PDLA比率增加。

电影的耐热性比较从%计算热尺寸稳定性(6),如图7。%热尺寸稳定性直接关系到影片的耐热性,与PDLA-PEG-PDLA比例稳步上升。结果表明,stereocomplexation PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合提高了耐热性混合的电影。

丙交脂的耐热性和scPLA广泛调查通过DMA分析从存储模量作为温度的函数37,38]。low-crystallinity丙交脂的储能模量急剧下降的温度传递地区之前再次上升由于丙交脂冷结晶在DMA加热扫描。这表明low-crystallinity丙交脂有耐热性差39]。同时获得了良好的耐热性,当丙交脂高结晶度,保持着僵硬的通过丙交脂地区(8]。

图8DMA样本分析显示,储能模量的电影。PLLA-PEG-PLLA的储能模量和混合电影大幅下降随着温度范围30 - 60°C由于橡胶品格和低结晶度的电影。这表明这些电影是耐热性低。所有的电影都是那么延长热尺寸稳定性的测试。储能模量增加了在90 - 130°C由于解放军end块冷结晶。这表明,压缩电影没有完成的结晶。这可能是由于压缩部队减少链流动的解放军end块在膜冷却结晶。然而,冷结晶区域的混合电影从DMA分析发现在温度高于PLLA-PEG-PLLA电影和转移到更高的温度随着PDLA-PEG-PDLA比例增加。这可能是解释共聚物链流动的冷结晶中DMA加热扫描被丙交脂之间较强的分子间的相互作用和限制PDLA end块。

此外,PLLA-PEG-PLLA电影表现出最大的储能模量上升在冷结晶(见图中黑线8)。这条曲线类型表明,耐热性差PLLA-PEG-PLLA电影是因为电影热刚度是最低的39]。储能模量的增加在混合膜的冷结晶低于PLLA-PEG-PLLA电影和稳步随着PDLA-PEG-PDLA比例的增加而减少。DMA结果表明丙交脂之间的交互和PDLA end块的非晶相混合的电影增强其硬度和耐热性支持的结果%热尺寸稳定性图7。丙交脂的相互作用越强,PDLA end块的无定形的阶段blend-film矩阵可以减少电影扩展在热尺寸稳定性测试。

4所示。结论

在这个工作中,stereocomplex PLLA-PEG-PLLA / PDLA-PEG-PDLA混合电影之前由熔体混合压缩成型。混合显示homo和stereocomplex微晶从DSC分析。hc -减少和sc -增加PDLA-PEG-PDLA混合比例增加。stereocomplexation也增强了解放军矩阵的结晶。PDLA-PEG-PDLA更高比例的混合物诱导结晶冷却后的扫描速度更快。XRD结果支持结论的内容stereocomplex微晶的混合电影增加PDLA-PEG-PDLA比率。混合膜的力学性能优于PLLA-PEG-PLLA电影和增加PDLA-PEG-PDLA比率。与丙交脂stereocomplexation PDLA end块改善破坏时应力、应变的混合的电影。尺寸稳定性的值混合热电影建议改善其耐热性增加PDLA-PEG-PDLA比率。混合电影的储能模量在冷结晶DMA的决定表明丙交脂和之间的相互作用越强PDLA end块无定形的阶段提高了耐热性。可以得出结论,PDLA-PEG-PDLA混合可以提高力学性能和耐热性PLLA-PEG-PLLA电影的潜在使用高性能生物塑料产品。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究是财务支持Mahasarakham大学和化学创新卓越中心(PERCH-CIC)和高等教育委员会办公室,教育部,泰国。作者欣然承认研究专业发展项目的科学成就奖学金下泰国(科协)提供奖学金,其中一个(SP)。

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