研究镍(II)磁铁的吸附/氧化石墨烯/壳聚糖纳米复合材料

文摘

在这篇文章中,铁₃O₄/氧化石墨烯/壳聚糖(第五代计算机)使用共沉淀法合成了纳米复合材料的应用程序删除镍离子(镍(II))水溶液的吸附过程。确定残留镍(II)在水溶液中离子浓度在吸附过程中,我们使用紫外可见分光光度法,这是一个有效和准确的方法对镍(II)监测在低水平用丁二酮肟(DMG)作为一个复杂的试剂与镍(II)、具有特定吸附峰在紫外可见光谱的波长550 nm。许多因素影响镍(II)离子吸附能力的第五代计算机纳米复合材料如接触时间、吸附温度、吸附剂用量。结果表明,建立了吸附平衡后70分钟g.mL吸附剂用量的0.01⁻¹在30°C(室温)。这种吸附的热力学和动力学参数包括自由焓变化(∆G⁰)、焓变化(∆H⁰)、熵变(∆年代⁰),反应顺序对镍(II)离子也被确定。镍(II)离子吸附平衡数据安装朗缪尔等温线和最大单层产能( )12.24 mg.g⁻¹。此外,由外部磁铁第五代计算机吸附剂可以恢复;此外,它可以再生。第五代计算机的可重用性进行了测试,结果显示,83.08%的去除效率3周期后得到。许多优点的第五代计算机合成纳米复合材料是一种很有前途的材料去除重金属离子的水溶液清理环境。

1。介绍

镍离子(镍(II))主要来自石油过程中,电镀行业废水排放到自然环境,自然是有毒的。饮用水污染的镍(II)很长一段时间会导致癌症、肺和神经系统问题,或干咳1]。因此,镍(II)的去除水环境是一个严重的环境问题的公共健康。石墨烯比表面积高、化学稳定性和优异的电气、热性能(2)最近的研究受到越来越多的关注世界各地的吸附。然而,石墨烯的缺点,在水环境中,它们是不溶性,倾向于聚集,大大减少了表面积和吸附能力。因此,石墨烯氧化物(去),氧化石墨的中间产品,与许多富氧官能团(环氧树脂、羟基和羰基化合物),是一个有吸引力的对象等许多研究领域的DNA检测(3),矩阵复合膜,或电影(4- - - - - -6),特别是在去除重金属离子和有机污染物的水解决方案。近年来,一些报告已经出版的吸附重金属离子通过去GO-based材料作为吸附剂。表1列出一些重金属离子的最大吸附容量去一些GO-based材料。,证明了强大的吸附亲和力,是一个很好的吸附材料。

在这项研究中,我们合成了铁₃O₄/氧化石墨烯/壳聚糖(第五代计算机)纳米复合材料,用它可恢复的吸附剂的吸附镍(II)在水溶液中离子的野心,利用石墨烯基团(环氧、羧基)和氨基,羟基的壳聚糖提高吸附与重金属离子相互作用减少石墨烯材料的高成本和提高效率的过程。通过使用磁性材料(铁₃O₄),小粒径的吸附剂的分离将快速和二次放电环境将被避免。不同的平衡条件和动力学吸附镍(II)也详细调查。

2。实验

2.1。化学试剂

石墨是提取铅笔从当地一家书店购买。丁二酮肟(CH₃C(能剧)C(能剧)CH₃)(DMG)、硫酸(H₂所以₄)98 wt。%,硝酸钠(NaNO₃)、高锰酸钾(KMnO₄),NiCl₂.6H₂啊,铁(III)氯化六水合物(FeCl₃.6H₂O)、铁(II)硫酸七水硫酸锌(FeSO₄.7H₂O)、壳聚糖(CS)、乙酸(CH₃30 wt羧基)解决方案。%,氢氧化钠(氢氧化钠)购买的西格玛奥德里奇。

2.2。制备铁₃O₄/氧化石墨烯/壳聚糖(第五代计算机)纳米复合材料

菲₃O₄/氧化石墨烯/壳聚糖(第五代计算机)材料使用共沉淀法合成之前报道(18)与几个修改。三个前兆,FeSO₄.4H₂O, FeCl₃.6H₂O溶液的摩尔比2:1;分散,壳聚糖(2.5 wt. %)的解决方案,是直接使用没有任何净化。样品的成分在这个研究是铁₃O₄:去:c = 42.5: 7.5: 50(质量),三个前兆各种卷的混合物搅拌连续(使用IKA电磁搅拌器和搅拌速度为200 rpm)在一个瓶30分钟获得均匀的混合物。氢氧化钠溶液缓慢下降到这瓶获得铁₃O₄/去/ CS悬挂。这种悬架是在室温下保持18个小时没有搅拌,然后由蒸馏水洗多次删除所有基地(pH值达到7)。这是在真空干燥为18个小时78°C;我们获得了第五代计算机吸附剂。x射线衍射模式和透射电子显微镜(TEM),铁₃O₄第五代计算机,吸附剂在图所示SI.1和图SI.2分别在支持信息(SI)。

2.3。批实验

股票的镍(II)解决方案是由溶解NiCl₂.6H₂O在蒸馏水(5.8 g.L⁻¹)。实验获得的解决方案与不同浓度稀释股票的解决方案。典型的吸附实验进行了通过以下过程:10毫克的第五代计算机粉加入1毫升含镍(II)的解决方案。这种混合搅拌吸附过程在水批70分钟。然后,第五代计算机纳米复合材料是通过外部磁铁和残留在溶液中镍(II)将决定。

2.4。方法

解决方案准备日常工作,包括1.725毫升蒸馏水,0.1毫升DMG的解决方案,0.3毫升氨溶液,0.25毫升饱和Br₂解决方案,和0.125毫升实验解决方案。颜色的强度用紫外可见分光光度计测量。接触时间的影响,温度和镍(II)吸附动力学在第五代计算机纳米复合材料进行了研究。在那之后,吸附剂再生看到这种材料的可重用性。

反应顺序对镍(II)离子,研究了使用Lambert-Beer方程中描述 一个是吸光度,ε(λ)是一种通过改变摩尔吸收系数(这个因素变化λ描述每个物质),l是一个试管的长度,和C浓度的镍(II)解决方案和时间。因此,如果在一个已知物质的吸光度测量波长(λ)和l = 1厘米常数,所以吸光度(A)只取决于浓度(C)。因此,估计反应的顺序对镍(II)离子,吸光度和时间t的关系调查,而调查C和时间t的关系,使用下面的情商。 一个₀和分别为初始和平衡吸光度,;一个是时间t的吸光度;C₀和初始浓度和时间t的浓度,分别。因此,反应顺序对镍(II)提取离子通过的情节ln (A - )与t。

镍(II)离子吸收的数量由第五代计算机( ,mg.g⁻¹)是由下列方程计算: 其中C₀和(mg.L⁻¹)的初始和平衡浓度镍(II)离子在溶液中,分别;是第五代计算机的浓度(g.L⁻¹)。

的热力学参数镍(II)离子吸附焓变化等(∆H⁰)、熵变(∆年代⁰),自由焓变化(∆G⁰)也使用以下公式计算16]: 在哪里和初始和平衡浓度的镍(II)离子(mol.L吗⁻¹),分别;气体常数R (R = 8314 J.mol⁻¹。K⁻¹);T是绝对温度(K)。

朗缪尔方程给出了如下的情商。 在哪里(mg.g⁻¹)在平衡吸附镍离子的量,(mg.g⁻¹)是最大的镍离子吸附量,是平衡吸附常数。

弗伦德里希等温线给出: 在哪里和n是弗伦德里希常数和获得的截距和斜率的线性情节日志vs。 。

3所示。结果与讨论

3.1。校准曲线

DMG被用来识别少量的镍(II)在光谱学的解决方案。在镍(II)离子的存在,解决方案包含DMG颜色将改变从无色到红色。红颜色是深如果镍离子含量高。1.2%酒精DMG的解决方案是通过溶解固体的量绝对不超过2周内乙醇和使用。生成校准曲线测定镍(II)残留在溶液中,不同镍(II)浓度的解决方案在DMG准备。镍(II)在水溶液中离子浓度较低的值是有效和完全取决于紫外可见分光光度法测定使用DMG作为一个复杂的试剂在波长550纳米。图1(一)紫外可见光谱显示镍(II)解决方案不同的镍(II)浓度。图1 (b)显示了校准曲线确定镍(II)浓度的解决方案,通过生成的光学密度在波长为550 nm ( )与镍(II)浓度。其余浓度的镍(II)在解决方案在吸附过程测量紫外吸收光谱等手段进行了确定和使用校准曲线(图1 (b))。

3.2。接触时间的影响

135年mg.L的紫外可见光谱⁻¹镍(II)解决方案后,吸附过程如图2(一个)。从这些实验结果,剩余镍(II)离子的浓度溶液中已经决定通过使用校准曲线,图1 (b)。接触时间的影响在镍(II)离子吸附能力如图2 (b)。结果表明,从5到70分钟,剩余镍(II)的浓度溶液中离子减少,所以吸附容量随接触时间增加。在第一个70分钟,镍(II)离子吸附迅速。建立了吸附平衡后70分钟。

使用(1)和(2),反应顺序对镍(II)提取离子通过的情节ln (A - )与t,图3。我们可以看到在图3获得的情节几乎是线性相关系数(R²= 0.9705),这意味着反应顺序对镍(II)是1(一阶)。

3.3。温度的影响

135年mg.L的紫外可见光谱⁻¹镍(II)解决方案后70分钟的吸附过程在不同的温度下如图4(一)。从这些实验结果,其余的镍(II)离子的浓度溶液中已经被使用校准曲线,计算数字1 (b)。然后镍(II)离子吸收的数量由第五代计算机( ,mg.g⁻¹)计算使用(3)。

温度对镍(II)的影响离子吸附能力如图4 (b)。图中可以看到4 (b)的吸附容量随温度增大而增大从30°C到35°C。当温度继续增加从35°C到50°C,吸附能力降低。这个结果可以归因于这样一个事实,即在高温度和壳聚糖吸附剂表面的孔隙网站是微型和灭活。

∆G的值⁰计算使用(4),(5)和(6)303、308、313、318和323 K是-2.95,-3.69,-2.39,-1.42,-1.21 (kJ.mol⁻¹),分别。∆G的负值⁰表明吸附镍(II)离子过程是自发的。从lnK的线性拟合⁰与1 / T(见(7)),∆H⁰和∆年代⁰-30.97 kJ.mol值计算⁻¹和-92.2 J.mol⁻¹。K⁻¹,分别。∆H的负值⁰表明,镍(II)离子吸附过程是放热的。∆的负面价值⁰在吸附过程中显示了随机性的减少镍(II)离子到第五代计算机表面。

3.4。吸附剂用量的影响

吸附剂用量的影响镍(II)离子吸附能力的第五代计算机纳米复合材料显示在图5。第五代计算机的数量g.mL纳米复合材料已经从0.01更改为0.03⁻¹为了优化吸附剂用量条件。我们可以看到在图5优化的吸附剂(第五代计算机纳米复合材料)是0.01 g.mL⁻¹。吸附剂用量为0.01 g.mL⁻¹镍(II)离子吸附能力(第五代计算机纳米复合材料达到最高的价值= 10.30 mg.g⁻¹)。这个结果表明吸附剂吸附容量高,导致少量的吸附剂能吸附最大镍(II)离子溶液中。

3.5。吸附等温式

朗缪尔吸附等温线和弗伦德里希(见(8)和(9)),分别被用来分析吸附数据。朗缪尔等温线是假定为单层和均匀的吸附剂表面没有轮回在平面上和均匀的吸附19]。弗伦德里希等温线是异构表面有效。结果在图所示6。朗缪尔模型具有较高的相关系数(R²R = 0.9513)比较²弗伦德里希(R²= 0.7857),表明吸附是最合适的朗缪尔等温线。

最大容量12.24 mg.g⁻¹;和n分别是1.79和2.55。这个值n,吸附是青睐20.)和吸附过程是物理(n > 1)21]。与其他吸附剂相比,第五代计算机比一些吸附剂的吸附能力随着粘土(15]和CS1501 [19如表所示2。

3.6。再生的研究

FESEM第五代计算机的图像前后纳米复合材料镍(II)离子吸附过程如图7(一),7 (b),7 (c),7 (d),分别。可以看出前后的表面形态的第五代计算机镍(II)离子吸附并没有改变。然而,在第五代计算机表面镍(II)吸附后(数字7 (c)和7 (d)),小颗粒的表面被一层涂层与不同的对比(数据7(一)和7 (b)),这可以归因于镍(II)到第五代计算机表面吸收。

复苏后外部磁铁,第五代计算机纳米复合材料是由0.1 M氢氧化钠溶液再生3小时deadsorption镍(II)的离子。然后吸附剂多次清洗用蒸馏水和干以便重用。

镍(II)离子的有效去除再生材料与原始材料(合成),结果如图所示8。图8(一个)显示,紫外可见光谱的镍(II)解决方案之前和之后的1到3 adsorption-regeneration周期。我们可以看到在图8 (b)镍(II)离子的有效去除第五代计算机纳米复合材料仍然是83.08%,此前3 adsorption-regeneration周期。镍(II)离子的吸附能力略有降低;这可能是由于失去每一步解吸后结合位点(27]。在我们未来的工作,优化解决方案的pH值用于deadsorption真的是必要的为了增加镍(II)离子吸附容量后大量adsorption-regeneration周期。然而,上述结果表明,第五代计算机合成纳米复合材料有一个长期稳定、适合处理重金属离子。事实上,在我们以前的工作从溶液中吸附铬(VI),用同样的材料(第五代计算机),可以达到200 mg.g⁻¹在298 K, pH值3 (28]。因此,这种合成材料可以用作一个有前途的吸附剂去除重金属离子的水溶液。

4所示。结论

本研究表明,镍(II)离子可以使用第五代计算机合成纳米复合材料从溶液中吸附法。镍(II)离子在水溶液浓度低于58.69 mg.L⁻¹由紫外可见分光光度法测定有效和准确使用丁二酮肟(DMG)作为一个复杂的试剂。结果表明,优化后的吸附剂吸附剂量为10 mg.mL⁻¹第五代计算机与镍(II) 135 mg.L离子初始浓度⁻¹。热力学参数表明,吸附过程是自发的放热和减少随机性。吸附了朗缪尔模型好,吸附容量是12.24 mg.g最高⁻¹。3周期后,镍(II)离子吸附能力的第五代计算机原样品大约83.08%比较,证明这是一个很好的材料在水溶液中重金属离子的去除。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果都包含在这篇文章中,包括在补充信息文件(s)。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

补充材料

x射线衍射模式和透射电子显微镜(TEM), Fe3O4,和第五代计算机吸附剂如图SI.1 (SI)和图SI.2支持信息,分别。(补充材料)

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