碳纳米管层的纤维在碳纤维复合材料复印效应

文摘

纤维复印效应效应是限制使用的碳纤维增强复合材料在空间应用程序中,也就是说,望远镜的镜子。复制方法用于生产轻质望远镜的镜子。然而,这种方法需要抛光的芯棒,大大提高最终的成本。在这项工作中,我们报告一个便宜和简单的替代生产方法,由另外的碳纳米管填充环氧树脂层碳表面增强复合材料,为了减少纤维材料的复印效应。不同的碳纳米管功能化的影响,浓度,色散也评估水平。表面属性评价干涉法(粗糙度和波纹)和扫描电子显微镜(形态)。结果表明,波纹,粗糙度,因此纤维print-though大大减少外加一层薄薄的nonfunctionalized碳纳米管。

1。介绍

望远镜由多个组件组成,主镜是最重要的,因为它的功能是采集和集中光(1- - - - - -3]。在望远镜,一个典型的镜子的质量是大约30公斤,150公斤增加当添加了支撑结构(3]。替代传统材料(碳化硅、金属和陶瓷)轻质材料是强制性的减少发射成本,将太空任务更快、更便宜(1,3- - - - - -7]。炭纤维增强塑料(CFRP)是很有前途的候选人取代传统材料,因为他们减少整个镜子的最终的重量,同时具有较低的热膨胀系数(CTE)、高刚度和热稳定性(1,7,8]。纤维复印效应影响的一个主要问题是关于使用碳纤维增强塑料在光学镜,这有助于减少镜子光滑和准确性1]。纤维复印效应发生在肋骨或纤维互相重叠的镜面,在凝固过程中产生残余应力(1,2,4]。

为了获得更好的表面质量,碳纤维增强塑料光学镜制造使用复制方法,复合材料的定位与优越的表面抛光芯棒或模具质量(通常是玻璃)和所需的形状1,3,4]。相同的模具可以使用几次生产大量的样本与精度高、一致性,但同时这是一个过程非常依赖心轴的精度,要求每个形状的特定工具,使它昂贵1,3]。

使这一过程变得更简单、更快、更便宜,有必要找到一种独立于模具的使用。另一种由一些作者是通过碳纤维增强塑料树脂层的应用,减少纤维复印效应,从而提高精度和表面粗糙度。Massarello et al。9]研究了纤维的减少复印效应效果的树脂层和磁性纤维迁移(MFM)。在这里,作者得出结论,既减轻纤维复印效应,但缺乏一致性的磁场密度和印字贯穿振幅之间的关系和树脂层的厚度都听不清。Arao et al。2]应用碳纤维增强塑料表面的树脂层和观察,对裸露的样本,RMS(均方根)120海里,被减少为10 - 20纳米树脂涂层的应用程序。Kamiya et al。10]应用相同的方法和获得减少RMS从510纳米到5.1纳米。

可以添加碳纳米管(CNT)作为一种手段来提供多功能性为航天结构CFRP材料,由于其独特的物理,热,和光学性质(11- - - - - -14]。有效地转移到复合时,预计将提供机械的改进(强度、刚度、层间剪切强度)和提高热和电气性能15,16]。陈和拉宾(17)显示,有可能生产环氧/问复合材料表面光学质量作为镜子使用复制方法。克钦独立军(18)专利的方法减少复印效应的复合材料纤维增强长纤维的问。高分子半固化片层钢筋与垂直定向碳纳米管应用横向碳纤维增强塑料的厚度。然而,对于光学镜应用程序中,垂直对齐问接近黑体吸收器,这意味着问并不反映入射光(19- - - - - -22]。

这项工作旨在降低碳纤维增强塑料复合材料的表面粗糙度,因此,减少纤维复印效应的影响,基于应用程序上的环氧层掺杂问。与一般报告复制技术,在这个工作中,高精度模具没有用于获得高质量的表面。此外,纳米管不一致,已经被其他作者报道。CFRP材料用于光学镜片制造有丰富的问环氧层,纳米管被随机分散的矩阵。问浓度的影响、色散和功能化也被评估。

2。实验

2.1。材料

使用的树脂系统是由猎人,它由LY556树脂加上酸酐固化剂(HY906)和一个咪唑加速器(DY070)。

纤维增强复合材料是通过使用获得HexPly®8552 preimpregnated表由Hexcel T700单向碳纤维加固。

碳纳米管是由未来碳GmbH色母粒的形式。四种不同类型的添加剂,使用:问生产;问酸氧化;问热治疗;并与分散剂(表问热氧化1)。

2.2。样品制备

问分散稀释2 wt。1 wt %浓缩色母粒。通过添加合适的树脂量%。混合物是机械搅拌在1500 rpm在室温下30分钟。为了评估问色散的影响,三个样本(包含”生产的“纳米管,因为这些都是提供更好的结果)进一步分散在米勒三辊机(EXAKT 80 e)。五个步骤中定义的分散项目减少的速度消除/减少泡沫的混合物,和减少差距的距离增加分散水平(23]。

固化剂和加速器被添加和使用机械搅拌混合在1000 rpm 30分钟温度(直到80°C)为了减少混合物粘度,促进碳纤维增强塑料的沉积。

七层的半固化片的尺寸100毫米²堆满了单向单手上篮。树脂层添加前表面涂层材料被治愈。评估resin-CNT层厚度的影响,一个样本准备四层的碳纤维增强塑料和相当于四层的树脂。

树脂固化执行使用下列条件:60分钟110°C + 120分钟在180°C热压机(2条)+ 60分钟在电子烤箱220°C。最后的约1毫米厚度的复合。两个参考样品,一个没有任何顶层和一个包含树脂系统没有问顶层,也准备比较目的。表2提供所有制造复合材料的列表。

2.3。样品描述

2.3.1。目视检查

治疗周期和demolding后,样本视觉用肉眼检查。弯曲效应,统一的顶层,亮度样本评估。

2.3.2。表面粗糙度和波纹度分析

粗糙度是评价使用白光干涉仪(力量NPFLEX)。2毫米×2毫米的测量区域(4毫米²)。粗糙度参数进行评估的两个正交的方向:在纤维方向和垂直于纤维方向。一个250μ米高斯回归滤波器应用。

表面粗糙度是最参数用于评估;然而,在这项研究中,波纹也进行了研究。粗糙度和波纹度是两个相似的概念。虽然粗糙度是评价与小间隔的偏离理想的形状,波度评估与大间隔的违规行为(24]。图1这些参数的显示了表示。

最常见和相关参数量化表面粗糙度是中移动(也称为RMS,均方根),代表表面高度分布的偏差与理想的表面(25]。(平均粗糙度轮廓的最大高度)(粗糙度轮廓的最大高度)也是重要的参数评估的表面精度,因为在这些参数较小的值指示最大高度/较低的表面缺陷。获得获得配置文件分成5部分,然后除以测量最高峰的区别和每个部分的较低的山谷,而从5获得最大值之前peak-to-valley差异(25]。波浪状的解释是一样的,对于粗糙度,但应用于大空间违规行为(25]。Wq(均方根波状),(波浪状剖面的平均最大高度),和(波纹轮廓的最大高度)波纹参数研究。

2.3.3。微观结构分析

复合材料的表面和层间的凝聚力被扫描电子显微镜(SEM)研究了使用范广达400 FEG整体显微镜。样本骨折在液氮和覆盖着一层金/钯表面电导率增加,因此,获得图像的对比度。横断面图像得到二次电子(SE)模式,而表面图像获得的反向散射电子(BSE)模式来获得高对比度图像。

3所示。结果与讨论

3.1。目视检查

图2提出了一些代表获得复合材料的表面的图像。

视觉分析的样品,亮度,顶层的一致性,翘曲进行评估。IM7呈现出明亮的表面没有翘曲的影响。当树脂层(IM7 / LY556),观察到表面是明亮和制服,但展品轻微弯曲。在作为顶层添加不同的问时,材料的表面亮;然而,一些小型干旱地区。样品准备的“生产”纳米管显示光明的表面用更少的干旱地区。也可视化的问增加弯曲效应。

3.2。干涉测量表面分析

粗糙度和波纹被干涉法评估所有制造复合材料。获得的三维表面图像如图所示3。

通过分析图3,可以先做一个分析复合材料的表面粗糙度和波纹(纵坐标为所有相同图片,介于5μ米和5μ米)。当材料的表面更均匀(粗糙度),绿色是主要在3 d表面图像。当红色和蓝色颜色主导形象,材料的表面呈现大偏离理想表面,因此,一个粗糙的表面。

IM7样本,没有添加额外的层,显示了一个非常粗糙的表面,红色和蓝色颜色的优势。纤维可以明确确定的肋骨,凸显出复印效应。当树脂层(有或没有问)添加到碳纤维增强塑料,所有样品的纤维方向就变得不那么明显,表明纤维复印效应的降低表面粗糙度的降低。在同一图中,可以看出样本准备有树脂没有问(IM7 / LY556)提出了一些高峰和低谷由红色和蓝色的颜色,分别。功能化问是添加到LY556时,绿色是主要的,表明表面粗糙;然而,一些高峰和低谷还是可视化。绿色的优势与1 wt样品准备。%的“生产”问(IM7/1AP IM7/1AP-3R和IM7/1AP (4) 3 r)表明一个更少的粗糙表面,最近的一个理想的表面。正如所料,样品与厚问层(IM7/1AP (4) 3 r)提供了一个更常规的表面,优势的绿色,这表明它是最好的选择,降低了材料的表面粗糙度。

波纹不确认的颜色差异,但是由于视觉表面起伏不定,不太明显比粗糙度和更加难以识别。样品没有任何树脂表层(IM7)提出了一种波浪表面。与树脂样品没有问顶部(IM7 / LY556)和样品生产与功能化问(IM7/1T IM7/1A和IM7/1TD),观察到一些起伏和表面的山峰。样品准备的“生产”,没有功能化问(IM7/1AP、IM7/1AP-3R IM7/1AP (4) 3 r和IM7/2AP-3R),表面提出了一些但不明显的起伏。

最后结果只是象征的表面质量和需要量化的改善表面粗糙度。为此,量化的粗糙度和波纹复合材料,2 d参数评估和比较。表3显示了粗糙度参数,以及百分比减少粗糙度参数与参考样本(IM7)。

IM7样本RMS 2528 nm,大大减少时添加一个附加的树脂层(65 - 96%)。添加一个纯树脂层(样本IM7 / LY556)降低了RMS值从2528纳米到552纳米,代表减少了78%。样品准备与功能化问不同的均方根值。当酸氧化问应用于顶层,价值减少了88%,而热氧化问RMS降低65%,进一步添加分散剂时减少了90%。CNT-based复合材料没有任何类型的表面功能化(美联社)目前最低的有效值(减少91% - -96%)。这些更高的RMS减少可以解释为可能的低亲和力nonfunctionalized纳米管的树脂矩阵。因此树脂层由不迁移到碳纤维增强塑料结构的碳纳米管在固化过程中,允许更紧凑和集中表层。nonfunctionalized分散的碳纳米管在三辊机对RMS值没有显著影响(IM7/1AP-3R和IM7/2AP-3R)。

根据功能化的类型,不同的结果RMS的问色散的影响。如前所述,功能化问(IM7/1TD),它可以得出的结论是,添加分散剂RMS改善,而对于nonfunctionalized问(IM7/1AP-3R和IM7/2AP-3R)引入分散步骤并不能提高RMS。“生产”问,所使用的机械分散。在这种方法中,问通常彼此分离,但他们的分裂的可能性很高,分散稳定性差(26- - - - - -28]。用三辊轧机机、大型问聚集在小的分散;然而,辊隙之间的差异和中国篮协分散小团聚体和个人问这个方法有效(23]。另一方面,热氧化问化学分散的共价的添加分散剂(表面活性剂)。在这种类型的分散,结构和电子性能CNT的维护和问混合物稳定(28,29日]。这些不同分散方法可以解释不同的RMS的结果。机械分散不永久稳定问,,,问往往很容易再次凝聚的,结果在一个小改善表面粗糙度之间类似的样品。然而,通过化学分散,问倾向于稳定时间,改善表面粗糙度。为此,预计新增的一个强有力的分散剂”产生了“问RMS的进一步增长。

2 wt问浓度的增加。%表面变得粗糙。增加可能是由于高粘度样品,很难创建一个均匀的涂层。正如预期的那样,更好的RMS结果对应于厚表层样品准备nonfunctionalized问(IM7/1AP (4) 3 r)与RMS IM7相比减少96%。据Arao et al。2),在复合材料复合重量和问厚度之间的平衡是非常重要的,因为问的厚度的增加复合材料的重量增加,因此可以对其性能产生重大影响。尽管CNT最高的复合层厚度(IM7/1AP (4) 3 r)提供了一个更大的粗糙度下降,一层薄薄的resin-CNT (125μ米的厚度)就足以显著减少纤维print-thought效果。样品与厚问层(IM7/1AP (4) 3 r)提出了RMS的100海里,而相同的样本只有一层问(IM7/1AP)提出了RMS值177海里,这个组合更有趣的最终应用程序。

Kamiya et al。10)报道,使用复制方法,俯仰/氰酸酯复合材料的粗糙度降低了99%(510海里,至5.1海里)。在我们的工作中,获得了相同范围的减少只有应用树脂层,没有模具的利用率。

为 ,观察,表面没有任何高级树脂层提出了上部和下部之间的平均峰值11010海里的五个研究部分。这个值是大大降低树脂的加入3815海里(65%)。的问进一步降低这个值从3119纳米到628纳米。在样品问在顶层,IM7/1T价值最高 ,被大幅减少分散剂添加到816海里时,加固,分散的程度与功能化问样品产生重大影响。问样品没有功能化提供最好的结果,与IM7/1AP (4) 3 r是最低的复合价值(628海里)IM7/1AP-3R紧随其后(645海里)。这在减少意味着区别上下高峰在5部分的概要文件小,表明表面均匀性的增加。

和互为补充。如果和有相似的价值观,建议的最大表面缺陷是相似的,因此,表面更均匀。另一方面,当和有不同的价值观,建议表面缺陷远高于平均的缺陷,因此,表面不均匀。在表3,可以看出值总是高于值;然而,一些样品比其他人有更大的同质性。正如所料,IM7礼物的最大区别和因此不均匀的表面。当树脂表层(IM7 / LY556)补充说,这种差异减少了25%,这表明表面均匀性的改善。添加碳纳米管有不同的影响。的热氧化问(IM7/1T)增加两个值之间的差别(IM7削减只有15%),表明表面质量下降。另一方面,添加其他功能化问(IM7/1A和IM7/1TD)及nonfunctionalized问显著减少这种差异(74% - -93%),与“生产”问样品准备展示低价值与IM7减少(93%),表明表面更均匀。

至于粗糙度,波纹参数。表4介绍了波纹参数,以及减少百分比与样品没有额外的顶层(IM7)。

解释每个波纹参数是相同的粗糙度。正如所料,没有高级树脂复合层(IM7)波纹最高价值对所有参数进行了研究。添加一个LY556涂料时,Wq减少了56%。当不同类型的问被添加到LY556,不同的效果。当热酸氧化问(IM7/1T和IM7/1A)的添加,在波纹IM7 / LY556相比略有增加。样品与nonfunctionalized问(IM7/1AP)显示减少73%。在RMS参数,每种类型的区别比Wq CNT的更明显。RMS,得出结论,只有化学分散呈现显著差异与样品相比没有任何分散步骤。波浪状,可以看出机械分散影响Wq的价值。IM7/1T Wq值为1726海里,是改善1504海里时添加分散剂(IM7/1TD)。 The same behavior is verified for IM7/1AP, where Wq of IM7/1AP is 948 nm, and for the same sample dispersed in three-roll miller machine (IM7/1AP-3R) Wq is 884 nm. For the sample with the highest CNT concentration, Wq parameter presents the value of 696 nm and, unlike what is expected, it is one of the best results. Similar to RMS, once again the best results correspond to the sample with thicker resin layer (IM7/1AP(4)-3R).

RMS和Wq可以表明,分散和问的浓度主要影响大的违规行为,因为只有在波纹显著差异是可视化。这个结论是在协议与前面讨论的RMS,提到,分散在三辊轧机机分散大团聚体,负责大型违规行为,更有效地减少波浪状。

相对来结果,添加到IM7 LY556层时,这个参数被大幅减少1520海里(57%)和进一步降低时问。功能化问他们之间不存在重大的改变,即使IM7/1T添加分散剂。CNT nonfunctionalized显示555海里,表明改进的表面,在这个概要文件的更高和更低的峰值之间的差异更小。问的分散在三辊机,问浓度的增加略有增加价值。IM7/1AP (4) 3 r的最低价值因此,更多的均匀的表面。

至于粗糙度参数,和互为补充。之间的区别和对复合IM7 2318海里,暗示异构表面。添加的树脂层降低这个值940海里(59%)。至于粗糙度,当热功能化问是添加为顶层,表面质量下降。其他类型的功能化(IM7/1A和IM7/1TD)使表面更均匀差异较小的两个参数,从66%减少到68%相对IM7。样品准备与“生产”问了一个更小的区别和 ,除了样品分散在米勒三辊机(IM7/1AP-3R)。

3.3。表面微观结构的影响

扫描电镜分析的样品进行评估表面微观结构。获得的图像如图所示4。

样品没有顶层似乎干燥和不规则骨折。这可能预示着可怜的半固化片层之间的附着力。这种效应是通过将顶层最小化的树脂,进一步通过添加问。不同功能化之间没有显著差异。然而,对于样本问热氧化和化学分散(IM7/1TD),骨折似乎更常规的和上面层少干,这表明分散增加不同层之间的附着力。“生产”CNT-based样品现在更经常断裂,表明这种问提高半固化片层之间的附着力。正如所料,样品厚IM7/1AP树脂层(4)3 r。剩余的条件下,树脂层的厚度将是相似的。然而,SEM照片表明,样品准备nonfunctionalized问(IM7/1AP, IM7/1AP-3R和IM7/2AP-3R)提出一个问层厚比其他和样品相同数量的树脂。如前所述的粗糙度参数分析,解释这些不同结果的主要区别是问的功能化及其相互作用矩阵。 CNT functionalization improves its affinity with the matrix [30.),在这个特定的例子中,促进迁移的半固化片。样本的准备没有功能化问,问亲和力较低的矩阵,避免树脂流动半固化片层在固化周期。

SEM图像也加强Wq值。样本与纯树脂(IM7 / LY556)和酸和热氧化问(IM7/1A和IM7/1T)提出了一个薄层,覆盖在表面波度,呈现的Wq更高的值。当分散剂添加到热氧化问(IM7/1TD),看到的是顶层覆盖了波纹,稍微减少Wq的价值。样品准备的nonfunctionalized问,可视化,表层均匀覆盖了波纹,呈现的Wq值最低。表示过,样品厚问层(IM7/1AP (4) 3 r)具有最小的Wq价值,与纤维的树脂覆盖图中清晰可见4。

图5提出三个表面较高的显微图放大IM7和样品的最高和最低的粗糙度值。

IM7呈现大量的纤维干燥地区暴露出来。也注意到,这个示例有波状表面上,此前所期望的结构半固化片结构(复印效应效应)。IM7/1T和IM7/1AP (4) 3 r可以观察到的波状纤维被问覆盖层,两层之间的附着力好,使表面更加光滑和定期。

表面显微图也通过SEM,更直接比较粗糙的表面微观结构(图结果6)。

在第一张照片,它是可见的,IM7很不规则的表面,在纤维复印效应的肋骨纤维已经被明确指出。这种效应是最小化当顶层添加不管问类型。样品IM7 / LY556、IM7/1A IM7/1T一些纤维复印效应是可见的,但小于IM7。在图像相对于样品涂层的热氧化问(IM7/1T),有非常大的肋骨从表面上看,与纯树脂样品稀释剂(IM7 / LY556)和不明显的样本与酸氧化问(IM7/1A)。这种视觉检查和RMS的一致结果,在IM7/1T了RMS值最高(875海里)与树脂样品表层,其次是IM7 / LY556和IM7/1A。通过这个结果,可以得出结论,RMS值较高的样品有更高的纤维复印效应的效果。样品与热氧化问分散剂(IM7/1TD)和2 wt。% nonfunctionalized问(IM7/2AP-3R)提出了一种细粒度的表面纹理,在纤维复印效应并不明显。这一事实解释了非常相似的两个样本之间的均方根值,分别为254 nm和230 nm。协议与以前讨论的结果是:添加分散剂会降低样品的粗糙度与功能化问准备,同时增加“生产”问2 wt。%增加了表面粗糙度。

剩余的样品准备nonfunctionalized问有常规的和光滑的表面。正如所料,样品较厚树脂表层(IM7/1AP (4) 3 r)最表面,这个结果是加强了RMS值100海里。然而,在样本与一层薄薄的nonfunctionalized问(IM7/1AP和IM7/1AP-3R),可以看出,表面不是很厚树脂层不同样本,表明只有一小层树脂(125μ米)就足以大大减少纤维print-though效果。

4所示。结论

纤维复印效应是限制使用碳纤维增强塑料复合材料在应用程序要求表面光学精度。减轻纤维复印效应,一层树脂改性碳纳米管应用于碳纤维增强塑料的顶层。层厚度和问功能化的效果,分散和表面浓度参数评估。

干涉法分析访问复合表面粗糙度和波纹。这种分析补充了复合表面SEM的结果。

的树脂层,表面粗糙度下降了65 - 96%,nonfunctionalized问表现出最大的减少。这个事实可以解释的低亲和力与矩阵问,不允许通过半固化片CNT-resin的迁移。这个假设被证实通过SEM分析,更厚的表层是观察样品准备没有功能化碳纳米管。

的影响不同的分散方法(化学和机械)粗糙度和波纹也被研究过。是验证化学分散(IM7/1TD)显著提高RMS,而机械分散使用三辊轧机机RMS的改善不显著。另一方面,它也得出结论,问的机械分散和更高浓度主要影响大的违规行为,因为只有显著差异在波纹可视化。

样品较厚树脂层(IM7/1AP (4) 3 r)最好的结果,但问层的厚度之间的妥协,最后综合体重增加是必要的。为此,重要的是要注意,只有薄薄的一层125μ米,RMS大幅减少(IM7/1AP和IM7/1AP-3R)。

在表面扫描电镜的图像,观察到的树脂层,有或没有问,减弱纤维复印效应和表面提供了一个更常规的纹理。特别是,问的没有功能化使表面更光滑,平坦,呈现粒状结构越少。

一个矩阵的应用掺杂问改进复合属性(机械、热、电)是众所周知的,在这项研究中,提出了一种新的应用于表面光学应用。树脂层的顶面层问上面的碳纤维增强塑料是有效改善表面参数(波度和粗糙度),大大减少了纤维复印效应。在应用在光学镜子,更多的研究是必要的。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者要感谢资助项目北- 01 - 0145 -菲德尔- 000022科技科技竞争力和可持续产业共同投资的项目Operacional区域做北(NORTE2020),通过底部Europeu de Desenvolvimento区域(菲德尔)。

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