交互和吸附的终硅和沥青质表面改性聚丙烯酰胺

文摘

聚合物的吸附影响的成本和采油油藏开发和油砂尾矿处理的絮凝效果。终的附着力和吸附改性聚丙烯酰胺(HMPAM),即,P (AM-NaAA-C₁₆DMAAC),硅和沥青质调查使用表面力测量,热力学分析和石英晶体微量天平与耗散(QCM-D)测量。我们的研究表明,HMPAM聚合物具有较强的交互与硅和沥青质。HMPAM的粘附力硅比沥青质表面上。一致,HMPAM的吸附也在二氧化硅表面,更刚性层表面上形成的。HMPAM /硅系统,有吸引力的互动和附着力强主要由氢键和静电作用。对于HMPAM /沥青质系统,这主要是因为长烃链之间的疏水作用HMPAM和沥青质。此外,连续吸附HMPAM的检测并形成多层硅和沥青质表面,这可以归因于HMPAM的疏水链聚合物。这项工作说明HMPAM的互动机理,聚合物亲水性硅和疏水性沥青质表面,提供洞察终改性聚合物的工业应用。

1。介绍

最近,特别注意集中在终包含相对少量的疏水改性聚丙烯酰胺单体(~ 2摩尔%)。不同的疏水单体报告,如di-alkyl代替丙烯酰胺di -n-propylacrylamide di -n-octylacrylamide [1),N, N-dihexylacrylamide或N, N-diphenylacrylamide [2),N-octadecylacrylamide [3),2-acrylamido-tetradecane磺酸钠(4],氯化3-acrylamido-2-hydroxypropyltriakylammonium [5),聚(丙二醇)monomethacrylate [6),异构11-acrylamidoundecanoic酸(7],硬脂methylacrylate [8),9 -钠(10)-acrylamidostearate [9)等。由于分子内和分子间的疏水基团间的相互作用,增大聚合物的流体力学体积增加终改性聚丙烯酰胺水溶液的粘度,粘度和分子间协会可能会进一步提高(10]。这些聚合物的水溶液料显示特殊的属性,包括温度、盐,和剪切电阻(11,12]。终改性聚丙烯酰胺溶液的粘度不降低高盐度当其浓度大于临界聚集浓度(13]。例如,一种基于终改性聚丙烯酰胺的小说功能高分子(RH-4)在2000 mg / L的浓度降低表观粘度随着氯化钠浓度的增加,直到~ 2000 mg / L,但与氯化钠浓度增加2000 - 8000 mg / L (14]。在semi-dilute溶液与疏水性聚丙烯酰胺t-octylacrylamide组(0.5 wt. %), zero-shear粘度随盐浓度在低盐条件(0 ~ 0.3 M氯化钾),虽然单调增加显示在高盐与盐浓度条件下(0.3氯化钾)(15]。生理盐水被发现促进协会和终改性聚丙烯酰胺在高岭土颗粒吸附,导致较高的絮凝效率(16]。终将聚丙烯酰胺的吸附等温线K-montmorillonite和硅质矿物,表现出不同的行为而非结合的聚合物(17]。另一种终改性聚丙烯酰胺的单体丙烯酰胺和2 -溴化(methacryloyloxyl) ethylhexadecyldimethylammonium显示多层天然沙滩上的吸附18]。郭et al .,系统地研究了多孔介质中流动行为和microdisplacement表演的终修改部分水解聚丙烯酰胺(HMHPAM) [19- - - - - -21]。他们发现水动力大小HMHPAMs更敏感的聚合物浓度、过滤压力,比部分水解聚丙烯酰胺和关联单体含量,最好的效率比甘油和HPAM驱替残余油被困在“死亡”的流道在同一粘度。优良性能,终改性聚丙烯酰胺聚合物已被应用于采油(采油)油藏开发7,22- - - - - -26从水溶液),去除乳化油27)和油砂尾矿处理(28]。

注意,聚丙烯酰胺的吸附行为直接影响其吸附损失和相关费用(29日,30.]。聚合物溶液在储层孔隙的吸附滞留损失不应太大,所以聚合物溶液在深水库能保持足够的浓度,并注入井附近的水库将不会被大量的聚合物吸附,这将影响原油采收率。同时,絮凝剂的吸附会影响油砂尾矿处理的絮凝效率。因此,聚合物的吸附和互动机制在不同固体/液体界面对终改性聚丙烯酰胺的应用很重要。

在这项工作中,终改性聚丙烯酰胺(HMPAM)与疏水单体合成了十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(~ 0.3摩尔%)。HMPAM的交互和吸附行为研究了二氧化硅和沥青质表面使用胶体探针原子力谱,相互作用能的热力学分析,石英晶体微量天平与耗散(QCM-D)监测技术。我们的工作揭示了基本HMPAM和硅之间的互动机制和沥青质表面,这将有利于聚合物的发展油藏开发油砂尾矿处理。

2。实验

2.1。材料

HMPAM合成使用在我们以前的工作描述的程序(31日,32]。二碘甲烷、甘油、过氧化氢和硫酸都购自飞世尔科技(中国)。乙醇、甲苯、十二烷基硫酸钠(SDS)和氢氧化钠(氢氧化钠)是购自上海阿拉丁生化科技有限公司有限公司甲苯是购自南京试剂(中国)。Octadecyltrichlorosilane (OTS≥90%)购买从西格玛奥德里奇,中国。水被Milli-Q净化系统。氮在99.99 + %纯度水平被用来干表面。硅传感器从Q-sense购买(瑞典哥德堡)。

2.2。制备的沥青质表面

沥青质从真空蒸馏提取提要阿萨巴斯卡沥青后,以前的程序(33,34]。沥青质样品溶解在甲苯wt. % 0.5的浓度。asphaltene-toluene解决方案是用10分钟和0.2过滤μ在使用前m聚四氟乙烯过滤器(过程)。随后,硅晶片都沉浸在食人鱼的解决方案(7:3 vol. /卷。集中H₂所以₄H: 30%₂O₂20分钟),用酒精清洗。然后,应用大量的二氧化硅表面彻底清洗Milli-Q水和氮气吹干。然后清洗硅晶片是沉浸在稀释asphaltene-toluene解决方案(0.005 wt. %) 12 h 25°C。最后,准备沥青质表面清洗和甲苯的干氮气前使用。

QCM-D的沥青质传感器是由旋转涂布沥青质溶液到OTS-treated硅传感器后,程序显示在文献[31日]。短暂、硅传感器是用2% SDS, milli-Q水和紫外/臭氧清洗后协议提供的Biolin科学。OTS沉积在硅晶片的汽相淀积报道(33,35]。几滴沥青质spin-coated OTS-treated硅传感器。然后传感器被放置在真空隔夜去除任何残留的甲苯。

2.3。AFM力测量

HMPAM之间的交互力测量和二氧化硅或沥青质表面进行了使用一个MFP-3D AFM仪器(美国圣芭芭拉分校庇护的研究)。HMPAM功能化的硅探测器准备EDC / NHS的催化下描述在文献[36]。力进行了测量,同时,在文献[36]。AFM力测量的水溶液是100毫米氯化钾。力映射模式进行分析的交互至少超过100倍3硅或沥青质表面的不同区域。

2.4。描述

二氧化硅的表面形态和沥青质表面吸附前后HMPAM被利用成像模式。表面润湿性能的特点是克鲁斯DSA100(德国汉堡)的乐器。接触角的错误超过3不同区域小于±2%,平均接触角。QCM-D分析进行了测量使用Q-sense E1 HMPAM的原位吸附动力学系统(Q-sense,哥德堡,瑞典)。

3所示。结果与讨论

图1显示了不同的二氧化硅和沥青质表面润湿性。硅和沥青质表面的水接触角是36.7±1.5°,82.2±2.1°。沥青质比硅更疏水表面。硅和沥青质表面都淹没在20 mg / L HMPAM的100毫米氯化钾溶液。3小时后,表面是用100毫米氯化钾溶液,然后观察表面的形态被氮气干燥。在图2AFM成像显示,硅展品顺利和统一的形态、表面粗糙度均方根只有0.06纳米。HMPAM吸附后,增加到0.75纳米二氧化硅的表面。不同,沥青质表面是粗糙的0.68纳米。HMPAM吸附后,沥青质表面变得稍微顺畅0.61纳米,这可能是由于大量的HMPAM吸附。

测量HAMPAM之间的交互和二氧化硅和沥青质,力进行测量,如图3。它显示了一个景点HMPAM和硅表面之间在10纳米的距离接近100毫米氯化钾溶液中(图3(一个))。这也是HMPAM和沥青质表面(图之间的吸引力3 (b))。但是景点距离对沥青质长20海里,这可能属性更大的沥青质表面粗糙度和表面疏水性沥青质之间的疏水作用和HMPAM。在收缩,跳出在硅和沥青质表面,发现了行为表明HMPAM和硅/沥青质表面之间的附着力。力进行二氧化硅和沥青质表面映射到统计获得粘附力。在图3 (c),HMPAM的硅表面上是3.30±0.56 nN,沥青质表面上比在2.96±0.41神经网络。这个结果表明HMPAM之间的附着力和硅表面比HMPAM和沥青质表面之间。

和平板弯曲探头表面基质可以根据约翰逊相关肯德尔−−罗伯茨(接触力学模型37,38)如下。

在哪里是粘附能源(mJ / m²),探针的半径( )。

HMPAM的附着力测量能量0.350 mJ / m²在硅和0.278 mJ / m²分别对沥青质。通常,附着力可以归因于范德华力相互作用,静电相互作用、氢键和疏水作用。范德瓦耳斯相互作用通常是弱水介质和只在几纳米的两个表面。德拜长度,描述双电层为0.96纳米的范围在100毫米氯化钾。因此,对于亲水性硅表面,可以诱导粘附HMPAM胺集团之间的静电相互作用和二氧化硅表面,和C = O氢键相互作用,NH₂组HMPAM的-哦组在二氧化硅表面。此外,可以温和的疏水性二氧化硅表面水接触角为36.7±1.5°,根据文献[39,40]。可能有疏水性HMPAM和硅表面之间的吸引力。为沥青质表面,疏水相互作用可能主导附着力,沥青质表面疏水性之间的域和HMPAM的碳氢长链。它表明HMPAM有能力吸引与硅和沥青质通过各种互动。

HMPAM涂硅的表面热力学特性和沥青质表面被评估,以更好地理解HMPAM这些表面之间的相互作用。根据货车Oss-Chaudhury-Good理论,固体的表面自由能是由非极性部分和极地部分(41,42]。固体的表面能可以计算如下。

在哪里(mJ⋅米⁻²)是固体的总表面自由能,(mJ⋅米⁻²)非极性部分,指LIfshitz-van范德华,(mJ⋅米⁻²)极性部分,指短程酸碱相互作用力量,(mJ⋅米⁻²)酸和一部分(mJ⋅米⁻²)基础部分。固体和液体的界面自由能是表示:

杨氏方程(43)如下:

在哪里(mN / m)是液体的表面张力,(mN / m)固体和液体的界面张力,(mN / m)酸液体的一部分,(mN / m)的基础部分液体,接触角,(J)是一种附着力的工作。

因此,结合方程(3),(4)和(5),将方程(6):

表面自由能可以计算基于液体的接触角的三个模型方程(6)。三种液体的表面张力,即。,diiodomethane, glycerol and deionized water, were shown in Table1。接触角模型的液体硅和沥青质表面吸附前后HMPAM被列在表中2。群方程解决了接触角代替时,方程(6)来估计表面自由能及其组件。表面张力和组件的值的样本收集表3。

二氧化硅的表面自由能是57.40 mJ / m²同意,文献[45]。的硅是58.10 mJ / m²,而沥青质表面1.42 mJ / m²。的是由于H-bonds,越大是,样品表面亲水(42,43]。它由亲水性的二氧化硅高于沥青质。HMPAM吸附后,沥青质增加到58.44 mJ / m²,而其显著增加到33.03 mJ / m²。相比之下,硅略微增加到63.32 mJ / m²。它的增加从12.57 mJ / m²19.64 mJ / m²,而减少从44.83 mJ / m²43.68 mJ / m²。注意,二氧化硅和沥青质表面自由能增加。

的自由能(mJ /米²)的两固体表面之间的相互作用可以按照下列方程计算(46]。

在哪里和两个固体表面的表面能参数,然后呢是水的表面张力。时的值是负的,粘附过程将自发地发生。更多的负面的价值是,越有可能粘附过程发生。在表4,两个硅表面是正的,两种沥青质表面是负的,这意味着硅不会发生粘连,和两个沥青质表面可能发生自发之间的附着力。的硅和沥青质之间−19.90 mJ / m²表明沥青质涂层的硅可能发生。

的值HMPAM之间吸附硅和沥青质、石英或HMPAM吸附硅,都是负的,这表明上述所有成对的表面会自发地坚持。的绝对值HMPAM之间吸附硅和二氧化硅是最大的。的值HMPAM之间吸附沥青质和HMPAM吸附沥青质或HMPAM吸附硅都是负面的。热力学计算和AFM力测量证明HMPAM的粘连二氧化硅和沥青质表面自发过程。

HMPAM的吸附在硅和沥青质表面100毫米氯化钾QCM-D测定来验证互动机制。图4(一)所示,频率的变化沥青质和硅传感器下降从基线到−14.6赫兹,和−21.5赫兹,分别指示HMPAM在硅表面的吸附量大于沥青质表面。HMPAM的吸附时间对沥青质长这意味着HMPAM的吸附率对沥青质是低于硅传感器。与此同时,在图4 (b)损耗的变化沥青质表面(7.1×10⁻⁶在吸附平衡)比硅(5.0×10⁻⁶在吸附平衡),表明在石英表面吸附层不耗散。这个结果同意HMPAM之间强相互作用和二氧化硅表面的AFM力测量。吸引力的疏水性之间HMPAM聚合物导致连续吸附,形成多层次的HMPAM,导致更高的吸附量与商业PAM相比之前的研究(36]。

4所示。摘要和结论

在这部作品中,吸附和粘附HMPAM终改性聚合物的二氧化硅和沥青质是调查使用表面力测量,热力学分析和QCM-D测量。表面力的测量和热力学分析的相互作用能明显显示HMPAM有强烈吸引力的交互与硅和沥青质。结果表明,HMPAM聚合物具有较强吸引力的互动与硅和沥青质。HMPAM在二氧化硅表面的粘附力(3.30±0.56 nN)比在沥青质表面(2.96±0.41 nN)。QCM-D测量表明HMPAM在硅表面的吸附量(−21.5赫兹)大于沥青质表面(−14.6赫兹)。和吸附层不耗散在二氧化硅表面(5.0×10⁻⁶),同意粘附力越强。在二氧化硅表面,吸引力和粘附可以主要由(1)C = O之间的氢键,NH₂组在HMPAM -哦组硅表面;(2)静电HMPAM和硅表面之间的相互作用。沥青质表面,吸引力和附着力可能归因于长烃链之间的疏水相互作用HMPAM和沥青质。此外,据透露,HMPAM执行连续吸附,形成多层硅和沥青质表面,这可能归因于HMPAM的疏水链聚合物。这项工作说明HMPAM的互动机制在亲水性硅和疏水性沥青质表面,它为应用程序提供了解聚合物的发展在油藏开发油砂尾矿处理。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者要感谢中国国家自然科学基金(批准号51604019),发现的矿产加工国家重点实验室(批准号矿冶- kjskl - 2017 - 19)。

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