Freeze-Concentrated阶段和状态转换温度的混合物的低和高分子量冷冻保护剂

文摘

尽管许多研究都已经进行冷冻保护剂的使用防止恶化的食品在冷冻和冷冻储存,稀缺的报道存在于水溶液的热过渡性质在冻结温度下冷冻保护剂的解决方案。选择一个合适的冷冻介质长期保存的食品需要知识的不同种类及其浓度的影响freeze-concentrated解冻阶段和状态转换的温度称为 , ,和 。量热测量进行了确定 , ,和值三十冷冻水的解决方案包含麦芽糊精、葡聚糖、葡萄糖,基于距离的实验设计用于混合物的四个组件建立相应的质量分数的混合物。温谱图,测量在加热/复温从-70年到20°C,被用来确定玻璃化转变和冻结温度。数学表达式为 , ,和作为冷冻保护剂和水的质量分数及其交互作用(p< 0.05)开发援助编制防冷冻的媒体涉及两个以上的冷冻保护剂足够高和中间水分食品冷冻保护。

1。介绍

冷冻和冷冻存储广泛用于食品的长期保存。在寒冷,食物的温度降低,促进全部或部分冰晶的形成,减少水的可用性,因此微生物的生长和酶活性1- - - - - -4]。冷冻食品的保质期延长几个月相比为冷冻或冷藏食品(几天或几周5,6]。另外,冷冻食品被消费者首选因为冻结保护确保食品更好的味道,质地,营养价值,和新鲜比其他方法如脱水、保存的浓度,和巴氏灭菌法2]。

然而,一些负面的冷冻食品的变化引起的物理、化学、和/或生化过程产生的冰冻率不足或存储温度需要考虑。冷冻食品是水分迁移的主要物理变化,导致水分丧失的升华,食品中水分迁移和再分配组件,再结晶的冰,和滴水损失在解冻的产品7]。它也指出,慢慢冷冻利率冻结期间产生细胞外,大,锋利冰晶,导致水迁移的细胞由于渗透作用和随后导致细胞脱水和结构性破坏3,8- - - - - -11]。另一方面,在各种化学变化发生在冷冻和冷冻储存脂质水解和氧化,蛋白质变性和氧化、降解的维生素和风味变化(12]。

缓解或中度的恶化冷冻食品,速冻的冷冻保护剂和阶段/状态转换的概念进行了调查(13- - - - - -16]。速冻利率促进平衡形成小晶体内部和外部的产品。速冻,然而,只适合小样本,虽然快冻结促进产品内的小晶体的形成,在冷冻储存在标准商业冻结温度-18°C,冰晶发生变质的变化,从而减少快速冻结的优势(1]。这种现象是因为,在-18°C,在橡胶态食品展览一个解冻阶段,流动的水解冻可能发生(17]。此外,小冰晶迅速冻结条件下形成的热力学不稳定,因为他们的高自由能,所以他们往往结合更大、更稳定的冰晶在存储(2,17]。因此,冷冻食品的稳定性和质量显著影响储存温度和解冻阶段的物理状态(12,18,19]。

温度与freeze-concentrated解冻阶段(和 )被认为是引用参数确定冷冻食品的稳定性。假定最大冰的形成发生在食品系统存储这些温度之间12,18- - - - - -20.]。它也知道下面的解冻阶段导致玻璃态大幅增加粘度(约10¹⁰-10年¹²Pa),分子运动变得极低,并进一步结晶的水成冰的分子扩散和化学反应与水和其它反应物大大减少;因此,长期稳定可能会(13,14,17,21- - - - - -25]。然而,在这种状态下的食物被定义为非平衡态,亚稳态,无定形,无序材料表现出更高的自由体积和能量水平比结晶状态。因此,一些因素如吸附水和温度变化将加速分子流动相关的化学和物理变化玻璃冷冻食品(12,13,19]。

在文献中,有报道称和与水或固体含量值表现出轻微的变化,但总体趋势,两个参数强烈依赖于食物的类型和分子量组件(20.,26- - - - - -28]。通常,它已经被发现和同源的无定形聚合物,如麦芽糊精与减少平均分子量降低或增加数量的增塑剂或水分含量(29日- - - - - -31日]。例如,从-15到-43°C和值值从-11年到-28°C冷冻解决方案已报告阐述了麦芽糊精40%解决方案与葡萄糖当量(DE)从5 - 36和各自分子量从3600年到500年达(30.]。

然而,新鲜的食物通常呈现高含水量和化学成分主要由低分子量(流明瓦)组件和值远低于标准的冻结温度为-18°C。因此,冷冻储藏间和或低于从经济的观点有时是不切实际的20.,32,33]。在这种情况下,使用冷冻保护剂与高分子量(高分子量)、麦芽糊精等五德,葡聚糖凝胶,操作的物理状态和故意提高和冷冻食品的正常储存温度以上的商业冰柜(可能是一个有吸引力的选择13,34- - - - - -36]。另一种方法是使用流明瓦冷冻保护剂,如二甲亚砜,甘油,葡萄糖,来降低冰点( )从而减少胞内冰的形成(11,36- - - - - -38]。重要的是要注意,协同提高的报道了Harnkarnsujarit et al。39)混合物的流明瓦糖(葡萄糖和麦芽糖)和磷酸盐等Na₃阿宝₄,Na₄P₂O₇,Na₅P₃O₁₀K₃阿宝₄和K₄P₂O₇由于分子间的组件之间的交互。然而,文献报道结果和值冰冻水溶液含有高分子量的混合物和流明瓦工作涉及大量不同种类的含水量范围足够冷冻保护高和中间水分食品,如水果、冰淇淋、泥、堵塞,等等,仍然稀缺。

另一方面,食品配方的优化和冷冻保护剂的选择是一个具有挑战性的任务,因为冷冻保护剂的选择主要基于标准等低成本、可用性、愉快或食品中可接受的感官特征,试错过程和经验的食品制造商15,16,40]。例如,蔗糖和山梨糖醇浓度的4 - 8% (15,40],葡聚糖浓度的1 - 10% [41,42),葡萄糖浓度的5 - 15% (43)、麦芽糊精浓度的5 - 35% (36,44- - - - - -46),maltodextrin-sugars浓度的20%(葡萄糖、果糖和蔗糖)47)被用作冷冻保护剂添加剂。在某些情况下,据报道,低水平的糖和山梨糖醇传授的甜味产品(40,41,43]。另一方面,麦芽糊精和葡聚糖nonsweetening和低粘度在高固相含量具有良好的溶解性34,35]。很明显,不同种类和浓度范围的选择需要标准化的基础上产生的和前面提到的值而不是其他标准。

因此,本研究是基于假设的选择冷冻保护剂中适合长期保存的食品需要知识的不同种类及其浓度的影响freeze-concentrated阶段和状态转换的温度。的评价 , ,和价值观不同的冷冻水冷冻保护剂解决方案阐述了纯或结合冷冻保护剂使用差示扫描量热法(DSC)涉及大范围的水是本研究的重点内容。为此,三十水溶液含有麦芽糊精、葡聚糖、葡萄糖及其混合物在40 - 95%水的浓度范围进行了研究。

2。材料和方法

2.1。制备冷冻保护剂的解决方案

分析纯麦芽糊精4 - 7(产品没有。419672;分子量3600),结晶葡萄糖(产品号G5767;分子量180.16),从Sigma-Aldrich有限公司(圣路易斯,密苏里州)和商业食品级非结晶的葡聚糖分子量(342.3)从河南Tailijie生物科技有限公司(中国)是采用冷冻保护剂。每个冷冻保护剂以前平衡在Drierite®(无水硫酸钙、 )在室温下干燥器数周为了获得完全干燥的样本。这些平衡样品的水分含量是由采用AOAC公认的方法(48)和考虑的准备解决方案,如下所述。

冷冻保护剂的解决方案被称量重量分析地准备适量的固体材料使用梅特勒-托利多微量天平(模型AG245;RS232接口;可读性0.1毫克/ 0.01毫克),添加适当的体积的蒸馏水。一个完全随机实验设计基于距离的四个组件的混合物被用来建立麦芽糊精的质量分数( ),葡萄糖( ),葡聚糖( ),和水( )在冷冻保护剂的解决方案。Modde 7.0 (Umetric AB)统计软件被用于实验设计、约束 和 被认为是。五个复制点使用,总共30冷冻保护剂的解决方案,包括纯组件以及二元和三元混合物,(表就做好了准备1)。

解决方案包含高麦芽糊精的比例溶解在埃普多夫安全锁管放置在一个水浴温度控制(40°C)。在所有情况下,解决方案是在室温下搅拌得到明确的解决方案和储存在4°C好几天后,以便平衡含水率的整个样本(27,33]。平衡冷冻保护剂的固体含量的解决方案被确认与数字折射计(AR 200年徕卡)在室温下。

2.2。阶段和状态转换分析冷冻冷冻保护剂的解决方案

使用Q2000 DSC测量进行了差示扫描量热计(美国特拉华州19720 TA仪器)RCS90冷却系统使用超纯氮气吹扫气体的流量50毫升/分钟。

样品冷冻保护剂的解决方案(约5 - 10毫克)在铝锅重,密封,然后在室温下放置在DSC仪;一个空盘被用作参考。提出的量热方法Sablani et al。20.)和Ruiz-Cabrera et al。33)是用于确定 , ,和值的样本。在开始实验之前,DSC的样本平衡装置在20°C样本2分钟。然后冷却到-70°C在20°C /分钟快速到达无定形状态,保持在此温度为3分钟,然后加热到室温的速度10°C /分钟。重要的是要注意,冷冻保护剂的解决方案包含水湿基40%至60%的范围 ,表1),一个在退火过程(30分钟- 1)°C是获得最大限度实现freeze-concentrated冷冻保护剂矩阵(33,49]。明显的价值在每个实验中确定nonannealed第一热分析的状态。在这些情况下,每个冷冻保护剂溶液冷却到-70°C,保持3分钟,10°C /分钟退火加热温度(- 1°C,然后退火30分钟。退火后,样品在冷却20°C /分钟到-70°C,保持3分钟,然后在10°C /分钟加热到室温。中点和使用半高值测定方法从第一和第二步热流的变化,在加热过程中观察到的DSC热分析图(33,50,51]。在这项研究中,相对应的峰值温度融化恒温动物被认为是冰点( )。在所有情况下,普遍使用热分析软件(版本4.4)。

2.3。数据的统计分析

方差分析(方差分析)进行了95%的置信水平(α= 0.05)使用Modde 7.0统计软件(Umetrics Kinnelon,新泽西,美国)。菸害立方模型(Eq。1与交互)用于分析化学成分的影响冷冻保护剂的解决方案( , , ,和 )在响应变量( , ,和 )如下: 在哪里来模型的回归系数。落后淘汰回归了α0.10应用的价值和分层模型从情商。1)。

3所示。结果与讨论

3.1。的决心 , ,和在冷冻冷冻保护剂的解决方案

DSC热分析图显示复温过程中退火解决方案从-70年到20°C的麦芽糊精(实验2)、葡聚糖(实验1)和葡萄糖(实验27),所有条件水40%,如图1(一)- - - - - -1 (c)。没有证据表明一个放热峰与再结晶的水解冻复温温谱图观察,确认最大限度freeze-concentrated阶段退火处理后得到 - - - - - -30分钟1°C。相反,DSC热分析图显示热事件的吸热峰冰融化是最明显的特性,在一个或两个基线的变化与特点根据冷冻保护剂玻璃化转变的典型。例如,只有一个过渡是麦芽糊精溶液(图观察1(一)),而两种转换出现葡聚糖的混合物和葡萄糖(数字1 (b)- - - - - -1 (c))。这些结果符合许多先前的研究,解决方案的流明瓦碳水化合物,如葡萄糖、果糖、蔗糖、海藻糖,被发现展览两个玻璃transition-like热事件,而高分子量多糖、麦芽糊精、淀粉等,表现出一个过渡通过DSC分析(20.,30.,32,43,51- - - - - -55]。这两种玻璃转变的起源并不完全理解;概念不相容等不同的溶质混合物,不平衡阶段被困在或在有核冰晶,和降低流动提出了一些组件来解释这些过渡事件(51]。糖水解决方案,建议第一过渡可以归因于一个玻璃化转变的最大freeze-concentrated阶段,指定为 ,而第二个过渡可以解释为冰晶的融化的开始,通常指定为(30.,32,33,50- - - - - -52]。蛋白质的水溶液,有人建议,第一过渡对应于一个玻璃化转变的一部分水解冻,而第二个转变对应于一个玻璃化转变的主要水分蛋白质链(32]。因此,类似的方法使用糖解决方案实施的决心和冷冻保护剂的解决方案。

另一方面,据报道,麦芽糊精的解决方案表现出广泛的玻璃化转变温度范围内,由于其分子量大,这之间的区别和可能是很小的甚至是零,或玻璃化转变可能重叠冰融化(20.,30.,55]。例如,据报道,鲁斯和卡雷尔30.),麦芽糊精的分子质量越高,越低的区别和值。然而,它是可能的,额外的因素,如高粘度、陷阱和水结合能力,maltodextrin-water交互,或者nonfreezable水的数量,可能参与(56]。因此,在这项研究中,实际考虑和值被认为是相同的解决方案的麦芽糊精40%水使用时,如图1(一)。

如图1、冷冻纯麦芽糊精(实验2,表的解决方案1)表现出更高的值 , ,和(_{- - - - - -}6、-6.3和0.5°C)比获得了冻结方案的葡聚糖(实验1:-34.6,-22.6,和-7.3°C)和葡萄糖(实验27:-54.3,-39.2,和-15.6°C)在同一含水量;这可以归因于更高分子量的麦芽糊精。鲁斯和卡雷尔30.)也报告说,减少DE麦芽糊精增加系统的分子量和改变了到更高的温度。的和值确定的纯麦芽糊精溶液准备水略高于40%的值(-15°C)(-11°C)报道鲁斯和卡雷尔30.)当麦芽糊精溶液在60%水的类似德5准备。很可能矩阵中的水分含量的差异是造成这些差异的主要因素12]。

通常情况下,报告显示,冷冻保护剂的分子量越高,越高 , ,和值。同样的趋势已经在其他研究报告解决方案的流明瓦和高分子量的碳水化合物(36,43,55]。一般来说,可以增加的高分子量化合物由于增加粘度的解冻阶段可能会推迟结晶的水(30.,57]。关于值,基于溶液的依数性,冰点与溶质的摩尔浓度直接成比例(37]。这表明溶质的分子质量越低,越高凝固点降低,如图1。信息冰点降低冷却和冻结过程很重要,需要减少或抑制成冰作用[3,4]。

相比较而言,数据2(一个)- - - - - -2 (d)显示了DSC热分析图获得了冻结的冷冻保护剂制备三元混合物水分含量的范围40 - 95%湿基( 。包含95%的水(图的混合物2(一个)实验4)显示,没有明显的玻璃化转变的事件,因为只有在加热融冰峰值检测。很可能热容的变化( )在玻璃化转变区间与固体含量减少,导致和价值观对于此示例外检测的局限性(32,54]。然而,它是指出冷冻保护剂溶液的浓度的增加提高了强度的热转换,即和值可以充分确定实验15,23岁,5(数字2 (b)- - - - - -2 (d))。它也可以观察到数据2 (b)- - - - - -2 (d),水分含量,三元混合物表现出明确的全球转变,显示良好的兼容性的冷冻保护剂(33,56]。同样的行为观察binary-component冷冻保护剂的解决方案(DSC热分析图如图所示)。

的值 , ,和展示在表相应治疗1。这个表显示,玻璃化转变温度(和 )和冰点( )值从-54.3到-6.3°C, -39.2到-6.3°C,分别和-15.6到1.8°C。一般来说,这些值相同的数量级的报道研究中使用类似的糖类的解决方案(30.,43,55,58]。根据表中的数据1,没有协同增长和发现当混合物的高分子量和流明瓦冷冻保护剂进行了分析。从表1,它可以观察到最高 , ,和值的解决方案被发现麦芽糊精40%水(实验2和28)和最低的值在40%葡萄糖水的解决方案(实验3和27),所有其他的冷冻保护剂与中间值的解决方案。通常,兼容的生物聚合物的混合物展览中间状态和相变温度,因为样本中的组件作为共同增塑剂(56,57]。Harnkarnsujarit et al。47)也报道称,糖如蔗糖、葡萄糖和果糖抑郁和的maltodextrin-sugars值系统。

3.2。回归分析和响应曲面图

未编码的回归系数的方差分析结果(方差分析),决定系数(R²),变异系数(CV %)和模型意义(p>F)得到(1) , ,和展示在表2。从这些结果,可以观察到响应变量表现出高水平的回归方程的意义(p< 0.0001),缺乏适合无意义的(p> 0.05),表明回归分析的有效性。此外,R²值表明,超过98%的反应的变化可以解释提出的模型,给出了在桌子上2。

根据方差分析(表2), , ,和都是主要的影响线性立方模型方面,其次是二元和三元组件之间的交互。根据文献,这是公认的和值是独立的初始溶质浓度或水分含量。一些研究结果表明和根据含水率表现出轻微的变化,因此,平均值已报告了几个食品(20.,26,30.,33]。然而,从目前的研究结果表明,含水率的冷冻保护剂解决方案(p< 0.0001、表2)也是一个关键因素影响这些热参数。

三维响应面图(图3),(图4),(图5)使用两种不同的水分含量为每个反应变量建立了以获得更好的理解的互动影响的三个不同种类( , , )在相应的变量。中给出的结果数据3- - - - - -5证明,在所有情况下,实验值和预测值之间存在良好的协议(R²> 0.98)。此外,在数据资料3- - - - - -5表明,水分含量,最大的玻璃化转变和冻结温度出现在相对应的点纯麦芽糊精,而最小值获得的样本含有纯葡萄糖。的值与实验值吻合良好的结果展示在表1。玻璃化转变的观点的概念,这种行为表明,麦芽糊精展品cryostabilizing效应大于葡聚糖和葡萄糖。例如,麦芽糊精DE 18显示更高的有效性对脂质氧化,equiproportional蔗糖和山梨糖醇的混合物在frozen-stored切碎的大西洋鲭鱼的肌肉44]。另一方面,Rodriguez-Furlan et al。43]发现菊粉展品稳定性能优于葡萄糖和蔗糖在保存冷冻牛血浆蛋白质。然而,它也清楚地表明,葡萄糖大大加剧了大萧条的冰点水冷冻保护剂的解决方案,它可以作为替代品减少或避免内部或细胞外冰形成冷却和冻结过程中(3,4]。正如前面讨论的,中间的值 , ,和得到其他混合物的冷冻保护剂,带来良好的兼容性和互塑化样品的不同组件(56,57]。

尽管许多研究已经进行了冷冻保护剂的使用,防止有害食品在冷冻和冷冻存储造成的变化,研究进行了冷冻保护剂水溶液的热过渡性质在冻结温度下工作的大范围的含水量。在这种背景下,实验值 , ,和(表1)获得,在这项研究中提出的数学模型(表2)可能是一个伟大的援助制定防冷冻的媒体包含两个以上的冷冻保护剂提高储存稳定性和冷冻食品的产品质量高,中间水分含量和修改的公式,如冰淇淋、泥、堵塞,鱼肉酱,糖蛋黄,等等。然而,需要进一步的研究,将专注于克服困难在大样本或食品的冷冻保护剂,如整个水果和肉类。

4所示。结论

不同种类及其浓度的影响在玻璃和相变温度的冷冻水解决方案包含麦芽糊精、葡聚糖、葡萄糖及其混合物准备在水分含量40 - 95%水的范围进行了研究。DSC热分析图显示存在玻璃化转变为纯麦芽糊精的解决方案和两种转换所有的其他解决方案。结果表明, , ,和值增加冷冻保护剂的分子量。另外,数据的统计分析(p< 0.05)表明,溶质和水组成的制定应考虑防冷冻的媒体,因为他们被发现显著影响 , ,和值(p< 0.05)。数学表达式为 , ,和作为冷冻保护剂的质量分数的函数( , , )和水( )及其交互开发指导制定防冷冻的媒体涉及的混合物超过两个冷冻保护剂提高储存稳定性和冷冻食品的产品质量高,中间水分含量与修改的公式,如冰淇淋、泥、堵塞,鱼肉酱,糖蛋黄等。

数据可用性

数据用于支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者希望承认金融支持项目的Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologia fssep02 - c - 2017 - 18 / a1 - s - 32348,从项目的洋底de Apoyo la Investigacion c18 - fai - 05 - 64.64。

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