温度和加速器对凝胶时间的影响和树脂锚固剂的抗压强度

文摘

在这项研究中,我们审查的影响不同的温度和加速器凝胶(凝胶)的时间和抗压强度的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)型不饱和聚酯树脂锚固剂。首先,20 - 70°C的形成温度模拟使用自制的测试设备。N, N, N-Dimethylaniline (DMA) N-dimethylp-toluidine (DMT)和对苯二酚被选为加速器来确定凝胶时间和放热峰。锚固剂的凝胶时间由催化剂和温度的强烈影响。当DMT、DMA和对苯二酚被添加在同一温度、凝胶时间增加;随着环境温度增加,锚固剂的凝胶化时间减少。固化反应的放热高峰值影响较小的加速器,和放热高峰值的增粘剂增加与环境温度的增加。锚固剂的抗压强度,维持在20、50、80°C, 1.5, 6、12、24小时测量。我们发现,树脂锚固剂的抗压强度与温度的增加显著降低,和DMT的加入可以提高树脂锚固剂的抗压强度略在相同的温度条件。最后,通过傅里叶变换红外扫描分析,我们确定的内在原因的影响,温度和加速器的锚固剂的凝胶时间和抗压强度。 Through SPSS fitting analysis, an empirical formula for predicting gelation time based on ambient temperature is proposed. Our findings provide a basis for reasonable mixing time and support design optimization of anchorage support in deep stratum in high-temperature geothermal environments.

1。介绍

在我的道路,螺栓承载支持用于及时和活跃,可以显著提高自给能力,和围岩的稳定性(1- - - - - -3]。树脂锚固剂是锚杆支护系统的一个重要组成部分。这些药物治疗的优势迅速在室温下,粘接强度高、耐久性和稳定性(4]。煤炭开采深度增加,大多数煤矿的开采深度平均约为650米,地层温度是35.9 - -36.8°C。一些矿山现在比1000米深,和形成的温度可高达40 - 50°C。煤的自燃在煤矿还导致高温地热环境(5- - - - - -7]。螺栓的锚固力支持系统通常是低于设计值由于地层深处的高温地热环境,从而减少锚固安全(8- - - - - -10]。

螺栓的锚固剂常用的支持煤矿道路由不饱和聚酯树脂、固化剂、加速器和填料。固化剂的作用下,不饱和聚酯树脂、单体异分子聚合形成批量热固性聚合物,如在图1(11]。典型的配方如下:不饱和聚酯树脂100份,5份的固化剂,1部分的加速器,和500 - 550年石粉的副本。根据施工现场的要求,一般的锚固剂分为四种类型:超快,快,媒介,根据凝胶时间速度慢。一般来说,树脂锚固剂的凝胶时间调整使用促进剂和固化剂。

根据-2011年中国太146.1标准(12],锚固剂的凝胶时间和机械性能测量22±1°C,和高温环境的深部开采远远高于标准温度时使用量化安克雷奇的属性代理。因此,许多学者研究了高温地热环境中对螺栓的支持。胡锦涛et al。(13)使用实验室测试和数值模拟来研究温度对树脂的锚固性能的影响螺栓。他们的结论是一样的,通过Zhang et al。14)在不同的温度下,随着温度的增加,树脂锚杆的锚固力减少。王等人。15- - - - - -16]研究了树脂的凝胶化时间的变化和树脂锚固剂在−10 - 30°C,发现凝胶时间和温度的增加显著降低。研究的最高温度是30°C,它是不适合指导深高温螺栓的支持。南et al。17]研究了固化温度的影响和固化剂类型的抗压强度、抗弯强度和弹性模量的双酚F环氧树脂混凝土。高温在更大的深度和催化剂类型显著影响凝胶时间和机械性能的树脂锚固剂。确定一个准确的锚固剂的胶凝时间是重要的建筑混合和托盘安装时间的合理安排。锚固剂的力学性能的变化直接影响锚固效果,对螺栓的可靠性影响更大的深地层的支持。因此,重要的是要研究温度和催化剂对凝胶时间的影响和力学性能的树脂锚固。

把常用的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)型不饱和聚酯树脂锚固剂为研究对象,我们系统地研究了不同温度和催化剂对凝胶的影响时间,放热峰值,树脂锚固的抗压强度,探讨了改变机制,通过傅里叶变换红外(FTIR)扫描。SPSS回归分析用于分析凝胶时间之间的函数关系 )和环境温度( )不同类型的锚固剂为安全提供科学依据和有效锚固支持地球系统深地层在高温环境中。

2。材料

2.1。树脂

树脂锚固剂的主要成分之一。不饱和聚酯树脂是最便宜和执行最好的;因此,它被广泛用于生产树脂锚固剂(18- - - - - -20.]。其中,宠物是一种不饱和聚酯树脂,具有优良的机械性能,化学稳定性强,和低成本21]。宠物不饱和聚酯树脂的化学公式和属性在图所示2和表1。

2.2。加速器

在这项研究中,两个加速器,N, N-dimethylaniline (DMA)和N, N-dimethylp-toluidine (DMT),被用来加速锚固剂的凝胶。其分子公式所示的数据3和4,分别。通过调整DMA和DMT、不同水泥锚固剂的速度可以在标准温度做好准备。根据经验,DMA的总剂量和DMT树脂质量的1%22]。实现缓慢锚固剂的水泥,对苯二酚通常是添加到树脂作为抑制剂。对苯二酚的含量通常是根据固井的时间补充道。在这项研究中,0.04%的树脂质量添加到锚固剂(23]。

2.3。固化剂

不饱和聚酯树脂是由radical-initiated聚合固化,因此有必要使用一个氧化还原引发剂体系。固化剂(美亚更新的高科技材料工业有限公司、淮南、中国)本研究中使用的混合物过氧化苯甲酰(BPO)、碳酸钙和乙二醇。有效成分是过氧化苯甲酰(BPO)。不同的业务流程外包内容改变锚固剂的胶凝时间。在这个实验中,固化剂7%业务流程外包内容和总重量的5%增粘剂的水泥被选中。

2.4。总

在该测试中,聚合(美亚更新的高科技材料工业有限公司、淮南、中国)树脂锚固剂的石粉,和岩粉的主要成分和粒度分布选择如表所示2和3,分别。因为湿骨料破坏粘结剂之间的结合力和聚合和减少锚固剂的强度,必须干总含水量为0.1%或更少的水24]。

3所示。实验活动

3.1。试验装置

3.1.1。安克雷奇凝胶时间测试设备

确定锚固剂的凝胶时间在不同地层温度环境中,有必要创造一个恒温的环境有不同的形成温度。在这项研究中,我们改革了dhg - 9145 a鼓风干燥箱(逸恒科学仪器有限公司、上海、中国)来创建这个环境。dhg - 9145型爆炸烘干机制造根据中国国家标准GB / T 10586 - 2006 (25]。其温度控制范围是室温(RT) + 10°C到300°C,和它的恒定的温度波动是±1°C。鼓风干燥箱的门了。软绝缘,4毫米厚的聚氯乙烯(PVC)软水晶板(俗称软玻璃)和15毫米厚海绵至今,是连着的鼓风干燥箱环氧树脂和胶带,如图5(一)软绝缘门(图5(b))分为三层。第一和第三层PVC软水晶板与橡胶海绵在中间。三层是由环氧树脂粘合,然后由螺栓固定。的物理图纸改革鼓风干燥箱图所示5。结果是创建一个恒定的温度环境锚固剂的固井测试,测试电子数字温度计,秒表,电子天平。实验者戴手套的长桶衣服,双手插入小孔在柔软的隔热。

3.1.2。安克雷奇抗压强度测试设备

锚固剂的抗压强度测试,我们使用101 a -电热鼓风干燥箱模拟的维护和发展锚固剂在不同温度环境。我们使用万能试验机进行抗压测试。数据6和7显示了万能试验机和标本进行抗压强度试验,分别。

3.2。测试方法

3.2.1之上。凝胶时间和放热峰的锚固剂的测试

测试的凝胶时间变化趋势的树脂锚固在不同温度和加速器提供了重要的参考信息,合理的混合和托盘安装时树脂过程中锚安装。据中国煤炭行业标准mt146.1 - 2011 (12),该方法用于测量树脂锚固剂的凝胶时间如下:100克树脂锚固剂放置在150毫米聚酯薄膜的中心;然后固化剂是固定的。都是在鼓风干燥机加热20分钟的温度达到测试温度和测试验证使用电子温度计。然后,双手是用来快速和均匀混合树脂砂浆和固化剂。从混合树脂粘贴,用秒表记录时间的增粘剂的凝胶时间当水泥变稠,气温开始上升。固井后的试样的增粘剂图所示5(d),测量热释放峰的树脂锚固剂后进行了凝胶时间测试,然后测试块读取的温度最大值。

3.2.2。抗压强度测试锚固剂

全长锚固支持系统,锚固剂作为螺栓和岩体之间的债券,和自己的力量影响锚固的稳定性。据中国煤炭行业标准mt146.1 - 2011 (12),抗压强度测试方法包括使用标准的死让40毫米立方块在三组,如图7。固井后,测试块立即从模具和维护在101 a -电热鼓风干燥箱在不同的温度下。抗压强度测试是在万能材料试验机进行。控制测试的温度变化块±3°C,在每个测试只一块被删除,然后立即进行抗压强度试验。试样的温度同时测量使用F8380型红外测温仪(26]。

3.2.3。测试计划

四种树脂锚固剂水泥与不同的加速器内容选择和匹配的是树脂锚固剂粘结材料如表所示4。在测试中,固化剂的量的5%树脂锚固剂水泥的质量。不同类型的树脂锚固的凝胶时间测定20、30、40、50、60、70°C。其次,锚固剂的抗压强度保持在20、50、80°C 1.5 h, 6小时,12小时,24小时测量。减少偶然误差在两个测试中,每组的测试进行了三次,平均价值被记录。

4所示。实验结果和分析

4.1。温度和催化剂对凝胶时间的影响树脂锚固剂

图8描述了不同的加速器的胶凝时间的影响锚固剂在标准温度(20±1°C)。树脂锚固剂,我们添加0.6% DMA和0.4% DMT和树脂质量、凝胶时间是48.7秒。我们增加了0.7%的DMA和0.3%的DMT的树脂b型树脂锚固、凝胶时间是58.7秒。这种树脂锚固中,我们只添加DMA。与a类型锚固剂,减少直接存储器存取内容,B和c -型锚固剂的凝胶时间是20.5%和69%,分别。DMT内容大大影响了凝胶时间的调整变化,而DMA的数量相对稳定的对凝胶时间的影响。通过添加0.03%抑制剂D树脂锚固、凝胶时间增加到605.6秒。添加微凝胶抑制剂可以大大延缓时间。的巩固时间锚固剂可以调整通过添加不同的加速剂,以满足不同现场施工技术要求。

图8也显示了不同温度对凝胶时间的影响锚固剂。随着横坐标的温度增加,不同类型的树脂锚固的凝胶时间减少。凝胶化时间的A - B,在70°C和C型锚固剂11.7,12.3,和16.6 s,分别是76.0%,79.0%,和81.6%低于20±1°C,分别。型锚固剂是一个缓慢的锚固剂。随着温度的变化,凝胶时间急剧变化。凝胶时间547.6,396.2,315.2,和132.9年代的温度在30、40、50和60°C,分别。凝胶时间是77.3在70°C,低于87.2%的标准温度(20±1°C)。作为一种聚合物,树脂锚固剂的胶凝速率受温度的影响较大。一般来说,聚合物晶体的增长取决于扩散的速度和常规叠加段向细胞核。随着温度的增加,聚合物的粘度减少,部分的活动增加,晶体生长速率的增加,凝胶率增加(27]。

树脂锚固的凝胶化时间依赖于化学反应速率和化学反应的速度与固化反应的活化能。根据阿伦尼乌斯方程,凝胶时间之间的关系 )和固化反应活化能( )获得(28]:

在哪里固化反应的活化能,摩尔气体常数R8.3144 J /(摩尔·K),T代表了热力学温度,凝胶时间,B是一个常数项。

根据锚固胶化时间的实验数据在不同的温度下,对lnK ~ 1 /一条直线T获得了。斜率是固化反应的活化能。以锚固剂类型为例,如图的阿伦尼乌斯关系9。

图中直线的斜率9是3026.566。从方程(1),固化反应的活化能的计算型树脂锚固剂是25.16焦每摩尔。同样,固化反应的活化能的其他几个可以计算锚固剂,如表所示5。

阿仑尼乌斯方程的积分方程的推理是,在相同的温度范围,活化能越小,反应速率越小。因此,锚固剂的凝胶时间是最少受到温度的影响。从表5固化反应的活化能,B, C, D锚地逐渐增加。锚固剂的凝胶时间越长,温度越大。锚注水泥是一种聚合反应。反应速率的限制,所以安克雷奇的影响温度对固井越快率相对较小。一般来说,加速器的类型和温度有很大影响的胶凝时间锚固剂。根据具体的技术要求和施工现场的温度和环境的影响,应该选择一个合适的类型的锚固剂以及锚固剂的最佳混合时间应确定。

4.2。的影响,温度和催化剂的放热峰树脂锚固凝胶

放热峰是一个重要的指数在聚合物凝胶反应除了凝胶化时间。图10显示不同类型的树脂锚固剂的放热峰变化小,在相同的温度下。通常,放热峰随凝胶化时间的增加而略有减小。与A型相比,放热峰的D型锚固剂在20°C和30°C下降了9.38%和8.28%,分别。随着环境温度的增加,放热峰温度不同类型的锚固剂增加,放热峰温度不同类型之间的差异逐渐减少。

同样的树脂锚固剂,不同的温度环境下的放热峰温度差异很大。的热高峰值A, B, C和D树脂锚固剂增加了24.69%,30.65%,38.98%,和36.21%在70°C,分别。树脂锚固剂的固化放热峰由加速器的类型影响较小,更多的受到环境温度的影响。

4.3。温度和加速器对树脂锚杆的抗压强度

在不同温度下抗压强度的测试结果如图所示11。在20°C,抗压强度随固化时间的增加。与d型锚固剂相比,A, B和c -型锚固剂已经快固化率和抗压强度的增加。的24小时抗压强度、B, C,以及d型锚固剂73.75 MPa, 73 MPa, 69.38 MPa,分别和68.5 MPa。锚固剂的抗压强度通过添加加速器DMT略有改善。A型锚固剂的抗压强度与C型相比,增加了5.93%,只有DMA补充道。随着温度的增加,影响的加速器在锚固剂的抗压强度削弱50°C和80°C,和固化的增长速度加快。在80°C环境中,锚固剂在6 - 12 h达到最大强度。此外,随着温度的增加,抗压强度不同类型的树脂锚固剂逐渐减少。以锚固剂类型为例,与20°C,锚固剂的抗压强度下降了32.88%和53.38%,50°C和80°C,分别。 These results show that the effect of the accelerator on the compressive strength of the anchoring agent gradually decreases with the increase in the ambient temperature, and the overall impact is small. The ambient temperature strongly influences the compressive strength of the anchoring agent. Therefore, when designing the anchorage support for deep high-temperature mining roadways, the influence of the formation temperature on compressive strength should be considered, and the support parameters should be rationally optimized.

5。红外光谱扫描分析

养护产品A和C型树脂锚固剂在20°C, 40°C, 60°C, 70°C的那些时光460红外光谱仪进行了选择和分析使用Nicolet (WI Nicolet仪器公司麦迪逊,美国)。反应产物的红外光谱谱图所示12。羰基羟基的伸展振动地,碳氢键和C = O 3420厘米⁻¹,2870年⁻¹,1790厘米⁻¹分别在不饱和双键的伸缩振动C = C在聚酯是1690厘米⁻¹,达到1400厘米⁻¹可以归结于飘渺的团体C-O-C的对称伸缩振动。峰值为876厘米⁻¹和730厘米⁻¹来自苯环碳氢键集团吗p-phenyl-type [29日]。

比较固化产品的红外光谱光谱类型A和C,可以看出产品树脂锚固聚合的官能团在不同温度和加速器是相同的,并没有新的官能团。聚合反应发生在不饱和聚酯树脂、苯乙烯树脂锚固。随着交联程度的增加聚合物产品,碳氢键的数量在饱和烷基2870厘米⁻¹在聚合物将会增加。碳氢键的数量的比率为2870厘米⁻¹飘渺的小组1400厘米⁻¹型锚固剂比C型锚固剂。可以看出,治愈类型的产品的交联程度相对较高的锚固剂。因此,加速器DMT的加入可以提高固化速率和树脂锚固剂的聚合度。这个结论揭示了内在原因的DMT树脂锚固剂的抗压强度测试可以提高锚固剂的抗压强度小。

6。回归分析锚固剂的凝胶时间法

更好地指导生产实践领域,统计分析软件SPSS(美国纽约IBM)是用来完成对凝胶时间测试数据回归分析。以温度为自变量,凝胶时间和独立变量之间的函数关系的树脂结合剂与不同触媒内容确定。安克雷奇的凝胶化时间的不同类型的树脂在不同温度环境下的测试结果如表所示6。

从表6,可以看出,不同类型的树脂锚固剂有不同的利率变化在不同的温度下的凝胶化时间。如图13通过比较线性函数,对数函数,指数函数,幂函数,和二次多项式曲线拟合系数,采用二次多项式来描述树脂锚固剂的凝胶时间和温度之间的关系。

功能性凝胶时间之间的关系 )和温度(t)的A, B, C和D类型所示(2),(3),(4)和(5),分别。

通过以上的研究,我们发现,树脂锚固剂的凝胶时间可以计算已知地层温度下,和一个合理的混合时间和时间的托盘安装可以确定使用锚定的建设过程中,以避免过度搅拌在安克雷奇的支持减少锚固力。测试证实,锚固剂本身的抗压强度随环境温度的增加,极限承载力的锚固剂通常会降低。提高螺栓的可靠性支持系统在高温地热环境中,螺栓的强度通常是通过增加长度增加,支持锚杆支护密度(30.]。然而,当当地锚固剂的温度过高,PET树脂锚固剂的抗压强度下降太多,很容易导致失败的支持。鉴于这种情况,我们开发了一种新型锚固剂、锚固剂l,基于现有的宠物与fx - 470树脂锚固剂混合修改宠物和kh - 570的混合,并获得高强度和良好的耐热性树脂锚固剂在高温地面解决锚固损失的问题(31日]。

7所示。结论

不同温度的影响和加速器凝胶时间和抗压强度的宠物树脂锚固进行了研究。结果总结如下:(1)通过锚固剂的巩固时间测试,我们发现加速器DMT比DMA更加活跃,并跟踪对苯二酚抑制剂对凝胶时间有很强的影响。20 - 70°C的环境温度是模拟使用测试室设计,和锚地的凝胶化时间与环境温度的增加减少。根据凝胶时间和环境温度测试数据,固化反应的激活能量模拟锚地的推断是25.16焦每摩尔,29.19焦每摩尔31.50焦每摩尔,分别和43.02焦每摩尔。(2)不同的加速器收效甚微的放热峰值的树脂锚固。凝胶速度越快,在相同的温度下,放热峰越大。随着环境温度的增加,峰值各种树脂固化放热的锚地增加。锚固剂在不同温度的养护产品和加速器被红外光谱扫描分析,和凝胶化时间的变化的内部原因和放热峰值显示在微观层面上。(3)不同温度环境下抗压强度测试表明,加速器的类型没有影响锚固剂的抗压强度。与C型锚固剂相比,a类型的抗压强度锚固剂添加DMT时增加5.93%,而温度变化有更大影响锚固剂的抗压强度,减少了35.36%和50.14%,50°C和80°C,分别。(4)根据实验数据回归分析凝胶时间和温度的不同类型的树脂锚地,使用SPSS分析软件完成,表明,凝胶时间与环境温度之间的关系遵循二次多项式函数,确定合理的混合提供了依据和托盘的安装时间。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

作者的贡献

刘概念化,小虎和Zhishu姚明;正式的分析,Weipei雪;方法,小虎刘;资源,乡里;原创作品草稿,小虎。

确认

这项研究得到了国家自然科学基金(51674006)和安徽大学学科专业人才(没有。gxbjZD09),安徽省自然科学基金青年项目(1908085 qe185),安徽省高校自然科学研究重点项目(KJ2018A0098),项目由中国博士后科学基金会(2018 m642502),和青年教师的科学研究基金会在安徽科技大学(QN2017211)。

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