调查两性壳聚糖/二氧化钛Bionanocomposites可见光诱导光催化降解的应用程序

文摘

本调查报告的绿色合成和表征丙烯酸接枝两性壳聚糖/ TiO的小说₂(猫)bionanocomposites使用超声波辐射。这样做是由丙烯酸接枝到壳聚糖的过硫酸钾的自由基聚合反应。金属氧化物的均匀分布在CA /二氧化钛纳米复合材料实现接枝丙烯酸/壳聚糖含有弱阴离子集团(羧基)使用声波降解法技术。生化的技术,如x射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),傅里叶变换红外光谱(ir),能量色散x射线能谱(EDX)和热重分析(TGA)用来描述合成的猫。纳米复合材料的猫是申请工业染料的降解。孔雀石绿(MG)经常在浪费水了。降解动力学研究了监测可见光下的光催化降解反应的MG,和反应的速率常数被发现7.13 x10⁻³最小值⁻¹。当前研究工作打开新维度远景在水处理领域,解决相关的问题在可见光降解反应效率和成本效益。

1。介绍

有机和无机材料之间的协同作用提供了潜在的新一代创新的有机-无机复合材料的发展与多样化的应用在各个领域如催化、催化,分离技术,能量储存,和药1- - - - - -3]。无机材料传授增加机械强度和热化学稳定性,同时保持灵活性的有机组成部分。混合材料显示更好的电气、化学或生化特性以及提高选择性。无机材料如金属/金属氧化物particles-Al₂O₃、铁₃O₄,ZrO₂,TiO₂,碳基纳米材料、沸石和硅(4- - - - - -7在纳米复合材料可以创建共生或多功能的效果。纳米复合材料的形成通过加入金属/金属氧化物/金属硫化物纳米粒子进入高分子材料已成为关注的研究领域。

甲壳素是第二个最丰富的纤维素,由后多糖β- (1 - 4)2-acetamido-2-deoxy-d-glucose单位。Polyaminosaccharide壳聚糖,2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose和2-acetamido-2-deoxy-D-glucopyranose单元的共聚物β(1 - 4)8)联系,通过甲壳素的脱乙酰作用。壳聚糖在酸性溶液表现为阳离子聚电解质,形成复合物与大量的带负电荷的物种(如蛋白质,阴离子聚合物,和毒品。

纳米复合材料是材料由两部分组成,其中一个在纳米尺寸(10⁻⁹米)的范围内。有机-无机纳米复合材料不是简单的物理混合,但通过弱相互作用/债券或强相互作用密切相关/共价键。这些相互作用对材料性能产生深远的影响,特别是在接口交互,以及内部接口。TiO₂半导体是一个著名的光催化剂研究领域的能源和环境由于其独特的性质如效率高、成本低、化学和物理稳定性、无腐蚀性的性质,和广泛的可用性(9- - - - - -11]。

TiO的带隙₂3.2 eV的锐钛矿和3.0 eV照片为金红石相,需要更多的能量激发而只有吸收光子的紫外线是可行的。因此,TiO₂可以使用只有5%的整个太阳光谱,导致其限制太阳能光催化领域的应用。三个基本方法采用以提高光催化活性的可见区域(i)的延伸激发波长,(ii)带隙调优,和(3)扩展电荷载体重组时间。不同的路线来实现这些参数包括(1)表面化学改性,(2)掺杂的光催化剂(金属或非金属掺杂),和(3)耦合半导体系统(12- - - - - -18]。

详细的文献研究显示chitosan-polyacrylic酸材料准备使用微波,高温、或辐射诱导合成,和他们的应用程序作为超级吸附剂,为阳离子,控制释放药物,磁性团簇一直探索(19- - - - - -22]。基于聚合物的纳米复合材料,如聚(乙烯醇)/聚丙烯酸/ TiO₂/氧化石墨烯已经使用了光催化降解的污染物(23]。聚乙烯醇/聚(丙烯酸)/ carboxyl-functionalized氧化石墨烯纳米复合膜与TiO使用电纺的技术准备和修改₂纳米粒子。对染料的光催化活性退化和再生趋势研究(24]。表面印迹chitosan-TiO2复合材料(SICT)制备了以甲基橙为模板(25]。最近,aerochitin-titania (TiO₂)复合材料合成,显示良好的吸附和催化活性退化模型的有机污染物,亚甲蓝(MB)染料,在紫外光照射下(26]。

我们所知,没有报告的绿色合成和应用壳聚糖/聚丙烯酸/ TiO₂bionanocomposites可见光诱导光催化领域的出现在文献中。本研究的目的是评估修改的影响两性生物聚合物壳聚糖在TiO的性能₂光催化剂,尤其是在可见区域。本文报道绿色合成的两性壳聚糖/ acrylic-TiO2 bionanocomposites使用环保超声波和他们的表现在白光诱导工业染料的光催化降解孔雀石绿。

2。材料和方法

2.1。化学物质

以下分析年级化学物质被用于合成接枝CA /猫bionanocomposite及光降解研究。壳聚糖和丙烯酸Himedia买来使用,珞巴化学。孔雀石绿是从默克公司获得。微孔水被用于制备各种解决方案。

2.2。超声波辅助合成的接枝壳聚糖/ TiO₂Bionanocomposites

Chitosan-acrylic酸生物聚合物合成了壳聚糖的溶解0.5 g 10毫升醋酸(3%)和离开一夜之间完全溶解。15毫升的单体丙烯酸(5 mol / L)粘性壳聚糖溶液添加一滴一滴地,其次是增加10毫升的引发剂过硫酸钾和连续搅拌(0.25 mol / L)。反应混合物在40 KHz受到超声波超声波浴为30分钟,直到厚厚的白色的解决方案。产品被转移到培养皿和干在烤箱3天60°C。随后形成的凝胶水洗两次用温水把单体证实了左派和pH值测量。产品的优化条件更好的产量是通过执行不同的聚合反应的单体量(10年,20年,30、40毫升),大量的过硫酸钾(12、14、16毫升),和曝光时间的超声波(15、20、30、45分钟)。

TiO₂纳米粒子是由钛异丙醇盐的溶解8.52通用20毫升乙醇添加10% NH紧随其后₄哦,不断搅拌,直到完成降水发生。半个小时后反应混合物剧烈搅拌受到声波降解法在超声波浴40分钟,进一步之后,搅拌一个小时,一直在一夜之间。黄颜色的沉淀获得被洗涤甲醇和过滤净化。由此产生的产品是干在烤箱100°C 2小时和教廷450°C (17]。

为了获得chitosan-acrylic酸纳米复合材料为基础,TiO的100毫克₂纳米粒子在异丁基醇溶解,使悬架,紧随其后的是声波降解法对1小时达到分散的解决方案。合成纳米颗粒的解决方案是添加到chitosan-acrylic酸的聚合反应混合物准备优化的反应条件下进行部分中所讨论的,其次是连续在电磁搅拌器搅拌2小时。反应进一步进行30分钟在超声波下,和产品获得被转移到烤箱的培养皿和干3天60°C。

2.3。仪器用于猫纳米复合材料表征及光催化研究

X 'Pert Pro是用于获取猫的XRD图。它配备了X 'Celerator固态探测器,使用Cu-Kα辐射(λ= 0.15418海里)。分析了样本/ 2ϴ收集范围20 - 800。的加速电压40 kv, 30毫安,发射电流和扫描速度每秒4.4项。FE-SEM(卡尔蔡司,梅林紧凑模型)的加速电压20 kv被用来获得对黄金纳米复合材料涂层的微观特性。傅立叶变换红外光谱被记录在力量傅立叶变换红外分光光度计。紫外可见光谱仪(日本岛津公司uv - 1800)是用于研究孔雀石绿的光催化降解。热分析8000°C是完成了日本岛津公司TGA-50乐器。光化学实验进行特别设计的光催化反应器配备白色光源。Labman科学仪器pvt ltd .)的超声发生器有40 KHz的频率被用来对声波合成均匀分布的金属氧化物催化剂。

2.4。光催化降解研究

2.4.1。光催化降解孔雀石绿的猫

一个特别设计的双层壁反应容器(卷250毫升)制造评价光催化活性。核反应堆是配备白色LED灯泡。合成染料的光催化降解进行了研究,孔雀石绿,有机磷农药,quinalphos。100毫升10 ppm孔雀石绿,100毫克的猫和最终的解决方案是添加了30分钟的黑暗。的吸光度被记录。解决方案被暴露在白光(15 w)。退化的速度通过监视紫外可见吸收的变化进行了研究λ马克斯617海里。降解效率(%)计算如下。

3所示。结果和讨论

Chitosan-acrylic酸/ TiO₂bionanocomposite使用更环保的声波降解法合成技术和产品的优化条件更好的收益比例获得丙烯酸是15毫升、10毫升K₂年代₂O₈和反应时间30分钟。此外,在优化条件下进行聚合反应获得bionanocomposite猫。丙烯酸单体固定在壳聚糖骨架过硫酸钾为引发剂的存在。自由基机理提出了合成chitosan-acrylic酸是按照早一点的报道对自由基聚合27]。拟议中的猫的合成机制如下。

步骤1。聚合反应的第一步涉及自由基的生成 ,何^∙。
代的自由基( , )

步骤2。从乙烯基单体丙烯酸自由基的形成发生,因为它是容易受到自由基的攻击。同时,自由基也攻击壳聚糖在可能的位置。
链引发
概率

步骤3。越来越多的聚合物链连接在一起,把TiO₂理想的纳米复合材料。CA吊坠羧基组,随着终端连锁集团,即。主要和次要-哦,nh₂,它提供了TiO的网站₂聚合物基体中掺入。这是按照建议的机制之间的自组装二氧化钛纳米粒子和聚合物与羧基团体28]。
聚合和纳米复合材料的形成

合成猫被生化的技术特征如x射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),傅里叶变换红外光谱(ir),能量色散x射线能谱(EDX)和热重分析(TGA)获得表面形态、元素组成和热分析。

3.1。x射线衍射研究

XRD TiO的模式₂,猫图所示1(一)- - - - - -1 (c),分别。典型的合成TiO的x射线衍射模式₂显示强烈的衍射峰在25.4°,37.05°,38.6°,48.15°,53.92°,75.28°,与JCPDS卡号01-073-1764 (17]。x射线研究支持锐钛矿相的形成作为合成TiO的主晶相₂。bionanocomposite,猫锋利的峰值为25.4329,28.8921,39.5873,48.3106,和51.8367被观察到,这显然反映了TiO的合并₂壳聚糖/丙烯酸接枝生物高聚物。

(一)

(b)

(c)

3.2。傅立叶变换红外光谱分析

傅立叶变换红外光谱的CA生物聚合物(图2(一个))显示峰值为2924厘米⁻¹宽带在3000 - 3500厘米⁻¹这对应于NH₂和-哦组相比纯壳聚糖(29日]。- c = O债券羧基的丙烯酸,给予强烈的峰值为1719厘米⁻¹,证实了丙烯酸的接枝到壳聚糖和峰观察到1263厘米⁻¹是由于弯曲振动(切断)集团(29日]。在猫bionanocomposite(图2 (b)),有强度的峰值下降为2968厘米⁻¹这可能是由于碳双键的性质和存在- c = O组明显从高峰在1714厘米吗⁻¹。额外的峰值在964 cm - 1和809 cm - 1是由于存在Ti-O-C债券和Ti-O债券,分别为(30.]。

(一)

(b)

3.3。表面形态分析

CA的表面形态,猫被FE-SEM调查,给出了数字图像3(一个)- - - - - -3 (b),分别。接枝聚合物的形态显示接枝丙烯酸链的合并到主干。扫描电镜图像的猫表示TiO的制服公司₂纳米颗粒进入嫁接矩阵由于强烈的两性chitosan-acrylic酸和TiO之间的相互作用₂。此外,表面形态的改变是明显的形成球形珠相通的多云的形态结构与丙烯酸接枝壳聚糖由于无机/聚合物材料的变换与一个相互关联的结构复合材料。聚合物链在TiO的绕组₂纳米粒子的增长导致球状纳米复合材料形成网络。类似的观察报告chitosan-ZnO /聚苯胺混合复合材料壳聚糖(CS)和醋酸纤维素(CA)混合含有二氧化钛(二氧化钛)纳米颗粒31日,32]。CA的基本组成和猫从EDX确认研究。二氧化钛纳米复合材料中猫的存在是显而易见的从谱图(数字4(一)和4 (b))。

(一)

(b)

(一)

(b)

3.4。热分析

热分析曲线对应于猫bionanocomposite(图5)显示分化减肥步骤。第一步对应于水分子和任何挥发组分的损失(4.09%)为101.4°C。初始分解温度发生252.2°C对应于46.20%减肥可能是由于破损/接枝链的离解骨干。观察其他的分解峰在354.3°C和505°由于壳聚糖链的部分离解和由于TiO的破损₂分子从分水岭,大众在628°C TiO对应于11.126%₂在chitosan-acrylic酸接枝聚合物的情况下,最终的分解温度是少(580°C)聚合物质量4.8%左(33]。

4所示。光催化降解动力学下的孔雀石绿白光使用猫

chitosan-acrylic酸/ TiO的光催化活性₂研究了纳米复合材料的光催化降解孔雀石绿染料在白光下。孔雀石绿的吸收峰617海里的可见区域316纳米的紫外线。孔雀石绿染料的光催化降解研究了在三种不同条件下:(i)在白光下,(2)合成二氧化钛在白光下,(3)猫bionanocomposites在白光(图6)。结果证实的最高降解孔雀石绿染料导致白光下猫的存在。

孔雀石绿的与时间有关的紫外可见光谱图所示7。减少强度的峰值已经观察到随着时间的推移。进一步降解染料在暴露于白光被反映在紫外可见地区递减的山峰。人们已经发现,91.94%的染料已经退化的猫。

溶液的pH值在染料的光催化降解中起着重要的作用;因此实验和100毫升(10 ppm的MG)解决方案的不同pH值从2到10保持猫的剂量(100毫克)常数。它一直在观察观察到最大降解pH值7(91.94%),其次是52.46,60.7和58.2%在pH值为10,4,分别和2(图8)。

光催化降解实验的孔雀石绿也通过改变执行初始浓度从5到50 ppm。已经观察到,随着染料浓度的增加,光催化降解的速度减少。图9显示5 ppm, 10 ppm, 25 ppm,和50 ppm解决方案的孔雀石绿,恶化了99.5%,分别为91.94%、58.01和38.92%。孔雀石绿的10 ppm解决方案,降解了91.94%在240分钟。

孔雀石绿的降解率(10 ppm)如图10。实验数据符合Langmuir-Hinshelwood方程,ln (C₀/ )= kt, C₀初始浓度和浓度在时间t,速率常数的降解孔雀石绿被发现7.13 x10⁻³最小值⁻¹。

可信的解释bionanocomposites作为光催化剂在白光的性能如下:

(我)合成bionanocomposite成功提高了著名的光催化剂TiO的效率₂商业染料的降解孔雀石绿通过防止复合反应。可能归因于有效电荷分离的电子和空穴在聚合物/ TiO的接口₂纳米复合材料(34]。

(2)提高光催化效率与CA / TiO观察₂纳米复合材料可能归因于聚合物骨干提供官能团的数量接近吸附污染物的催化剂。

(3)TiO的使用₂在悬挂模式下需要液-固相分离,bionanocomposite解决光催化剂的回收和可重用性的问题。

(iv)最重要的观察在目前的调查是可见光响应的光催化降解吸收的;否则,TiO₂在紫外吸收边缘地区。这可能可以解释如下:TiO的绑定₂的两性壳聚糖导致混合配体的金属轨道轨道或扩展的结合使得电子的运动扩展空间,导致激发能的降低。这可能会导致光催化剂的反应嵌入纳米复合材料在可见光。此外,n &的存在π系统提供的猫进一步运动的电子,从而防止复合反应。

5。结论

绿色合成CA / TiO₂纳米复合材料合成了接枝丙烯酸/壳聚糖含有弱阴离子组使用超声波(羧基)。合成CA(丙烯酸/壳聚糖)和猫(CA / TiO₂)的特点是采用各种生化的技术,如红外光谱、x射线衍射、热分析、形态分析、谱。猫在白光的光催化效率追究降解工业dye-malachite绿色。反应的速率常数的降解孔雀石绿被发现7.13 x10⁻³最小值⁻¹。新型聚合物纳米复合材料的发展提供了可能引入新的特征的废水处理技术。纳米复合材料在可见光的响应所需的特征寻找能源和具有成本效益的解决方案基于光催化水净化和治疗。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

信息披露

第四版的抽象,提出了高分子科学与技术国际会议。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢当局的桑特Longowal工程技术研究所Longowal提供金融援助。他们也高兴地承认旁遮普大学提供的设施,昌迪加尔;全印度医学科学研究院),德里;中央大学,珀;技术研究所Jalandhar;塔帕尔大学,帕蒂亚拉。

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