文摘
nanoindentation (NI)实验是一种有效的方法来评估微机械材料的属性。基质效应是一个不可忽视的因素可能影响镍实验结果的准确性。大量的先前的研究集中在基质效应基于涂层/基体模型,而基质效应的测试混合材料很少涉及。真正的镍实验和数值模拟方法揭示了倪的基质效应的特点本文混合材料的实验,如岩石或水泥材料。峰值位移和残余位移硬度计压头,可以获得直接从倪实验,通常被视为关键基本变量来计算其他参数,被选为基质效应的评价指标。结果表明,有一个显著的差异之间的倪实验结果涂层/基体和混合材料在相同的条件下。横向边界刚度和不连续面被认为是引起这种差异的主要因素,分别及其效果进行分析。杨氏模量和泊松比的底物被选为变量参数的研究,以及它们之间的关系和倪实验结果进行了讨论。
1。介绍
倪nanoindentation实验(实验)是其中一个最强大的技术评估材料的微机械行为与采矿工程、岩石或水泥等材料(1- - - - - -8]。这种方法记录应用负载和压痕深度硬度计压头接触目标对象,如薄膜和小卷的材料,然后是硬度、弹性模量等力学参数的材料可以根据Oliver-Pharr的计算方法或其他方法。
然而,基质效应是一个不可忽视的因素,可能会严重影响镍实验精度(2,5,9- - - - - -17]。例如,这种影响是极大地显示在我们的一个实验。在这个实验中,未水化水泥颗粒的压痕深度是非常不同的在不同的衬底材料在相同的实验条件下(硬度计压头、加载等)。缩进深度在不同衬底材料范围从71到500纳米以下1 mN负载。介绍了这个实验的细节部分2。
这种巨大的差异揭示了戏剧性的基质效应的镍实验,和一些研究已经关注这不可避免的基质的影响。各种潜在的相关因素有被选为研究对象。缩进深度被认为是直接因素密切相关,基质效应,因为压痕深度可以在倪实验中直接获得(3,13,18]。作为一个经验法则,深压痕深度可以产生强大的基质效应,基质效应可以忽略时,相对压痕深度(去除渗透除以涂层厚度)小于0.1 [3,13]。这个清除值不够严格的在不同涂层/基体组合,硬度计压头形状、硬度计压头尺寸、表面粗糙度等(3,13,19,20.]。屈服应力和弹性模量比涂层和基体之间的,也就是说, ,被认为是作为主要参数,从而影响消除值(13,15]。当 ,去掉< 10%可能是适用的,值应小于5% 和 (15]。
先前的研究已经获得深刻的理解基质效应;然而,准确评价混合基质效应的材料,也就是说,岩石或水泥材料,仍然是一个具有挑战性的任务。以前的研究主要集中在涂层/基体模型,测试的对象(涂料)涵盖了衬底材料。这个模型可以可靠的叠层复合材料或涂层材料,但它不应该适合混合材料。在混合材料,测试对象通常是嵌入在混合材料,机械反应是不可避免地受到周围材料。
本文旨在获得深入的了解基质效应的镍实验混合材料。基本力学性能(杨氏模量和泊松比)的基质,它通常被认为是主要影响因素(13,15),被选为研究参数,数值模拟方法被选中。27组数值试验,底物性质的影响在混合材料镍实验说明了分析峰值位移( )和残余位移( )硬度计压头在相同的加载,这通常被认为是关键的直接数据倪实验结果(3,10,19,21,22]。
2。实验
揭示基质效应的混合材料,进行了一系列的实验与倪技术。被选为硬化水泥混合材料,和测试对象被选中的未水化水泥颗粒,这是不可避免的,存在于硬水泥。此外,环氧树脂样品,包含未水化水泥颗粒,也进行了极限情况。
硅酸盐水泥的硬化水泥是由P。II 42.5在这个实验中,其化学宪法列出在表1。水灰比的水泥在所有水泥样品被设置为0.4。环氧树脂是6 mpa的粘合强度。详细的测试过程如下。
2.1。样品的准备
环氧树脂样品准备如下。水泥颗粒大于选择使用水泥筛,然后处理2小时烘箱的105°C。干选水泥粒子和环氧树脂的质量比混合3:1,然后固化这种混合10天前测试。
水泥样品准备如下。水泥与水灰比0.4扔进缸标本(10毫米直径),然后在一个密封的治愈,饱和水分环境20±2°C 1天,28天,60天,分别。
2.2。抛光过程
首先,样本中使用这个实验被削减到10毫米高度。其次,样本的碳化硅论文成绩下降到4000,然后抛光使用charoset或法兰绒抛光垫获得两端表面光滑。两端的倾角小于飞机程度,衡量游标。乙醇用于清洁抛光过程中样品。
2.3。实验方法
硬度计压头的类型采用普通一下硬度计压头在所有实验。倪深度和负载测试期间的记录。最大负载设定为1 mn ( ),和定义的形状是加载设置为梯形10 s加载时间,5 s占用时间,10 s卸货时间。
上述实验过程后,各自的测试条件的典型load-depth曲线如图所示1。两个关键点的曲线被选为研究指标:峰值深度(峰值硬度计压头位移)和残余位移卸载后的硬度计压头。这是因为和通常被认为是关键参数,可以直接获得镍实验,根据Oliver-Pharr计算材料的力学参数的模型或其他方法。换句话说,和会不同在不同基质下的基质效应存在相同的加载。
(一)
(b)
(c)
(d)
倪各种基板的强度和相应的结果提出了表2。水泥的强度情况下指的是抗压强度、粘接强度是用于环氧树脂的情况。
结果显示峰值硬度计压头位移测试范围从71年到94年在衬底的水泥和超过500 nm的环氧树脂基质。底物的性质对测试结果有很大的影响。基体的强度越高,峰值硬度计压头位移越小的峰值负载。换句话说,软底物导致更高的峰值硬度计压头位移。残余位移与衬底强度有更复杂的关系。当衬底强度(即低。,epoxy resin), the residual displacement is much greater than the higher strength substrate cases. When the substrate strength increases, the residual displacement becomes smaller and seems to present a fluctuating tendency (58.60 nm⟶65.18 nm⟶30.88 nm). It could be referred that the overall relationship between the residual displacement and the strength is negative correlation, but when the strength is relatively higher, fluctuation will appear.
3所示。数值模拟
获得的结论,部分2倪相对粗糙,难以服人的限制,实验数量。获得一个清晰的理解基质效应的混合材料,通过考虑不同的基质与有限元数值进行了调查与不同的年轻的模块和泊松口粮数值模型的混合材料或涂层/基体组合,分别。作为一种广泛使用的方法,有限元方法可以很好地反映出各种类型的材料的变形和机械法和结构,较低的经济和时间成本。在这篇文章中,使用通用有限元软件包有限元分析。
基质效应的差异反映在压痕深度(和 )在相同负载(12,15]。三大系列数值实验设计探讨基质影响镍实验中,如表所示3。系列1和2的影响集中在年轻的模块和泊松口粮衬底的混合材料。系列3认为揭示不同混合材料和涂层/基体结合使用涂层/基体模型。
简化的飞机模型,使用必要的轴向对称的条件下,采用,在这两个模型的混合材料和涂层/基体组合,避免长时间成本和减少收敛困难(3,11,15,19,21,23,24]。先前的研究结果表明,二维模型和三维模型的区别是nanoindentation仿真中的几个百分点,这简化通常有一个准确地指示的现实13]。
分析域由三部分组成,硬度计压头,测试材料,底物(见图2)。在混合材料模型中,基质是30×30 ,测试的目标是5×5 。外套/模型的组合,基质是25×30 ,测试的目标是5×30 。测试材料(或涂层)被认为是弹性塑料,与杨氏模量 ,泊松比 ,和塑料屈服强度 。衬底被假定为线性弹性不同的杨氏模量和泊松比(见表3)。
(一)
(b)
尽管一下硬度计压头在实际的测试中,先前的研究已经很少了一下硬度计压头模型形状由于复杂的元素分格和应力集中。指的是相关文献[5,9,11,13,15,21,24),硬度计压头被建模为锥和一个圆形的顶。half-included锥的角度( )70.3°,而齿顶圆角半径( )是100海里。硬度计压头被假定为刚体,因为否则很难区分硬度计压头和基材的影响仿真结果(5,11,19,21]。一组调查的观点是刚性的参考点的硬度计压头,可以监测相对应的压痕深度和力量。这一点可以输出力和位移的硬度计压头的模拟计算增量。
硬度计压头之间的接触和测试材料,和测试材料和基板之间的接触都是使用“无摩擦接触模型的选择。这个选项允许两个表面之间无摩擦滑动,这种简化可以满足仿真的准确性(3]。边界模型的底部固定在垂直方向,和左边的边界模型固定在水平方向上。
接触区域附近的网格元素提炼,变形和应力梯度可以准确地描述。网变得越来越粗的距离进一步远离主要变形区域。二维数值网格和边界条件如图2。
计算过程分为两个阶段。在第一阶段,垂直载荷逐渐应用于刚性硬度计压头的参考点。在这个过程中,测试材料(或涂层)变形从弹性转移到塑料,和相应的基质明显变形。的迭代,实现严格的平衡。在第二阶段,应用于刚性参考点的负载是为了减少为零。在这个过程中,系统的弹性变形逐渐恢复,而塑性变形是保留的。
4所示。结果与讨论
4.1。混合材料基质效应的特征
系列3和相关病例系列1和2 (a1,阿,a19、b1和b8)将会被分析在这一节中。病例系列的衬底的财产3是一样的相关病例系列1和2,但数值模型是不同的。混合材料的特点,通过对比分析它们之间的区别。通过案例比较,可以观察到两个结论。
以下4.4.1。镍的实验结果的差异
有显著差异的实验结果之间的混合材料和涂层/基体结合底物时也有类似的性质。比较组c1和a1,和混合材料获得的模型都是大于涂层/基体组合模型获得的结果,而其他比较组的结论是相反的。
数值模型的区别系列3和相关病例系列1和2的侧边界条件主要是测试区域。系列3(涂层/基体组合模型),测试区域实际上是相同的材料和包围下侧压力来自同一材料的变形。c1,外侧压力是来自涂层材料的杨氏模量 ,而提供的侧压力是衬底与杨氏模量 在对比的情况下a1。横向刚度较低会导致更大的横向应变和更大的位移加载的方向。随着底物的强度增加,有关案件的侧基板系列2和3可以提供一个“困难”边界比涂层/基体组合病例系列3 ( 阿,a19、b1和b8)和混合材料的硬度计压头位移较小的相应模型。只有衬底的杨氏模量被认为是在上面的分析;这是因为泊松比有一个小系列2的实验结果,影响和镍实验结果差异主要来自杨氏模量在本文的研究中。
4.1.2。应力分布的特点
不连续面模型中存在的不连续应力分布和应力集中引起的不连续面结混合材料模型。
为了揭示了米塞斯应力分布模式在不连续的脸,22点测量设计界面附近。点的位置如图所示3,可以看到每个点的米塞斯应力表4。一般来说,测试区域的压力高于基质的附近位置(应力差值为正),不包括测试的底部角落的面积区域出现应力集中。不连续面显著降低应力转移。除此之外,一个有趣的发现是显示。双方之间的应力差不连续通常是逐渐降低的水平方向以及硬度计压头之间的距离增加,而它在竖直方向波动,除应力集中的区域。
4.2。基质效应混合材料的杨氏模量
检查在倪杨氏模量的影响实验中,19例与杨氏模量从1 GPa 100 GPa的设计和模拟(例a1-a19)。力与压痕深度的计算曲线如图所示4和曲线形状类似于测试导致部分2。峰值位移( )和残余位移( )硬度计压头的被选为研究指标。和每组的表列表3,硬度计压头位移曲线与衬底杨氏模量呈现在图5。
如表所示3和图5,值从1257.99变化到193.51 nm,从1增加GPa 100 GPa。减少的趋势之前和之后是明显不同的临界点在哪里约等于15 GPa。在临界点之前,大大滴从1257.99 (a1)到299.05 nm (a10)仅仅增加GPa从1到10的绩点,只有9 GPa的增量,而减少值只有105.54纳米,从100年10 GPa成绩。曲线的下降趋势明显慢了下来。更大的 ,较小的下降率。它可以得出结论将接近常数时足够大。换句话说,压痕实验结果有更敏感的低 。
此外,残余位移曲线如图5相对平坦。的价值变化从218.67 nm(最大值、案例a1) 146.08 nm(最小值、案例a10)小于8 GPa (a8),然后呢从218.67减少到146.66 nm,相应。然后,曲线开始波动与一般的增加趋势,进一步增加,但增加只有9.43 nm(比较a8 a19)。根据观察,相对较低有不可忽视的影响 ,当测试的塑性材料。高的影响有点可怜的规律性,但通常扩大残余位移。
数值实验获得的结论更类似于现象反映在实验部分2。
4.3。衬底泊松比的影响
8例各种(底物)的泊松比为0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.35,0.4(例b1-b8)被认为是研究泊松比的影响衬底的镍实验。和8例比较表3和力的计算曲线与压痕深度图所示6。硬度计压头位移之间的关系如图7。
很明显的增加 , 相应的增加。已从204.594到207.138 nm,一起吗从0.05增长到0.4。2.544 nm的增量是少得多比变化引起的杨氏模量的变化。
之间的正相关关系和 ,的关系和相对复杂。当小于0.2,增加与增加,初始阶段的增长速度相当缓慢,然后发展迅速但终于放缓,而大于0.2,还有吗增加;慢慢减少首先,然后下降速度增加,最后波动上升。有趣的是,最大的8例衬底时获得的泊松比等于测试材料,0.2。
基于上面的分析,表明镍的敏感性实验结果在衬底杨氏模量强于衬底泊松比镍的实验。更影响衬底泊松比吗比 。
5。结论
本文首先介绍了倪实验;这个实验展示了基质效应的混合材料。的系列数值实验进行了探索nanoindentation实验中的基质效应的混合材料。结果表明,数值实验与实验一致。获得以下主要结论。
这是一个明显不同的镍涂层/基体组合之间的实验结果和混合材料在相同的实验条件下。的差异主要源于两个因素:横向刚度和不连续的脸。涂层/基体模型的横向压力实际上是提供的涂层材料的力学性能是相同的,而基材提供混合材料的横向边界模型。当底物的杨氏模量大于测试材料,边界将“,”和硬度计压头位移将相应较小。
不连续的影响之间的接口测试区域和衬底也观察到通过压力等高线。不连续面可以明显削弱应力转移;,米塞斯应力测试的材料通常是大于你的邻居在衬底。不连续的脸也会引起应力集中,总是发生在底部附近的角落测试材料分割的两个接口。此外,界面的应力差通常在水平方向上逐渐减少,而在垂直方向波动,除应力集中的区域。
详细的参数研究对杨氏模量和泊松比的底物进行了。根据结果,衬底的杨氏模量对倪有实质性影响的实验。一般来说,硬度计压头位移峰值随增加,但下降率是不同的。当很小,不到10 GPa本文迅速下降。当进一步增加,曲线逐渐趋于平坦。
作为小于8 GPa,残余位移减少随着衬底杨氏模量增加,类似 ,但减少值只有72.01纳米,这远低于改变。作为进一步增加,曲线波动开始增加,但增加非常小。
它可以得出结论,倪小实验结果更敏感 ,包括和 。
相比之下,泊松衬底的配给少对倪的影响实验。和只在5 nm时有所不同从0.05增加到0.4。通过进一步分析,正相关的 ,但是没有明显的相关性和 。越接近测试材料,是更大的吗是多少。当等于测试材料,达到最大值。
数据可用性
在这项研究中使用的数据已经公布。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突有关这项研究的出版物。