文摘

为了研究级煤的孔隙结构特征与不同的床上用品、NMR实验进行了级煤与不同层面的角度(0°、30°、45°,60°、90°)。结果表明,分布T₂地图级煤与不同的床上用品在某种程度上类似,显示双重峰或三峰分布,第一个峰占总数的97%以上,表明小洞开发级煤在不同的床上用品,虽然大孔隙不发达。床角的影响在骨折比例小于0.3%。与断裂比例相比,层理的影响角度对微孔的比例,中孔和大孔更大并提出一定的规则。有一定的差异T₂截止值(T_2摄氏度)级煤与不同的床上用品。床上用品角度和之间的关系T_2摄氏度符合指数函数,和关联度R²是0.839。研究结果提供了理论依据和利用天然气开采和预防煤矿瓦斯灾害的在中国。

1。介绍

煤炭在中国能源的主要来源,在中国的经济发展中发挥着重要作用。中国是煤炭和煤层气储量丰富,但煤储层的条件是复杂的。高气矿占65%以上,气体总量是36万亿米³。中国国内煤层气资源丰富,占总数的1/3级煤层气资源。煤层气主要存在于煤层的吸附。煤层气开发desorption-diffusion-seepage是一个持续的过程,这是在煤的孔隙和裂缝开展的身体。煤具有典型的各向异性特征在不同的床上用品和关节的方向和介质具有复杂孔隙结构和多尺度结构(1]。因此,研究孔隙和裂缝的结构特点不同的层理级煤样具有重要指导意义的过程为研究气体“desorption-diffusion-seepage”和提供一定理论依据的提取和利用天然气和煤矿瓦斯灾害预防的。有观察方法(如透射电子显微镜观察法和扫描电镜观察方法)和实验测试方法(如低温液体氮测试方法,压汞法,和核磁共振测试方法)来研究煤层的孔隙结构。其中,压汞法测试样品的孔隙和大孔隙结构,但它会造成不可逆的损害样本(2),而核磁共振方法没有的优点方便检测和损伤测试样品。

目前,国内外许多学者对煤的孔隙结构进行了研究。其中的一些使用压汞法进行了研究,氮气吸附法、低温有限公司₂吸附法:陈et al。3]研究了突出煤的孔隙结构和分形特征通过使用低温液氮吸附测试;秦et al。4]研究了褐煤的孔隙结构特征,烟煤,无烟煤,用氮吸附和水星入侵方法;李等人。5]研究了低煤的孔隙结构特征在准噶尔盆地南缘通过压汞法;赵et al。6)用压汞法分析详细复杂的孔隙结构的特征结构在青龙煤矿煤;林等。7]用氮吸附和水星入侵方法分析中产阶级和煤级煤的孔隙结构特征;赵et al。8)全面使用高压压汞、低温液氮吸附,低温有限公司₂吸附实验方法进行全面的孔隙结构特征研究级煤Qinnan面积和得出结论,各级级煤的孔隙相对发达;Labani和王et al。9,10)使用压汞和氮吸附方法分析样品的孔隙结构的内部特征;傅和et al。11)用氮吸附法测定了基本特征参数(孔隙体积和孔隙大小分布等)。其他研究人员利用核磁共振方法研究:姚明et al。(12]报道的一种新方法,应用低场核磁共振技术和微焦点CT扫描技术进行精细定量表征煤的孔隙和裂隙类型、有效孔隙度、孔隙结构分布和空间配置的孔隙和裂缝;王等人。13)使用核磁共振实验方法分析前后煤孔隙直径冷的特点在液态氮浸出;郑et al。14]分析了可动流体的特点,液体,和孔隙大小分布在淮南煤煤储层通过核磁共振实验,得出的结论是,吸附毛孔最发达在淮南煤煤,其次是渗流孔隙和裂缝;谢et al。15)使用低温液氮吸附实验和低场核磁共振实验,分析了孔隙大小分布特征的中级煤级煤和获得之间的转换系数C NMR弛豫时间T₂煤的孔隙大小分布作用;杨和刘16)利用低场核磁共振实验来研究孔隙发育特征级煤级煤和得出结论,骨折的没有发展,而微孔隙和小孔开发;刘等人。17)使用低场核磁共振实验探索级煤储层结构特征,得出结论,国内煤炭的方向平行层理和垂直层理也有类似的孔隙大小分布特征;任等。18]研究了煤孔隙大小的特点和有效孔隙度煤级煤的低场核磁共振实验;徐et al。19)研究了煤样的孔隙分布特征Pingmei 10号我的低场核磁共振技术;姚明、刘翔(20.],基于低场核磁共振系统实验分析Longmaxi形成海洋在四川盆地页岩,提出了一个相对完整的一套精细定量表征技术页岩孔隙度、渗透率、孔隙类型、孔隙结构、和甲烷吸附能力;姚明et al。(21)使用了一个核磁共振孔隙结构模型能够有效地预测煤的孔隙大小分布;周et al。22)使用低场核磁共振方法研究分形分析和物理性质之间的关系与煤级煤孔隙骨折;Cai et al。23]使用核磁共振技术来研究煤炭样本,发现平行层理分布的核磁共振横向弛豫饱和水核有很强的关系,煤的孔隙结构和等级;和李et al。24)使用核磁共振技术来研究煤的孔隙分布具有不同的结构。

目前,国内外学者进行了相关研究低收入的孔隙结构和特点,中期,和国内煤炭。然而,很少有研究级煤孔隙结构的不同层面通过低场核磁共振技术。此外,国内煤炭和煤层气资源丰富,约占总数的三分之一煤层气资源;因此,它具有重要意义研究级煤的孔隙结构有不同的床上用品。因为低场核磁共振技术的优点,如检测速度快和不损害测试样本,作者收集了来自Zhongmacun矿级煤炼焦煤集团和使用核磁共振技术来测试级煤的孔隙结构特征与不同层面的角度(0°、30°、45°,60°、90°)。研究结果提供了理论依据和利用天然气开采和预防煤矿瓦斯灾害的在中国。

2。核磁共振的基本理论

核磁共振是一个原子核的反应射频磁场磁化。许多细胞核有净磁矩和角动量(或旋转)。当外部磁场,细胞核围绕外部磁场的方向。当这些旋转的磁核与外部磁场相互作用,可以生成一个可测量的信号。如果一个或两个数字核的中子和质子的数量是奇数,产生核磁共振信号的条件,如氢核1 h、13 c碳和氮14 n。因为氢原子核1 h在本质上是丰富和容易发现,几乎所有的核磁共振技术是基于氢核的反应。流体在岩石孔隙,有三种不同的弛豫机制:自由放松,放松,表面和扩散弛豫(25]。横向弛豫时间可以表示如下: 在哪里T_{2 b}是自由弛豫时间,T_{2 s}是表面弛豫时间,T_二维是扩散弛豫时间(26]。液体的自由放松放松是固有的属性,它是由液体的物理性质(粘度、化学成分等)。表面弛豫强度随岩石的变化特性。与自由放松,物理性质(如粘度和分子)构成的控制扩散系数;此外,环境条件,温度和压力也影响扩散。

由于实验环境使用均匀磁场,根据核磁共振的原理(27),方程(1)可以写成: 在哪里年代孔隙的表面积,μ米²;V是孔隙体积(28),μ米³;和ρ²横向表面弛豫强度的岩石,μ与一个元素的m / m /女士,女士。根据方程(2),弛豫时间T₂孔隙半径成正比吗r: 在哪里r孔隙半径,海里;C是转换系数(29日,30.];和T₂横向弛豫时间。

3所示。实验方法和过程

3.1。实验室设备

在这个实验中,mesomr23 - 060 h -苏州Niumai我低场核磁共振系统使用技术(设备的共振频率为21.67 568 MHz,磁场强度为0.5 T,磁铁温度恒定在32±0.01°C,和射频脉冲频率为21.67 568 MHz)。2 xz-4b真空饱和装置和TGL-21M桌面高速冷冻离心机。CPMG低场核磁共振的参数设置如表所示1。

实验测试设备的物理图谱如图1。

3.2。煤炭样品制备和实验过程

收集新鲜Zhongmacun煤矿的煤炼焦煤集团和钻Φ25毫米×50 mm圆柱形原煤样品的角度0°,30°、45°,60°、90°与缝结构。这些ZM1 ZM2 ZM3, ZM4, ZM5。煤炭生产过程的示例如图2。

煤柱是留给准备实验,和新鲜的小圆柱形煤煤炭块不能准备块检测的最大煤镜质组反射率和微观组件。测试结果如表所示2。

实验煤样ZM1、ZM2 ZM3, ZM4,和上面ZM5准备:首先,使用核磁共振系统测试T₂模式分布的自然状态下煤样,把煤炭样本ZM1 ZM2, ZM3, ZM4, ZM5进入真空饱和装置为12小时完全饱和水饱和煤样(质量区别两个测量煤样品小于0.05%),然后测试T₂频谱分布的饱和煤样。饱和煤样本离心机在1.38 MPa离心力,0.5小时和离心机煤炭样本接受核磁共振测试(14]。煤炭样品的基本物理参数如表所示3。

4所示。实验结果和讨论

根据实验过程,低场核磁共振系统被用来执行核磁共振测试ZM1, ZM2, ZM3 ZM4, ZM5。测量T₂谱在自然状态如图3,T₂频谱处于饱和状态如图4,T₂煤炭样品离心后的频谱图所示5,煤样孔隙大小分布的直方图如图6。

分析数据3- - - - - -6,我们可以看到T₂煤样的频谱有双峰或three-peak分布。的T₂光谱的ZM4 three-peak分布,T₂光谱ZM1、ZM2 ZM3, ZM5双峰分布。领域的第一个高峰T₂光谱ZM3和ZM5 40 999.437, 781.694, 29日25 264.928,693.186,22日和27 466.478,分别占98.61%,99.664%,99.524%,97.363%,和99.657%,分别;领域的第二高峰是577.914,100.352,120.783,568.658,和99.657,分别和比例是1.39%,0.336%,0.476%,2.44%,和0.343%,分别;第三峰的面积T₂光谱ZM4为45.95,占0.197%;第一个高峰的比例不同的层理级煤超过97%,其中的第一个峰值ZM2比例最高为99.664%,和ZM4第一高峰的比例是最低的,97.363%;其中,第二峰值ZM4比例最高为2.44%,第二峰值ZM2最低比例的0.336%。进一步深入分析显示T₂模式分布不同的层理级煤有一定的相似之处。整体模式表明,小洞的比例相对较大,其次是中孔和大孔隙的比例。这表明国内煤与不同的床上用品开发了小洞,而中孔和大孔隙不发达;的T₂光谱的ZM4煤炭样本用于实验显示了three-peak分布。原因是煤样的层理结构的差异和煤样品制备过程造成一些大毛孔演变成大裂缝。

图7显示了不同床上用品级煤的孔隙直径的比例是不同的。间微孔隙的比例,ZM5最高为99.963%,ZM3最低为97.977%。这表明,随着床角的增加,微孔隙的比例在煤炭样本先增加然后减少;比例的大洞,ZM3最高为1.726%,而ZM5最低为0.0006%。作为一个整体,随着床角的增加,在煤的比例大洞样品先增加然后减少;比例的裂缝,国内煤不同的用品展示一个“N”形(先增加,然后降低,然后增加)分布规律,以及不同裂缝的最大和最小比例不到0.3%。这表明不同层面角度的高排名煤对裂缝的比率几乎没有影响。理性的不同角度对裂缝的比例几乎没有影响。与裂缝的比例相比,层理角有影响的1.886%,0.885%,和1.725%的比例作用,中孔,分别和大孔隙。

的T₂截断值可以表示为T_2摄氏度。的左边T_2摄氏度代表的束缚流体吸附孔,右边代表的可动流体渗流孔。我们可以计算的束缚流体和可动流体实验样本T_2摄氏度的原理图T_2摄氏度如图8。画一个累积曲线的离心前后煤样的孔隙度组件,并绘制一条直线平行于时间轴基于累积孔隙度曲线的最大值后离心分离(图中虚线所示)。这条直线与饱和累积毛孔。度曲线相交点,表示为点1,然后一条直线平行于时间轴是由基于点1。这条直线相交轴点2,和时间轴的值对应点2是所需的值T_2摄氏度。

分析数据8和9,我们可以看到这一点T_2摄氏度不同的层理级煤有一定的差异。根据上述方法,T_2摄氏度不同的层理级煤ZM1、ZM2 ZM3, ZM4, ZM5可以获得。他们符合指数函数关系;如图10,它们之间的函数表达式y= exp (1.41647 - -0.02139x+ 1.35294E−4x²)和相关性R²是0.839。从图可以看出10随着床角的增加,T_2摄氏度显示了一个先下降然后上升的趋势。在一开始,T_2摄氏度减少速度随角度的增加。当T_2摄氏度降到最小值,床角的增加,T_2摄氏度慢慢开始上升。

图分析10,可以看出水的毛孔级煤与不同层面的角度都有不同程度的困难被扔出外部离心力的作用下。基于T_2摄氏度上述计算方法,结合部队的方向上的离心力和重力水饱和煤样的毛孔更接近的层理方向煤样品,煤样的孔隙中的水很容易扔掉;当离心力和重力的合力方向收到煤样的孔隙中的水与煤的层理方向不一致的样本,煤样的孔隙壁会给一个相反的力量孔隙中的水,和由此产生的离心力和重力方向偏离的方向煤样的床上用品,更困难的水扔掉。

5。结论

(1)的T₂模式不同的层理级煤有一定的规律,表现为双峰或组分布。他们的第一个峰值占比例相对较高,均超过97%。指出不同床上用品级煤的微孔隙发达,而中型和大型毛孔不发达。(2)不同角度的变化规律是微孔的比例的增加先增加然后减少床角。中孔第一迅速减少的比例增加的床角,然后基本上保持不变。大洞先增加然后减少的比例的增加,层理角。(3)床上用品的角度和T_2摄氏度符合指数函数关系。T_2摄氏度显示了一个先下降然后上升的趋势。在一开始,T_2摄氏度减少速度随角度的增加。当T_2摄氏度降到最小值,随着床角的增加,T_2摄氏度显示了一个缓慢的上升趋势。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作得到了国家自然科学基金(52074106和52074106)。这个项目也支持中原博士后创新人才(ZYQR201810171)、中国博士后科学基金会(2019 m652536),河南省博士后基金会(001801016),河南理工大学博士基金(B2018-59)。