聚丙烯纤维混凝土微观结构的X射线ct研究

摘要

聚丙烯纤维增强混凝土(PFRC)是一种具有短切纤维的水泥基复合材料，用于提供混凝土的多维增强和增强韧性。然而，这种改善与混凝土的微观结构形态密切相关。因此，利用x射线计算机断层扫描(CT)的无损技术来掌握PFRC样品的微观纹理。结果表明:在界面过渡区出现的微裂纹取向沿粗集料表面;纤维的分布范围与纤维体积分数成正比。粗集料影响聚丙烯纤维的分布和取向，其形状以折线和曲线为主。体积小的孔隙分散均匀，体积大的孔隙间距短。气孔与直径的比例在0 ~ 199之间μM超过70%，其中体积之和超过总体积的一半，总量约为总体积的1%。

1.导言

混凝土的劣质抗断裂性是严重影响桥梁工程长期耐久性的缺点。聚丙烯纤维增强混凝土（PCRC），其是具有短切纤维的水泥复合材料，具有更好的抗裂性。这种机械性能的改进与混凝土的微观结构密切相关，对拉伸强度至关重要，以及材料的长期演化[1，2]X射线计算机断层扫描（CT）是一种无损评估方法，可用于生成混凝土微尺度纹理的3D图像表示[3.，4]因此，有必要基于CT揭示聚丙烯纤维混凝土的微组分特性，以便更好地解决开裂问题。

纤维增强混凝土的计算机层析成像已经在许多研究中被强调。Bordelon和Roesler [5[利用x射线计算机断层扫描结合后处理图像分析来量化合成纤维在混凝土中的分散。Mishurova等人[6]，重点研究了短纤维增强混凝土关键微观结构参数的CT试验评价。Balázs等[7]利用计算机断层扫描技术研究了钢纤维的分布和取向。周和内田[8]利用基于X射线计算机断层扫描数据的图像分析和纤维取向三维可视化，评估了超高性能纤维增强混凝土中的钢纤维取向/分布。斯诺克等人[9]采用x射线CT分析高吸水性聚合物促进胶凝材料的自愈效率。Ren等[10]利用微尺度X射线计算机断层图像，开发了具有真实骨料、水泥浆体和混凝土空隙的二维中尺度有限元模型。

以往的研究主要集中在合成纤维的分散性方面[5，11，12]、金属纤维的分布及取向[6- - - - - -8]取向纤维[13，14]、纤维增强混凝土的缺陷及损坏[9，15，16]，制造胶凝材料[17，18，或基于CT图像的建模[10，19]然而，这些研究并未对聚丙烯纤维增强混凝土的微观结构给予太多关注。

本文的目的是利用x射线计算机层析成像技术深入了解纤维增强混凝土在几十微米尺度下的微观结构。试件的整体表征、纤维的空间分布、孔隙的形态特征和大小为聚丙烯纤维增强混凝土的微观织构提供了新的认识。

2.材料和方法

2.1。材料和标本

2.1.1.材料和混合程序

纤维混凝土由水、水泥、粗骨料、细骨料、高效减水剂和聚丙烯纤维组成。用于中国高速铁路桥梁的混凝土配合比如表所示1．

由100%纯聚丙烯树脂制成的单丝聚丙烯纤维的标称长度为19 毫米，等效直径约35毫米 μm.该纤维符合ASTM C-1116(章节4.1.3)III型纤维的要求。聚丙烯纤维具有强度高、密度低、不吸水、化学性能极其稳定的特点。

本研究中使用了相当于ASTM I型的普通硅酸盐水泥（OPC）。最大粒径为20 选择mm作为粗骨料。细度模数为3.0的河砂用作细骨料。混合料中还使用聚羧酸共聚物和其他助剂的复合外加剂聚羧酸减水剂。

PFRC试件的主要生产工艺如下。首先，将砂砾、河沙和聚丙烯纤维在容器中均匀混合。随后加入水泥和粉煤灰进行混合。根据混合比例，加入水和减水剂，在室温下搅拌至均分散。将反应混合物放入尺寸为100 × 100 × 100 mm的模具中制成试样。所有试件用高频振动台加固。24小时后脱模，在95%以上相对湿度(RH)和20±2℃温度下固化至28天。

2.1.2.试样

浇注试件尺寸为100 × 100 × 100 mm。x射线CT扫描时，小长方体样品尺寸为20 mm(高)× 10 mm(边长)。首先，标记被绘制在原始铸件的表面。然后用切割机沿标记线取小长方体样品。每组3个样本随机抽取1个样本进行检测。

数字1显示小型长方体标本的外观，可以理解表面特征。切割表面上有散落的白色聚丙烯纤维，以及少量孔隙。具有明显较深颜色的致密结构域是粗聚集体。

2.2.X射线计算机断层扫描

德国制造的高分辨率microfocus工业CT系统Diondo d2使用了可用于高级无损检测的最高分辨率数字射线照相DR面板，用于对样本进行详细分析。X射线CT系统的像素分辨率为0.5 μm，并能够为10英寸的图像提供足够的对比度分辨率 mm厚的混凝土样品，使用300 kV X射线管。工作原理（见图2)这种工业x射线CT系统的检查对象在检测范围和辐照旋转了360度,和一个2 d图像获得在每个角,这是重建获得的数字化3 d图像测试样本没有任何图像校正通过使用软件VGStudio MAX。定期进行系统分析，确保x射线CT系统及其组件和评估环境的正常运行。

2.3.三维图像重建

数字3.说明了x射线CT和三维图像重建的过程。当从多个角度获得PFRC样本的多个2D投影图像时，使用数学工具重建该对象的3D表示。为了便于分析识别，图像突出了粗骨料、聚丙烯纤维、孔隙等重要信息，弱化了砂浆等次要信息。在进行三维图像重建之前，需要对二维投影图像进行分割，提取所选像素，并给出相应的材质标记。

利用图像阈值技术提取样品微观结构的成分，即不同的成分对应不同的灰度值。灰度阈值的分割采用大津方法，即选择合适的阈值，在最大化分割后的类间方差的基础上，从背景图像中提取所需的成分。自动阈值法可能会导致错误，例如粗骨料与水泥砂浆混淆。相比之下，工作量较大的人工分割结果更准确。为了准确地提取样本的成分，本实验采用了手动阈值法和自动分割相结合的有效方法。

在样本的灰度图像中，像素的值大致可以分为两类:目标分量和背景。根据概率论，不同灰度值的方差越大，误差越小。

聚合体在投影图像中灰度值最高，颜色为亮白色。水泥砂浆和聚丙烯纤维的颜色分别为灰黑色和浅黑色。数字4显示了重建的标本三维图像的结构及其特征，与原始数字图像基本一致。

3.结果和讨论

３．１．试件的整体表征

数字5图示含有聚丙烯纤维的样品的切片X射线图像，显示重建的3D图像，颜色鲜艳，突出显示纤维和孔隙的形态和空间分布。纤维呈红色，毛孔呈蓝色。纤维、孔隙和骨料在试样中随机分布。聚丙烯纤维分散，无明显团聚，构成空间网络。绝大多数粗骨料为多边形。高亮度的白点是高密度的砾石。

通过基于灰度分割3D图像来进行垂直正交切片。曲线表明，大部分孔通过干燥收缩或温度变化引起的水的蒸发产生，分布在水泥浆料和骨料或纤维之间的界面过渡区，少量孔隙位于砂浆基质中。尺寸在纳米和微米之间分布的孔的形状不规则并连接。

在无纤维交叉的界面过渡区出现水化过程中形成的微裂纹。微裂纹沿骨料表面取向，最大长度为3.2 mm，最大宽度为0.3 mm。微裂纹是影响较差的内部结构的初始缺陷，由于材料从纳米尺度到宏观尺度的非均质性，裂纹的扩展路径很少是笔直的。

３.２．纤维的空间分布

数字6显示了样品中的聚丙烯纤维及其分布。X射线CT图像为实验数据提供了新的见解。纤维体积分数越大，分布范围越宽。纤维的分散基本上是均匀的，但纤维的成团，可以在图中的粗骨料附近看到6 (c)，随着体积分数的增加也更加明显。界面过渡区是混凝土抗拉性能最弱的区域，纤维增强的存在对混凝土抗裂性能的提高起着重要作用。

纤维束可能导致试样体积中的一些不均匀分布。纤维的分布似乎是随机定向的。纤维分布的方向性与纤维体积分数没有很强的相关性。大多数聚丙烯纤维的形状是不同程度的折线和曲线，并且f少量纤维近似为直的。

用体视学方法估计检查对象内的纤维总量。通过目视检查试样S3的图像，发现聚丙烯纤维的数量相对较少，且沿试样的长度方向分布。这种情况是由叠加在图像上的蓝色虚线所示样本内的粗骨料形成的，以帮助可视化，从而影响纤维的分布和方向。如图所示6(一)和6 (b)纤维分散均匀，无粗骨料。

3.3。毛孔的空间分布

3.3.1.形态分布

数字7显示样品中孔隙分布的3D图像。在微孔的三维重建过程中，使用不同的颜色来区分孔隙的体积，从蓝色到绿色再到红色，表明体积逐渐变大。大量被隔离的蓝色孔隙均匀地分散在样品中。

水化过程中形成的孔隙结构形成了一个复杂的网络。孔隙的空间形状主要分为球形和不规则空间。含有毛细水或空气的球形孔隙主要分布在水泥砂浆内部，远离粗骨料。其中一些孔隙是孤立的，并且具有很大的影响水泥浆耐久性用受限流体（电解质）的传输特性[20.].球形孔的形成不受聚丙烯纤维的显著影响。界面过渡区连通的孔隙空间不规则。这些孔隙的不规则形状主要是由纤维分布和粗骨料轮廓造成的。界面过渡区孔隙空间不规则，在载荷作用下易形成初始缺陷和裂纹。

3.3.2.孔径分布

图中显示了整体孔隙直径的分散情况8（a）. 对于三个样品S1、S2和S3，孔径分布通常相同。孔隙直径越大，孔隙数量越小。直径在0范围内的孔隙比例∼199 μm超过70%。直径在200%范围内的孔隙百分比∼399 μM接近20%

数字8（b）显示0范围内的直径分布∼199 μm、 随着直径的增加，孔隙数量先增加后减少。直径在60范围内的孔隙数量∼99 μm是最大的，接近40%。孔隙的平均直径约为110 μm。

3.3.3.孔隙体积分布

数字9（a）绘制毛孔数量和数量的分布。外圈意味着单个孔的体积与总体积的比率。中央环显示总孔的总体积。内圈显示大于1的体积的总孔数 μ米^3.．孔隙的总体积和数量与纤维的体积分数大致成正比。这些总容积是9.3毫米^3., 20.4 嗯^3.，及18.5 嗯^3.对于三个样品S1、S2和S3。此外，孔隙数量为575、1516和1496。样品S3的总体积和孔隙数量略小于样品S2，因为粗骨料占据了样品S3的部分空间。体积与总体积之比大于1%的孔隙数量为9、16和14r三个样品。这些孔隙的体积之和（其数量约为总数的1%）超过每个样品总体积的一半。

数字9 (b)是通过从大到小排序选择的100个孔隙体积的单峰分布。随着纤维体积分数的增加，三角形底部的宽度逐渐增大，封闭区域的面积增大，意味着大体积的孔隙数量增加。对于三个样品S1、S2和S3，孔隙度（即孔隙总体积与样品体积之比）分别为0.50%、1.10%和0.85%。孔隙率随纤维体积分数的增加而增加。

4.结论

（1)界面过渡区出现水化过程中形成的微裂纹，裂纹取向沿粗集料表面。由于混凝土的不均匀性，微裂缝的扩展路径很少是直线的，因此微裂缝是初始缺陷。（2）纤维体积分数越大，分布范围越宽，纤维成团越明显。聚丙烯纤维的形状主要为折线和曲线，曲率不同。粗骨料影响纤维的分布和取向。(3）孔隙主要分布在水泥浆体与骨料或纤维之间的界面过渡区，直径在0∼199 μM超过70％，其平均直径约为110 μM随着纤维体积分数的增加，大体积孔隙的数量增加。纤维混凝土的孔隙率约为1%。

数据可用性

本研究中包含的所有数据均可通过联系相应作者获得。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

致谢

国家自然科学基金项目(no . 51408083, no . 51978114);重庆市科学技术委员会项目(no . cstc2019jcyj-msxmX0796);

参考

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