环氧微混凝土与水泥混凝土的酸侵蚀耐久性比较

摘要

本研究涉及通过将环氧树脂与细砂和粗砂颗粒混合获得的微聚合物混凝土（MPC）的耐久性，特别是微聚合物混凝土对化学溶液（柠檬酸C）的耐受性₆H₈O₇，硫酸H₂所以₄并与普通水泥微混凝土进行了比较。测试了两个MPC。第一种配方中含有9%的环氧聚合物质量分数，而第二种配方中加入了钙质填料，以减少环氧粘结剂的百分比。结果表明，采用7%环氧树脂、10%填料、83%骨料配制的微混凝土比采用9%环氧树脂粘结剂配制的MPC具有更高的物理力学性能。通过压缩试验、三点弯曲试验和超声波传播试验，研究了三种酸溶液在不同时间对材料力学性能的影响。所得结果与微水泥混凝土(MCC)在MPC相同条件下的测试结果进行了比较。结果表明，微环氧聚合物混凝土的力学性能和抗化学侵蚀性能均优于微水泥混凝土。

1.介绍

任何材料的耐久性都取决于它所处的环境。因此，对于聚合物混凝土来说，紫外线辐射、温度、雨和风代表了最常见的环境[1]．一般来说，任何复合材料的机械性能很大程度上取决于基体或粘结剂(热塑性、金属、陶瓷……)、增强剂(砂、砾石、填料、纤维……)的性质，以及各组分之间的粘合质量。聚合物混凝土(PC)是通过用聚合物代替部分或全部传统砂浆或混凝土的水泥水合物粘结剂，或用聚合物加强水泥水合物粘结剂而制成的[2]．聚合物砂浆主要用于工业地板、受损混凝土结构和地下管道的修补，以及酸槽、排水管、高速公路中间障碍物等几种预制产品[3.]．在发达国家，其化合物已成为民用建筑部门的良好选择，特别是在高强度、快速固化和耐久性要求的应用领域[4]．在这一领域已经取得了许多研究成果;其中大多数致力于优化聚合物砂浆的配方，命名为PM，以降低成本和改善力学性能[5]．然而，与普通水泥混凝土相比，研究聚合物混凝土抗化学侵蚀性的工作却很少。

1995年发表了关于PM暴露于不同pH值的化学溶液后的行为的首次调查[6]．作者得出结论，聚酯砂浆浸泡一个月会导致其强度下降。这种下降随着pH水平的增加而增强。

2002年Ribeiro等人[7]发表了一篇分析环氧树脂和不饱和聚酯聚合物砂浆对硫酸和氯化钠水溶液的耐化学性的工作。两种配方的树脂含量均为砂浆重量的20%。耐化学性是通过在酸性溶液中暴露时间小于84天的弯曲强度和质量变化来评估的。结果表明，在硫酸和氯化钠溶液中浸泡对环氧PC的抗弯强度影响较小。事实上，环氧PM的最大抗弯强度下降约为8%，而聚酯PM的抗弯强度下降为30%。此外，观察到一个非常小的水分吸收。

2004年，Gorninski等人[8]使用邻苯二甲酸和间苯二甲酸聚酯与河中砂和粉煤灰混合生产聚合物砂浆。所用聚合物的浓度为12%的邻苯二甲酸聚酯和13%的间苯二甲酸聚酯（按干物质重量计）。结果表明，随着粉煤灰含量的增加，粉煤灰的加入减少了空隙率，增加了骨料灰骨架的填充，从而提高了PM的抗压强度。在另一项研究中，Gorninski等人[4]证实了在相同浓度的邻苯二甲酸酯和异苯二甲酸酯树脂制备的聚合物砂浆中加入粉煤灰，提高了抗压强度和抗弯强度以及在化学侵蚀下的耐久性。结果表明，与硅灰或粉煤灰组成的硅酸盐水泥砂浆相比，所有的PM组合物都具有更高的强度值，并发现用这两种树脂制成的PM的抗化学侵蚀性能相似。2009年，Reis [9]研究了化学降解对树脂含量约占砂浆总重量12%的聚合物砂浆抗折强度的影响。他发现，聚合物砂浆在柠檬酸浸泡不到一周后，抗弯和抗压强度降低。2010年，Reis发表了另一项关于同一环氧聚合物砂浆在pH值从1.2到12.8不等的几种化学溶液(蒸馏水、硫酸、甲酸、醋酸、乳酸、氢氧化钠和氯化钠)中暴露7天的断裂特性和弹性模量的研究[10]．他注意到，暴露在腐蚀性介质中的样品的断裂性能和弹性模量都出现了重要的下降。视觉观察突出了聚合物混凝土的降解，除了甲酸和醋酸。他的结论是，剩余的强度值远远高于文献中发现的与硅酸盐水泥制备的砂浆有关的值。

2013年，Golestaneh等人[11研究了粒径小于1100的二氧化硅粉增强环氧聚合物的耐化学性μ砂浆暴露于五种腐蚀性环境中:氢氧化钠溶液、盐酸、硫酸、柠檬酸和浓度为15、30和60%的醋酸。在浸泡7、14、28和56天后测定化学降解速率(抗压强度、重量变化和样品的外观)。他们得出的结论是，除在醋酸溶液中失重约31%外，PC样品具有很强的耐化学性。

最近，Heidari-Rarani等人[12研究了环氧聚合物混凝土(PC)材料的劈裂抗拉强度、断裂韧性和抗冻性。根据伊朗的气候选择三个不同的冻融周期，为期7天。结果表明:随着热循环平均温度值的增大，PC材料的断裂韧性和抗拉强度均有所降低。

Martínez-López等[13]研究了开裂的环氧树脂体系聚合物砂浆板在I型和II型组合模式下的失效。他们建立了一个简单的混合模式失效准则。

所有的文献研究都涉及聚合物含量高于12%和细骨料的聚合物砂浆。此外，报告的暴露持续时间小于84天。未与胶凝材料进行比较。结果表明，聚合物砂浆比胶凝砂浆更能抵抗某些化学侵蚀。

这项研究集中在预制应用的聚合物混凝土，因此必须将聚合物粘结剂的数量减少到最低，因此和易性将很难。以前的作品[14]对MPC设计的微聚合物混凝土配方进行了优化，结果表明，当环氧聚合物质量比超过9%时，其力学性能和物理性能没有明显变化。为了降低聚合物混凝土的成本，粘结剂浓度必须在不影响MPC力学特性的情况下降低，而MPC的力学特性必须至少与使用9%环氧树脂制造的常规MPC相同。为了达到这一目标，石灰质填料被引入到MPC的配方中，MPC由7%的环氧聚合物制成。因此，这项工作涉及两种配方的MPC和一种配方的微水泥混凝土MCC使用相同的骨料。第一个MPC称为MPCc，包含9%的环氧聚合物重量比第二种含7%的聚合物，不同配比的钙质填料和骨料。集料为细粒和粗粒砂。本研究的第一个目标是找到提供更好力学性能的最佳钙质填料配比，并由此定义聚合物混凝土，即MPCm。

这项工作的第二个目标是评估MPCc和MPCm在酸性溶液中浸泡长时间(6个月)时的耐久性，并将其与MCC暴露在相同腐蚀性环境下的耐久性进行比较。通过对微混凝土的抗压强度、三点抗弯强度、弹性模量、质量变化、化学分析和外观变化的全过程进行测量。

2.材料

2．1．树脂

将工业用环氧树脂和胺溶液与集料混合，制备了微聚合物混凝土配方。所用环氧预聚物为双酚A二缩水甘油醚树脂(DGEBA)，密度为1.12克/厘米^3.粘度为1700 MPa·s。环氧预聚物用密度为1.05的环脂肪族二胺，5-氨基-l，3,3-三甲基环己胺固化 克/厘米^3.粘度420-530 MPa·s。玻璃化温度，用Mettler TA3000仪器记录的差示扫描量热分析(DSC)的交联环氧聚合物(升温速率20°C min⁻¹)约为93°C。因此，可以认为聚合物处于玻璃态，在室温（即使用温度）下其行为是弹性的。在1°C下对交联环氧聚合物进行了三点弯曲和压缩试验 mm/min，使用Instron 5567机器。试样为圆柱形，用于压缩(: 13 × 26 mm)和棱柱(40 × 40 × 160 mm)的三点弯曲试验。应力-应变曲线如图所示1．在50 MPa下，弯曲试样的应力-应变曲线呈线性，而压缩试样的应力-应变曲线呈非线性，最大应力约为74 MPa。

2.2. 聚集体

用于制备微聚合物混凝土的骨料由细砂、S和粗砂、G组成，绝对密度约为2631 kg/m^3.和2633公斤/米^3.， S的表观容重为1.729,g的表观容重为1.518。对集料进行x射线衍射分析，表明砂和砾石均为硅质。填料、砂石、砾石的粒径分布如图所示2．

2．3.填料

为了降低粘结剂的浓度，从而降低聚合物混凝土的成本，砂S被石灰质填料部分替代，以生产改性微聚合物混凝土，设计为MPCm。石灰质填料由OMYA SAS提供，其特征是Blaine表面等于409 kg/m²．它们被添加到配方中，数量在砂浆总重量的5%到15%之间。

3.实验程序

通过将环氧树脂和胺固化剂与骨料混合，制备了两种微聚合物混凝土配方。此处采用的配合比设计方法基于使用可压缩填充模型优化颗粒骨架的填充密度，该模型为最小空隙率提供砾石/砂比。采用的比率为．Haidar等人详细描述了制备过程[14]．此外，研究了一种MCC的配方，比较了MPC和MCC在化学侵蚀后的行为。

用于制备MCC的材料是CEM I 52.5 N硅酸盐水泥和与制造MPC所用的相同骨料。MCC根据欧洲标准en206 -1的环境暴露等级XA2设计。因此，为了满足暴露等级的要求，混合料的水泥含量取等于350kg /m^3.，水灰比，，约为0.5，砂石比保持恒定= 0.25，根据Bolomey公式，估计的抗压强度约为45 MPa。

在将样品浸入化学溶液之前，微聚合物混凝土样品在23°C和48%相对湿度下完全固化28天，然后在40°C下后固化48天，而微水泥混凝土样品在22°C水中保存28天，然后在22°C下后固化7天。

棱柱形试样，尺寸为40×40×160 mm，在立方体（40×40×40）下进行三点弯曲试验 mm）和圆柱形（40×80 铸造试样，分别进行压缩试验和超声波传播试验。

3.1.化学腐蚀程序

选择柠檬酸（C）作为模拟腐蚀环境的化学溶液₆H₈O₇氯化氢(HCl)为11 mol/L，硫酸(H₂所以₄)，浓度为10.16 mol/L。在样品浸泡前和样品取出后分别测定各溶液的pH值1）.根据en206 -1，所有酸的严重程度都被认为是非常强烈的。

试样(棱柱40 × 40 × 160 mm进行弯曲试验，立方体40 × 40 × 40 mm进行压缩试验，圆柱体40 × 80 mm进行压缩试验用于超声波传播测试)，完全浸泡在化学溶液中，持续时间从2周到6个月不等。它们被放置在高密度聚乙烯罐中;化学溶液的体积是容器中样品体积的三倍。第一个样品放置在距罐壁4厘米的地方;每个样品被4厘米的化学溶液包围。在进行机械测试之前，所有的样品都要从化学溶液中去除，用水清洗，以去除其表面的腐蚀产物。22℃烘干1周，40℃保存1周。

3．2.机械测试

通过超声波传播试验，通过测量剪切波速，确定MPC和MCC的杨氏模量和泊松比压力波速度．用于测量压力波的传感器直径为2.54厘米，频率为0.5 MHz。用于测量横波的传感器直径为2.54厘米，频率为1.0 MHz。每个测试至少重复三次。

对MPC和MCC试样在酸溶液中浸泡不同时间后进行三点弯曲、压缩和拉伸试验。所有这些试验均按照RILEM CPT PCM2和PCM8标准试验方法进行[15，16].压缩试验以1.25的加载速率进行 mm/min。每个试验至少重复5次。

4.添加填料对微聚合物混凝土性能的影响

根据Haidar等人的工作[14将9%的环氧聚合物与91%的集料(砂S和碎石G)混合，G/S = 0.25，制得最佳微聚合物混凝土MPCc。所有组分的数量以微聚合物混凝土的重量百分比给出。

为了将聚合物粘结剂的含量降至7%，在微混凝土中分别加入5、10和15%的钙质填料(见表)2）.粗骨料与细骨料的重量比，，保持不变，等于0.25。

钙质填料的加入提高了颗粒混合物的密实度，因为填料可以填充骨料之间的空隙(图)3.）.

因此，总孔隙率降低，，以及分布孔隙的大小，（μm） 使用压汞孔隙率计在21天时对聚合物微混凝土进行试验时，观察到了。每个试验在圆柱形样品（25×25）上重复两次 总孔隙度、孔隙度降低率（%）和分布最广的孔隙的记录值总结在表中3.．

此外，添加钙质填料改善了固体颗粒的级配分布(图)4）.因此，当填料比高于5%时，机械强度显著提高(见图)5)这些结果与文献结果一致[5]．

与MPCc相比，添加10%钙质填料可提高聚合物混凝土的力学强度，但不明显降低其和易性。MPCm是一种聚合物微混凝土，由7%的环氧聚合物、10%的钙质填料、83%的骨料组成(表4）.

受化学侵蚀的混凝土组成见表5而它们在耐久性试验前的力学特性如表所示6．每个值至少是五个值的平均值。

两种聚合物混凝土的强度均高于水泥混凝土，特别是在受弯和受拉时，其弹性性能相当。添加填料和降低聚合物含量可以提高抗压和抗弯强度，而其他力学特性几乎保持不变(见表)6）.

5.砂浆暴露于酸溶液后的力学特性

5．1.弹性模量

计算弹性模量和泊松比，横向的传播速度和纵向测量了MPC和MCC的弹性波，计算了它们的弹性特性 在哪里(克/厘米^3.)是密度,(GPa)为库仑模量(剪切模量)，(GPa)为可压缩模量，(GPa)是杨氏模量泊松比。

根据弹性特性随浸泡时间的变化估计了MPC和MCC在化学溶液中的降解情况。试验是在从铸浆圆柱体(40 × 80 mm)试件上切下的10 mm厚的圆片上进行的。损伤参数根据 在哪里是浸没前微混凝土的弹性模量，以及为微混凝土经过一段时间后的弹性模量()的浸。

MCC和MPC在酸溶液中浸泡后弹性模量减小(图)6）.与MPC相比，暴露于选定的酸溶液对MCC的影响更显著。另一方面，与其他酸溶液相比，MPC暴露在盐酸溶液中似乎产生了实质性的降解。石灰质填料的引入似乎对MPC的抗酸蚀性有有利的影响。

专用于测量超声波传播速度的MCC试样因浸泡在盐酸中而损坏，因此无法从圆柱形试样中切出圆盘。事实上，由于形成了一层低机械强度的多孔厚降解层，因此无法进行试验，也无法获得数据。

5.2。抗压强度

根据RILEM CPT PCM-8标准测试方法，立方体试样在加载速率为1.25 mm/min的情况下测试至破坏[16]; 每个试验至少重复六次。根据抗压强度随浸泡时间的变化，估算了MPC和MCC在化学溶液中浸泡后的降解情况。根据以下公式计算抗压强度的相对变化： 在哪里和为微混凝土浸水前和浸水一段时间后的抗压强度()分别为浸入式。

三种微混凝土的抗压强度均受其在两种酸溶液中的浸没影响(图)7）.然而，可以观察到，诱导降解对MCC比MPC更重要。同样，盐酸比柠檬酸具有更强的腐蚀性，其对MCC的影响更显著。压缩损伤参数是衡量酸侵蚀降解的重要指标。MCC暴露于柠檬酸、硫酸和盐酸14天后，其抗压强度分别下降约43%、68%和79%;MPCc暴露于柠檬酸、硫酸和盐酸6个月后，其抗压强度分别下降38%、46%和24%。添加钙质填料可提高微聚合物混凝土对柠檬酸和硫酸的耐受性，而MPC暴露于盐酸时则无显著影响。

5.3。抗弯强度

三点弯曲直至破坏的结果如图所示8．破坏参数与相对变化的弯曲强度报告作为一个函数的暴露时间。所有配方的抗弯强度均有所下降。在两种化学溶液中，MCC比MPC的下降幅度更大。此外，盐酸比柠檬酸具有更强的腐蚀性，其作用对MCC更为重要。在盐酸浸泡14 d和6个月后，MCC的抗弯强度分别下降了65%和98.5%左右。此外，在相同的浸泡时间内，盐酸对MPCm的降解作用要大于MPCc。因此，在配方中加入钙质填料涉及到微聚合物混凝土暴露于盐酸时的进一步降解。石灰石填料的引入提高了微聚合物混凝土对柠檬酸化学侵蚀的耐受性，而对MPC对硫酸的耐受性没有影响。

5.4. 讨论

微混凝土在三种酸溶液中浸泡后的压缩、三点弯曲和超声波传播试验结果表明，最相关的损伤指标与抗压强度有关(表1)7）.胶凝砂浆的抗酸侵蚀能力不如聚合物砂浆。添加钙质填料可改善或至少不影响环氧微聚合物混凝土的抗柠檬酸和硫酸性能。而加入钙质填料后，环氧微聚合物混凝土对盐酸的耐受性降低。

6.酸溶液中微混凝土的物理性质

为了解释微混凝土力学性能的损失，我们跟踪了质量的变化，并在暴露期间进行了目视观察。进行了傅里叶变换红外光谱分析以证实所获得的结果。

6．1.质量变化和视觉观察

数字9，10,11说明分别暴露于柠檬酸、盐酸和硫酸中的不同配方的质量变化，作为浸泡时间的函数。将MPCc和MPCm浸入所考虑的酸溶液后，可以观察到轻微的重量增加。这归因于水的吸收，即酸性溶液中使用的水。浸泡时间少于6个月时，未发现尺寸变化。就本参数而言，MPC耐盐酸、硫酸和柠檬酸，且持续时间不超过6个月。相反，MCC在盐酸中浸泡六个月后损失了10%的初始质量（图10)而当其暴露于柠檬酸的时间相同时，其损失率为92%（图9)和35%暴露于硫酸(图11)。微水泥混凝土（MCC）浸入酸溶液中会导致MCC的相关降解，这在解释机械特性降低的重要质量损失中进行了估算。这种降解伴随着材料损失，对于暴露在柠檬酸中的MCC更为重要（图12）.

如图所示，质量变化与材料损失和退化层的形成有关12．视觉分析(图12)得出以下结论：(一)MPC暴露在盐酸（HCl）中不会引起任何视觉降解，同时观察到MCC具有黄色的高度多孔物质。这种物质归因于氢氧化钙的溶解，Ca（OH）₂，以及对硅酸钙水合物相C-S-H的侵蚀[17］．氢氧化钙的初始溶解Ca (OH)₂导致Si/Ca增加，从而导致C-S-H相变密和聚合。因此，当MCC暴露于盐酸（HCl）时，报告的质量损失不太显著，而不同的降解指标较高（表1）7）.这种降解是通过形成一个多孔的厚层来揭示的，没有明显的尺寸变化(图)12)这种多孔降解层的机械强度较低，导致MCC的机械性能显著降低。此外，含有Ca的水泥水合物的溶解会释放离子和硫酸盐。当扩散到MCC时导致铁氢氧化物和钙矾石的沉淀，解释了在形成的多孔厚层中观察到的黄色[20.- - - - - -22]．(ii)硫酸，H₂所以₄，是一种非常具有腐蚀性的水泥混凝土化合物[18]事实上，其高酸度（pH值通常低于1）会导致水泥水合物的溶解和石膏的形成：．这些现象解释了质量损失和观测到的量纲变化。(3)柠檬酸与几种水泥水合物(褐铁矿，C-S-H，…)反应生成钙和铝盐。破损区域孔隙率高。胶凝基质的降解主要是由于逐渐和几乎完全的脱钙以及所有结晶相(水合和无水组分)的溶解。这解释了观测到的MCC的质量损失和尺寸变化[19]。描述由于柠檬酸与不同水泥水合物之间的化学反应而形成钙盐和铝盐的方程式如下：

6.2. 红外分析

微聚合物混凝土(MPCc和MPCm)暴露于酸溶液前的红外光谱主要由表征硅质集料和交联环氧聚合物中填料的振动带组成。它们的特征带位于1079和778厘米处⁻¹．

MPCm的红外光谱在1436 cm处出现峰值⁻¹和877 厘米⁻¹归因于方解石，主要矿物存在于钙质填料中。此外，可以观察到红外光谱显示峰可能归因于交联环氧:在1182 cm⁻¹［20.，21], 1057 厘米⁻¹， 694厘米⁻¹．表中总结了MPCc和MPCm暴露于酸溶液前的FTIR光谱中的波段分配8．

MCC IFRT光谱中出现的峰的表征是通过工作实现的[22].在900–1200中观察到的峰值 厘米⁻¹区间对应于水合二氧化硅钙C-S-H产物的吸收带。然而，钙矾石(AFt)和单硫酸盐(AFm)在这个区间显示吸收带。表中给出了观测到的红外吸收带的归属9．

用酸性溶液浸泡老化6个月，对老化前后的样品进行红外分析。对退化区域进行了分析。可以观察到以下几点:(一)盐酸不会影响聚合物微混凝土、MPCc和MPCm的化学键(见图)13和14）.然而，MPCm的C-O和O-H组(位于1079 cm)的强度谱带略有下降⁻¹)与方解石特征的石灰石填料相关联，而MPCc则没有变化。另一方面，MCC红外光谱分析证实了C-S-H相改性的假设，即在3382 cm处出现对应于O-H基团伸缩的C-S-H振动带⁻¹弯曲O-H基团发生在1632 厘米⁻¹(图15）.此外，在1472厘米处有典型的波特兰矿带⁻¹完全消失了。这些结果证实了目测结果和力学结果。(ii)硫酸不涉及聚合物混凝土化学结构的变化（图13和14）.然而，MCC红外光谱分析显示，位于1086 cm处的硅酸钙水合物相C-S-H (Si-O基团)的特征带消失了⁻¹，钙矾石的特征谱带位于876处 厘米⁻¹与S-O有关，且波特兰铁矿的净减少特征带位于1472 厘米⁻¹与铝酸盐的O-H化学基团相连(图15）.这证实了硫酸与各种水泥水合物(硅酸盐、C-S-H相、铝酸盐水合物)之间的化学反应导致水泥水合物破坏从而导致材料损失的假设。(3)柠檬酸不会影响微聚合物混凝土的化学键(见图)13）.MPCm的峰值强度有轻微的下降，这与位于1709 cm处表征石灰石充填体的方解石的伸缩振动“C-O”有关⁻¹(图14)。对MCC红外光谱的分析表明，与位于1086的硅酸钙水合物相C-S-H（Si-O基团）相关的特征谱带显著减少 厘米⁻¹1472 cm处的褐铁矿特征带的形状变化⁻¹以及OH化学基团的相关振动（图15）.这证实了柠檬酸与各种水泥水合物(硅酸盐、C-S-H相和铝酸盐水合物)之间的化学反应可以降解MCC的假设。

7.讨论和结论

本文研究了以环氧树脂为基料的微聚合物混凝土(MPC)和微水泥混凝土(MCC)在柠檬酸、硫酸和盐酸作用下的耐久性。似乎评价这种退化的最佳指标是抗压强度的相对变化．此外，本研究还表明，MPC比MCC具有更好的抗化学侵蚀能力。

在环氧微聚合物混凝土暴露于选定的酸溶液后，观察到其机械性能略有下降。在配方中引入钙质填料可使微聚合物混凝土具有更好的机械特性，但在暴露于盐酸时会进一步降解。相比之下，它提高了对柠檬酸和硫酸化学侵蚀的抵抗力。由于吸水导致树脂-骨料界面降解，从而导致机械性能下降，因此观察到所有试样的质量变化。

在柠檬酸和硫酸溶液中，MCC的质量损失比在盐酸中更显著。然而，MCC暴露于盐酸溶液后的降解比浸泡在柠檬酸溶液中更重要，因为化学反应导致了厚的多孔层的形成。因此，由于水硬性水泥粘结剂的降解和化学开裂，MCC的力学性能显著下降。

相互竞争的利益

两位作者宣称他们没有相互竞争的利益。

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