文摘

钠蒙脱石(MMT)被选为载体;一个串行cd / TiO₂mmt纳米复合材料增强的可见光吸收能力是由水热合成方法结合半导体复合改性方法。样品都以x射线衍射(XRD)、x射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(紫外);结果表明,TiO₂和CdS纳米蒙脱土表面的均匀加载。N₂adsorption-desorption实验表明TiO的比表面积₂/蒙脱石纳米复合材料由这种方法可以达到200米²/ g和孔隙大小分布从4到6海里;紫外可见显示cd和TiO的重组₂增强可见光吸收能力TiO的样本₂/蒙脱石和可见光吸收能力增加的增加吸附的cd。

1。介绍

膨润土是一种粘土矿物主要由蒙脱土(MMT);MMT是2的晶体结构:1层状硅酸盐[1]。成柱状的泥是一种新矿物与带正电的耐高温成柱状的代理使用取代了可交换的阳离子在蒙脱石,桥接2的晶体结构:1层状硅酸盐和把它们打开,形成一种“层状和柱状”结构的二维通道(2]。Ti-pillared粘土(Ti-PILC)孔隙结构、大的比表面积、热稳定性。因此,他们被用在许多应用程序中,如制备催化剂,催化剂载体、吸附剂、分子筛,环保材料、离子交换剂、导电材料、存储材料和纳米复合材料(3- - - - - -5]。

目前,TiO的制备方法₂成柱状的粘土是Ti无机盐水解6)或溶胶-凝胶法制备的钛醇盐(1]。但水化钛离子凝胶粒子的粒径mn +只有1 - 2纳米,氧化钛粒子的前体的传统方法。光催化效率相对较低;大多数夹层毛孔作用,阻碍该底物与催化剂接触弱小氧化钛在蒙脱石层间之间。接下来,TiO的带隙₂是广泛(如= 3.2 eV)和用水效率低只可以在近紫外,兴奋的波长等于或小于387纳米的阳光。

Ti-pillared蒙脱石的结构,是由水热合成方法,剥落了。使一些TiO₂粒子表面吸附蒙脱石增强可见光吸收能力的Ti成柱状的蒙脱石利用半导体cd,可见光吸收能力作为光敏剂,提高可见光复合催化剂的催化能力。

2。实验

2.1。材料

2.1.1。购买样品

自然MMT纯度98%提供从浙江砂光有限公司有限公司,中国。TiCl₄,盐酸、乙醇和其他化学试剂购自北京化学试剂有限公司有限公司和实验中使用的试剂都是分析纯试剂级。

2.1.2。制备钛成柱状的蒙脱石

TiCl₄投入6 mol / L盐酸水溶液逐渐;稀释解决Ti成柱状的解决方案((Ti) = 0.82 mol / L, (HCl) = 0.74 mol / L),年龄为96 h。接下来,Ti成柱状的溶液放入0.2%(质量分数)钠蒙脱土悬浮液的物质的量浓度Ti粘土20更易与g。与去离子水清洗样品直到没有Cl^{- - - - - -}16岁后h,离心分离,把生产样品进入溶液中,然后把解决方案到高压反应器,连续热液治疗在160°C 72 h。最后,TiO的表示₂mmt样本离心机,洗后获得的。

2.1.3。cd / TiO做准备₂mmt

CdS前体溶液CdAc后得到₂h·2₂O和c (NH)₂)₂(摩尔数的比例是1:2)溶解在20毫升去离子水和超声处理5分钟。随后,TiO的密集的混合解决方案₂mmt和上面的前体溶液与去离子水60毫升放入100毫升高压反应器。热液治疗后在160°C 12 h,生产样品过滤,用去离子水和绝对乙醇洗净,晒干,地面和用cd / TiO名字₂mmt - 0.5、cd / TiO₂-MMT-1、cd / TiO₂-MMT-2, cd / TiO₂-MMT-4根据不同浓度的cd。

2.2。描述

x射线粉末衍射(XRD) (D / MAX2000)是用来确定TiO的微晶尺寸和身份₂在样品和cd。粒子直径计算的特征衍射峰。氮adsorption-desorption测试使用模型ASAP2400物理吸附仪通过微粒学仪器有限公司,有限公司,美国。在200°C以上样本煅烧4 h在真空下113 Pa。样品的表面区域利用BET方程(表确定1);孔隙大小分布采用BJH方法治疗,表面元素价,和能量水平的样本的特征x射线光电子能谱(XPS)在一个优秀的,美国。仪器条件:Mg Kaα(1253.6 eV) x射线源,功率为300.0 W,光斑尺寸是0.8毫米²真空是6.67×10⁻⁷爸爸,通过能量187.0 eV和23.5 eV,和c1 (284.6 eV)的内部标准。样品的紫外可见漫反射光谱在200 - 800纳米范围使用u - 3010紫外可见分光光度计记录。

3所示。结果与讨论

3.1。cd / TiO的XRD表征₂mmt

cd / TiO的结构₂mmt是研究利用XRD,光谱图所示1(广角)和图2(低角度)。图中可以看到1锐钛矿特征衍射峰的2θ值25.3°,37.8°,47.7°,54.9°从XRD观察模式的所有样品。峰值出现在28.0°,36.9°,43.7°,51.8°由于立方cd粒子。此外,随着cd / MMT的浓度的增加(更易/ g),峰的强度增强。这些事实表明,CdS粒子表面加载了蒙脱石。小角x射线衍射光谱Na-MMT Ti-MMT如图2。没有明显的峰值中可以看到Ti-MMT的小角x射线衍射谱。Ti-MMT的结构被称为“分层”[7];换句话说,它是TiO的混合物₂粒子和Ti-pillared蒙脱石(Ti-PILC),一些TiO₂在当别人表面上的蒙脱石层间。

3.2。吸收cd / TiO的分析₂mmt N₂

N₂adsorption-desorption cd / TiO的等温线₂mmt是如图3。它可以推断出,CdS / TiO₂mmt具有介孔结构由于cd / TiO的等温线₂mmt和扩展的形状特别,即大多数cd / TiO的介孔₂mmt是由蒙脱石形成的片状。因此,cd总是聚集在表面上但困难进入蒙脱土的层间没有钛现有换热器。当反应系统获得钛换热器和硫化镉前体同时,很容易对cd进入蒙脱土的层间,因为钛换热器扩大蒙脱石的层间间距挤进去。因此,与TiO支柱结构介孔材料₂在夹层和cd。如图4所示,介孔在cd / TiO的大小₂mmt是集中在4 - 6纳米,宣布cd / TiO₂mmt相当均匀的介孔。可以看出,比表面积降低,光盘内容的增加,这可能是由于太多的TiO的介孔堵塞₂和cd在蒙脱石层间被同时TiO太多了₂和cd聚集在蒙脱石的表面可能是另一个比表面积减少的原因。

3.3。cd / TiO的XPS表征₂mmt

的XPS光谱Ti2p3 (A), Cd3d5 (B),和S2p在cd / TiO (C)₂-MMT-2分别显示在图5和XPS谱模式测量与结合能c1 = 284.8 eV的内部标准。Ti的存在,Cd和S Cd / TiO₂-MMT-2见XPS光谱。首先,两座山峰,结合能分别458.99 eV和464.80 eV,是由于Ti2p_3/2和Ti2p_1/2(图5(一个));因此,钛的存在^{4 +}在TiO₂是证明。其次,可以看到Cd3d5的峰值405.30 eV和412.20 eV(图5 (b))建议Cd^{2 +}在cd。第三,可以看出S2p 169.2 eV的山峰,这山峰的年代被认为是在cd。所有的证据清楚地表明,存在于cd / TiO的cd₂mmt样本。

3.4。紫外可见吸收cd / TiO₂mmt

图6显示生成的cd / TiO的紫外可见吸收光谱₂mmt样本。样品的可见光吸收增强内部负荷明显增加的cd。按照TiO吸收边沿₂mmt当缺乏cd。然后吸收边缘谱转移到附近的600海里,换句话说,符合CdS-MMT。可见光吸收能力的增强有助于增加样品的可见光催化活性。

4所示。结论

cd / TiO₂mmt纳米复合材料与水热合成方法制备钠蒙脱石作为载体和可见光催化半导体cd作为光敏剂。两个TiO₂和cd被加载到蒙脱土的表面,这是证明了实验的结果。在反应系统中,随着CdAc前兆₂·2 h₂O, cd支持添加蒙脱土表面;与此同时,吸收cd / TiO的边缘₂mmt的可见光的方向转变,增强cd / TiO的可见光吸收能力₂mmt。

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利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。