绝缘体聚合物薄膜厚度对存储器行为的影响：聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的情况

抽象的

研究了厚度变化对聚甲基丙烯酸甲丙烯酸甲酯 - （PMMA）的装置的存储器行为的影响。PMMA膜厚度在5至300nm之间变化，我们发现膜厚度决定了行为的类型：欧姆，写入次读取的数量（蠕虫）存储器，两个州，蠕虫记忆没有NDR区域的负差分电阻（NDR）区域和蠕虫记忆。使用不同溶剂获得类似结果以稀释PMMA（氯苯，氯仿和二甲基磺氧化亚甲醚）的事实，以及使用其他绝缘聚合物如聚苯乙烯（PS），导致记忆现象取决于的结论取决于铝电极，有机膜厚度和电铸期间使用的顺应电流，而有机层（PMMA或PS）的类型具有轻微的影响。从这里，我们得出结论，绝缘体有机膜的导电切换是由于在第一电压循环期间将铝颗粒注入膜中。

1.介绍

自上年以来，有机电子产品领域一直存在密集的研究，有机记忆装置是该领域的新兴研究领域之一。已经提出了相当数量的架构以及用于开发具有内存效果的设备的材料[1-3.]。报道的主要薄膜结构中是金属 - 有机绝缘体 - 金属（MIM）[4.-14.]，金属 - 有机 - 金属 - 有机金属[15.-17.] MIM架构中嵌入有机层中的金属纳米颗粒[18.[19.-21.]和碳纳米尔[22.]。来自所有，最简单的架构和第一个显示内存行为之一是MIM架构。其中一个先锋作品是由Simmons和Verderber实现的[23.]使用薄膜SiO薄膜₂无机绝缘体具有厚度，厚度为两个金属电极之间的纳米。作者解释了这种现象作为由于电场引起的无机膜中的电荷陷阱。但是，已经提出了不同的理论，以解释这种现象，其中一个是瑟斯坦和奥克斯利[24.谁提出了电铸的影响。他们提到，一旦在装置上施加电压，诱导电场并且该场将来自电极的金属颗粒移动到它们形成金属岛中的有机膜中。这些岛屿负责通过丝状途径隧穿的电荷传导。以前提到的同样的内存行为据报道，使用有机绝缘体。例如，Tondelier等人。[4.]基本上获得了Simmons和Verderber报告的效果[23.在Al/并苯/Al器件中，即阈值电压几乎与有机薄膜的厚度成线性变化，在一定的临界厚度以上，有机层表现为绝缘体。另一方面，对于较薄的薄膜，该器件具有欧姆特性。他们认为，这种现象是由于在顶部电极蒸发过程中，并五苯薄膜中可能包含了铝纳米颗粒。另一方面，Cölle等[5.解释有机器件中的记忆效应，争论存在多根灯丝途径的存在，它们分别出现在有机膜中的相同位置，分别在写入和擦除装置的同一位置。这些长丝与红外显微镜图像观察的斑点有关。它们已经使用具有不同化学结构和带点的聚合物，例如聚苯乙烯（PS）和聚合物氟烯作为有机绝缘体层，并且旋涂的聚合物膜的厚度在60nm和170nm之间变化。它们的结果表明，铝底电极固有的氧化膜负责这种现象。在最后一篇论文中[6.]这个组包括刻意的一个人₂O._3.来自聚合物芴MIM器件的薄膜，从这里开始，他们已经得出结论，记忆效应与天然氧化铝层有关。该层负责电阻切换效果，有机薄膜仅作为串联电阻。然而，其他作者发现了通过辉光放电沉积技术制造的PS和其他绝缘体聚合物薄膜（50-400nm）中的双稳态电气切换，尽管它们使用了金电极[25.-27.]。joo等。发现旋涂的PS和甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜夹在底部铝电极（80nm）和顶部铜电极（80nm）之间夹在内存行为之间[28.]。因此，绝缘体有机膜的存储器行为取决于必须研究的许多实验参数。

在这项工作中，我们使用PMMA和PS作为MIM器件的有机绝缘层。我们研究了薄膜厚度对存储器行为的影响，从7.5nm的厚度改变了高达300nm的厚度。我们发现薄PMMA薄膜以及薄PS薄膜显示出超出临界厚度的蠕虫记忆行为。通常，在2V中获得这些装置的状态。此外，在旋涂过程中使用三种不同种类的溶剂，并且这些溶剂不会改变器件的电气行为。这表明效果仅与膜厚度相关联。此外，我们的结果表明，Al /有机绝缘体/ AL器件中的铝电极负责蠕虫记忆，并且有机绝缘层（PMMA和PS）的类型仅具有轻微的影响。因此，我们的结果表明导电长丝在导致电极材料迁移到聚合物膜下形成的导电丝。

2.实验

我们的设备架构是涂在玻璃基板上的夹层型金属/有机绝缘体/金属（图1)．在每个步骤下连续地，在丙酮，甲醇和异丙醇中连续地清洁道康宁玻璃的基板，在每个步骤中，在50℃下在烘箱中干燥，最后，它们在UV-ozone环境中暴露于45分钟。通过热蒸发在压力下沉积底部电极 Torr. The metal used in these devices was aluminum, and, as organic films, we have used PMMA (Aldrich, Mw = 15,000) as well as PS (Aldrich, Mw = 97,400). After the deposition of the bottom aluminum electrode, the polymer solution was deposited by the spin-coating method at 4500 rpm for 40 seconds. The PMMA and PS were diluted in different solvents such as chloroform (CF), chlorobenzene (CB), and dimethyl sulfoxide (DMSO). The solutions prepared at different concentrations of PMMA (Table1）将磁力搅拌约12小时，然后旋涂在底部电极上。将薄膜在80℃下在氮气的受控气氛中退火90分钟。之后，使用前面描述的底部电极之前描述的相同工艺蒸发顶部铝电极。铝电极的厚度约为50nm，细胞的有源区为6mm²．使用α步骤500表面分析仪（来自Tencor Instruments，Inc。）测量热蒸发金属电极和有机膜的厚度。在没有任何设备封装的情况下，在环境条件下进行器件的电学表征。的I-V.测量使用吉时利236源测量单元进行。柔顺电流一般设置为100毫安。铝电极与基思利源单元之间的接触是用金弹簧探针进行的。一般来说，电压的扫描是连续施加的，这些测量的速度是2 V/s。在电压扫描过程中，不论上下电极的极性如何，MIM器件的电学性能基本一致。采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对器件的上电极和聚合物膜进行了检测。使用FEI FEG-XL30在8 kV下工作，拍摄SEM图像。

3。结果与讨论

首先，我们检查了从PMMA / CB，PMMA / CF和PMMA / DMSO溶液的旋涂中获得的PMMA膜厚度的函数的存储器行为。PMMA膜嵌入两个铝电极之间。数字2显示了典型的I-V.在半对数尺度上给出了PMMA (CB)薄膜器件的曲线。在两个电极之间施加偏置电压，并将柔度电流设置为100毫安，这是吉时利236源测量单元的默认柔度电流。首先从0 ~ 8v进行电压扫描，然后从8 ~−8v进行电压扫描，最后从−8 ~ 8v进行电压扫描。的I-V.曲线显示出不同的反应作为有机膜的厚度的函数（图2（a）-2 (d))．对于大约7.5nm的厚度，该装置显示了没有阈值电压的欧姆行为，电流为100 mA（图2（a）)．可以容易地理解这种行为，它与电子隧道过程有关[29.]。另外，在形成金属丝的顶部电极的蒸发过程中，也可以将一些金属颗粒引入聚合物中。

由于薄膜厚度继续增加，因此I-V.曲线开始以不同的行为显示内存效果，例如在图中观察到2 (b)-2 (d)．厚度约为17 nm的装置（图2 (b)）在阈值电压下出现突然的转换（）2 v，其中I-V.曲线由高阻抗(OFF)状态变为低阻抗(ON)状态。在高电压区(），在正极电压扫描期间，电流饱和。当电压从8到-8V扫描时，存储器件在-6 V左右的状态下切换到另一个状态。这意味着具有该厚度和该电压间隔的设备显示多级电导状态[5.那10.]。之后，该设备切换到第二状态，在以下扫描周期期间，电导率基本上保持在相同的状态，指示我们具有写入次读取多次（蠕虫）存储器。对于厚度约为22nm的PMMA膜，发生第三种行为（图2 (c))．该器件最初表现为低导电性状态(OFF状态)，随着施加电压的增加，观察到一个阈值电压在2 V。该器件切换到ON状态，并显示一个负微分电阻(NDR)区域，这只发生在第一次正扫描(0→8v)。在反向电压扫描(8v→0v→−8v)时，设备保持ON状态，未显示阈值电压。第二次扫描显示，一旦设备达到了ON状态，它就会保持在那里(图)2 (c))．事实上，在1000次读取电压下也观察到这种状态，即使电源关闭。再一次，我们已经获得了蠕虫记忆。当膜厚度大于先前描述的膜厚度时，存储器设备呈现相同的蠕虫行为（图2 (d))．然而，接通状态的电流降低了对较薄的有机膜的一切（图2 (b)和2 (c)），例如表中所示1．此外,图2 (d)表明，对于厚膜（140nm），该装置具有非常低的导电性。最后，当聚合物膜足够厚（约300nm）时，该装置具有绝缘体行为。通常，所有蠕虫记忆设备在这项工作中报告，无论厚度，都显示出良好的保留数千次循环甚至几天，没有任何封装，如图所示3.对于厚度为22nm的Al / PMMA / Al器件。

为了研究不同溶剂对PMMA薄膜电响应的影响，使用CF和DMSO制造存储器装置。观察到这一点I-V.测量与所用溶剂（Cb，CF和DMSO）无关，并且仅取决于薄膜的厚度。这意味着无论所用溶剂，无论是否所用溶剂，在特定的厚度范围内观察到相同的存储器行为。但是，如表所示1，厚度取决于所用溶剂以及PMMA浓度。通常，我们获得小于10nm的厚度的PMMA膜（I）显示欧姆行为，（ii）在11-20nm之间的厚度显示在状态下，（III）介于20-25nm之间的厚度之间具有NDR的蠕虫记忆，（IV），厚度大于25nm，仅显示蠕虫记忆，最后，（v）厚度大于300nm，显示了绝缘体行为。对于通过使用不同溶剂制造的PS存储器件，结果类似于使用PMMA获得的结果，例如图中所示4.．我们发现厚度范围的差异小于不同的内存行为。例如，具有多级的蠕虫记忆，现在从8nm观察到高达14 nm，并且具有NDR从15nm开始的蠕虫记忆。为了确定精确的厚度范围，有必要做更多的实验。然而，结果已经表明，对某些实验参数的小变化可能导致电动行为的显着变化。

为了了解不同厚度对PMMA薄膜电性能的影响，我们研究了它们的形态。数字5.显示两个具有两种不同厚度，9nm和15nm的PMMA膜的形态（图5（a）和5（b），resp。），使用cb制造。通过AFM研究了它们，并且15nm的薄膜揭示了良好的沉积，小粗糙度约0.3nm。通常，除了小于10nm的膜外，用不同溶剂加工的所有薄膜显示出良好的沉积。后者存在欧姆行为（图5（a））并且它们在膜厚度的相同顺序的膜内显示出孔。这些孔对欧姆行为负责，因为它们在电极之间导致短路。Pyo和同事报告了类似的AFM图像，用于同一厚度范围的AIDNC膜[30.]。另一方面，厚度大于10nm的薄膜不显示孔，因此，它们不负责它们的蠕虫记忆行为。该装置的电性能的变化可能与金属颗粒引入聚合物膜的情况有关。当在第一电压扫描期间电压增加时，这些金属颗粒可以来自顶部电极，当电压增加时，当电压增加时，来自两个电极。以这种方式，这种金属颗粒的注射可以在聚合物膜内产生金属丝，这将负责聚合物电导率增加。从第一状态切换到图中的第二个状态2 (b)和图中的NDR2 (c)将对应于由于焦耳加热最弱的金属丝破坏，当施加更高的电压，这是不改革在随后的电压周期。为了阐明纤维的形成是否是导致WORM记忆行为的机制，我们通过扫描电镜检测了电压对薄膜的影响。

在基于PS薄膜和其他绝缘体聚合物的装置中报道了可重复的双稳态切换[5.那24.-26.]。要知道我们的设备的蠕虫存储器行为是否是使用电压的间隔的结果，因此增加了间隔以研究这影响其电气和形态学性质。数字6.显示I-V.Al / PMMA / Al器件的曲线具有22nm的有机厚膜。如前所述，具有该厚度的器件显示出具有NDR的蠕虫存储器行为，电压从0到8,8至-8，以及-8至8V扫描，以研究应用程序的形态变化和损坏电压扫到PMMA膜[31.]，有必要去除顶部铝电极。然而，除去顶部电极而不损坏聚合物层将非常复杂。因此，为了实现该目的，在电压循环施加后用水除去10nM聚乙烯醇（PVA）层涂覆在顶部电极和22nm PMMA层之间。请注意，我们正在改变设备的总厚度，并因此改变了设备的总厚度I-V.特征，但我们的目标是以定性方式研究电场在存储器件的顶部电极和PMMA膜上的影响。此外，PVA-PMMA层的总厚度（32nm）类似于具有蠕虫行为的薄膜（见图2 (d)和表格1)．通过使用SEM观察顶部电极和PMMA层。从数字7（a）和7（b）当施加8V的循环时，观察到PMMA层和在顶部电极的底表面上没有可明显的损坏，与原始脉冲率相比。从元素映射SEM照片中，由于来自底部铝电极干扰的信号，我们无法正确地观察膜中的铝颗粒。但是，使用ITO作为底部电极来解决这种不便，而不是Al。从元素映射，我们观察铝颗粒注入薄膜中，以这种方式发生丝状形成。

当使用的使用电压的间隔延伸时，具有22nm的厚度的MIM器件在-15和20 V时显示了其他阈值电压（图6.)，这表明形成了几个层次的导电。这些新的电导水平是通过下列程序获得的。从0到−15 V施加电压扫描，在−12 V左右(），设备电导率从状态2切换到状态3（ A read at 1 V). During this voltage sweep, we note that the top electrode begins to burn, possibly due to the Joule heating. We consider that this damage on the top electrode is the responsible mechanism of the decrease in the conductivity [25.那26.那32.]。在随后的电压扫描（从-15到15 V和15至-15V），即使在电源关闭时，器件也保持在状态3中。最后，电压扫描从0到30V执行。在该扫描中，该装置在约20V（）从国家3到州4（ A read at 1 V). The conductivity remains there for the following voltage sweep (from 30 to −30 V and from −30 to 30 V). To quantify the damages of the higher voltage cycle on the top electrode and PMMA layer, we have realized the same procedure described before in order to study, by using SEM, the physical damages on the devices as a consequence of the voltage application. For this, cycles from 0 to 20 V, from 20 to −20 V, and from −20 to 20 V were applied to a device fabricated with a PVA layer of 10 nm and PMMA layer of 22 nm. We observe that at voltage around 20 V, the PVA-PMMA device begins to burn similarly to the films without PVA. Figures7（c）和7（d）分别展示了聚合物和铝层中的强电场的影响。从图中7（c），可以理解聚合物层中的圆形陨石坑的形成，其中材料似乎被喷射，并且从图的插图，从陨石坑中除去铝颗粒。另一方面，数字7（d）显示顶部铝层的底表面的破裂。因此，顶部电极和PMMA膜中的这些损坏来自焦耳加热以及强烈的电场，它们负责导电性降低。因此，对该设备的损坏后果造成损坏的结果，这表明一旦金属丝被破坏，它们就是不可能改革的结果。其他可能的解释可能是长丝破裂或破坏率大于它们的形成。

丝状形成中的其他重要变量是合规电流。在图中8.，我们比较合规电流对17 nm PMMA内存的电气特性的影响。首先，我们使用20 mA的顺应性电流电铸电流，电压偏压从0到8V扫描。之后，我们研究了丝的形成和破裂，取决于顺应电流和电压间隔。请注意，所有实验都在同一设备上进行。当合规电流低时，40 mA，我们观察到（图8（a））那个I-V.曲线几乎保持不变。这可能发生，因为可能在低智能电流下，新细丝没有破裂或形成。另一种可能的解释是，新长丝的形成速率等于其破裂的速率。遵守电流的增加至60 mA（图8（b））显示与报告40 mA的类似结果，尽管在第一次扫描电压中，我们观察到新细丝的形成，可能是最弱的破裂。当合规电流增加到80 mA时（图7（c）），我们观察新长丝的形成，在第一次扫描电压中，但自第二次扫描以来，由于焦耳加热引起的长丝的破坏远大于它们的形成。因此，MIM器件的电导率急剧下降。我们在设备上进行了五次扫描电压，我们没有观察初始电导率的恢复。这表明，在高分性电流下，一旦长丝由于焦耳加热被破坏，这些难以改革或长丝的形成速率远低于其破裂。此外，我们已经研究了增加长丝的形成速率以及其破裂的可能性。为此，偏置电压从0到12V扫描，并且顺应性电流从80 mA减小到60 mA。数字7（d）表明，第一和第二电压扫描的电导率增加，表明长丝形成的速率高于其破裂或破坏。这种电导率回收可以与由于电场引起的来自电极裂缝的金属颗粒的新涌入相关，并且结果是新细丝的形成。在电压的第三次扫描中，破碎的长丝的速率高于其形成，因此，电导率开始降低。在第四次扫描中，几乎所有的细丝都被打破，导电性很小。在以下扫描电压下再次启动丝状形成。在该电压间隔执行的扫描期间，首先观察到顶部电极由于强烈的电场和焦耳加热而开始降低顶部电极。所有这些结果表明，合规电流和电压间隔是MIM器件中的长丝的形成和破裂的基础参数。

4。结论

我们通过使用简单的结构铝/绝缘体聚合物/铝获得了蠕虫记忆装置。特别地，我们使用了PMMA以及PS，如绝缘体聚合物，并且通过使用不同溶剂通过旋涂技术沉积薄膜。的I-V.装置的行为与所用的溶剂和聚合物无关，但这强烈取决于有机层的厚度，柔顺电流和电压扫描期间使用的电压间隔。MIM器件显示出不同的行为作为膜厚度的函数：（i）厚度小于10nm的薄膜在短路中，（ii）当膜厚度在11到20nm之间时，器件显示蠕虫行为两个在各种上，（iii）厚度在20至25nm之间的薄膜具有强大的NDR，（iv），厚度大于25nm，聚合物薄膜显示蠕虫记忆，（v）最后，大于300nm的有机薄膜绝缘体行为。用于存储器件用于存储器件的绝缘体聚合物类型的可忽略依赖性导致我们得出结论，有机层的影响是最小的，并且我们可以将内存效应归因于金属电极。我们认为在电压施加期间在顶部电极蒸发和/或来自两个电极期间引入来自铝电极的小金属颗粒。这些颗粒的引入是导电性切换在装置中的负责机制和金属丝的形成。因此，当由于焦耳加热由于一些弱金属丝而不可逆转地破裂，获得有两个态或具有NDR区域的一些装置的存在。

致谢

作者承认Gladis Labrada，FranciscoRamírezJacobo，以及Miguel Avalos博士的技术援助以及Ipicyt的林帆，以便获得其特征设施。本文通过授予Nap-PROMEP在UASLP提供支持。103.5 / 07/2574和Conacyt通过拨款号。S-3148和奖学金（J.A.A.-Niño和A. O. Sustaita）。

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