一个高效的固相同时采用液相色谱法确定非对映体α-Tocopherol,其他母育酚,视黄醇同分异构体在婴儿配方奶粉

文摘

非对映体的分离和同步定量DL -α生育酚、八tocol形式和视黄醇(反式和cis)进行反相液相色谱固相萃取紧随其后。一个手性单分散二氧化硅与多糖衍生物固定相改性大孔硅胶(Unichiral OD-5H列,150毫米×4.6毫米,5μ米,NanoMicro科技有限公司有限公司)是用于淋洗每个目标化合物。而不是传统的溶剂提取、绿色和环保的固相萃取柱,包装与非极性聚苯乙烯二乙烯基苯、优化能力和溶剂使用的步骤。验证的方法是检查和确认满意,与优秀的线性回归(r> 0.9999),可接受的精度(74.66%∼112.92%),和精度(0.20%∼10.52%)的结果。检测极限范围从0.05毫克公斤⁻¹(视黄醇)0.4 mg·公斤⁻¹(母育酚)。婴儿配方奶粉的方法检查参考材料SRM 1849,这说明好的协议认证的质量分数值和丰富了重要异构体数据。

1。介绍

测定维生素的食物和补品是重要的监测和控制各种人群的营养摄入量,特别是对特定群体(如老人和婴儿)。过剩和脂溶性维生素的摄入量不足可能会导致蛋白质代谢障碍(1),免疫系统,版本和调节细胞生长和分化2]。

维生素A属于脂溶性维生素组,帮助维持正常的繁殖,视野,和免疫功能。它有几种形式(视黄醇、视网膜、视黄酸,或视黄基酯)。同分异构体的维生素有不同的活动。All-trans-retinol定义参考活动水平的100%,尽管13-cis-retinol和11-cis活跃,75%和30%,分别低于20%(和其他同分异构体有活动3]。一般来说,all-trans和13-cis视黄醇是最常见的形式存在于食物和补品。然而,维生素A的决定总是只关注总维生素A或总视黄醇,这可能导致低估维生素A cis-isomers也在场的时候。

维生素E,另一个主要组脂溶性维生素,起着重要的作用在动物繁殖,抗氧化,抗癌活动。组成的天然维生素e和tocotrienols (α- - - - - -,β- - - - - -,γ- - - - - -,δ—构成),不管是天然的还是人造的形式的维生素E作为添加剂在食品和食品补充剂。为了不同的判决前的2,4,8在生育酚分子不对称碳原子,自然α生育酚(D -α生育酚)和合成维生素e (DL -α生育酚)导致八个立体异构体4,5]。自然的D -α生育酚是最有效的分配1.49 IU维生素E等效,而DL -α生育酚(所有rac)被分配1.10 IU维生素E等效(6]。除此之外,β-,γ-,δ生育酚tocotrienol同族体表现出明显不同的活动。因此,的区别α生育酚和维生素E异构体形式对质量控制和分析很重要。

液相色谱的方法最常用于分析视黄醇和tocol同分异构体。正相液相色谱(NP-LC)已经成功地应用于分离同分异构体的视黄醇(7- - - - - -9],tocol同分异构体,Ruperez等人的审查,以及Fanali et al。5,10]。当皂化不重要,NP-LC方法可以通过样品进行直接定量目标化合物的提取和己烷洗脱。然而,考虑鲁棒性色谱柱,色谱峰的再现性特征,减少挥发性有害溶剂,反相液相色谱(RP-LC)提供了更大的适用性,尤其是在多个方面维生素同分异构体分离。Silica-C30 pentafluorophenyl (PFP),高密度C18和聚合物固定相固定相在RP-LC分离β- - -γ母育酚(4,11,12),虽然它已经有点很少使用视黄醇同分异构体。

区分天然生育酚(D -α生育酚)的产品,只需要使用手性固定列展示一个峰值。到目前为止,一些出版物已报告分开α生育酚立体异构体,根据植基三个手性中心的尾巴。不同聚合物键修改手性固定相,一些科学研究已经完成分离同分异构体的DL -α生育酚成两座山峰(以上4,13,14]。虽然很少有报告显示,维生素E和维生素a的非对映体之间的分化同时副产品,RP-LC的分化将是有用的考虑为了反相模式优点和多功能性。

溶剂萃取法是一种经典的方法在维生素a和维生素E的分析中,作为权威的标准化方法(15- - - - - -17]。除了繁琐的步骤,这些方法不满意经济和环境的朋友。特性,提取方法,包括固相萃取(SPE)、超临界流体萃取、加压液相萃取,也已经被开发出来,以满足科学简化的趋势,快速,减少浪费,成本,和安全。其中,SPE是一个快速、有效的技术,广泛应用于各种矩阵提取脂溶性化合物,如稻麸的母育酚的浓度(18),母育酚和类胡萝卜素在谷物样品19]。我们所知,没有研究来描述同时提取维生素E同系物和视黄醇(顺式和反式异构体)由SPE在婴儿配方奶粉。

本研究旨在开发和验证一个精确的,宝贵的,敏感的,环保RP-LC母育酚的测定方法(生育酚和tocotrienols)和视黄醇(顺式和反式)同分异构体同时使用多糖衍生物改性硅胶固定相(Unichiral OD-5H列,150毫米×4.6毫米,5μ米),被证明是足够的区别的DL -α生育酚和D -α生育酚。一个绿色的样品制备技术采用溶剂萃取和已成功应用于婴儿配方奶粉样品。

2。材料和方法

2.1。化学品和材料

All-trans-retinol、9-cis-retinol 13-cis-retinol得到从多伦多研究化学物质(欧文、钙、美国)。D-Tocopherols (D -α-、β-、γ-和δ生育酚)和tocotrienols (D -α-、β-、γ-和δ-tocotrienol)获得Supelco(美国宾夕法尼亚州Bellefonte),以及DL -α生育酚。股票的解决方案(1毫克·毫升⁻¹all-trans-retinol 100μg·毫升⁻¹cis-retinol 20 mg·毫升⁻¹的DL -α生育酚5 mg·毫升⁻¹天然维生素e和tocotrienols)准备在无水酒精和存储在棕色玻璃瓶−20°C。他们的浓度评价spectrophotometrically基于其特定吸收系数:α生育酚在292海里= 75.8,β-生育酚在296海里= 89.4,γ生育酚在298海里= 91.4,δ生育酚在298海里= 87.3,α在292 nm -tocotrienol = 91.0,β在295 nm -tocotrienol = 87.5,γ在298 nm -tocotrienol = 103.0,δ-tocotrienol = 83.0在292 nm, all-trans-retinol = 1830 325海里,13-cis-retinol = 1686在328 nm (15,20.]。一毫升每个股票的标准溶液和化妆与甲醇100毫升100毫升容量瓶。工作解决方案由甲醇可用稀释。

高效液相色谱级甲醇甲醇和乙腈(ACN)从默克公司购买(达姆施塔特,德国)。超纯水是获得微孔(贝德福德,妈,美国)。其他试剂均为分析纯,购自当地供应商。包装与聚苯乙烯二乙烯基苯(PS-DVB) SPE墨盒在三个品牌进行评估,从NanoMicro SelectCore PSN科技有限公司有限公司(苏州、中国),债券Elut Plexa从安捷伦科技公司(美国CA)和Welchrom PS / DVB列从韦尔奇技术上海有限公司,有限公司(上海,中国)。婴儿粉矩阵样本购买和收集信息从本地供应商。

2.2。仪表

LC系统是由我班水域Acquity™UPLC用荧光探测器(大细胞体积流量),对原有阵列探测器和20 -μL样品环。的手性柱,内径150毫米×4.6毫米,5μ米粒子大小、Unichiral OD-5H列(NanoMicro技术有限公司,中国),这是富含多糖衍生物球形二氧化硅表面的固定相,是由35°C。双组分流动相(水、甲醇ACN b - 75% / 25%)的流量是1.2毫升·分钟⁻¹下面的时间表:0-23 min, 75% B;23 - 32.5分钟,75%∼80% B;32.5 -35分钟,80%∼100% B;35-39 min, 100% B, 39 - 39.5分钟,100%∼75% B;总运行时间是45分钟。天然维生素e和tocotrienols被发现在294纳米荧光激发和328海里排放,而视黄醇与原有阵列探测器探测到328海里。

2.3。方法验证

老牌RP-LC特异性的方法验证的一个方面,线性、范围、限制检测(LOD),量化的极限(定量限),精度和准确性。每个分析物被评估计算的线性斜率,拦截,每个校准曲线的相关系数。激增的钟表和定量限测定各种低浓度水平和确定的最低浓度生产色谱峰的信噪比(S / N) 3和10个,分别。方法的准确度和精密度进行了三个层次的标准工作溶液添加到婴儿配方奶粉样品六个平行的水平,而飙升浓度是0.75,1.5,和三倍在婴儿配方奶粉样品分析物的内容(主要是计算基于D -的内容α生育酚)。分析了该方法的选择性比较analyte-free样品的色谱图和飙升的。此外,该方法验证和申请的婴儿/成人营养配方SRM 1849提供的参考材料国家标准和技术研究院(NIST)。

2.4。样品制备

根据显著不同的干燥均匀性和湿混合粉末样品,样品均化进行了如下:转移20克的干混合/非齐次婴儿配方粉样品,准确称重,一瓶250毫升。溶于温水(约50 - 60°C)没有明显的颗粒,直到冷却,使100 g和水。转让5 g重组样本有螺旋盖的离心管。湿混合/均匀粉末样品,将1.0 g有螺旋盖的50毫升离心管。加入5毫升温水大约50°C和动摇解散(21]。

提取的样本提交修改后的皂化过程中描述授权标准化方法(17),0.2 g抗坏血酸、6毫升乙醇含有0.1%丁羟甲苯(二叔丁基对甲酚),和3毫升50%氢氧化钾为30分钟80°C恒温水浴振荡。管被放置在一个冰浴冷却。然后单一皂化解决大部分的水是补充道。试管是离心机和上层清液加载到SPE墨盒。为了避免不稳定的破坏维生素,皂化在暗光下进行工作。

上面的浮层的总通过PS-DVB墨盒,这条件了3毫升的甲醇和3毫升的水。与5毫升的10%甲醇水溶液清洗后重复两次,保留成分筛选了有7.5毫升ACN /甲醇混合(75/25,v / v)。10毫升的水,乳液过滤,注入高效液相色谱柱。所有测量进行了一式三份。所有测量的结果表示为±SD方法。

3所示。结果与讨论

3.1。不对称的分离α生育酚和视黄醇同分异构体

第一和至关重要的研究进行了来拿起分析柱和地址的优化流动相。不同固定相列被认为,烃键C30二氧化硅、高密度C18和聚合物粘结固定相,和亲民列报告了分开β和γtocol同分异构体。视黄醇的一个方面,讨论了文学的几块RP-LC反式和顺式异构体分离的方法。在目前的研究中,C30和亲民静止阶段被证明是令人满意的分离性能的反式和独联体视黄醇,虽然他们两人不能辨别DL -α生育酚和D -α生育酚。正常使用C18不能用于固定相的分离β和γtocol同分异构体。根据之前的报道,可用于不对称手性固定相α生育酚。在这项研究中,一个手性单分散二氧化硅与多糖衍生物固定相改性大孔硅胶(Unichiral OD-5H列,150毫米×4.6毫米,5μ米)进行了测试。甲醇和乙腈主要是检查移动阶段。权力平等主义的开始与甲醇洗脱,重叠峰δ生育酚和γ-tocotrienol观察,以及所有分析物的保留时间越长。与乙腈溶剂洗脱非常快速,完整的反式分离cis视黄醇可能无法实现。因而不同比例的这两种溶剂进行了测试。最好的分离是由梯度洗脱系统开始75%的ACN /甲醇(75/25,v / v)混合物。在优化条件下,这些化合物分离足够的Unichiral OD-5H列和整个洗脱持续了不到40分钟。图1 (c)说明在DL -会有两座山峰α生育酚标准溶液,将D -只有一个峰值α生育酚的标准,这是用来区分α生育酚在样品中形成。

(一)

(b)

(c)

(d)

图1

(a)的典型色谱天然维生素e和tocotrienols荧光检测器(b)视黄醇在照片中探测器:(a)提供了所有分析物在混合标准溶液,(b)提出了在矩阵分析物提取、山峰的D - (c)礼物α生育酚(C)和DL -α生育酚(D)的相对标准的解决方案,(D)介绍了色谱的组件在SRM 1849, (E)视黄醇在照片中探测器,(F)天然维生素E和tocotrienols荧光检测器。

3.2。固相萃取参数的优化

缺点的溶剂萃取在萃取时间长很多有毒溶剂消耗和繁琐的步骤,几种环境提取方法已经开发了母育酚的释放取决于样本的特征。在这项研究中,一个绿色的SPE方法建立和优化,包括吸附剂的选择、洗涤、洗脱液溶剂。

同时提取母育酚和视黄醇更加复杂。商业非极性聚苯乙烯二乙烯基苯(PS-DVB)包装列拍摄于研究者的兴趣基于其高通量分析的优势,耐碱性,和强烈的疏水性。债券Elut Plexa列(500毫克,6毫升),债券Elut Plexa列(200毫克,6毫升),SelectcCore PSN列(200毫克,6毫升),和Welchrom PS / DVB列(200毫克,6毫升)比较,见图2。模拟皂化提取解决方案包含可用的母育酚和视黄醇标准混合物,和40%氢氧化钾乙醇溶液中。图2说明不同的品牌包装列显示分析物的保留能力不同。之间没有显著差异的能力SelectcCore PSN和Welchrom PS / DVB。债券Elut Plexa列显示更少的能力部分分析物,特别是200毫克大小列。和提取的速度通过债券Elut Plexa列(500毫克,6毫升)是在加载步骤慢得多。因此,这两个SelectcCore PSN(200毫克,6毫升)和Welchrom PS / DVB(200毫克,6毫升)可以选择以下步骤。

清洁样品和减少离子抑制,清洗解决方案进行优化。不同比例的有机溶液(10毫升的0%、2%、5%、10%甲醇溶液,40%乙醇,分别)进行了比较,结果显示,10%甲醇溶液与高于80%是最好的所有分析物的复苏。复苏的δ母育酚低于70% 40%的乙醇溶液用于洗涤时,作了一个更高的有机清洗解决方案是不可取的。在洗脱步骤中,7.5毫升ACN /甲醇混合(75/25,v / v)是必要的,以提供高的复苏的分析物,这对tocotrienols范围从90.25%到103.3%,89.54%到98.36%的维生素e和视黄醇的93.13 - 116.03%。

除了模拟皂化满意的解决方案,它会对真正的婴儿配方奶粉样品。确认SPE条件下,混合几种不同品牌的婴儿配方奶粉样品是为了进行浓缩母育酚和视黄醇激增而不是标准。同时,更经济、有效的净化能力和适用性的调查SPE方法潜在的杂质。结果评估每个复合内容的混合样品。在实践中,没有差别在洗涤和洗脱步骤模拟解决方案和婴儿配方奶粉混合样本,除了加载步骤。装船时样品皂化提取直接的内容δ母育酚将从装运一半的样本与一个单一的水的体积。这是与仿真提取回收率从40%乙醇用作清洗解决方案。很高比例的乙醇在皂化提取会导致更少的分析物的保留。单一的大部分水被添加到减少有机溶剂的比例。

3.3。分析方法的特点

的典型色谱分析物从混合物中提取婴儿配方奶粉样品和标准的解决方案提出了数字1(一)和1 (b),以及DL -α生育酚和D -α生育酚标准溶液(图1 (c))。每个视黄醇的分离和tocol化合物表现出良好的特异性。没有身份不明的山峰所选样本干扰分析物。

线性的计算是基于六增加浓度的标准溶液各异构体。从0.01μg·毫升⁻¹到25μg·毫升⁻¹,所有的视黄醇和母育酚化合物表现出良好的线性回归(r> 0.999),显示在表中1,这让婴儿配方奶粉样品获得可靠和有效的数据和相对较低的改性产品和高维生素E和视黄醇的内容。钟表和定量限,从0.05毫克/公斤到0.4毫克公斤⁻¹,从0.15毫克公斤⁻¹1.2 mg·公斤⁻¹分别报告了这里与少量的婴儿配方奶粉样品中分析物,称为仪器的灵敏度。


被分析物	RT(分钟)	校准曲线	r	LOD(毫克公斤⁻¹)	定量限(毫克公斤⁻¹)	范围(μ克毫升⁻¹)

All-trans-retinol	6.53	y= 0.0042x−3.00	0.9999	0.05	0.15	0.1∼5
13-cis-retinol	7.09	y= 0.0046x−0.36	1.0000	0.05	0.15	0.01∼0.5
9-cis-retinol	5.97	y= 0.0041x−1.43	1.0000	0.05	0.15	0.01∼0.5
DL -α生育酚^(一)	33.34/35.10	y= 0.0006x−74.28	0.9998	0.4	1.2	2∼100
D -α生育酚	33.34	y= 0.0006x−119.01	0.9998	0.4	1.2	0.5∼25
D -β生育酚	31.93	y= 0.0002x−10.63	0.9999	0.4	1.2	0.5∼25
D -γ生育酚	30.84	y= 0.0001x+ 49.20	0.9999	0.4	1.2	0.5∼25
D -δ生育酚	27.99	y= 0.0001x+ 10.72	0.9999	0.4	1.2	0.5∼25
D -α-tocotrienol	26.92	y= 0.0006x+ 108.41	0.9999	0.4	1.2	0.5∼25
D -β-tocotrienol	24.32	y= 0.0002x+ 7.62	0.9996	0.4	1.2	0.5∼25
D -γ-tocotrienol	22.29	y= 0.0002x+ 47.58	0.9999	0.4	1.2	0.5∼25
D -δ-tocotrienol	18.30	y= 0.0001x−12.00	0.9999	0.4	1.2	0.5∼25

^(一)两个理想的高峰出现在保留时间(RT) 33.34分钟,35.10分,在近似的峰面积。

准确性和珍贵的构造的上升与近似标准婴儿配方奶粉样品浓度,准备节中描述2。4表中给出2。注意到执行的结果重复性好和令人满意的精度,RSD值低于11%,回收率在74.66%和112.92%之间。


被分析物	空白^(一)(毫克公斤⁻¹)	强化一级^(b)		2级飙升		3级飙升
被分析物	空白^(一)(毫克公斤⁻¹)	恢复(SD) %	RSD %	恢复(SD) %	RSD %	恢复(SD) %	RSD %

All-trans-retinol	2.25 (0.10)	95.31 (3.46)	3.63	82.49 (3.18)	3.85	82.54 (3.21)	3.89
13-cis-retinol	0.74 (0.10)	74.66 (2.72)	3.64	95.12 (9.80)	10.30	98.63 (9.61)	9.74
9-cis-retinol	0.39 (0.10)	112.92 (5.71)	5.05	96.40 (6.27)	6.50	97.23 (4.38)	4.51
DL -α生育酚	114.19 (2.02)	103.22 (4.19)	3.9	91.34 (2.59)	2.86	85.70 (1.07)	1.25
D -α生育酚	69.85 (2.33)	104.12 (6.20)	5.68	93.35 (2.65)	2.84	87.24 (0.84)	0.97
D -β生育酚	1.26 (0.15)	92.22 (1.41)	1.53	89.29 (1.49)	1.67	91.62 (0.59)	0.65
D -γ生育酚	23.14 (0.92)	92.70 (9.75)	10.52	90.93 (5.28)	5.81	90.90 (3.57)	3.92
D -δ生育酚	10.42 (0.47)	81.15 (6.67)	8.22	84.14 (4.28)	5.08	83.16 (2.24)	2.69
D -α-tocotrienol	2.42 (0.00)	76.38 (4.03)	5.28	90.31 (2.69)	2.97	89.53 (2.70)	3.02
D -β-tocotrienol	ND	109.38 (9.95)	9.10	97.18 (4.21)	4.33	95.35 (2.90)	3.05
D -γ-tocotrienol	1.07 (0.00)	79.81 (0.16)	0.20	82.03 (4.49)	5.47	83.83 (1.90)	2.27
D -δ-tocotrienol	0.78 (0.00)	82.98 (3.38)	4.07	85.15 (1.00)	1.18	85.92 (1.16)	1.35

^(一)ND表示样品中分析物的质量分数低于LOD。^(b)飙升的浓度是0.75 - 1.5,和三倍在婴儿配方奶粉样品分析物的内容,主要是计算基于D -的内容α生育酚。

最后,进一步检查的可靠性方法通过使用参考材料SRM 1849 a。获得的结果列在表中3,见图1 (d)。图1 (d)显示1849年SRM的各种组件,包括顺式和反式视黄醇,天然维生素e和四个同分异构体(α- - - - - -,β- - - - - -,γ- - - - - -,δ-),相比之下,NIST公文报告。的形式α生育酚是D -α生育酚主要为了一个高峰,出现在相对保留时间。表3显示了总量的质量分数(顺式和反式)视黄醇有点高于认证内容,而总all-trans 13-cis视黄醇是一致的。对维生素E、D -的结果α生育酚在分配值的范围,和内容γ- - -δ天然维生素e也丰富。这些数据证实了方法的有效性和提取过程。,更重要的是,有必要识别每个视黄醇和母育酚化合物异构体的婴儿配方奶粉在评估生物活性和估计等规则和线。


	维生素A(毫克公斤⁻¹)				维生素E(毫克公斤⁻¹)^(b)
	All-trans-retinol	13-cis-retinol	9-cis-retinol	总^(一)	D -α生育酚	β生育酚	γ生育酚	δ生育酚

内容	5.91±0.13	1.80±0.05	0.81±0.04	7.71±0.14	221±4	5.59±0.36	141±4	76.1±2.1

认证的价值	7.68±0.23 mg·公斤⁻¹视黄醇当量、总(cis+反式视黄醇)没有任何生物活性校正				219±16 mg·公斤⁻¹α生育酚等价物,包括自然α生育酚和添加α生育酚乙酸酯

^(一)这里列出的总数等于all-trans-retinol 13-cis-retinol没有任何生物活性校正。总= 8.52±0.18 mg·公斤⁻¹。如果计算所有顺式和反式视黄醇,没有任何生物活性校正。^(b)质量分数的tocotrienols检测到低于1849年SRM的钟表。

4所示。结束语

优化RP-LC方法优于以前的文献,同时定量等多种分析物,更快的区别α生育酚形式,估计共同视黄醇的同分异构体。手性色谱柱的选择推荐使用在日常实践中是相对较低的成本和可用的有效时间。趋势的更快,更简单,更便宜,英式橄榄球,在样品准备和安全请求,SPE方法进行传统的溶剂萃取方法。虽然吸附剂(PS-DVB)包装列并不是一个新颖的材料,这是第一次从事维生素E和视黄醇集中。

缩写

NP-LC:	正相液相色谱
RP-LC:	反相液相色谱
亲:	Pentafluorophenyl
SPE:	固相萃取
甲醇:	甲醇
雨:	乙腈
LOD:	检测的局限性
定量限:	检测的局限性
S / N:	信噪比
二叔丁基对甲酚:	丁羟甲苯
PS-DVB:	聚苯乙烯二乙烯基苯。

数据可用性

用来支持研究的数据都包含在这篇文章。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究没有收到任何特定公共拨款资助机构,商业,或非营利部门。

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《食品质量

母育酚和食品质量

一个高效的固相同时采用液相色谱法确定非对映体α生育酚、其他母育酚和视黄醇同分异构体在婴儿配方奶粉

文摘