快速测定Sotolon强化葡萄酒使用微型液液萃取质/ MS分析紧随其后

文摘

Sotolon (4 5-dimethyl-3-hydroxy-2 5-dihydrofuran-2-one)是一个强大的有气味的东西通常是指出不仅负责特色咖喱笔记最好的强化葡萄酒还过早氧化off-flavour笔记的白葡萄酒。大多数方法在文献报告量化sotolon葡萄酒非常费力而使用大量的有机溶剂。因此,在目前的研究中,一个简单的发展,快速、环保sotolon的量化方法强化葡萄酒是这里。该方法使用一个单级的液液萃取RP-LC-MS / MS和使用全因子设计进行优化。该方法显示良好的线性(R²= 0.9999),内部和interday精度低于RSD为10%,大约95%的恢复,和高灵敏度(定量限为0.04μg / L)。该方法应用于分析44强化不同风格的葡萄酒(从干甜葡萄酒)和年龄(3 - 115岁),这是发现,它涵盖了这种化合物的浓度范围通常发现这种酒精饮料,于-810年被发现在6.3μg / L。因此,可以得出结论,该方法可以作为准确sotolon快速分析的工具,由于其形成的早期阶段老化时间长。

1。介绍

Sotolon (PubChem CID: 62835)是一个著名的有气味的,与一个强大的甜/蜂蜜/坚果/核桃/辣/咖喱/烧焦的气味,这取决于它的浓度和旋光异构体分布(1- - - - - -4]。Sotolon负责一些食品的独特香气,传授一种咖喱气味胡芦巴种子(5),一个甜蜜的香气原材料蔗糖(6),烧指出年龄的缘故(7),seasoning-like香烤咖啡(8和酱油9),咖喱/甘草香雪利酒醋(10),香气sweet-type中国米酒(并不是一味地11]。此外,人们已经发现,sotolon扮演着一个重要的角色在botrytized葡萄酒的香气如蛤蚧和苏特恩白葡萄酒(12- - - - - -14),vin黄色(从侏罗纪(“黄酒”)3,15),舒伯和琼瑶浆白葡萄酒(森16),中国西拉葡萄酒17),和vin甜香槟等强化葡萄酒原汁(VDN) [18,19),端口(4),马德拉(20.),雪莉(21- - - - - -23),和波兰Jutrzenka [24]。在强化葡萄酒,sotolon通常远高于它的气味阈值量化,即8µ干白葡萄酒和19 g / Lμg / L在葡萄酒1,4),在浓度高达2000µg / L在马德拉葡萄酒20.]。相反,sotolon off-flavour性格,过早氧化老化相关(premox),发现重叠预期的水果,花,新鲜的白葡萄酒1,25,26),通常被发现在一个浓度低于140μg / L (27]。几个前体和途径提出了发生在葡萄酒sotolon:乙醛的过氧化反应(28),热产生由美拉德反应生成中间体,如丙酮和酮戊二酸(通过谷氨酸)(29日),苏氨酸的酶或化学脱氨基作用之间的醇醛缩合紧随其后α-ketobutyric酸和乙醛30.,31日,抗坏血酸的氧化降解在乙醇的存在32]。其他对反应也被认为是产生sotolon热模型处理系统由葡萄糖/半胱氨酸,鼠李糖/半胱氨酸[33),hydroxyacetaldehyde /双乙酰[4,32)和丙酮酸/甘氨酸(34]。尽管主要形成途径不是两厢情愿,人们普遍认为葡萄酒氧化、贮存时间、温度、和糖浓度与sotolon发展相关联。事实上,单糖可能在其形成中发挥核心作用。桑托斯佩雷拉,最近,西班牙,男子和品牌35)确定sotolon热处理果糖模型葡萄酒(125 g / L的果糖溶解在18% ethanolic解决方案6 g / L酒石酸和pH值3.5)表明果糖热降解,在酸性介质,本身可能负责的sotolon生产甜强化葡萄酒。

葡萄酒的主要困难量化sotolon低浓度有关,因此,预浓缩步骤是必要的。同时,sotolon具有高沸点温度(184°C),这使得它很难分析顶部空间抽样(动态顶空(DHS)和固相微萃取(SPME))。量化的分析方法报道文献sotolon葡萄酒中相当费力,通常使用传统的液-液萃取(米歇尔)或固相萃取(SPE)其次是气体(GC)或液体(LC)色谱分离和质谱(MS或MS / MS)和UV / Vis光谱学(爸爸)检测26,36- - - - - -39]。其他作者提出使用微萃取装吸附剂其次是超高压液相色谱(欧洲议会议员/ UHPLC-PDA) (40),没有自动化很费力。事实上,当前的趋势和挑战在样品制备不仅看起来对小样本和试剂消耗,还对实验过程的简化和缩短。

在这项研究中,提出了一种新方法的简单和快速量化sotolon强化葡萄酒。单步提取方法优化使用实验设计及其性能评估。这种新方法测试量化sotolon在几个强化葡萄酒。

2。材料和方法

2.1。化学品和样品

所有化学品和标准纯度等级高于97%。从SAFC Sotolon购买(圣路易斯,密苏里州,美国)。绝对乙醇是从Sigma-Aldrich (Steinheim、德国);甲酸、酒石酸和UPLC年级甲醇来自Panreac(西班牙巴塞罗那)。乙酸乙酯是费舍尔科学(英国莱斯特郡)。获得了1型超纯水的简单®紫外线装置从微孔(米尔福德,妈,美国)。

合成强化酒准备,包括解决方案包含6 g / L酒石酸的180毫升/ L乙醇/水溶液,pH值调整到3.5,1 M氢氧化钠(Panreac)解决方案。标准的股票(400 mg / L)和工作(200 mg / L)解决方案的sotolon严格准备在乙醇和水,分别。七个校准点合成也准备了酒和强化酒,在验证范围1 - 2000μg / L。

洗脱液都是透过一个亲水性聚丙烯0.2μ米孔径膜滤器(笼罩在公司,安阿伯市),之前被使用。0.2葡萄酒提取过滤使用Chromafil聚四氟乙烯µm注射器过滤器(Macherey-Nagel、Duren、德国),在被分析。

样本组44强化葡萄酒与不同年龄(3 - 115岁),甜美度(包括干式(5)、medium-dry(6)中甜度(10)和甜葡萄酒(23),和乙醇内容(18 - 20%)进行分析。

2.2。提取优化

最大的挑战是如何区分和确定sotolon的跟踪数量从一个复杂的矩阵不使用大量的有毒有机溶剂和耗时的过程。QuEChERS(快捷,方便,廉价、有效、崎岖、和安全)实验过程首先从强化葡萄酒中提取sotolon测试,因为它已被广泛应用于各种类的化合物在几个矩阵(41]。因此,下面的过程是首先测试:10毫升的葡萄酒,放入50毫升聚四氟乙烯离心管,4毫升的乙腈,1 g的柠檬酸钠三元的脱水,500毫克柠檬酸钠氢sesquihydrate, 1 g的氯化钠,4 g的无水硫酸镁补充道。管是涡5分钟和离心5分钟4400 rpm(离心机埃普多夫5702年,纽约,美国)。有机层蒸发是在一个温和的氮流。乙酸乙酯也在相同条件下进行测试。然后,盐和缓冲区被逐出QuEChERS萃取过程,因为它是验证他们的瘾减少sotolon的提取率,简化程序。因此,开发协议被提名为微型液液萃取,进一步验证。

全因子设计被用来执行提取过程的优化。两个实验变量在3水平选择:样品体积(8、10和15毫升)和萃取剂体积(4、5、8毫升)。所有样品/萃取剂体积组合随机测试。在这项研究中,一个商业使用强化酒。数据分析使用Matlab软件,版本R2016b,估计样本的最佳组合和萃取剂体积最大化的反应sotolon质/ MS分析。

2.3。器和色谱条件

质/ MS系统从日本岛津公司(日本京都)和由Nexera X2 UHPLC系统二进制LC-30AD泵,DGU-20 A5脱气单元,一个CTO-20A柱温箱,一个SIL-30AC autosampler, triple-quadruple质谱仪lcms - 8040,配备一个应急服务国际公司电离模块。净化氮(天才1050氮气发生器,科学、峰值Inchinnan,苏格兰,英国)被用作干燥气体。

样本提取首先分离在反相(RP)列使用Kinetex C18柱,150×2.1毫米,2.6μm, 100,从Phenomenex(托兰斯、钙、美国)恒温器在40°C。注射量是5μl .每个样本提取注射两次,而标准提取物注射三次。梯度洗脱和加强葡萄酒样品的提取优化获得最佳分离和峰决议,确保良好的选择性和灵敏度的保留时间为5.1分钟。色谱分离之后,使用一个线性梯度洗脱,执行如下:5% 4分钟,然后增加了30%在2分钟,然后上升到100%在1分钟,被减少到5%在3分钟5分钟,保持在5%,与流量设置为0.4 mL / min,甲醇作为解决方案,和酸化水(0.1%甲酸)解决方案b的总运行时间是15分钟/样本,但列洗脱液只是针对探测器之间的0.5和9.0分钟。检测是利用ESI女士正电离模式,优化条件如下:反溶剂线温度维持在250°C,加热器在400°C,而喷洒气流将2.5升/分钟,干燥气体流向17.5升/分钟。Sotolon分析在多反应监测(MRM)模式下,使用以下转变:145 129.1m / z⟶55.1m / z(量化)和129.1m / z⟶83.0m / z(识别)。最优碰撞能量(−18 eV)优化的标准溶液的直接喷射sotolon (10 mg / L)质/ MS系统执行各种测试,由Labsolutions 5.7自动编程软件。数据采集和峰值集成处理都从日本岛津公司Labsolutions 5.7软件进行。

3所示。结果与讨论

质/ MS结合MRM的sotolon被选为分析强化葡萄酒因其承载能力高、灵敏度和选择性42),这是很重要的在分析化合物数量通常发生在非常低的含量水平)等复杂的矩阵的强化葡萄酒。但是有的已被用来量化sotolon在葡萄酒36),但使用一个费力而耗时的提取过程中,也使用大量的有机溶剂。因此,本研究打算简化提取过程,小型化的有机溶剂的使用。

3.1。提取优化

正如上面提到的,乙腈和乙酸乙酯萃取表演。乙酸乙酯被选为最佳萃取剂溶剂sotolon强化葡萄酒考虑到色谱显示没有干扰,减少背景噪音。同时,添加盐和缓冲区是确定的,和获得的结果表明,除了减少sotolon的萃取率,因此,两人都从提取过程,成为一个萃取过程更便宜和更容易使用。根据先前的研究43),一个完整的阶乘设计,然后进行优化提取过程,考虑每个因素三个层次。两个因素被认为是:样例(8、10和15毫升)和萃取剂(4、5、8毫升)卷。显示这两个变量是重要的,以及它们之间的交互因素(值低于0.05)。

图1说明sotolon时可以最大化的色谱峰地区更高容量的样本和有机溶剂用于执行提取过程。

3.2。最后提取过程

15毫升的样例和8毫升的乙酸乙酯溶剂(萃取剂)放入50毫升聚四氟乙烯离心管。管被漩涡5分钟和离心机4400 rpm 10分钟。上阶段收集并使用小氮流蒸发。残留物被再溶解0.1%甲酸的最终体积1毫升,透过Chromafil聚四氟乙烯0.2µm注射器过滤器(Macherey-Nagel Duren,德国)。每个样本/标准溶液提取两次。最后,5µL(样本提取质/ MS系统注入。

3.3。绩效评估的方法

检查方法的性能,以下参数评估:选择性、基体效应、线性度、灵敏度、精度和准确性。

方法显示良好的选择性,因为它没有干扰的情况下验证sotolon保留时间的合成和真正的葡萄酒样本,如图2。最初,五个强化葡萄酒进行分析,以确保选择性,没有色谱干扰sotolon保留时间的验证。方法进行了绩效评估后,选择性后来确认通过分析44强化不同年龄的葡萄酒和甜蜜度。

然后,基体效应(我)被斜率比较法评估(44,45),获得之间的比例系数曲线的斜率得到飙升合成与不同数量的纯酒sotolon标准加法和曲线通过强化强化酒具有相同浓度,使用以下方程:

曲线被绘制sotolon获得相应峰面积与浓度、25和200之间μg / L,没有明显的基体效应是遇到了(我= 13%)。然后,标准的解决方案准备在7个浓度水平的sotolon合成酒(3提取每一层):1、10、25、50、125、1000和2000μg / L,外部采用标准标定方法。绘制校准曲线,和相关系数(R²奇遇记》)立志于线性检查方法。一个好的得到相关系数,R²= 0.9999,证实了该方法的线性。灵敏度也评估,确定检测极限(LOD)和量化的极限(定量限)信噪比(S / N)比大于3和10个,分别。方法显示高度敏感,因为这LOD和定量限的结果(表1)非常低于sotolon发现葡萄酒的气味阈值和类似甚至更低的最新方法在文献[26,36,37,40,46]。

重复性(盘中)和再现性(interday)两个标准的解决方案和一个强化酒被用来评估精度的方法。盘中相对标准偏差(%)被连续10的反应分析评估,而interday相对标准偏差(%)检查了5分析的结果相同的样品在3种不同天。好的结果,因为重复性和再现性从未超过10%的相对标准偏差。

方法准确性均通过恢复实验,强化强化酒,与已知的大量sotolon两个代表浓度水平(250年和1000年μg / L),在校准范围内。

复苏相比,计算得到的平均值3复制理论的浓度。该方法显示是准确的,考虑到经济复苏结果高于92%,证明该方法的准确性。

3.4。实际样品分析

关于该方法的适用性的sotolon决心强化葡萄酒,一组真实的样品,由44加烈葡萄酒,是分析。得到了分辨率和选择性好,在图2。表2表明,量化结果6.3±0.4和810±20之间的不同μg / L。这些结果证实了该方法的适用性在强化葡萄酒,量化sotolon覆盖浓度范围通常发现在这个矩阵。之间的相关性被发现sotolon价值观和甜葡萄酒的年龄(R²= 0.8887),而在其他风格,不存在相关性。相反,有趣的是注意到甜葡萄酒(温馨中甜度),多描写对象,在平均505μg / L,而干燥的几乎一半(282μg / L)。此外,它被发现,大多数强化葡萄酒(89%)呈现浓度水平相当的气味阈值之上sotolon葡萄酒(19μg / L),即43-fold上面,在最古老的葡萄酒。

4所示。结论

单步的液液萃取随后质/ MS分析文中提出揭示是一个简单,高效,可靠的和敏感的方法测定的sotolon强化葡萄酒,在不到15分钟的样品制备和分析运行15分钟时间。实验设计使提取的优化工作,确保良好的折中质反应,减少样本的数量和萃取剂溶剂。结果表明,该方法标定可以通过使用合成葡萄酒作为一种有效的矩阵。显示的方法线性好,灵敏度,选择性,精度和准确性,减少使用大量样本和有机溶剂。的适用性的方法演示了通过分析一组44强化葡萄酒和覆盖范围通常发现这种化合物浓度的酒精饮料。大多数葡萄酒呈现浓度水平相当的气味阈值以上,sotolon值之间的相关性被发现和甜强化葡萄酒的年龄。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关这篇文章的出版。

确认

若昂·m·Leca(博士奖学金),万带兰佩雷拉(博士后奖学金),和安娜·c·佩雷拉(博士后奖学金)感谢报社地区对位o Desenvolvimento da Investigacao Tecnologia e Inovacao金融支持通过赠款项目的范围m1420工程师协会- 09 - 5369 - 000001。金融支持是由底部Europeu de Desenvolvimento区域(+ Conhecimento计划,VALIMED项目,madfdr - 01 - 0224 -菲德尔- 000006)。作者承认马德拉葡萄酒公司,S.A.,和the H. M. Borges, Sucrs Lda, for supplying the wine samples.

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