控制熔体流动阻力的可能性提高混溶和一些混合的时间行为基于淀粉

文摘

本文证明了一些基于淀粉混合的溶混性可以提高通过寻找每个人的熔体流动阻力非定常流和避免熔体降解发达剪切率最优变均匀,材料组成。结果表明,淀粉等过程敏感材料,好之间的边界和不混溶的窗口太窄了,融化处理条件和最好的配方必须找到他们每个人。溶混性的改善通过控制熔体流动阻力被证明是一个好的方法来防止逆行和塑化剂浸出处理新化合物在使用行为。

1。介绍

物理改性淀粉是一种常见的做法,减少其局限性等加工性能差,脆性,亲水性和低兼容性1),涉及到多组分的获取,多相材料(2- - - - - -4]。在这方面,主要的问题是高溶混性的材料组件或,至少,减少紧张的接口(4- - - - - -9]达成先进分散的小部件的主要聚合物矩阵(5]。

基于淀粉和聚乙烯醇的混合(PVOH)目前的优势完全环境可粉碎的材料,因此深入研究[8- - - - - -23]。PVOH是一种水溶性的乙烯基聚合物,乍一看,似乎不能生物降解9]。然而文学从PVOH制造商如仓敷聚酯纤维有限公司表示,PVOH可以生物降解活性污泥处理(15]。土壤中生物降解的PVOH预计将非常缓慢,只有在发生选择性微生物行为8]。PVOH-starch材料仍然有吸引力的应用程序需要特定的属性如电影和/或热成型能力,耐化学性,和透明度8- - - - - -21]。最大的困难在实现这些材料主要的结果高的高分子聚合物之间的相互作用,它们都有定义良好的半晶质的形态:淀粉颗粒与同心crystalline-amorphous区和半晶质的高斜方晶体PVOH [9- - - - - -12]。因此,自由流动没有降解的大分子聚合物(剪切下的破坏)和创建新的交互,这一次,PVOH和淀粉链之间很难同时达到[8,12- - - - - -14]。这些困难导致不受欢迎的混合行为在使用逆行和塑化剂浸出14,18),现象减少严重的产品质量达到新材料。

这篇论文的目的是研究提高一些混合的混溶的可能性基于淀粉通过控制熔体动态粘度来避免融化和逆行的非定常流和固体中的塑化剂浸出处理时间行为在新获得非晶态材料的使用和短暂的生命为商品设计。

2。实验

玉米淀粉的混合(27 - 32%直链淀粉,67°C) PVOH(85%水解度,50°C)在同一比率的2.33 PVOH相关淀粉(PVOH /淀粉),三个新的混合得到知名Brabender辊和挤压过程。部分可溶性PVOH选择,以确定新材料在冷水中溶解。这三个新化合物含有甘油(glyc - 2593 - 06)三塑化水平:低(27%),中等(35%),高(43%)。这些混合物包含常用融化处理添加剂在相同的比例。这些被选出的塑化水平确保高度非晶态材料的获得,可以融化处理,通过各种技术,更容易(24,25]。这种材料的获取基于淀粉是可能的如果甘油含量高于30% (20.]。混合溶混性研究了红外光谱(26- - - - - -28)和x射线衍射(XRD) (27]。获得的结果与混合熔体流动性(23- - - - - -25,29日- - - - - -33),研究了利用熔体流动指数(MFI)方法(8,25,29日,30.]。MFI测量进行4000 DYNISCO索引器,LMI类型,提供了以下融化属性:剪切速率(月)、熔体流动指数(MFI),动态粘度(DV),流动比率(FR)。流变测量了喷嘴在2.09高度和直径之间的比率(),在温度范围从145°C到175°C,三个加载水平,低(2.16公斤和3.8公斤),中等(5公斤),和高(10公斤),在30年代后切割。红外光谱被记录在DIGILAB红外光谱谱仪,配备奈米晶体,通过衰减全反射(ATR)的方法。录音是在4厘米⁻¹分辨率,使用平均频谱造成5其他光谱。每个光谱处理克/ 32软件和分析了在接下来的光谱范围确定为代表的混合性PVOH-starch多相材料:3700厘米⁻¹-2500厘米⁻¹,1800厘米⁻¹-1500厘米⁻¹,1500厘米⁻¹-1170厘米⁻¹,1170厘米⁻¹-800厘米⁻¹(14]。光谱被记录在挤出物与光滑的外表融化处理介质在高负载和高增塑的混合(10公斤)和四个温度的范围从145°C - 175°C。红外光谱分析并没有为低增塑的混合,因为大量的挤出物的表面缺陷。一个衍射仪Panalytical X 'PERT MPD类型与Bragg-Brentano几何用于XRD分析。加热的焓差示扫描量热法(DSC)和Netzsch DSC 204 F1凤凰设备通过加热从−30°C到100°C消除热历史,再次冷却−30°C,加热到200°C 10°C /分钟下氮(20毫升/分钟流量)。每个混合除了分析了挤出物表面质量,塑化剂浸出(视觉评估根据[32]),颗粒数量用于估计,在相同的条件下,熔体流动性和机械性能。

3所示。结果和讨论

3.1。熔体流变学

3.1.1。剪切速率

低的剪切速率(图1(一))、中(图1 (b)),高(图1 (c))增塑的混合物在低负荷在整个温度范围从145°C到175°C,从大约10年代⁻¹大约二十多岁⁻¹50年代,分别⁻¹。最大剪切率的增加是在高塑化剂含量和大负载几乎整个温度范围,主要从155°C到175°C。在175°C和高负载,月大约低增塑的混合的。90年代⁻¹。在相同的挤压条件下,月成为200年代⁻¹和大约。500年代⁻¹对介质(图1 (b))和高度(图1 (c))增塑的混合。剪切rate-temperature依赖几乎是线性的低增塑的混合,不管挤压条件,以及高度增塑的混合挤压在高负载。剪切rate-temperature依赖的本质特征的熔体流动31日- - - - - -33]。可以将熔体流动不稳定时,这种关系是线性的,由此产生的挤出物,因此,鲨鱼皮表面或这种关系时是稳定的凹和获得的挤出物呈现光滑的外观31日- - - - - -33]。表面缺陷的大小取决于材料熔体流动不稳定性的程度(33]。因此,挤出物从媒介获得增塑的混合,挤压在中、高负载,光滑的表面没有任何缺陷,因为剪切rate-temperature依赖是凹的。取得的挤出物来自低增塑的混合和高度的塑型,挤压在低负载,鲨鱼皮表面,因为这种依赖性是线性的。

3.1.2。熔体流动指数

如果挤压在低负载,那么,不管混合塑化水平,流动性反映在MFI值几乎是相同的在整个温度范围从145°C到175°C(图2)。

在中、高负载,在相同的温度范围内,熔体流动性增加更多的塑化水平高。在高负荷、低的流动性增塑的混合是在小负荷作为其值的两倍多。低的熔体流动性几乎是类似的增塑的混合挤压在高负载,中塑化剂的混合内容挤压在中等负荷,和高度增塑的复合挤压在低负载。如果温度超过165°C和负载低于中等水平(3.8公斤)的流动性低增塑的混合大幅增加约150%考虑其他温度下的流动性。类似的大幅增长的小额信贷机构,因为温度的增加,在相同的加载,没有观察到中等或高塑化剂的混合内容。

的依赖混合塑化级别的流动性和挤压条件可以解释考虑到大分子流动性和他们的纠缠和流动方向对齐。大分子的流动性较低,几乎相同的负载在5公斤,整个研究的温度范围内,无论塑化水平,可能是因为,在这种情况下,大分子非常纠缠。增塑剂含量高和低负荷,在相同的温度范围,流动性依然很小,可能是因为大分子缠结仍在加强。在高负载的流动性具有相同的大小如果增塑剂含量很低或中等,就双高度增塑的混合。在高增塑剂量和高负载,大分子缠结可能开始减少导致增加的流动性和可能流中的链排列方向。这些结果表明,大分子流动性通常都依赖的塑化水平和熔体流动的条件。大量增加的流动性低增塑的混合,在高温挤压,在高负载下,可以由链高分子降解的结果在挤压破坏(13,34]。

3.1.3。动态粘滞度

作为其值较低的增塑的混合(图3(一个)),DV减少高达40% -50%中(图3 (b)),约有80% - -84%的高(图3 (c))混合塑化剂。在中、高负载,不管DV塑化水平,没有显示显著的变化在温度增加。温度对该属性的影响更明显在小塑化和低负荷水平。

动态粘度代表所需的单位面积上的切向力,速度单位,一个水平面对其他(牛顿摩擦定律)34]。粘度在一个简单的表达式,描述熔体流动阻力和标志着内部摩擦导致当一层融化的液体正朝着关系到另一个(34,35]。因此,熔体流动阻力的高增塑的混合降低更多如果挤压负荷大于3.8公斤,最有可能因为链更进行他们的机动性大幅增加。在低负荷时,熔体流动阻力降低可能在更高的温度,因为在这种情况下,大分子只有更大的流动性由于温度升高产生的动能越大。DV的降低与剪切速率的增加在所有概率的结果的一致性进行分解大分子在流动方向上,对齐大分子比提示有更大的机动性,对齐的。结果证明混合熔体流动阻力的研究依赖于负载比温度。

3.1.4。流动比率

在低负载,流动比率几乎不依赖于温度的值或混合塑化水平(图4)。FR依赖于温度更重要,如果索引器加载和增塑剂量更高。作为其值较低的增塑的混合(图4(一)),FR增加近50%,分别为200%(图4 (b))和高度(图4 (c))增塑的混合。

流动比率代表两个流量之间的比例在两个不同的负载和描述熔体敏感性的改变熔体加工条件(25,29日]。流动比率的增加与塑化程度提高熔体流动阻力的减少的结果由于增塑剂分子之间的插入式两种聚合物的大分子。较高的温度有利于FR只有在高负载,因为融化也流过喷嘴数量,同时,在相同的温度下,高于流在低负荷下的数量。

3.2。混合混溶

3.2.1之上。红外光谱分析

扰动的红外光谱的定性标准组件混溶,理由使从红外光谱一个很好的工具来控制材料的性质结构关系。组件可以揭示混溶生产总值(gdp)和/或明显的变化红外光谱的谱和/或通过小的变化每个组件的特征峰(8,9,14,17,22,23,26]。的生产总值(gdp)的修改红外光谱光谱指的是新出现的光谱特性和/或材料的强度高于50%的变化峰值相比与组件吸收。的明显的光谱变化这些变化的组件材料提出了光谱吸收但转移与多个峰值的宽度的一半高度的组件。的小的光谱变化指材料的转移吸收波数小于10Ǻ考虑每个组件的吸收(14,23,26]。

上述描述提出了光谱变化的红外光谱谱研究了混合(数字5- - - - - -8),但与个人特征依赖于塑化程度和获得的条件。

的主要光谱变化是一个恶心因为它的外观一个新的高峰范围从1170厘米⁻¹到955厘米⁻¹在1035厘米,最大⁻¹和强度1.4 ATR的单位(数字8(一个)和8 (b))。这个峰值是观察到在所有情况下除了介质增塑的混合挤压在155°C小约60%,在其他情况下(图8 (b))。除了中增塑的混合挤压在155°C,这对所有其他的新乐队的强度研究混合相同的与淀粉的吸收在997厘米⁻¹和几乎一样PVOH之一1087厘米⁻¹(图8(一个))。这个新的高峰最有可能的结果大淀粉糖乐队1.5 ATR单位,位于1180厘米之间⁻¹和960厘米⁻¹在970厘米,最大⁻¹从PVOH生成的骨架振动和拉伸C-C-O集团,是介于1170厘米之间⁻¹和950厘米⁻¹(26,36]。这个新出现峰值也的特性明显的光谱变化因为它的最大是改变了有近45厘米⁻¹淀粉的最大峰值为997厘米⁻¹。

另一个总光谱变化注册只对中增塑的混合挤压在155°C失踪的吸收产生的拉伸和弯曲的ch₂从PVOH最大在1373厘米⁻¹,1326厘米⁻¹,1259厘米⁻¹,1246厘米⁻¹或者由于弯曲和摇摆的ch₂从淀粉和ch最大在1462厘米⁻¹,1325厘米⁻¹,或1243厘米⁻¹(图7 (b))。这些光谱变化没有出现在所有其他情况(数据分析7(一)和7 (b):145°C, 165°C, 175°C)。

另一个总光谱变化只对中发生增塑的混合挤压在155°C的递减70%以上的乐队从PVOH强度在2917厘米⁻¹和2849厘米⁻¹生成的ch和ch₂伸展(图5 (b))。所有其他情况下混合吸收几乎是重叠提到PVOH山峰(数字5(一个)和5 (b):145°C, 165°C, 175°C)。

进一步总光谱变化可见只有中增塑的混合挤压在155°C表示通过醋酸残余振动在1715.84厘米⁻¹与肩膀在1713.80厘米⁻¹这是小PVOH与约83 - 89%(图6 (b))和吸附水的振动在广泛吸收最大值1652.56厘米⁻¹和小约75% PVOH(图6 (b))。类似的光谱修改注册其他分析情况不符合任何修改显示组件混合性(数字6(一)和6 (b):145°C, 165°C, 175°C)。

另一个总光谱变化出现的介质增塑的混合挤压在155°C是乐队产生的拉伸和弯曲的ch₂1418厘米的范围的吸收⁻¹-1246厘米⁻¹。这个吸收小-80%,近60%的类似的峰值PVOH(图7 (b))。

进一步的光谱变化可见也只对中增塑的混合挤压在155°C的伸缩振动产生的吸收C-O-C链接从淀粉859厘米⁻¹的弯曲振动-哦从PVOH 841厘米⁻¹(图8 (b))。这两种混合峰值较小,超过50%,从每个聚合物(图类似的乐队8 (b))。类似的光谱变化出现在这些其他混合波数和挤压温度不符合任何光谱变化证明组件混合性(数字8(一个)和8 (b):145°C, 165°C, 175°C)。

红外光谱中增塑的混合挤压在155°C显示明显的光谱变化作为乐队的大转变生成的伸缩振动在3286厘米-哦⁻¹这是42厘米转移⁻¹随着PVOH乐队在3328厘米⁻¹或约26厘米⁻¹随着淀粉峰值为3302厘米⁻¹(图5 (b))。

红外光谱中增塑的混合挤压在155°C代表提出修改总值的组合与小的光谱变化这些描述ch的拉伸₂在2849厘米⁻¹这是小50%,转移6厘米⁻¹类似PVOH峰(图5 (b))。类似的光谱变化,出现在这对其他混合波数和挤压温度并不意味着修改显示组件混合性(数字5(一个)和5 (b):145°C, 165°C, 175°C)。

上述结果表明,提出的主要光谱变化说明组件发生混溶介质增塑的混合挤压在155°C。甚至,在这种情况下,一些山峰被吸收在同一波数与两个聚合物;然而身高小约有54% - -83%的类似的山峰PVOH(例如2918厘米的吸收⁻¹,1541厘米⁻¹,1142厘米⁻¹,1036厘米⁻¹,850厘米⁻¹从淀粉(1456厘米)或者⁻¹或997厘米⁻¹在混合的情况下表现为肩在922厘米吗⁻¹)。这些结果证明,即使是中等增塑的混合,挤压在155°C,两种聚合物的指纹并不是完全摧毁了这意味着两种聚合物的溶混性并不完全。

3.2.2。XRD-Retrogradation:增塑剂Loss-Extrudates Appearance-Others

的主要衍射峰研究混合礼物小肩膀的角度非常接近那些描述淀粉衍射,根据塑化水平:在许多许多增塑剂含量较低(图9 (b)对介质(图)和一些9 (c)(图)和高9 (d))塑化水平。提到肩膀(约。23.01°2θ22.85°2θ21.46°2θ17.39°2θ和11.79°2θ),根据每个混合塑化程度的不同,可以发现在混合衍射图。然而每个混合的主要衍射峰是注册在同一衍射角约19°2θ至于PVOH孤单。另一个非常小的峰值是注册在40°2θ可以从40.97°2代表PVOH峰θ但略有变化。这些山峰的存在在混合衍射图从PVOH让人联想到是可以理解的,如果认为PVOH代表主要的新混合矩阵和相应的红外光谱结果并不是完全被混合,剪下,淀粉。如果使用淀粉的直链淀粉含量大,可能山峰回忆从淀粉混合衍射图上无法找到。淀粉链之间的紧密排列的PVOH几乎肯定是不可能的,因为不受控制的支链淀粉的集群结构。这就是为什么结果PVOH-starch化合物微结构材料。

如果8个月后,在实验室条件下,低增塑的混合显示后立即获得塑化剂浸出的现象,媒介增塑的混合挤压在155°C并不以同样的方式表现。热焓的增加约15%的低增塑的混合后立即获得显示了结晶度的增加很可能因为逆行,现象产生塑化剂浸出。

挤出物的鲨鱼皮,没有光泽(图10 ())如果他们获得的低增塑的混合不管挤压温度或高增塑的一个挤压在低负载。唯一的挤出物的光泽和光滑的表面从媒介获得增塑的混合,挤压在155°C和高负荷(图10 (b))。

颗粒数量衡量,在相同的条件下,所有流属性也取决于塑化水平和混合的获得条件研究。这个量是235 g的混合介质增塑剂含量和410 g和400 g的低和高增塑的。力学性能也取决于这两个参数。随着增塑剂含量的增加抗拉强度减少的范围72 - 38年丹/厘米²,断裂延伸率从418%增加到520%。

这些结果表明,改进的混合混溶,寻找合适的增塑剂水平和融化的窗口处理条件允许的消除熔体流动不稳定,混合逆行,增塑剂的损失。

塑化剂的溶混性内容的依赖和挤压条件可以解释考虑流的属性(34分析了混合的)。在塑化水平低发达剪切率要小得多,可能不够好同质化的融化,在这种情况下,流体流动阻力,反对更少。说这些话解释实际观测的starch-PVOH混合通过简单混合两种聚合物使用常见Brabender辊损失增塑剂后立即获得的序列。如果熔化均匀性很差的低增塑的混合可能增塑剂量太小很分散聚合物大分子之间的两个所以吸附到淀粉和PVOH H-bonding网站。可怜的融化同质化倾向于塑化剂浸出可能是因为其分子没有吸收到H-bonding网站的两个聚合物和suprasaturation水平没有达到10,22]。可怜的熔化均匀性可能也有利于生成的非定常流鲨鱼皮挤出物的外观。中等和高增塑的混合挤压在中、高负载,更强烈的条件均化实现,因为剪切速率和熔体流动性更高。在这种情况下,甘油作为增塑剂,因为吸附甘油H-bonding网站上的淀粉和PVOH达到suprasaturation水平(10,22]。因此熔体流动阻力低,无论挤压温度,两种聚合物的大分子行为同样足以确保良好混溶。中增塑的混合与光滑的外表,因为他们的挤出物熔体流动以稳定的方式。然而,挤出物获得高度增塑的混合挤压在低负载没有总是非常光滑的外观很可能因为均质化时间太短考虑更大的增塑剂量必须分散在其他组件之间。应该召回,差的非定常流变均匀混合塑化剂含量高的第一次被披露的线性剪切rate-temperature依赖。突然增加的流动性和流动比率低增塑的混合热应力高(= 165°C - 175°C)表明,在这些条件下,旁边的混合流化发生大分子分解的并行处理可以避免,如果挤压温度不超过155°C。

混合不同的熔体流动性能的研究解释了不同颗粒数量为每个混合用来测量,在相同的条件下,相同的熔体流动性能。这些数量是少混相混合大于两倍量用于高混相混合介质所代表的增塑的混合挤压在高负载和155°C,证明有最好的流属性在融化状态。结果证明之间的边界和不混溶的好材料基于淀粉太窄了,最好的配方和熔体处理的窗口必须找到每个混合。

最好的溶混性研究混合是伸手介质混合塑型(37%)挤压在高负载(10公斤)和155°C几乎可以肯定,因为只有在这种条件下熔体流动阻力有较小的值。然而,应该注意的是,在获得的混合使用淀粉和支链淀粉的含量不能总混溶,最有可能因为不受控制的支链淀粉的集群结构。结果好的新材料进行了实验各级与短暂的生命,证明货物有优秀的应用程序属性(35- - - - - -41]。

4所示。结论

(1)一些混合的溶混性可以提高基于淀粉通过寻找每个人的熔体流动阻力非定常流和避免熔体降解发达剪切速率可以优化组合的同质化。改进的混合混溶不显示逆行和塑化剂浸出和流动在熔融状态稳定的方式,因为这个产生的挤出物表面平滑、有光泽。(2)之间的边界等过程敏感材料好,不混溶淀粉太窄了,最好的配方和熔体处理的窗口必须找到每个混合。(3)溶混性的改善通过控制熔体流动阻力被证明是一个很好的方法来避免逆行和塑化剂浸出等来控制材料的时间行为基于淀粉时使用。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

这些研究是高等教育行政机构的支持下,研究,开发和创新融资(UEFISCDI),罗马尼亚,批准号59/2012。作者感谢同事准备的实验和流变进行图形。

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