文摘

本研究的目的是开发一个与外界隔绝的碱性消化过程获得单一纤维素从红麻韧皮纤维。红麻韧皮气消化成单纤维用5%氢氧化钠溶液一小时在四种不同温度(80°C, 110°C, 130°C,和160°C)。本研究中使用的密封的消化过程产生的纤维和纤维素含量高(84.2 -92.3%)由于去除木质素和半纤维素。表面硬度和弹性模量的纤维消化在130°C和160°C明显改善与消化在80°C。单个纤维的拉伸模量和抗拉强度降低消化温度从110°C增加到160°C。作用生成纤维细胞壁纤维消化时在130°C和160°C。由聚丙烯的研究复合材料加固与消化纤维表明消化纤维和聚丙烯矩阵之间的兼容性较差。

1。介绍

洋麻(木槿cannabinus)一个农业作物,是锦葵科的家庭,属于的部门被子植物门。红麻种植的历史可以追溯到古代非洲(1]。洋麻生长非常快,上升到12至14英尺的高度在4到5个月。在美国,洋麻纤维主要种植在密西西比州,德克萨斯州和加利福尼亚州,等等。红麻产量6到8吨的韧皮和核心每年每英亩(1]。

红麻韧皮纤维是一种木质纤维素的纤维,用于纸浆,纸,纺织品(2]。这是一个很好的潜在的聚合物复合材料加固材料(3- - - - - -8]。木质纤维素的纤维主要由纤维素、半纤维素和木质素。Noncellulosic物质,如木质素、半纤维素和果胶纤维素纤维在一起。木质纤维素的纤维的强化效应受其纤维素含量的影响。通常,纤维素含量高可以获得从化学沤麻2,9- - - - - -14]。沤麻是一个术语来描述一个过程来消化木材和农业秸秆,尤其是韧皮农作物秸秆纤维。碱处理是一个标准的程序用于纸浆和造纸行业去除木质素(15]。通过碱消化过程,个人可以分离得到的纤维束纤维。统一的聚合物复合材料的纤维分布可能很容易通过使用单个纤维作为增援。此外,微孔隙的纤维可以创建(16),为下游提供空间纤维纳米化等处理,等等。

在熔碱消化过程中,温度是影响纤维品质和最具影响力的因素决定了autogneous蒸汽的压力水平。高蒸汽压提高了消化剂的渗透和加速消化的过程。本研究的目的是调查四个消化温度的影响红麻韧皮纤维的特点在与外界隔绝的碱性消化过程和评估消化纤维在聚合物复合材料的强化效应。

2。材料和方法

2.1。材料

洋麻茎从密歇根州立大学获得北农场。分离后的洋麻纤维核心和韧皮,韧皮是切成50.8毫米长度和干的含水率7.4%至103°C。氢氧化钠(氢氧化钠)溶液与氢氧化钠(5%,w / v)准备珠子(实验室等级,热费希尔科学Inc .)和蒸馏水作为消化剂。冰醋酸(17.4 N,摄政年级,热费希尔科学Inc .)被用作pH中和剂。聚丙烯(PP)电影(面向CO-EX聚丙烯),提供的塑料供应商,Inc .达拉斯,TX,被用来制造叠层洋麻纤维fiber-PP复合材料。

2.2。与外界隔绝的碱性消化

红麻韧皮纤维和5%氢氧化钠溶液消化(纤维:氢氧化钠溶液= 1:30 g / mL)在与外界隔绝的反应堆(帕尔仪器有限公司251)一个小时在四个温度下(80°C, 110°C, 130°C,和160°C)。自蒸汽压力为0.05 MPa在80°C, 0.15 MPa在110°C, 0.27 MPa在130°C,和0.60 MPa在160°C。消化后,纤维悬浮液的pH值调整到7.0使用醋酸。中和纤维是用自来水洗净,以去除化学物质。最后,消化纤维冻干的进一步分析或烤箱干复合材料制造。

2.3。消化纤维/ PP复合材料制造

纤维消化在80°C, 110°C, 130°C长纤维束。这些纤维束机械分离使用搅拌机(奥斯特6791)5分钟。解体纤维可以分散在水中,制成均匀的纤维床单。在160°C纤维消化更好的分散在水中,可以直接制成均匀的纤维床单没有进一步的机械分离。纤维纸幅成形,纤维被剧烈的搅拌第一分散在水中。暂停然后通过屏幕(网35),形成纤维的表。在80°C纤维床单是干。纤维床单和聚丙烯膜切成15.2厘米×15.2厘米和分层交替纤维方向的。聚丙烯纤维的重量比是50:50。层压垫是热压温度为200°C, 2.5分钟0.7 MPa的压力。 The pressure was not released until the platen was cooled down to the room temperature. The laminated kenaf fiber/PP panels were removed from the press and stored in a desiccator for two days before the specimen preparation for mechanical testing. Three panels were fabricated for each digested fiber type.

2.4。化学成分和产量

化学成分,包括全纤维素,α纤维素、木质素Klason和灰分测定原始红麻韧皮纤维和消化纤维。火山灰含量测定后,TAPPI标准T 211 om中描述的过程。93年(17]。Klason木质素的确定是基于成分不溶于72%的硫酸,估计按照方法# 482纸化学研究所的18]。全纤维素是总多糖(纤维素和半纤维素)的一部分纤维和估计根据明智的方法等。19]。α-纤维素是纤维素不溶于17.5%的氢氧化钠溶液。α-纤维素决心按照方法从德国纤维素化学家和工程师协会(20.]。消化纤维的产量得到烘干的重量的比值的基础上合成纤维的原始体重生红麻韧皮纤维。

2.5。纤维表面形态

一个蔡司SupraTM 40-Gemini扫描电子显微镜(SEM)的加速电压15千伏用于研究消化纤维的形态。纤维处理15纳米金溅射涂层之前在SEM扫描。七十年从每个消化纤维温度是随机挑选的,和扫描电镜的图像拍摄。纤维的尺寸测量的图像分析。分布的长度、直径和比例进行了统计分析。

2.6。纤维表面硬度和弹性模量

一个Hysitron TriboIndenter提示一下钻石是用来测试的表面硬度和弹性模量在400年μN峰值力和40μN / s加载速率使用一段十秒的时间。单纤维被安装在一个硬环氧矩阵,并且负载是垂直于纤维的纵向方向。根据弹性冲压理论和奥利弗和法尔的方法21),降低弹性模量得到了基于弹性接触刚度。

2.7。单纤维的拉伸性能

单纤维测试进行国际中心的竹子和藤(ICBR),北京,中国,使用新开发的微量(SF-I) [22]。三十个人红麻纤维化学消化在110°C和160°C进行抗拉模量和强度测试。名义计量长度是0.7毫米,十字头的速度为0.8米/秒。费舍尔的多重比较(LSD)方法在有意义的区别 用SAS软件进行(SAS研究所有限公司数控、美国)。

2.8。复合材料的力学性能

狗骨头状样本从红麻纤维/ PP板按照ASTM 1037 (23张力测试的)。样本存储在干燥器与硅胶底部前一周他们用于机械测试。拉伸模量和抗拉强度的英斯特朗5869红麻纤维/ PP复合材料进行了测试使用(50 kN负载细胞)根据ASTM 1037。9复制的每个复合配方。多重比较的结果是与费雪的最小二乘法进行的 使用SAS 9.2软件(SAS研究所有限公司数控、美国)。样本的断裂表面观察到使用扫描电子显微镜(SEM、蔡司上TM 40)。

3所示。结果与讨论

3.1。纤维产量和化学成分

表1显示了产量和消化纤维的化学组成和控制纤维。结果表明,纤维产量逐渐消化温度的增加而减少。这个结果可以归因于移除木质素和低分子量化合物以及溶解纤维素在热碱溶液。

表1
收益率和消化纤维的化学成分。

全纤维素的总量的增加逐渐增加消化温度。控制纤维的全纤维素含量从75.8%上升到94.2%的消化纤维在160°C。这个总全纤维素含量增加可能与木质素含量的减少有关。纯纤维素的总量在表达的纤维α纤维素消化温度的增加显著增加。大量的半纤维素仍在消化纤维明显减少消化温度的增加。上述结果表明,碱性消化过程用于研究可溶性大部分半纤维素和移除大部分的木质素纤维通过增加消化温度。

3.2。形态

从纤维的外观,这些消化在80°C, 110°C, 130°C和纤维束,更大的和更长的比消化在160°C(图1)。获得的纤维束在80°C, 110°C, 130°C分离机械和制成细纤维。机械分离,这些纤维具有相同的分布长度、直径、和长宽比,因为他们经历了同样的机械解体过程。在160°C纤维消化好个人纤维和没有受到机械分离。分布的尺寸如图2。的平均和标准偏差尺寸如表所示2。

表2
纤维的平均和标准偏差的维度。
(一)
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(b)
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(c)
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(d)
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图1
纤维消化的图像(一)80°C, 110°C (b), (C) 130°C, (d) 160°C。
(一)
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(b)
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(c)
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图2
空间分布的消化纤维。(一)长度分布、粒径分布(b), (c)比例分布。

机械分离后,纤维消化的长度在80°C, 110°C, 130°C范围从0.5和2.6毫米。纤维消化的长度在160°C 0.05至0.87毫米,这是其他纤维相比小得多。然而,纤维消化在80°C, 110°C, 130°C和纵横比从24到148年,这是高于消化在160°C。

图3显示了消化纤维的扫描电镜图像。作用是如图3细胞壁结构的纤维消化在130°C和160°C。生成的微孔隙是由于半纤维素和木质素的去除。微孔隙的大小大约是50 nm。

(一)
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(b)
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(c)
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(d)
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(e)
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(f)
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图3
消化纤维的扫描电镜图像。(箭头指定作用)。
3.3。表面硬度和弹性模量

表3显示了表面硬度和弹性模量的结果消化纤维由nanoindentation进行测试。

表3
表面硬度和弹性模量消化纤维。

消化温度越高,硬度和弹性模量越高。消化纤维的弹性模量在160°C两倍高于消化在80°C,而纤维消化的硬度在160°C高出四倍比消化在80°C。这可能是由于纤维素含量的增加和减少的木质素和半纤维素。纤维素有序晶体结构比木质素和半纤维素,木质素和半纤维素的无定形的安排。水晶纤维素分子链的排列可能导致较高的表面硬度和弹性模量(24]。然而,还含有纤维素无定形区域。结晶区域和非晶态区域在纤维素链交替存在。因此,纤维素结构不均匀。此外,消化纤维的微孔分布不是均匀的,已知的扫描电镜图像。纤维素和微孔分布的非均匀结构的纤维导致压痕结果的巨大差异。

3.4。单个纤维的拉伸性能

个人的拉伸性能纤维消化在100°C和160°C如表所示4。

表4
个人消化纤维的拉伸性能。

之间的显著差异观察拉伸模量、抗拉强度和延伸率的纤维消化在110°C和160°C。纤维的拉伸模量消化在110°C 10.1绩点高于纤维消化在160°C。纤维抗拉强度从1051 MPa减少到810 MPa消化温度从110°C增加到160°C。然而,纤维的伸长消化在160°C高出1.1%,消化在110°C。拉伸模量和强度的降低可能是由于木质素和半纤维素。在控制红麻纤维、木质素充满了空间之间的细胞壁纤维素和半纤维素。半纤维素,交联是共价连接不同的多糖。因此,对单一纤维木质素授予机械强度作为一个整体(25]。去除木质素和半纤维素导致微孔性结构纤维细胞壁和个人之间的松散连接单个纤维的纤维素微纤维。因此,较低的拉伸模量和强度。

3.5。复合材料的力学性能

结果复合材料的拉伸模量和抗拉强度如表所示5。统计分析表明,没有显著差异在拉伸模量和抗拉强度的95%显著性水平在四个类型的复合材料。

表5
红麻纤维/聚丙烯复合材料的拉伸性能。

许多因素可能会影响纤维的强化效率包括长宽比、化学成分和表面特性。尽管在160°C纤维消化比其他纤维长宽比小,得到的复合材料没有显示较低的拉伸模量和抗拉强度。这可能是由于其高纤维素含量,补偿比例较低。纤维的纤维素含量高导致高纤维拉伸模量。更严重破损的纤维制成的复合纤维消化在160°C(图4(一))表明一个略好纤维和聚丙烯矩阵之间的束缚也可能导致他们的低强度在160°C(表4)。一般来说,断裂表面图像(图4)照亮消化纤维和聚丙烯之间的兼容性很差就是明证纤维和聚丙烯之间的完全分离矩阵。因此,消化纤维表面改性是必要的为了提高纤维之间的兼容性和人民党矩阵

(一)
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(b)
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(c)
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(d)
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图4
SEM断口表面的图像与洋麻纤维增强PP复合材料的纤维消化(a) 80°C, 110°C (b), (C) 130°C, (d) 160°C。

4所示。结论

与外界隔绝的碱性消化过程有效地去除木质素和半纤维素从红麻韧皮纤维在160°C。的 纤维素纤维含量为92%。的平均表面硬度和弹性模量在160°C纤维消化了提高348.1%和111.3%,分别比消化在80°C。纤维素消化纤维含量的增加导致了改善纤维表面硬度和弹性模量。消化温度对拉伸模量和抗拉强度有显著影响性能的纤维。当消化温度从110°C增加到160°C,单个纤维的拉伸模量和抗拉强度分别降低42.8%和22.9%,分别,而延伸率增加了1.1%。SEM照片表明,细胞壁结构的微孔隙生成纤维消化在130°C和160°C,提供向细胞壁锚纳米粒子的可能性。消化纤维没有表面改性聚丙烯的界面相容性差矩阵。

确认

研究工作是由能源部(DOE), # 362000 - 060803资金通过先进的车载系统中心(骑士)密西西比州立大学和美国国家科学基金会(NSF),基金# CMMI0928641 09080796。鸣谢Sangyeob Lee博士给出的参与项目时他在密西西比州立大学做博士后,农业部林服务南部研究站,路易斯安那,洛杉矶,和竹子和藤国际中心,北京,中国的工具支持。手稿被批准出版的森林和野生动物研究中心(FWRC),密西西比州立大学。FWRC出版物。:FP610。