竹叶生物炭作为能源的潜力:加热温度和时间的影响

摘要

竹叶生物炭作为一种潜在的能量资源，在无氧环境中通过退火合成。采用近似分析、傅里叶变换红外(FTIR)、x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)对样品进行了表征。加热温度分别为250℃、300℃和350℃，每个温度的加热时间在30、60和90分钟之间变化。加热时间为30分钟，在温度为250℃时FC为30.777%，发热量为15 MJ/Kg，在温度为350℃时为4.004%，发热量为6 MJ/Kg。EDS显示，加热时间是一个重要的参数，碳、氮含量随加热时间的增加而减少，硅、氧含量随加热时间的增加而增加。XRD显示了在20 ~ 30度之间的宽(002)反射，表明石墨烯片的碳是无序的，具有小的共格平行堆积结构域，这与SEM图像的表面形貌一致。实验结果表明，在300℃下加热30分钟是制备低成本竹叶碳的有效参数，竹叶碳是一种有用能源。

1.简介

生物质在自然界中含量丰富，含有多种有机化合物，是一种有前途的潜在可持续能源替代品[1,2]。生物质的来源的范围可以从农业，工业和市政产品[2- - - - - -4]。生物质成为因生物降解性和降低温室气体的排放量减少，确保对环境的污染日益风靡全球。生物质是不作为能量的来源，但也因为不同的有价值的燃料和化学品[来源唯一重要3.,4]。生物质由不同的纤维素，半纤维素，木质素，以及一些其他碳水化合物[的5]。竹叶是农业产品之一，目前仍在研究用作能量来源[6- - - - - -8]。竹子是一种多茎的草本植物，分布在大约3150万公顷的土地上。9的土地，集中在中国和印度[10]。在中国，约有484 - 571万公顷，在印度，约有548万公顷，其中80%位于亚太地区[11]。竹子是在亚洲国家栽培。竹子是由半纤维素，纤维素和木质素的具有很大的潜力作为能量的来源[6,8]。为了提高生物质的质量，多种处理应用程序的已被用于一些研究人员通过使用以下方法：烘焙[8,12,13),热解(14- - - - - -16]，气化[17]，以及烧结或烧结床[18]生产生物炭或木炭或黑碳或碳纳米管[2- - - - - -8,12- - - - - -18]。

在大气压力和无氧条件下，在200 ~ 400℃之间采用低温热法进行焙烧。生物炭产品可采用近似分析方法测定不同加热条件下的固定碳、挥发分、灰分和水分。一些研究是在高温或低温下使用近似分析进行的[4，预测较高的热值[13,17]和加热行为[8,19]适用于不同种类的生物量，微藻[8,20，油菜籽，燕麦，棕榈树和麻疯树废物，以及天然森林[1,6- - - - - -8,14,18,21]。一些研究报告了预测生物质中生物炭的碳、氢和氧元素组成的近似分析结果之间的相关性。定义能量含量的元素组成是生物质的一项重要性质。此外，人们越来越意识到理解生物炭的化学结合以优化其在能源中的作用的重要性[3.,14,21]。加热过程中的温度和时间对生物炭内部的化学键合、元素组成、热值和矿物之间的相互作用的影响仍远未被了解，需要深入的知识来有效评价生物炭作为一种能源的使用。最近的研究(4,6,16,22,23认为相互作用过程中的键合机制类型(如吸收或传输)和作为能量来源的热值取决于以下因素:(i)原料组成，特别是元素组成的总百分比;(二)加热工艺条件;生物炭的结构性质和晶体大小;(四)当地环境条件。人们越来越意识到理解生物炭的元素组成(碳、氢、氧)、化学键和晶体大小的重要性，以优化其作为能源的作用。

在这项研究中，使用了竹叶的碳从哈桑丁大学校园源进行实验的加热温度和时间的函数。我们使用近似分析，以确定挥发性物质（VM），灰分，固定碳（FC），并且水分含量（MC）。通过使用基于近似分析数据作为输入参数三个现有的预测公式，我们预测碳，氢，和氧含量。我们比较了从EDS结果碳和氧含量与预测公式的结果。化学键和生物炭的结构特性是通过使用分析傅里叶变换红外（FTIR）光谱法和X射线衍射光谱（XRD），分别。

2.材料和方法

在这项研究中，我们使用了近似分析，以确定从各地哈桑丁大学校园内，Tamalanrea，望加锡，印尼干竹叶灰分，水分，挥发分，固定碳。干竹叶，通过使用蒸馏水除去灰尘清洗，并保持在一个打开的盒子在室温下5天。竹叶切成小块，研磨，过筛至500 μ米到保证均匀性，然后在250℃，300℃，和350℃下在无氧环境分别加热30,60和90分钟，。

我们根据ASTM标准使用近似分析E871，E1755年,E872，水分，灰分，及挥发物，分别。Fixed carbon content was calculated by %FC = 100—(%ash + %VM), where %FC, %ash, and %VM are the mean of the mass percentage of fixed carbon, ash, and volatile matter of the sample, respectively [24- - - - - -26]。

红外光谱是使用IRPrestige-21 FT-IR光谱仪(Shimadzu Corp)进行的，该光谱仪配备了一个明亮的陶瓷光源，一个KBr光束分离器，和一个氘化三甘氨酸掺杂l -丙氨酸(DLATGS)检测器。样品的测量范围在4000-600厘米之间⁻¹和16 coadded扫描。将所有样品研磨成之前的光谱采集粉末。所有光谱透过率单位。

x射线衍射(XRD)图谱收集在x射线衍射(XRD)光谱学(Shimadzu 7000)与Cu Kα辐射(λA)过角范围15度≤2θ ≤ 80°, operating at 30 kV and 10 mA. It was performed to examine the structural properties of the samples.

形态学和化学表征（碳，氧，氮，并且将样品在另一个元件的组合物）粒子已经通过扫描电子显微镜能量分散X射线光谱（SEM-EDS）进行的（JEOL JSM-IT- 300）with an acceleration voltage of 10 kV and a beam current of 7.475 nA, and the lowest vacuum is 50 pa.

3.结果与讨论

表格1示出挥发性物质，水分，灰分，以及从竹叶生物质与分别加热的温度和时间在250℃，300℃，350℃，30分钟，60变化，并且90分钟，的固定碳。对于在温度灰的组合物300℃和350℃的增加的加热时间由于半纤维素，纤维素和木质素C显示上升的释放的气体中的CO的形式₂和CH₄(6,16,23]。当温度为350℃90分钟时，样品从黑色变灰，说明灰分含量高，导致固定碳组成降低。在250℃和90分钟的温度下，挥发性物质的最高组成为38.08%。典型的是水分从60分钟增加到90分钟，可能是因为加热时间过长，影响了加热过程中的水分损失。有研究报道了固定碳随加热温度的升高而增加，但本研究没有观察到这一点，因为竹叶的质量密度低于另一种生物质来源[4,6- - - - - -8]。本研究利用x射线荧光光谱(XRF)分析竹叶生物量中含量最丰富的灰分元素为Si、Ca、K和P，分别为58%、22%、15%和5%。


温度（℃）	时间(年代)	水分含量（％）	挥发分(%)	灰分(%)	固定碳（％）

250	三十	2.72	32.21	34.15	30.57
	60	2.88	30.46	41.66	24.81
	90	4.40	38.22	32.27	24.63

300	三十	6.63	29.71	36.64	27.35
	60	2.31	31.22	42.27	24.45
	90	3.50	28.33	45.70	22.26

350	三十	2.40	25.94	50.10	21.40
	60	1.96	28.59	60.43	9.17
	90	2.87	22.32	71.37	3.89

在250℃加热90分钟，挥发分最高，这可能是由于实验中冷却速度较快，加热几分钟后将坩埚从炉中取出。在250℃下90分钟内，更快的冷却可以提高挥发分的产率。加热时间对产热量也有影响，随着加热时间的增加，产热量降低。如表所示，本研究中考虑的每种温度下产生最高卡路里的时间为30分钟2。我们比较了在这项研究由Majumder等人开发的预测模型用弹量热计的热值。(27)的形式疱疹(MJ /公斤)=−0.03灰fc - vm 0.11 + 0.33 + 0.35。这种相关性考虑了热值对固定碳、挥发物质、灰分和水分的依赖性。


温度（℃）	时间(年代)	热值(MJ /公斤)	文献[27]

250	三十	14.82	19.91
	60	9.21	17.16
	90	5.74	20.11

300	三十	10.85	17.37
	60	7.68	16.96
	90	6.67	15.23

350	三十	7.94	14.26
	60	7.03	10.69
	90	5.80	6.52

在所有考虑的温度下，从预测方程得到的30分钟的热值比本研究的结果高出30%。大概在30分钟左右，在加热的过程中，仍有一些原料(未完全燃烧)仍然存在，说明热值仍远低于理论计算得到的值。60分钟的加热时间表明，在温度为250℃和300℃时，预测公式与本研究中的预测公式的差异约为40%。当温度为350℃时，差异从30分钟的30%左右减小到60分钟的15%，90分钟后趋于相似，这可能是由于灰分含量较高，表明Majumder等人研究的预测热值[27对竹叶生物量灰分含量最高有效。

表格3.显示元素组成的碳和氧EDS，和表4示出了所有通过EDS检测的元件的细节。我们添加的结果从表预测方程3.元素组成(碳、氢、氧)，采用Parikh等人、Shen等人、Nhuchhen等人提出的二元或高于二元相关性的近似分析[27- - - - - -三十]表内数据4作为输入参数。Parikh等人[28使用了200个数据点和验证了50个数据点，以找到从简单的近似分析确定元素组成的一般相关性。Parikh等人[28找到了确定元素组成的二元相关性:C = 0.637FC + 0.455VM, H = 0.052FC + 0.062VM, O = 0.304FC + 0.476VM，其中碳、氢、氧的平均绝对误差小于5%。这种相关性的限制因素是要求样品为无灰分形态，即需要预处理样品，这不适用于高温下的竹叶生物质。


元素	温度（℃）	时间(年代)	文献[三十]	文献[29]	文献[28]	实验

碳	250	三十	41.21	18.16	35.13	29.68
		60	35.13	13.34	29.06	30.87
		90	36.95	14.53	35.76	28.50
	300	三十	34.22	15.44	30.59	41.49
		60	36.04	13.62	29.34	30.59
		90	30.59	11.81	27.52	27.52
	350	三十	30.10	10.39	25.07	30.01
		60	18.37	3.05	20.20	20.20
		90	9.19	-3.01	12.21	11.66

氢	250	三十	4.18	4.06	3.61	- - - - - -
		60	3.99	3.67	3.10	- - - - - -
		90	5.52	4.11	3.67	- - - - - -
	300	三十	6.12	3.64	3.25	- - - - - -
		60	3.76	3.76	3.38	- - - - - -
		90	4.14	3.51	2.94	- - - - - -
	350	三十	3.33	3.39	2.69	- - - - - -
		60	2.62	2.88	2.30	- - - - - -
		90	2.75	2.24	1.54	- - - - - -

氧气	250	三十	21.59	25.44	24.88	34.22
		60	22.73	22.16	22.16	40.22
		90	29.80	26.01	25.44	42.43
	300	三十	29.49	21.78	22.92	34.41
		60	20.14	22.35	21.78	36.56
		90	21.78	20.14	20.71	40.98
	350	三十	18.56	17.49	18.06	38.83
		60	16.92	15.28	16.35	39.40
		90	16.35	9.28	10.92	47.61


元素(%)	250℃/时间（分钟）			300°C /时间(分钟)。			350°C /时间(分钟)。
元素(%)	三十	60	90	三十	60	90	三十	60	90

C	31.38	31.2	28.93	41.5	30.32	27.92	30.31	21.36	11.5
如果	28.13	24.43	26.34	16.19	27.82	25.96	24.43	33.15	35.78
比C / Si的	1.12	1.28	1.09	2.56	1.09	1.08	1.24	0.64	0.32
O	34.2	40.41	41.56	34.45	35.8	40.45	38.58	39.88	47.36
N	2.03	1.87	1.47	2.72	1.42	1.02	2.1	0.59
Na					0.01		0.02		0.16
毫克	0.43	0.29	0.07	0.27	0.55	0.71	0.24	0.7	0.94
艾尔	0.84	0.34	0.28	0.65	2.76	1.01	1.71	1.24	1.06
K	2.71	1.17	0.44	2.86	1.73	2.08	2.03	2.52	2.59
Ca	0.28	0.28	0.91	0.36		0.44	0.59	0.54	0.63

Shen等[29使用了来自不同种类生物量的66个数据，验证了20个数据点的推导相关性，从而从简单的近似分析中计算出元素组成，碳、氢和氧的平均绝对误差小于4.5%。回归分析模型X= aFC + bVM +现金用于[29]来关联数据，其中X分别表示C、H、O。采用最小二乘法对可调参数进行评价一个,b,c的预测。他们发现固定碳和挥发物质含量显著影响生物量C、H、O含量的预测值。灰分含量也受影响，但影响程度弱于固定碳和挥发分含量。Shen等[29]权利要求三元相关性的准确度在他们的模型是比由瑞克等二进制相关性的更好。(28]在预测生物质C和H含量时，特别是对灰分含量较高的材料。元素组成与根据Shen等的近似分析得出的数据的相关性[29]is as follows: C = 0.635FC + 0.064VM—0.095ASH, H = 0.059FC + 0.060VM + 0.010ASH, and O = 0.340FC + 0.469VM—0.023ASH. New correlation by used data from torrefied biomass with an additional constant for determining C, H, and O is −35.9972, 55.3678, and 223.6805, respectively, proposed by Nhuchhen [三十]。这种相关性使用60数据,尤其是生物量中微不足道的氮和硫的内容验证平均绝对误差< 3%,给出如下:C =−35.9972 + 1.3269 + 0.7698 vm fc + 0.3250灰,H vm = 55.3678 - -0.4830 - 0.5319 - fc - 0.5600灰,O = 223.6805 - 2.2296 1.7226 vm - fc - 2.2463灰。Nhuchhen [三十适合于分析350℃下加热90分钟氮气等数据，但不适用于EDS，如表所示4。

从现有的相关性，我们确定C，H和O含量，如表3.我们将它们与用EDS对C和o的实验数据进行了比较。所有预测系统在预测元素的组成方面都显示出相同的趋势。如表所示3.，沈等人的预测[29，与Parikh等人的[28和Nhuchhen的结果[三十>的差值为20%。从表中可以看出3.对于氧来说，在250℃和300℃时其组成相同，而在350℃时则不同。29]使用三元，Parikh等[28]使用二进制，和Nhuchhen [三十使用了四种相关性。在本研究中考虑的所有温度下，60分钟的加热时间内氢的组成相似。本研究中EDS测定的碳、硅、氮含量表明，加热时间是一个重要的参数，表明碳、氮含量随加热时间的增加而降低，但氧含量不随加热时间的增加而降低。从低温到高温，EDS的氧含量与预测方程的氧含量相差很大，约30-70%。与Parikh等人的预测方程相比，实验数据与EDS数据显示出良好的一致性[28]和Nhuchhen的[三十]的数据。这些指示从瑞克等现有的相关性。(28]和Nhuchhen [三十]示出高精确度从竹叶预测碳组合物。从表中可以看出4，从竹叶生物炭的主要成分是C，Si和O的温度和加热导致C /硅的最高比例为约2.56是300℃和30分钟，分别，这是低的最佳参数的时间-cost碳/硅材料。对于硅（Si），含量随温度和加热，因为用其它元素相比，熔点最高的时间的增加而增加。从竹叶生产高含量的Si的应该使用最高温度（低于熔化温度）和加热的时间。表格5显示了椰子壳、芒果木的碳成分[31]、稻壳[32]，玉米灶[33、椰丝及稻秸[34)进行比较。在300℃和30分钟的加热条件下，竹叶的碳组成比谷壳生物质的碳组成要高[32]及稻秸[34]。


原料	C (%)	参考。

椰子壳	50.22	Channiwala，1992年[31]
稻壳	34.60	Lanh等，2016 [32]
芒果木	46.24	Channiwala，1992年[31]
玉米秸秆	46.50	Gregory等人，1982 [33]
椰子纤维	46.43	Grover等，2002 [34]
水稻秸秆	35.97	Grover等，2002 [34]
竹叶	PS(本研究)
250°C, 30分钟	31.38	PS
300°C, 30分钟	41.50	PS
350°C, 30分钟	30.31	PS

在能源生产过程中所需要的重要的特征是挥发物，灰分含量应尽可能低。高碳和热量值可以增加能量生产，并且因此，生物炭在该研究为300℃并在30分钟变为作为能量源的吸引力。少量的氮会降低NO_x排放物是污染和腐蚀的来源[17]。在本研究中，≥60分钟，加热350℃的高灰分量会受到能源产量降低和处理过程处理成本增加的影响。水分过高会使燃料的化学性质恶化，从而使能源生产过程复杂化[17]。在这项研究中，根据碳含量，热值，以及用于灰竹叶更高能量的预测是在30分钟时和加热的300℃。

数字1显示了无氧环境下随温度和加热时间变化的SEM图像。(a、d、g) 30分钟，(b、e、h) 60分钟，(C、f、i) 90分钟，分别为250℃、300℃、350℃。表面形态的特征是表面可能含有石墨烯形式的碳。

傅里叶变换红外（FTIR）光谱法被用于分析的温度和加热至生物炭的表面的官能团的时间的效果。此外孔隙率，吸附行为是由表面的化学反应性特别是在以各种形式的官能团的化学吸附氧的形式的影响。生物炭上的温度影响被成功通过使用FTIR研究而不是在强度随时间变化的变化显著。数字2示出的FTIR光谱的温度和在无氧环境中进行加热的时间的函数。关于化学结合，峰值位置和强度从图更清晰信息2如表所示6。大部分FTIR给出的特征通常来自有机官能团，用于检查生物炭的有机成分。山顶有3430厘米高⁻¹可能来自有机O-H的拉伸，其贡献可能来自样本中的水分子或其他来自羟基的矿物。温度从250℃升高到350℃时，羟基峰强度减小，说明氢氧根键断裂导致氢氧根丢失。该带位于2361厘米处⁻¹与半纤维素中炔的C≡C的伸长有关，在最高温度下表现得很明显。木质素的芳香族基团在1614 cm处产生C=C的不对称伸缩⁻¹这表明一G带在[6]，[16),(23对应于碳原子的sp2杂化键合。C-H弯曲模式在856厘米⁻¹减少和产生CH₄作为一种气体，温度从250℃升高到350℃[16,23,35]。


化学键	峰值位置和强度(时间(分钟))	300℃的峰位置和强度（时间（分钟））	峰值位置和强度(时间)

O - H拉伸（木质素，半纤维素和纤维素）	3420厘米⁻¹，18.65（30），16.67（60），23.95（90）	3420厘米⁻¹， 37.03 (30)， 29.77 (60)， 28.44 (90)	3420厘米⁻¹38.98(30)、67.58(60)、42.28 (90)

C≡C不对称拉伸(半纤维素)	2375厘米⁻¹96.10(30)、97.70(60)、97.17 (90)	2375厘米⁻¹94.65(30)、97.03(60)、92.86 (90)	2360厘米⁻¹84.88(30)、86.90(60)、91.18 (90)

C = O伸缩（木质素）	1710厘米⁻¹25.82(30)、52.71(60)、38.59 (90)	1705厘米⁻¹52.01(30)、41.23(60)、53.82 (90)	山顶没有观察

不对称拉伸(木质素)	1614 cm⁻¹13.20(30)、28.37(60)、19.62 (90)	1614 cm⁻¹26.94（30），41.23（60），53.82（90）	1614 cm⁻¹33.71(30)、65.49(60)、36.82 (90)

C-O伸缩（半纤维素）	1383厘米⁻¹85.03（30），87.05（60），85.93（90）	1382厘米⁻¹89.24（30），86.93（60），84.94（90）	1382厘米⁻¹89.41(30)、95.88(60)、92.62 (90)

C-C伸缩（半纤维素）	1319厘米⁻¹74.09(30)、75.32(60)、72.41 (90)	1318 cm⁻¹75.56(30)、74.20(60)、78.37 (90)	1319厘米⁻¹80.92（30），89.61（60），76.14（90）

C-O伸缩振动C-OH弯曲（半纤维素，纤维素）	1097 cm⁻¹3.87(30)、4.24(60)、16.08 (90)	1098 cm⁻¹15.76(30)、9.95(60)、7.76 (90)	1098 cm⁻¹14.21(30)、41.57(60)、3.21 (90)

碳氢键弯曲(木质素)	784厘米⁻¹62.18(30)、59.01(60)、69.85 (90)	784厘米⁻¹71.25 (30) 66.72 (60) 67.82 (90)	785厘米⁻¹73.56(30)、86.10(60)、66.46 (90)

如图所示2和表6在1670 cm处，循环和酸酐的C=O拉伸振动强度较高⁻¹当温度为250℃时，随着温度的升高，当温度为350℃时，由于热降解，由于大量氧原子的损失和CO的产生，强度减小并消失₂加油站。这与从预测方程式氢气和氧气含量的结果是一致的，并在表的EDS数据3.。作为加热温度升高至300℃，C = O的断裂键可也增加了和产生C≡C键作为一个结果。The transmittance at 1383 cm⁻¹是由于碳原子的sp 3 - 键合的杂交如Chen等人所讨论的。(6]， Siengchum等[16]， Okolo等人[22， Chee等[23，和Grover等人[34],transmittance at 1098 cm⁻¹是由于纤维素、半纤维素和木质素的对称C-O拉伸。传输峰值为1319厘米⁻¹建议出现具有C-C拉伸(酯和酚)的芳香族化合物[34,35]。On the other hand, the peak observed at 784 cm⁻¹揭示了与C-H弯曲存在炔烃。的FTIR确认为所有纤维素，半纤维素和木质素的一些在竹叶生物量分配的峰含量增加与在所述加热温度下产生CO增加₂和CH₄。

数字3.示出了具有温度250℃，300℃，和350℃的加热时间30分钟和90分钟的生物炭的XRD图谱。它们是典型的无序碳的其中显示了与硅碳含量高的粘合如可清楚地由宽峰（002）在20°和30之间的反射°看到的。的100分的峰在44特征°分配为石墨仍然处于其指示石墨烯片的相干和平行堆叠的小域最低温度可辨。根据 [4,22]中，经验参数，R定义为(002)布拉格反射高度与背景高度的比值，是对无序碳中单层碳片数量的度量，与图中表面形貌一致1从扫描电镜图像。的值R随着加热温度和加热时间的增加，温度逐渐降低。的高值R用于低温因子建议大浓度的碳的非平行单个层。在增加R在高温度和加热时间的值表明在所述碳基体对齐的结构域的细目。

（一个）

（b）中

（C）

数字4示出了通过使用KOH作为活化剂24小时，并在（a）中250℃，（B）300℃，并用蒸馏水清洗，直到中性pH在无氧环境中从竹叶活化生物炭的SEM图像（三）350℃加热30分钟。我们从图中可以清楚地看到，温度300℃和350℃显示出一个大的量和微孔形式的少量，分别。温度250℃显示层流（管）结构而不孔隙。该结果示出了30分钟，并与C /硅的最高比率微孔的大量加热结果的300℃，如表4，表明其应用能量的潜力与热值一致。根据Ref [36[，表面结构影响孔隙率和表面官能团，这可能有助于石墨结构和元素组成的形成。

4.结论

采用工业分析、SEM-EDS、FTIR、XRD等方法对竹叶的理化性质进行了分析。近似分析表明，在300℃和350℃温度下，由于CO的释放，灰分成分随加热时间的增加而增加₂和CH₄气体来自半纤维素、纤维素和木质素的分解。碳的EDS数据与预测方程数据相比，低温下相差约15%，高温下相差10%，说明现有的相关性在本研究预测碳的组成方面具有较好的准确性。EDS测定的碳氮含量显示，加热时间是一个重要的参数，表明碳氮含量随着加热时间的增加而减少，氧含量随着加热时间的增加而增加。x射线衍射(XRD)显示了在20 - 30°之间的宽(002)反射，SEM的表面形貌显示了无序碳，具有小的共格和平行叠加的结构域。FTIR显示，在最高温度下明显突出的炔的C≡C伸缩，芳香基团对应于碳原子在1614 cm处的sp2杂化键合C=C不对称伸缩⁻¹。说明在30分钟和300℃的高温条件下，竹叶的化学成分特征、热值、键合形成、微孔数量和结构性能是制备低成本碳材料的最佳参数，是有效能源的重要来源。

数据可用性

支持本研究结果的数据可从通讯作者处获得。

利益冲突

作者声明，他们对本文的发表没有任何利益冲突。

致谢

该项目由哈萨奴丁大学为研究生提供资助。

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