硫代氨基甲酸:挑战、控制和优秀的收益率方法,表征,及其生物应用

文摘

进展在以前研究合成硫代氨基甲酸导致增加的进一步研究。综述简明地经历挑战的合成二硫代氨基甲酸和机制来克服他们为了获得准确的结果。方面的前体合成加合物的使用,纳米粒子和纳米复合材料。一些常见的表征技术用于合成产品进行评估。生物应用也有报道。

1。介绍

1.1。硫代氨基甲酸

硫代氨基甲酸(转轨国家)organosulfur配体与金属形成稳定复合物(1]。这两种类型的硫代氨基甲酸是mono -和dialkyl-dithiocarbamates。两人形成的性质取决于胺化合物的合成(期间使用2]。

硫代氨基甲酸的化学成分可以追溯到二十世纪初开始(3),准确地说,在1930年(1]。商业应用程序被用作杀菌剂第一次世界大战期间(4]。其他领域的广泛应用可以看到加速硫化,作为浮选剂、农业(农药)、生物学、材料科学、医药、有机合成、photo-stabilizing聚合物,和保护散热器(5,6]。

1.2。合成硫代氨基甲酸

硫代氨基甲酸反应的化合物形成的一个主要(方程(1))或二级胺(方程(2用冷硫化碳(IV)))在基本的媒体2)或酒精溶液(7]。基本的媒介可以是弱碱(氨水)或强大的基地(氢氧化钠和氢氧化钾)。基地是注册保护胺(8]。一般制备方法被称为合成,合成反应方程中可以看到1)和(2)[9]。合成的两种方法是插入反应方法和更换(替换)反应的方法10- - - - - -12]。这两种方法是更换的更好,因为它使硫代氨基甲酸化合物纯度高的10]。最近,阿里等人报道的合成二硫代氨基甲酸对通常在室温下冷不到四摄氏度温度(13]:

2。合成过程中遇到的挑战及如何克服它们

首先,合成必须在一个整洁的环境。硫代氨基甲酸很容易准备,同时在合成需要谨慎。所有的玻璃器皿用于合成与稀释trioxonitrate必须由洗很干净(V)酸如果很脏或肥皂溶液不脏。他们用自来水洗净,用丙酮清洗,再用自来水洗净,最后与大量的蒸馏水冲洗之前正确地干放进烤箱。如果玻璃器皿不干净,可能会有延迟的可能性的增长晶体化合物,可能导致错误的元素分析的结果。当材料准备,实验设置,电磁搅拌器,磁搅拌器,反应容器,和干净的干锥形烧瓶,所有在通风橱。磁栏使用丙酮溶剂在使用前必须清洁,如果可能的话应浸泡在溶剂隔夜合成前的一天。一旦它被移除,它应该用蒸馏水冲洗,小心翼翼地用纸巾,擦了擦,把在一个锥形烧瓶。包含磁酒吧搅拌器的锥形烧瓶放入反应容器,冰块或冰芯片在哪里将填补反应容器的边缘(冰浴),由于反应在大多数情况下发生在一个寒冷的温度。这个温度有助于降水的二硫代氨基甲酸给固体产品。 The magnetic stirrer, where the reaction vessel is placed on, is plugged to a switch and turned on. The amine of choice is put first in the Erlenmeyer flask, followed by the base, and finally, the refrigerated carbon(IV) sulfide is added after a while. The solution is made to stir for a specific duration based on the colour formed. Colours associated with complete synthesis are pink, yellow, yellowish-red, and white.

2.1。的顺序添加试剂合成硫代氨基甲酸

反应物的合成硫代氨基甲酸胺,基地,硫化和碳(IV)。添加试剂的顺序对产品形成没有影响,提供化学计量的他们说的是对的。研究人员喜欢Ayyavoo et al .,拉莫斯et al ., Ramos-Espinosa et al .,沙et al .,胺,Tarique添加到锥形烧瓶作为第一个试剂,第二基地,第三二硫化碳(2,3,7,9,13),而Al-Mukhtar和Aghwan添加基地第一,紧随其后的是胺、最后的二硫化碳14]。所有试剂添加一滴一滴地防止齐聚,多余的产品,积极反应和控制温度,以及提高选择性。胺的情况下,固体胺首先经历溶解度测试来确定合适的溶剂溶解固体。一个解决方案中使用合成。相反,液体胺可以直接使用。

2.2。产品的状态

有两个州通常形成硫代氨基甲酸。他们是在液态或固态。换句话说,在固体产品不成立的情况下,一个免费的解决方案或形成粘性解。过滤液态的解决方案。滤液在一个干净的容器标签是放在通风橱的缓慢蒸发产生晶体或冷藏取决于适合生长的条件。另一种形式的液体产品的二硫代氨基甲酸可以在粘性油的形式存在。可以直接在粘性执行二硫代氨基甲酸表征技术。其他国家是固体形式,称为沉淀。沉淀可以洗涤,干燥,称重为进一步应用,如协调化合物的制备和材料化学。晶体生长的硫代氨基甲酸。

3所示。洗涤、干燥、和硫代氨基甲酸合成产品的包装

3.1。洗的合成硫代氨基甲酸的产物

通常固体样品进行过滤洗涤。不同形式的过滤是通过吸纸过滤,过滤。更好的选择是由吸入过滤沉淀的溶剂彻底清洗。两种形式的滤纸过滤需求。在大多数情况下,乙醚或冷乙醇是常见的溶剂用于洗涤。清洗的目的是清除杂质(未反应的反应物和副产品)所需的产品。清洗产品的颜色是白色或奶油在滤纸上。

3.2。二硫代氨基甲酸合成产品的干燥和克服挑战的空气和热敏二硫代氨基甲酸铵

干二硫代氨基甲酸可以存储在冰箱里的空气不稳定,二硫代氨基甲酸moisture-sensitive在室温下稳定的二硫代氨基甲酸或干燥器。另一种方法是使用红外线灯。

3.2.1之上。空气和二硫代氨基甲酸Moisture-Sensitive在室温下储存在冰箱里

不稳定的空气和热敏硫代氨基甲酸二硫代氨基甲酸铵。nonstability可能是由于氨溶液用作弱碱的力量。为了克服空气的挑战和热敏二硫代氨基甲酸铵,二硫代氨基甲酸清洗是放在一个干净的容器存储在冰箱和删除时需要鉴定。

3.2.2。稳定的二硫代氨基甲酸

强碱氢氧化钠、氢氧化钾等形成稳定的二硫代氨基甲酸钠盐和钾产品硫代氨基甲酸盐,分别。硫代氨基甲酸干燥主要是在一个包含硅胶干燥剂。其他干燥剂氢化钙,钙trioxocarbonate,和氢氧化钠,但是硅胶是首选的更好,以防止污染与产品(硫代氨基甲酸)。蓝色硅胶必须表明其活跃的和有用的状态在浇注前干燥器。黑色硅胶表明不再可以使用硅胶,可以丢弃,而红色硅胶意味着要求收取的是在烤箱加热。硫代氨基甲酸在适当的时期仍然在干燥器内使用。是小心谨慎的使用滤纸通过确保适当的干燥器中干燥样品,以免刮纸当包装。抓介绍更多碳样本,成分比例的碳元素分析的结果变得高于预期值。

3.2.3。红外(IR)灯

红外线灯避免使用滤纸和干的即时包装样品(15]。

3.3。干燥后包装的二硫代氨基甲酸

从过滤文件,产品包装前首先检查如果适当干透。如何?滤纸的外观是免费的,但是如果没有适当的干,它坚持滤纸。产品在肿块与清洁刮刀微粒分解和左内适当的干燥的干燥器。另一种方法是使用无水铜(II) tetraoxosulphate原油(VI)测试。硫代氨基甲酸的适当干产品装在样品瓶子和标签识别。

4所示。硫代氨基甲酸基团(一半)

硫代氨基甲酸与官能团的化合物称为dithiocarbamato组。他们有一个N-CS的一般公式₂。国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)硫代氨基甲酸叫做carbamodithioates。他们有趣的有机化合物,因为植物抗毒素称为brassinin,首次分离出白菜(16]。Brassinin可以提取西兰花、菜花和生菜,因为它们chempreventive和抗癌活性8]。brassinin的IUPAC甲基N - (1 h-indol-3-ylmethyl) carbamodithioate。Brassinin对人类急性thymphoblastic白血病细胞抗癌活性。Brassinin及其衍生物抑制indolamine 2, 3-deoxygenase (IDO),一个新的癌症免疫抑制目标(16]。brassinin如图的化学结构1。

4.1。异常的硫代氨基甲酸

硫代氨基甲酸称为反常,因为在温和条件下,晶体的硫脲可以由自凝固(17]。在这种情况下,两个硫原子被减少到一个硫原子:

5。螯合房地产和协调的化合物

凯蒂等人报道的硫代氨基甲酸作为强大的螯合剂对金属给协调化合物有各种应用程序8]。支持,Kamaludin等人,Tarique等人称为硫代氨基甲酸作为多功能配体,因为他们有亲和力与各种类型的金属螯合物(12,18]。螯合能力将拥有两个供体硫原子的配体。一般公式是(R₁R₂)N - SX (C = S)R可以取代的烷基、烯化、芳基,或其他团体,然后呢X金属离子。

另一方面,贺加斯形容硫代氨基甲酸平面sterical配体能够通过选择要修改的电子的配体(1]。硫代氨基甲酸稳定存在的不同氧化态的金属,因为软硫代氨基甲酸和硬thioureide共振(图形式2)。这种共振形式(iii)结果的非局部化氮孤到硫原子。凯拉等人还表示,另一个原因,存在小咬角的二硫代氨基甲酸基导致了独特的财产稳定螯合配位体(19]。

5.1。金属二硫代氨基甲酸协调化合物的合成(准备)

主组或过渡金属二硫代氨基甲酸协调化合物(金属二硫代氨基甲酸配合物)可以合成的金属二硫代氨基甲酸盐配体溶液中(20.]或添加金属盐的水溶液(硫代氨基甲酸配体解21- - - - - -23]:

Homoleptic复合物形成的双齿对称键(图3二硫代氨基甲酸)时出现两个相同的配体被用来协调的二价离子24- - - - - -33]。相反,heteroleptic复合物是由monodentate形成不对称绑定,在介绍了另一种配体与二硫代氨基甲酸(34,35)(图4)。王妃等人指出,硫代氨基甲酸中央复杂,女士₂中国北车₂,在那里米代表了一种金属和R代表一个烷基,可能是丰富的综合使用,因为一个广泛的各种各样的有机取代基可以组合在这个不变的和稳定的双齿结构34]。为了进一步探索硫代氨基甲酸的潜力,硫代氨基甲酸加合物和金属纳米粒子也报道。

5.1.1。加合物的金属配合物硫代氨基甲酸

根据Al-Mukhtar等人Sathiyaraj et al .,硫代氨基甲酸二价过渡金属的化合物,协调中心原子在一定程度上是协调的,有能力反向链接的有机分子sulfur-nitrogen-phosphorus捐赠者基地,形成分子间heteroleptic协调化合物加合物(33,36]。加合物的化合物有更高的协调数字由于添加一个或两个刘易斯基地分子或聚合的二硫代氨基甲酸二价金属复合物(33]。刘易斯基地和双齿N, N-donor基地,如2,2′关于环,1,10-phenanthroline,吡啶,甲基吡啶和三苯基膦的报道(37- - - - - -45]。

同样,Ekennia等人指出,加合物形成金属配合物的互动与协调刘易斯基地导致氧化态的保留,但金属离子的配位数增加配位化合物(46]。显然,加合物的物理性质明显不同于父配位化合物,影响他们的各种应用程序,如敏化和生物活动。加合物的形成影响因素协调配体几何、路易斯酸能力接受电子,中心金属离子的大小(46(计划1和2)。

5.1.2中。金属纳米硫代氨基甲酸

“纳米”,意味着一个大小为10⁻⁹和测量在1 - 100纳米之间,这两个物种之间存在大量材料和分子。这两个物种的独特性能,部分由于大型表面体积比。纳米颗粒可以非晶、晶或纳米晶体。当纳米颗粒分散在液体,它们形成胶体具有独特的属性。因为许多属性取决于纳米粒子的大小、单分散性是宁愿多分散性。硫代氨基甲酸配合物通常用作金属硫化物纳米粒子单源前驱,因为他们可以稳定广泛的氧化态,其次,c键很容易打破(47]。纳米颗粒的设置包括一个金属复杂、覆盖剂和表面活性剂。

纳米颗粒的合成。自顶向下(物理分解的大型材料)和自底向上(从原子和分子前体建设)是两种一般方法合成纳米颗粒(47]。在自顶向下方法中,辐射,nonradiation-based光刻的方法被认为是合成(制造)电子nanodevices [48]。这种方法还用于制造nonspherical胶体粒子从一系列的材料49]。进一步的例子是机械球磨,绘制的面具,并使用各种塑料变形。

相反,在自底向上方法中,自组装方法被认为是合成聚合物纳米结构(47]。此外,妮妮等人开发了一个协议的nanogaps自下而上的自组装分子协会金纳米粒子(AuNPs) [50]。益生元(phenylene-ethynylene)(开放)分子和两个附加的硫代氨基甲酸的组织被用来研究AuNPs的链接。自顶向下和自底向上的方法合成纳米颗粒所示方案3。

纳米颗粒一般合成方法和条件。后金属二硫代氨基甲酸配合物的表征,合成金属纳米颗粒可以用各种方法来实现。这些方法可以是固相、液相、气相过程。固相方法需要机械球磨和机械化学的技术、液相方法导致爆炸的电线,激光消融,减少降水(胶体方法、水热合成方法、溶胶-凝胶法的处理方法,多元醇的方法,和油水乳剂),和热分解,气相方法需要电线,爆炸气体蒸发和激光烧蚀技术(51]。一般的合成方法金属纳米颗粒所示方案做准备4。惰性气氛主要用作条件,防止表面氧化的金属纳米颗粒,即,使用氮气反应(52]。其他条件环境大气(空气)和房间的温度52]。(我)热分解很简单、肤浅和金属纳米粒子使其有效的路由选择方法与其他方法相比(47,51- - - - - -64年]。Sathiyaraj等人证明了使用金属二硫代氨基甲酸配合物作为成功的单一前体(SSPs)准备相应的金属硫化物纳米粒子(33]。从他们的评估意见,二硫代氨基甲酸的合成金属配合物是让他们单一前体作为中介各自的金属硫化物纳米粒子的合成22,35,64年,65年]。帕瓦尔等人支持他们的观点报道,热分解时可以用来实现的目的制造金属硫化物纳米粒子(66年]。此外,他们进一步报道,SSPs相比于其他方法有很多优点,如配体的选择可以影响波动,prereactions有限,和低毒性。

同样,奈尔的热分解和斯科尔斯表示,使用单一前体旨在发现之间的联系的热分解和形态(形状)纳米粒子从热解获得的这些前兆协调溶剂(67年]。阿卜杜拉等人,Odularu报道,使用热解的热分解单一前体产量单分散的纳米颗粒,促进技术和生物医学应用,分别57,58]。Odularu进一步报道使用还原剂(稳定剂),以减少SSP金属,这样做带来的稳定,有助于防止结块的封盖剂(58]。单源前驱与稳定剂和覆盖剂一起使用;因此,所有进行热分解。通过热分解金属硫化物纳米粒子形成方案所示5。

5.2。纳米复合材料

纳米复合材料是为了进一步加强合成硫代氨基甲酸的属性。恩里克等人报道纳米复合材料作为21世纪的材料,因为他们拥有独特的设计和组合属性不存在传统复合材料(64年]。根据恩里克et al .,纳米复合材料是复合材料至少有一个阶段显示了尺寸在纳米范围的10⁻⁹米(64年]。此外,他们指出,纳米复合材料发展克服利用和整体的限制。他们的三个不同的类别是陶瓷矩阵纳米复合材料(CMNC);金属基纳米复合材料(MMNC)和聚合物基质纳米复合材料(体内存在)64年]。

纳米复合材料的合成方法包括纳米颗粒在材料的色散矩阵,如天然材料和合成聚合物(计划6)。

的方法可以在三种不同的方式进行(计划7),即融化(聚合物加热到熔点和混合纳米颗粒),解决方案(聚合物和纳米粒子溶解在合适的溶剂和混合在一起),和原位聚合单体和纳米颗粒混合在一起形成聚合物)(64年,68年]。

6。对硫代氨基甲酸

表征技术用于硫代氨基甲酸及其协调化合物比类似的相同的。溶解度测试表征技术、物理化学参数(熔点和摩尔电导率(MC))、元素分析、光谱(ultraviolet-violet、红外线、光致发光),磁矩,微波光谱(核磁共振和电子磁共振)。在纳米粒子和纳米复合材料的情况下,额外的表征技术是必要的。这些x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),能量色散x射线能谱(EDX / EDS)、热分析(TA)。

6.1。溶解性测试

溶质的溶解度是最高浓度可溶于溶剂在一定温度69年]。它有一个单位mol / L或g / L。因素影响溶解溶质的浓度、气体压力、极性溶质和溶剂以及温度(69年]。溶剂用于测试溶解度分为极性和nonprotic溶剂70年- - - - - -72年]。进一步分为极性质子极性溶剂(乙醇、丁醇、甲醇、丙醇、水)和极性非质子溶剂(1 4-dioxan丙酮、乙腈、二氯甲烷(DCM)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)和四氢呋喃(四氢呋喃))。溶剂称为非极性是苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、和甲苯(72年]。因此,二硫代氨基甲酸铵的配体、钠或钾盐水溶性,而相应的协调化合物不溶于水。在制药行业,药物的溶解性是一个条件的证明其验收适用(73年]。从个人经验,溶解度测试的目的是检查最合成化合物的溶解率,这将是用作其他表征技术指导的MC,紫外- NMR和生物研究。这是如何可能的?合适的溶剂中溶解度测试,也可以作为其他表征技术合适的溶剂,如MC、紫外- NMR和生物研究。

6.2。物理化学参数

它们涉及观察样品的外观变化后发生化学反应。两个常见的理化参数是熔点(MP)或分解和摩尔电导率(MC) [46,74年- - - - - -76年]。

6.3。熔点(MP)或分解

熔点的温度(摄氏度)是固体改变液体(71年]。熔点与分解。获得的产品样品融化后的颜色不会改变,但在国家的事,但这分解涉及改变黑色颜色,以及物质状态的变化。水银温度计的玻璃类型熔点仪是用来测量温度。它必须在使用前校准与一个已知的质量。融化、分解和溶解是独立的事件,尽管他们发现彼此重叠(75年]。据罗斯et al .,一些化合物的晶体结构影响结晶条件和杂质的存在。低熔点,也许是因为这些杂质和缺陷的存在75年]。这种化合物含有非结晶的地区可能发生分解和后来解散分解边界和加速的分解反应。融化的化合物作为一个独立的热力学路线没有发生化学变化的分子,而非晶态或融化区域的分子运动是分解的先决条件(75年]。

一些因素影响熔点安排和分子的结构安排,引力,杂质的存在。确定熔点的目的是识别和纯洁的化合物(71年]。Sainorudin等人,阿米拉等人表示,被纯化合物视为必须有其熔点低于3°C和2°C,分别为(71年,76年]。

6.4。摩尔电导率(MC)

摩尔电导率是一个复合的电导率测定(77年]。它涉及到的最佳溶剂溶解的固体化合物形成一个测试解决方案。这个过程包括使用摩尔电导仪。摩尔电导仪的电极是第一次使用之前测试三种不同的溶剂标准化仪器用于测试解决方案。做摩尔电导率的目的是为了测试如果复合电解(离子)或nonelectrolytic(非离子)在自然界中46,74年- - - - - -76年]。

6.5。元素分析(EA)

元素分析(EA)分析是检查测试化合物的纯度(78年]。以前的警告给确保良好的元素分析的结果。其他因素需要注意的一个好的结果元素分析是防止溅合成化合物在其准备。因为议员也决定了纯洁,它不同于EA。在MP,证明质纯净,而EA证明定量纯度。仪器用来进行EA是元素分析仪(78年]。

6.6。光谱学

光谱是电磁辐射的使用问题揭示它们的分子特性。硫代氨基甲酸为配体和配合物,它涉及到三个的紫外-可见光谱方法(紫外)和傅里叶变换红外(ir)。

6.6.1。可见-紫外可见)

它也被称为电子光谱,因为硫代氨基甲酸配体和配合物的电子光谱被记录在紫外区域的范围200 - 800 nm (19]。二硫代氨基甲酸配体的显示三个乐队相对于分子内电荷转移在紫外区域的电磁波谱(10]。阿巴斯表示,“这些乐队乐队我对应c = S集团的转变。带二世被分配给S-C = S组和乐队三世转换”79年]。在协调的化合物,这两个转换从配体和金属离子的激发71年,79年]。从配体过渡和虽然过渡金属离子激发的结果称为d d过渡(71年,79年]。Metal-to-ligand电荷转移(MLCT)和ligand-to-metal电荷转移(LMCT)是由于激发电子从金属离子的二硫代氨基甲酸配体,反之亦然(79年]。这个描述技术用于支持其他表征技术的结果。利用紫外可见光谱的主要原因是确定的几何提出协调的化合物。电子光谱可以表现为减少波长,称为蓝移(蓝移),增加波长,称为红移(红移),降低吸收率(着色不足的转变),并增加在吸收率(深色转变)。吸收紫外线或可见辐射同意外层电子的激发。三种类型的电子转换(i)转换由 , ,和电子,(ii)转换由电荷转移电子,和(3)转换由d和f电子。

6.6.2。红外(IR)光谱

在电磁辐射光谱与电子光谱,电子转移发生,存在振动红外光谱。有三个突出的红外光谱区域,即3400 - 3100厘米⁻¹对于ѵ_{- h}和 ,1550 - 1450厘米⁻¹为 ,和1050 - 950厘米⁻¹为年代₂C = NR₂(80年]。的意味着伸展振动。贺加斯表示,硫代氨基甲酸的亲脂性的性质及其常见的结扎金属给不同的协调模式(a) unidentate (monodentate),双齿(b)和(c) anisobidentate双齿桥接(图5)[1]。金属协调在电磁波谱的远红外线区域,也就是说,在指纹区。

(一)

(b)

(c)

6.7。光致发光(PL)

光致发光包括发射的光被吸收后,在一个光学系统(26,81年- - - - - -83年]。重要的应用给光学带隙光致发光的技术和生物医学(84年,85年]。

6.8。质谱分析(MS)

质谱技术用于分析硫代氨基甲酸获得其确切分子质量从质谱仪(86年]。

6.9。核磁共振(NMR)

核磁共振(NMR)作为诊断工具用于合成化合物的结构。最相关的核磁共振质子核磁共振(¹H NMR)和(¹³C NMR)。的¹H NMR描述质子数名解码,以及¹³C NMR描绘了碳原子的数量作为解码的名称。已知芳香质子之间的信号6和8 ppm,而众所周知,芳香碳之间的共振100和150 ppm (87年- - - - - -91年]。化学位移的198 ppm到200≥220 ppm的二硫代氨基甲酸(nc组₂)[87年- - - - - -91年]。

6.10。单晶x射线晶体学

单晶x射线晶体学技术确认的真实和原始结构合成二硫代氨基甲酸通过确定原子和分子结构的晶体。环境适合可能降温,黑暗,热,或温暖。晶体大多生长在一个合适的环境和单晶x射线结晶学的过程。根据衍射仪Kamaludin et al .,使晶体结构的测定(18]。收集的数据与相关软件解决和完善。

6.11。x射线衍射(XRD)

Nabipour表示,x射线衍射(XRD)是用来确定纳米颗粒的组成92年]。它有时被称为元素分析,但完全不同于元素分析。最常见的应用XRD分析粉末和多晶材料。这些分析需要识别阶段,阶段量化,非晶含量结晶度的决心,晶体结构测定与细化,原位结晶分析,德拜环直接可视化,大规模筛选(高温超导)和nonambient条件下测量。平均晶体大小可以使用德拜谢乐公式获得:(93年]。x射线衍射的弹性散射x射线光子被原子粒子在一个周期性晶格。相长干涉是获得散射x射线单色的阶段。布喇格定律是用来推导晶格间距。

数学上,布拉格定律在哪里n是一个整数(反射),λx射线的波长,d的晶面间距特点一个给定的样本,然后呢θ之间的角入射电子束和正常反映晶格平面。从测量晶体阶段可以确定θ。

6.12。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)

扫描电子显微镜(SEM)需要散射电子,而电子透射电子显微镜(TEM)需要传播。SEM适用于样品表面和其外部成分(形态),但TEM适用于内部成分,如结晶、磁域、形态、和压力(57]。

6.13。样本大小、分辨率、维度和用途

SEM宴请一次大量样本的分析,在TEM样品切薄,和少量的样本进行分析。

扫描电镜的分辨率和低比TEM提供了一种三维图像,具有更高的分辨率,并提供一个二维图像。分辨率的扫描电镜是10 nm, TEM分辨能力是0.2海里。另一个TEM技术测量晶格应变低于纳米范围菊池行(94年,95年]。扫描电镜的图像显示在监视器,而荧光屏幕上显示的显像。

化学被分类、蚀刻微观结构、集成电路芯片、抛光光学微结构和表面需要使用扫描电镜,位错成像时,晶界,微小的沉淀,需要使用TEM和固体缺陷结构。

6.14。能量色散x射线光谱

x射线能量色散光谱略EDS、EDX、EDX、泥土中。简单描述单晶x射线衍射(XRD)单晶材料。EDS有时被称为能量色散x射线分析(EDXA)或能量色散x射线显微分析(EDXMA)。EDS分析通常需要在多个地区的二硫代氨基甲酸纳米粒子来确认样品的存在和化学计量学(57]。

6.15。热分析(助教)

热分析旨在确定研究样本的热稳定性(57]。

热分析的二硫代氨基甲酸配合物可以研究了热重分析(TG / TGA)、差示扫描量热法(DSC)和差热分析(DTA /壳体在氮气或氧气的存在57]。热分析有能力提供重要的细节关于熔点,残留形式,结构特性,和减肥的分解过程(96年,97年]。TGA可以单独或同时做这与DSC / DTA (38,96年,97年]。

6.16。热重分析(TGA)和差热重量分析(壳体)

与壳体、质量损失(蒸汽排放)或获得(气)固定在加热过程中样品的温度。体重下降表明放热反应,增加体重意味着吸热反应。TGA和壳体都可以获得相同的结果的温差(97年,98年]。峰山庄是反应性的反映,而较小峰值显示热稳定性。

6.17。差示扫描量热法(DSC)和微分热重分析(DTA)

在DTA,二硫代氨基甲酸样品加热坩埚和另一个参考另一个坩埚同时97年,98年]。DTA峰之间的温差是样本和参考,对温度通常绘制。DSC和DTA都相似,但DSC,除了温度之外,也需要测量热流差异和样本(97年,98年]。DSC和DTA都是用来测量兼容性,玻璃化转变,热容,融化,相变、聚合、纯度结晶,纯度蒸发、聚合、热解、升华等。从DSC比DTA结果97年,98年]。

7所示。生物应用

阿里et al ., Nabipour et al ., Manav et al ., Ghorbani-Vaghei等人认为大量的硫代氨基甲酸在生物研究中的应用抗癌(13,抗真菌13),抗菌99年,One hundred.],啮齿动物排斥[101年,增长令人沮丧的102年),和毒性研究18]。根据汗et al .,钯(II)和铂(II)配合物的硫代氨基甲酸吸引了很多关注,由于他们更好的抗癌,抗肿瘤,毒性低于顺铂(103年]。他们进一步指出,氮和硫的存在(N和S)协调模式在配体用于合成铂(II)配合物有助于降低挑战与顺铂的毒性及其类似物。

细胞生存能力测试二硫代氨基甲酸合成化合物进行为了测试安全或癌细胞的细胞毒性活动(104年]。估计的乳糖酶脱氢酶(LDH)水平是另一种方法来研究细胞生存能力,但不如MTT测定敏感(104年]。其他方法应用于评估细胞生存能力是基于几个细胞功能,如ATP生产、细胞粘附、细胞膜渗透率、核苷酸辅酶生产和验收活动(104年]。在所有四唑(MTT)是一种最常用,它使用色度计来确定细胞的可行性。做细胞毒性测试来评估细胞生存能力的剂量反应化合物毒性[104年- - - - - -106年]。细胞毒性通常是评估与MTT [3 - (4 5-dimethylthiazol-2-yl) 2, 5-diphenyltetrazolium溴)测定。这里,MTT试验是一个比色试验,四唑盐降低色变。

其他细胞毒性检测2,3 -二- (2-methoxy-4-nitro-sulfophenyl) 2 h-tetrazolium-5-carboxanide (XTT),第二代药物生产水溶性产品(107年),或MTS四唑试验。本试验采用比色法测量细胞的减少潜在的(107年]。这里,可行的细胞会降低彩色甲瓒的MTS试剂产品。类似的电气试验使用为了监控细胞的生存能力使用刃天青(荧光染料)。ATP的化验,包括生物荧光化验,ATP是限制反应的荧光素酶反应。Sulforhodamine B (SRB)测定水溶性四唑盐(WST)测定和单独分析也用于测量细胞毒性。可以组合这些化验以减少assay-specific假阳性或假阴性结果。

细胞生存能力可以通过获得的比例平均光密度(OD)测试样品和消极的结果控制OD的意思。

在数学上,它是

每一个生物活性,需要控制。控制都是积极的和消极的控制。二甲亚砜通常是作为消极的控制,而标准药物作为积极的控制。

8。结论和未来的研究

二硫代氨基甲酸的合成及其金属配合物可以成功的清洁和适当的准备。不同领域的修改加合物形成和纳米粒子延长硫代氨基甲酸的多功能性。相关表征技术配体、金属配合物、和硫代氨基甲酸加合物形成熔点(分解)、摩尔电导率,元素分析、紫外可见光谱,红外光谱,质谱分析、核磁共振和单晶x射线晶体学。

材料化学涉及金属硫代氨基甲酸纳米粒子需要进一步的SEM表征技术,EDS和XRD, TEM。氮和硫的存在协调模式使得硫代氨基甲酸作为抗癌成功应用代理。未来的研究将审查论文组的脂肪族和芳香族二硫代氨基甲酸和比较它们的抗癌活性。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢金融援助从戈万姆贝基研发中心(GMRDC)。

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