结合变量的影响的比较研究酯化度果胶提取硫酸和柠檬酸

文摘

提取变量的影响程度的研究了果胶的酯化(DE)的显著影响DE pectin-based功能性生物材料的属性。提取剂(硫酸和柠檬酸),pH值的提取方案,提取时间和温度选择研究羧酸酯的水解反应通过响应面方法(RSM)。水解反应发生更多暴力弱有机酸溶液比强无机酸溶液。德明显受pH值的提取方案,提取时间,通过方差分析和温度。此外,DE值的增加降低了提取温度,时光的流逝,降低pH值。更重要的是,提取条件对收益率的影响,单糖组成、内容的蛋白质,和阿魏酸也进行了研究。很明显,较低的pH值导致更高的提取率。总CH和联欢晚会的内容中提取果胶的硫酸被高于果胶提取柠檬酸、单糖的内容显示,一种相反的趋势。

1。介绍

果胶是一种复杂的多糖存在于几乎所有高等植物的细胞壁1]。由于胶凝、乳化、增稠和稳定特性,果胶已广泛应用于食品工业改善食品质地,味道,和外观2]。的商业果胶通常从副产品中提取柑橘和苹果。甜菜浆(SBP)是制糖工业的副产品和已被证明是潜在原材料果胶提取。所以现在很多先进的方法,包括超声辅助提取工艺(3)、微波萃取过程(4],electromagnetic-induced加热过程,5)开发了从大量的原材料中提取果胶(6,7]。然而,传统的加热过程仍然是常见的技术在当前果胶工业(8]。现在,大量的公布的数据表明,提取条件显著影响产量,酯化度(DE)和内容的单糖和蛋白质。果胶的化学结构和物理化学性质主导其相应的功能属性,包括胶凝、乳化、增稠、稳定属性,和生物活性2]。

德是果胶的最重要指标之一,直接决定了果胶的功能性质。一般来说,果胶可分为两组基于德的价值。高酯和low-ester果胶用DE值高于或低于50%2]。low-ester果胶可以形成凝胶的二价金属离子在一个广泛的pH值。凝胶过程可以“蛋盒里”所描述的模型(如图1)首次提出了海藻酸盐(9]。自由羧基的数目明显影响配位数和影响sexadentale稳定的螯合结果(10]。此外,自由羧基的内容可以很容易地更改的亲水性果胶的水解占H⁺。因此,果胶的DE显著影响胶凝,乳化、增稠、稳定属性(11,12]。

的本质是酯羰基的百分比。在提取过程中,甲基酯的水解反应时发生酸是用作催化剂。类型的酸性,pH值的提取方案,提取时间和温度是主要的变量。因此,果胶和提取条件的德强耦合(13- - - - - -17]。然而,很少有研究关注于酸度和亲水性的影响果胶的提取剂的德。因此,值得研究果胶的提取条件和德之间的关系。

本研究的目的是澄清的影响DE的果胶酸类型。硫酸(SA)和柠檬酸(CA)被选为代表的强无机酸和弱有机酸,分别了解萃取剂的影响。此外,响应面方法(RSM)是用来研究提取条件的协同效应(pH值、萃取时间和温度)德。更重要的是,提取条件对收益率的影响,单糖组成、蛋白质含量、阿魏酸果胶进行了研究。

2。材料和方法

2.1。材料

SBP是获得从陆元糖业有限公司有限公司(Hejing、新疆维吾尔自治区、中国)。SBP是用自来水洗净,直到清洗混合物变成无色。最后,洗SBP在烤箱干在105°C。硫酸和柠檬酸是购自天津Fuguang化学试剂有限公司,有限公司(天津)。的米-hydroxydiphenyl,葡萄糖、绝对乙醇和氢氧化钠是购自国药控股化工试剂有限公司(上海,中国)。使用的所有化学试剂均为分析纯,没有任何治疗。

2.2。从甜菜渣提取果胶

果胶提取过程是遵循传统的热提取和参数值是基于我们之前研究决定。短暂,SA的pH值和CA方案调整为1,2和3,分别。然后,使用加入一定量SBP准备解决方案根据固体液体比(1:15)在不同的提取温度(80、90和100°C)的预设提取时间(1、1.5和2 h)。提取解决方案然后过滤后增加两倍体积的乙醇,当溶液冷却到室温。然后用5000 rpm混合物被离心法分离10分钟。最后,果胶样本绝对乙醇清洗和干燥在40°C恒重。

果胶提取的特征在不同条件下的符合我们的公布的数据(18]。短暂,总碳水化合物(CH)用苯酚-硫酸光度测定方法,用葡萄糖作为标准(19]。的米-hydroxydiphenyl方法用于测定联欢晚会内容和D-galacturonic酸采用标准(20.]。此外,醋酸aldononitrile precolumn-derivatization气相色谱法测定单糖组成(21]。蛋白质的测定内容之后,洛瑞,Rosebrough, Farr,兰德尔(22),用BSA作为标准。阿魏酸的含量测定采用比色法在320海里,是指在以前的工作23,24]。

2.3。德的确定

从甜菜中提取的果胶纸浆的DE CA和SA测定方法,j . Singthong崔,w . s . Ningsanond和h·d·高夫(25]。短暂、干果胶样品(0.2 g)被放置在一个称量瓶滴定,用乙醇浸泡。蒸馏水(20毫升)添加到与搅拌溶解样品2 h在40°C。获得解决方案与0.1 mol / L氢氧化钠滴定酚酞的存在。结果是最初的滴定度(它)。然后,氢氧化钠溶液(0.1 mol / L, 10毫升)被添加到中和样品。皂化过程2 h在室温下进行。然后,盐酸溶液(0.1 mol / L, 10毫升)补充道。氢氧化钠(0.1 mol / L)是用来滴定过量的盐酸(0.1 mol / L)。果胶的酯化的羧基组氢氧化钠溶液体积的计算,这是最后的滴定度(英尺)。 The DE of pectin samples were calculated with,

果胶提取的DE SBP的SA和CA DEs和12月,分别。

3所示。结果与讨论

3.1。响应测量

在目前的研究中,三个层次,三个因素Box-Behnken实验设计用于研究独立变量的联合影响果胶提取的DE SA和CA。实验参数和相应的结果如表所示1。

如表所示1,所有的DE值低于50%。这些结果表明,low-ester果胶样品。12月的值从26.98%到43.78%不等,DEs的值在28.13% - -43.02%的范围。很明显,DEs的值通常高于12月的事实可能是由于羧酸酯的水解反应在酸性溶液26]。众所周知,质子酸可以提供氧原子的羧基和羰基碳原子的正电改善结果。然后水扮演的亲核试剂进攻羰基碳催化水解反应(27,28]。因为CA是三元弱酸,它有能力提供更多的质子比SA pH值相同的条件下。因此,疲软的多元酸是导致提高甲基酯的水解反应比强酸与pH值相同。此外,在原料酸分子的吸附过程是一个至关重要的一步催化水解反应(29日,30.]。从这个角度看,CA的化学组成是有利于丰富SBP表面主要由多糖。此外,相反的水解反应是更可能发生在强酸溶液比在弱酸性溶液(31日,32]。

3.2。估计模型

Box-Behnken实验设计来估计独立变量之间的相关性和果胶的德。拟合模型展出

12月的预测值和DEs被回归模型计算并与实验值。结果如图2(一个)和2 (b)。总决定系数(R²)12月和DEs是0.996和0.992,分别指示合理的适合模型的实验数据33]。

方差分析(方差分析)是用来统计显著性的两个模型,和相应的结果列在表中2和3。一般来说,更高的F值和较低的P独立变量的值表明更高的意义和模型26,34,35]。的P值的两个模型都小于0.0001,显示了高的意义模型(16,26,35]。无论使用酸、提取时间、温度、pH值显著影响了提取果胶的德通过分析P价值和F班轮条件的价值。此外,PCA提取过程中价值观的互动都高于SA提取过程。结果表明,较强的交互变量的柠檬萃取过程,尤其是对之间的交互提取温度和pH值。它可以解释为弱酸性的礼物更好的电离特性在更高的温度条件。

3.3。响应面分析

德和实验变量之间的关系显示的响应表面的3 d表示数据3和4。很明显,DE降低了提取温度和pH值的增加,萃取时间的流逝。趋势是在协议与以前的工作4,13,14]。我们可以看到数据3和4,12月的变化趋势符合DEs与独立变量的改变。总结,提取温度的增加,酸的浓度有助于low-ester果胶(36]。图3 (c)表明DEs改变更明显在高萃取温度比在低萃取温度。相对较低的温度导致的现象出现的羧酸酯水解SA解决方案。说,12月大幅增加在低萃取温度展开图4 (c)。通过比较两个情节,CA提取过程发生的变化更剧烈。结果表明,有机多元酸有利于水解反应pH值条件。此外,提取温度对德的影响是低于时间和SA提取过程中pH值,而相反在CA提取过程。

3.4。产量和化学成分

果胶的产量的影响变量是果胶提取过程中的一个重要方面。丰富的研究集中在变量对收益率的影响的调查,和糖苷键的水解被认为是主要的反应的酸(37]。因此,我们显示不完整的收益率值果胶提取的两种极端条件(pH = 1和pH值= 3)表4。很明显,pH值导致更高的提取收益率越低。此外,多元酸导致更高的收益疲软的pH值高于强酸由于疲软的多元酸可以不断提供更多的质子。蛋白质的含量也决定,值在1.56% - -3.09%的范围。阿魏酸的含量从0.73%到1.42%不等。

果胶提取SA和CA的单糖组成如表所示4。总CH和联欢晚会的内容中提取果胶的SA被CA高于果胶提取。此外,单糖的内容显示了相反的趋势。一般来说,较低的pH值,再提取时间导致了单糖的含量较低。结果是在协议与以前的作品18,38,39),可能是由于主链和侧链之间的果胶水解反应(40- - - - - -44]。

4所示。结论

CA和SA解决方案是用来从SBP提取果胶。变量包括pH值的影响,提取时间和温度对RSM德进行了研究。所得果胶样品都low-ester果胶。果胶提取的DE值由CA和SA范围从26.98%到43.78%和28.13%到43.02%,分别。DE值的增加降低了提取温度,提取时间扩大,减少提取博士的方差分析表明DE果胶显著影响的变量包括pH值、萃取时间和温度。更重要的是,变量的强相互作用存在于CA提取过程。蛋白质和阿魏酸的含量在1.56% - -3.09%和0.73% - -1.42%的范围,分别。果胶提取的SA呈现较高含量的总CH和联欢晚会比果胶提取CA。单糖是相反的内容。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作是支持的中国新疆维吾尔自治区自然科学基金(批准号2016 d01b026)。

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