TSWJ 科学世界日报 1537 - 744 x 2356 - 6140 Hindawi 10.1155 / 2021/6648457 6648457 研究文章 交联壳聚糖的制备和动力学研究珠子使用双交联剂三聚磷酸盐和环氧氯丙烷对甲基橙的吸附 https://orcid.org/0000 - 0002 - 3096 - 5087 Sabarudin Akhmad 1 https://orcid.org/0000 - 0001 - 9735 - 6123 博盖 Armeida d R。 2 El-Chaghaby 称Ghadir。 1 化学系 理学院 Brawijaya大学 玛琅65145 印尼 ub.ac.id 2 化学系 科学技术学院 国家伊斯兰大学毛拉Malik易卜拉欣 玛琅65145 印尼 2021年 17 2 2021年 2021年 20. 11 2020年 26 1 2021年 4 2 2021年 17 2 2021年 2021年 版权©2021 Akhmad Sabarudin和Armeida d·r·博盖。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

制备交联壳聚糖珠使用双重交联剂三聚磷酸盐(TPP)和环氧氯丙烷(决定)对甲基橙的吸附动力学研究(MO)已经完成了。红外光谱谱表明,泛太平洋伙伴关系可以作为保护NH的代理人2壳聚糖和电解珩磨与壳聚糖的主要羟基发生反应。TPP的不同浓度、电解珩磨和浸泡时间在TPP珠形成解决方案进行了研究。pH值和吸附动力学的影响进行了定义吸附的机理和病原的一步。因此,pH值3,10% (w / v) TPP, 5% (v / v)决定,12 h沉浸在TPP被选为最优条件准备珠子的密苏里州的最高吸附量交联壳聚糖珠莫在最佳条件下的吸附能力被发现与吸附速率常数(79.55毫克/克 k)为1.29×10−3/分钟。此外,它是发现,低浓度的决定可以保持壳聚糖在酸性条件下的稳定性,而TPP的浓度和浸泡时间控制孔隙大小和壳聚糖珠的形态。钼的吸附机理是由交联壳聚糖珠的孔隙和刚度。散装扩散作为病原反应一步,高浓度的莫抑制扩散和吸附本身。

 印度尼西亚的部门和研究技术和高等教育 167 / SP2H / AMD / LT / DRPM / 2020 1。介绍

甲基橙(MO)是一种偶氮染料被广泛用作着色剂和指示剂滴定法。甲基橙是无毒的,但是它可以过敏和过敏引起 1]。染料减少阳光渗透水,干扰光合作用过程,减少氧含量。最受欢迎的方法去除染料光催化降解( 2, 3和吸附 4, 5)方法。尽管光降解方法使用纳米材料( 6和纳米复合材料 7)发展迅速,然而,吸附法仍然受欢迎由于它的好处,它可以防止其他有毒物质的生产 8- - - - - - 10]。此外,染料的毒性不会影响吸附过程。吸附法是一种操作简单、易于修改吸附剂,以提高其吸附能力( 11]。一些材料常用的吸附剂对金属和非金属化合物是自然的生物,包括纤维素、稻壳等bioadsorbents [ 12, 13),活化和改性活化碳 14, 15),和废料 16, 17]。

壳聚糖,源自虾和其他海洋甲壳类动物的壳,是天然吸附剂材料分类具有高吸附容量和可用的大量 11, 18]。壳聚糖可以修改物理或化学来提高其稳定性。物理改性的壳聚糖珠采用三聚磷酸盐(TPP)的离子交联剂导致更严格的和稳定的干燥过程。这些珠子会缩小,变硬,也不会变成片状( 19]。然而,壳聚糖在酸不稳定表示完全溶解在乙酸和部分溶于浓硝酸和盐酸。为解决这个问题,必须应用化学交联壳聚糖在pH值范围宽( 20.- - - - - - 22),它可以进一步功能化与脂肪族( 23, 24和芳香 25- - - - - - 27更具体的adsorption-desorption应用程序)半个。相比乙二醇缩水甘油醚(缝隙) 21- - - - - - 27),环氧氯丙烷(决定)似乎是最好的选择选择化学成键交联剂,这是更适合这样的大分子甲基橙(MO) [ 28]。

一种脱去乙酰基的甲壳素,壳聚糖功能组胺(−NH2)和羟基(哦−)亲和力中心( 29日]。在酸性的地区,胺(NH2)集团将NH质子化了的3+偶氮染料并与之进行交互。作为交联剂,环氧氯丙烷与NH(决定)很容易反应2组,导致较低的壳聚糖的吸附容量 30., 31日]。Tripolyphospate (TPP)可以应用的双重间谍珠子形成和北半球2集团的保护者。壳聚糖的改性,TPP必须首先反应,其次是添加对交联反应的决定通过壳聚糖的主要羟基。集中的决定( 32, 33)或基础决定解决方案( 1, 19)应避免,因为这些会毁掉珠子从壳聚糖和宽松的TPP。在基础条件下,壳聚糖仍在deprotonated形式,TPP将与羟基(OH竞争−)与壳聚糖( 34]。

吸附是一个过程的集中迁移从一个阶段到另一个。有许多方法和吸附评估过程模型,如平衡等温线模型、动力学模型、或热化学模型( 5, 35]。每个方法利用其假设来解释时间和减少吸附物浓度之间的关系,而迁移到吸附剂。假设主要是依靠吸附剂的吸附能力或能力陷阱里面被吸附物。吸附动力学模型方法经常用来评估过程。符合一级(Lagergren模型),pseudo-second-order (Ho和麦凯模型),和Intraparticle扩散(韦伯和莫里斯模型)是几个常见的动力学模型( 18, 19]。

通常,电解珩磨作为交联剂与胺反应的壳聚糖导致相当大的减少壳聚糖的吸附能力。因此,在这项工作中,不同的策略使用双交联剂如图 1是应用于壳聚糖的吸附能力。首先,壳聚糖被添加修改TPP作为离子交联剂形成球形珠子和保护其胺组。其次,壳聚糖珠的主要羟基反应,决定通过opening-ring环氧基团的反应。在最后一步,TPP发布通过调节pH值≥10的珠子,袒露心声,产生胺(NH)2)的壳聚糖,它提供了高吸附能力和活性吸附剂的活性部位。产生交联壳聚糖珠用红外光谱和扫描电镜表征。吸附评价是通过去除甲基橙(MO)使用批处理方法。吸附机理研究通过不同莫溶液的pH值和接触时间/吸附时间。此外,使用吸附容量的动力学模型进行了研究活性部位吸附剂吸附物浓度的模型和减少本体溶液(部分时间方法)。

反应步骤制备交联壳聚糖珠。

 2。材料和方法 2.1。材料

壳聚糖,环氧氯丙烷(电解珩磨、99%)、钠tripolyphospate (TPP),甲基橙(MO)、盐酸(HCl, 37%),和氢氧化钠(氢氧化钠)从Sigma-Aldrich购买(新加坡)。所有材料都是成绩的分析除了钠TPP(技术等级,85%)。

 2.2。的设备

莫吸附量测定使用Genesys十年代的紫外可见分光光度计的波长464 nm。SEM分析形态学评估结果使用日立TM3000交联壳聚糖珠了。8400年日本岛津公司的红外光谱用于官能团表征。

 2.3。制备交联壳聚糖珠

一克壳聚糖溶解在乙酸100毫升5% (v / v),留下过夜。然后,5毫升壳聚糖溶液放入TPP(1%, 5%, 10%,和15% w / v)使用注射器和沉浸在不同时间条件(1、3、6、12和24 h)和过滤。壳聚糖珠被添加到决定解决方案在蒸馏水(1%、2.5%、和5% v / v)和加热2 h在50 - 60°C时搅拌。后交联过程,氢氧化钠添加提高pH值≥10,站了一个小时。然后,交联壳聚糖珠被过滤,用蒸馏水和乙醇洗净,干在105°C至恒重。红外光谱是用来证实成功的交联壳聚糖珠准备通过识别特定绑定的壳聚糖TPP和决定。

 2.4。甲基橙的吸附(MO)

0.02克的交联壳聚糖珠被用于甲基橙的吸附(50毫升,20 ppm)分批方法2 h,震动100 rpm。pH值的影响,研究了通过改变甲基橙的酸性pH值2 - 8的范围。小灵通被调整的盐酸或氢氧化钠溶液。吸附动力学研究,100毫升的甲基橙溶液pH值调整到最佳,然后搅拌24 h。搅拌停止在一个适当的时间间隔,和几个整除的上层清液使用微量吸液管。一个整除调整pH值7然后稀释至适当的紫外线测量的体积 λ464海里。一个甲基橙的吸附计算根据以下方程: (1) 问 = C 0 − C e V 米 , 在哪里 问是甲基橙的吸附交联壳聚糖珠(毫克/ g)和C0和 C e是甲基橙浓度(毫克/升),分别。 V解决方案的体积( l), 米是使用的吸附剂的质量。

 3所示。结果与讨论 3.1。交联壳聚糖珠的制备和表征

交联壳聚糖珠是由壳聚糖溶液下降到NH TPP保护2壳聚糖和形成球形珠子。然后,决定与壳聚糖的主要羟基反应改善壳聚糖的化学稳定性,其次是删除从NH TPP2壳聚糖组改善了珠子的吸附能力。确认成功的反应,产品在使用红外光谱特征,和峰值概要比较原来的壳聚糖和交联壳聚糖珠之间,如图 2。发现有一个拒绝强度在3400厘米−1的互动,确认哦−在壳聚糖组决定。此外,有一个拒绝强度在1200 - 1250厘米−1,表明电解珩磨与NH的交互2在壳聚糖。作为制备步骤中加入TPP的目的是防止NH的交互2决定,然而,红外光谱证实NH的一部分2仍与决定。这意味着TPP无法保护北半球2完全的壳聚糖,尽管一些山峰在1650厘米−1,1541厘米−1,1151厘米−1证实了NH之间的交互2壳聚糖和TPP ( 36]。

壳聚糖的红外光谱(a)和(b)交联壳聚糖珠子。

制备的交联壳聚糖珠,几个参数涉及TPP浓度、浸泡时间TPP的珠子,电解珩磨浓度进行了优化。这些参数的影响进行了评估钼的吸附交联壳聚糖珠,如图 3。发现TPP浓度有效孔隙度的影响,而沉浸在TPP修改孔隙形态学证实了扫描电子显微镜照相术(图 4)。

TPP的影响集中在12 h浸泡时间和条件决定5% (v / v) (a),浸泡时间TPP的壳聚糖溶液条件TPP 10% (w / v)和电解珩磨5% (v / v) (b)和浓度决定的条件12 h沉浸在TPP 10% (w / v) (c)制备的交联壳聚糖珠。示例:50毫升甲基橙20 ppm;交联壳聚糖珠质量:0.02克;搅拌速度= 100转;pH值4。

SEM图像的交联壳聚糖珠使用5% (v / v)决定自沉浸在TPP 1% 3 h (a), TPP 5% 3 h (b), TPP 10% 3 h (c), TPP 10% 12 h (d)放大5000倍。插图照片是扫描电镜的图像放大的珠子100 x。

在类似电解珩磨浓度(5%),发现更高浓度的TPP和浸泡时间长导致较小的孔隙大小的珠子和光滑的表面形态 。分子间和分子内债券似乎负责TPP和壳聚糖之间的联系。TPP的浓度越高,孔隙的形成(分子间键)更有效地发生,而分子内键开始形成(数字 4(一)- - - - - - 4 (c))。分子内链接导致珠子变得更加严格,更加困难。在TPP延长浸泡时间,珠子的形态学平滑由于增量形成分子内键(数字 4 (c)- - - - - - 4 (d))。适当比例的分子间和分子内债券珠子影响钼的吸附交联壳聚糖珠。决定,作为交联剂,目的是改善壳聚糖珠在酸的化学稳定性。因此,吸附可以在酸性条件下执行没有任何恶化。从这些优化措施,交联壳聚糖珠由12 h沉浸在TPP 10% (w / v)决定5% (v / v)显示最好的结果所显示的最高数量的吸附。

 3.2。钼的吸附到交联壳聚糖珠

酸度(pH)强烈影响钼的吸附交联壳聚糖珠。图 5展览的影响酸碱对莫吸附的数量从2到8。在pH值时达到最高的莫吸附量3。然后,随着pH值的增加,莫吸附量降低。pH值影响的形式被吸附物(MO)和北半球的质子化作用2壳聚糖。甲基橙/ MO (pKa 3.4)的形式存在于两性离子在酸性条件和基地的阴离子溶液( 37),而北半球2的壳聚糖nh (pKa 6.5)使质子化3+在酸性条件下 21- - - - - - 23]。

pH值的影响莫使用交联壳聚糖的吸附珠子。珠交联剂是决定5%沉浸在TPP 10% 12 h;示例:50毫升甲基橙20 ppm;交联壳聚糖珠的质量:0.02克;和搅拌速率= 100 rpm。

因为莫形式:既和北半球2壳聚糖的nh质子化了的3+在pH值3,正电荷在密苏里州和NH之间的排斥力3+发生,导致低吸附大量的莫。然而,如图 5,密苏里州的最高金额达到博士这个条件显示TPP在吸附扩散的作用。在pH值3,TPP的形式存在于H2P3O103−在它的两个负电荷相互作用使质子化壳聚糖,其余一个与带正电的莫反应。这种吸附机制见图 6。改性壳聚糖的利用电解珩磨和TPP可以扩展壳聚糖应用广泛的pH值条件。这是表明交联壳聚糖珠的优秀的pH值稳定在一个范围的检查(2 - 8)。

甲基橙的吸附机制到交联壳聚糖珠。

了交联壳聚糖珠的吸附容量均衡适量的珠子数量过剩的莫在最佳条件下的解决方案。如图 7,发现交联壳聚糖的吸附容量珠对莫估计为79.55毫克/克。除了简单的合成过程中,相对于其他吸附剂去除的莫,这个展览可比工作的交联壳聚糖珠准备和/或更高的吸附能力如表所示 1。因此,这些珠子提供良好的潜力作为吸附剂用于移除莫和其他环境样品中的染料。

接触时间对甲基橙的吸附的影响到交联壳聚糖珠。示例:100毫升甲基橙20 ppm;壳聚糖珠的质量:0.02克;搅拌速度:100 rpm。

吸附甲基橙几种吸附剂的吸附能力。

吸附剂 吸附容量(毫克/克) 参考
空心二硫化钼微球 41.5 ( 37]
聚苯胺nano-adsorbent 75.9 ( 38]
与壳聚糖珠针铁矿浸渍 84.0 ( 39]
γ菲2O3/ SiO2/壳聚糖复合 34.3 ( 40]
壳聚糖/氧化铝复合 35.3 ( 41]
Hyper-cross-linked聚合物 76.9 ( 42]
聚苯胺在玻璃板上 93.0 ( 43]
磁性铁氧化物/碳纳米复合材料 72.7 ( 44]
Polyacrylonitrile-coated木棉空心超小型电子管 34.7 ( 45]
磁性壳聚糖分析纳米尺度的 γ菲2O3碳纳米管和微 66.1 ( 46]
双重crosslinker-TPP / ECH-chitosan珠 79.5 这项工作
3.3。吸附动力学莫到交联壳聚糖珠

莫到交联壳聚糖的吸附步骤珠被认为包括四个步骤,如图 8:

散装扩散、传质吸附物的本体溶液到飞机外亥姆霍兹

膜扩散、吸附物从外亥姆霍兹飞机转移到内心的亥姆霍兹平面

Intraparticle扩散、吸附物转移到亲和吸附剂的网站

吸附过程中,吸附剂的吸附物陷阱化学或物理

从本体溶液扩散步骤的甲基橙到交联壳聚糖珠(1 -散装扩散,2 -膜扩散,3 - intraparticle扩散,和4 -吸附在壳聚糖珠)。

这些步骤作为病原反应步骤之一。吸附反应速率的研究通过使用符合一级,pseudo-second-order,颗粒间的扩散模型。符合一级和pseudo-second-order模型是基于一个吸附剂的活性部位。Intraparticle扩散模型重建的传质吸附物的本体溶液进入吸附剂。吸附过程控制的吸附剂和被吸附物的浓度的能力。被吸附物浓度本体溶液的质量传递的驱动力为吸附剂的内部。根据吸附物浓度、反应的顺序应该首先通过计算反应速率决定。使用分数阶反应确定时间的方法。

3.3.1。活性部位容量动力学模型

符合一级动力学模型是由以下方程: (2) 日志 问 e 问 e − 问 t = k 1 2.303 t , 在哪里 问 e和 问 t是甲基橙的吸附平衡和在哪里 t和 k1是一个符合一级动力学模型的速率常数(最小值−1)。直线图日志 (问 e 和问 t )对 t被用来确定 k 1和 r相关系数,可以看到在图 9(一个)。

符合一级情节(a)和pseudo-second-order情节(b)莫到交联壳聚糖的吸附珠子。

pseudo-second-order动力学模型中给出以下方程: (3) 1 问 e − 问 t = 1 问 e + k 2 t , 在哪里 问 e和 问 t是甲基橙的吸附平衡和在哪里 t和 k2的速率常数pseudo-second-order动力学模型(mg克−1最小值−1)。直线图 t/ 问 t对 t被用来确定 k 2和 r相关系数,可以看到在图 9 (b)。活动网站容量模型表明,动力学吸附甲基橙在交联壳聚糖珠安装符合一级( r比pseudo-second-order = 0.994) ( r= 0.645)。不可逆吸附发生因为甲基橙(MO)被困在壳聚糖珠的孔隙。

 3.3.2。Intraparticle扩散动力学模型

以下方程给出了intraparticle扩散动力学模型:在哪里 问指的是甲基橙的吸附量 t和 k 我是一个扩散率(毫克/克min0.5)。有五个线性部分intraparticle扩散动力学模型。它表示在吸附过程中发生的五个步骤(图 10)。(ki的第一步1♦)散装扩散,吻2(■)与膜扩散,吻3(▲)称为intraparticle扩散,吻4()与吸附步骤,和吻5()被称为平衡步骤。最后,扩散越来越慢,由于低浓度的甲基橙溶液中离开了。图 10展品,吻1是最慢的速度反应。这意味着病原反应过程是散装扩散。

Intraparticle扩散情节对甲基橙的吸附交联壳聚糖珠。

 (4) 问 t = k 我 t 0.5 。 3.3.3。被吸附物浓度动力学模型

被吸附物浓度溶液中减少线性与吸附剂接触时间较长后,倾向于常数平衡达成如图 11。这意味着减少吸附物浓度成正比的吸附过程。选择部分时间的方法来确定阶反应,重点是证明反应所得的一阶。的反应与吸附机制。

接触时间对降低吸附物浓度的影响在甲基橙的吸附交联壳聚糖珠。

部分时间是一个时间当浓度C ([C]) α次从初始浓度[C]0和的范围 α是0到1。我们假定反应是不可逆的,所以如果 n(反应顺序)= 1, tα是由以下方程( 47]: (5) t α = − ln α k 一个 。

为 n≠1, t α是由以下方程: (6) t α = α 1 − n − 1 n − 1 k 一个 C 0 n − 1 。

方程( 6)可以转化为线性形式如下: (7) ln t α = ln α n − 1 − 1 n − 1 k 一个 − n − 1 ln C 0 。

然后,如果我们之间的关系图 t α(分钟)[c]0(ppm)(图 12(一个)),可以看出每个甲基橙浓度的部分时间不是常数。这意味着一个反应顺序( n)≠1。图 12(一个)显示两个地区适合和不适合的动力学一级反应。围绕区域是不适合的一阶反应。所以,重新计算的反应与分数阶次 n≠1方程必须执行。图 12 (b)显示部分时间计算 n≠。从直线ln之间的阴谋 t α与ln C0,它被发现(斜率的情节−平等(n−1)反应的顺序是-0.8134≈−1。这个结果表明更高浓度的甲基橙(MO)抑制扩散或吸附本身。

部分时间模型 n= 1 (a)和部分时间模型 n≠1 (b)对甲基橙的吸附交联壳聚糖珠。

所有的计算处理动态吸附模型在表中做了总结 2。每个动力学模型的调查表明,甲基橙(MO)吸附到交联壳聚糖珠更适合符合一级模型比pseudo-second-order模型。符合一级动力学模型绘制的线性( r= 0.994)和数量 问e (exp)关闭 问e(理论)。散装扩散是病原的一步,但甲基橙浓度可以抑制扩散和吸附本身。

摘要动态吸附计算。

动力学模型 问e(钙) k r2
活性位点的能力
伪1圣订单 7.928×101毫克/克 1.29×10−3/分钟 0.994
伪2圣订单 7.468毫克/克 2.328×10−5g / mg.min 0.645
Intraparticle扩散
Ki1 0.777毫克/ g.min0.5 0.994
Ki2 1.782毫克/ g.min0.5 0.990
Ki3 2.865毫克/ g.min0.5 0.999
K预告 4.930毫克/ g.min0.5 0.996
Ki5 0.223毫克/ g.min0.5 0.934
部分时间
n≠1 9.72×10−2毫克/ L.min 0.933
n= 1 1.03×10−3/分钟
4所示。结论

交联壳聚糖珠的新制备方法设计了通过添加保护群tripolyphospate预防之间的化学结合NH (TPP)2壳聚糖和环氧氯丙烷(决定),它可以减少珠子对钼的吸附能力。把防护组从珠之后,北半球2壳聚糖可以自由地吸引阴离子染料甲基橙,导致79.55毫克/克的吸附能力。莫到交联壳聚糖的吸附机制珠发生身体上,这是由交联壳聚糖珠的孔隙和刚度。

 数据可用性

所有数据用于支持本研究的发现可以从相应的作者。

 的利益冲突

所有作者表示,没有利益冲突。

 确认

这项工作是支持的部分科研资助2020年从印度尼西亚卫生部和研究技术和高等教育(没有。167 / SP2H / AMD / LT / DRPM / 2020)通过该计划PDUPT和Penelitian Dasar。

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