扫描
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1932 - 8745
0161 - 0457
Hindawi
10.1155 / 2021/8070721
8070721
研究文章
研究背景(P / B)方法的峰值行为作为起飞角的函数,倾斜角度,粒子大小和光束的能量
https://orcid.org/0000 - 0002 - 0581 - 1908
Bayazid
赛义德马哈茂德
1
元
余
2
https://orcid.org/0000 - 0003 - 2513 - 3128
Gauvin
Raynald
1
去核机
杰森·L。
1
矿业和材料工程系
麦吉尔大学
蒙特利尔
魁北克
加拿大
H3A 0 c5
mcgill.ca
2
对象研究系统
蒙特利尔
魁北克
加拿大
H3C 1 m4
2021年
8
10
2021年
2021年
5
9
2021年
27
9
2021年
8
10
2021年
2021年
版权©2021赛义德艾哈迈迪Bayazid et al。
这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。
蒙特卡罗模拟进行调查的行为峰背景比(P / B)的粒子在衬底不同变量的函数如起飞角、倾斜角,粒子大小和光束的能量。结果表明,P / B高度取决于光束的能量,粒子的大小,和基质的组成。结果表明,强度降低的速率峰值小于背景的高倾角(60度),从而,P / B增加在高倾角。结果表明,通过增加起飞角,P / B开始减少,然后达到一个高原。结果表明,P / B高度依赖于粒子的大小。分析表明,通过将电子束从中心到一边的粒子,P / B也在不断增加。最后,球形粒子有更高的敏感性的P / B比体积粒子光束位置。
麦吉尔梅达奖
加拿大自然科学与工程研究委员会
1。介绍
将x射线强度转换成浓度为nonflat样品已经挑战了几十年。传统的方法如ZAF或
φ (
ρ z)方法是有效的标本均匀组成及平面(
1 ]。一些问题的分析nonflat标本在下面描述。首先,定义入射角的电子很难背散射电子和深度分销模式生成的x射线。第二,起飞角度和x射线生成的平均深度是不指定nondefined几何图形;因此,吸收路径长度可以改变很多。此外,一些side-scattering可能发生在粒子的分析由于几何因子(
2 ]。最后,对于小颗粒,电子的随机化过程尚未完成之前离开粒子。因此,各向异性的轫致辐射x射线可能不是可以忽略不计(
2 - - - - - -
4 ]。几种方法包括阿姆斯特朗模型(
5 ),背景(P / B)方法的峰值(
6 ,
7 ),和蒙特卡罗模拟(
1 提出了克服这个问题。阿姆斯特朗和Buseck [
5 )开发分析近似和x射线修正迭代计算以类似的方式均匀ZAF方法组成。阿姆斯特朗的模型是基于粒子的形状的分类。然而,计算所需的多维积分可以耗费时间
7 ]。此外,阿姆斯特朗的依赖模型粒子的形状nonflat表面的特性限制了其应用
3 ]。另一方面,在粗糙表面的情况下,P / B方法(
6 - - - - - -
8 )提出了一个定量模型,这是一个扩展的Marshall-Hall模式
9 ,
10 )的校正beam-sensitive材料的质量损失。宣布这种方法,P / B是恒定在粗糙表面上的任何位置,这个比例是一样的,散装材料相同的组合在一个平面上。然而,使用蒙特卡罗模拟,Gauvin和Lifshin
11 )表明,P / B不是常数的粗糙表面。Gauvin证明了P / B有一些弱点。例如,假设P / B是独立于试样的粗糙度不是严格正确的自电离截面和轫致辐射截面为粗糙表面是不一样的。资源文件格式和Konopka
3 )表明,P / B增加而增加过电压;因此,电压依赖的P / B比率意味着它不是真正独立的几何。研究人员(
4 ,
12 ]表明,最可能的误差源的P / B方法计算的不确定性的轫致辐射光谱强度。但是,黑格尔和Jugelt [
13 ]指出轫致辐射谱的统计错误计数的影响可以通过延长减少测量时间。一些问题在使用定量表征的P / B nonflat表面仍保持了几十年。摘要P / B的行为不同的参数的函数如起飞角,倾斜角度,粒子大小和梁能源调查使用蒙特卡罗模型显示”这种方法的效率分析粒子或粗糙表面就足够了?”
2。材料和方法
计算P / B比率在不同条件下,不同的蒙特卡罗模拟进行了使用蒙特卡罗程序中描述的文献[
14 ]。MC x射线x射线微量分析从固体中电子散射的仿真不同类型的几何图形。文化人,构建基于意外过程电子模拟使用向前散射随机游走。程序的方法、计算和物理描述在文献[
14 ]。球形粒子的模拟进行了铝沉积在基板(C、Ti、Ag)和非盟)。在这部作品中,光束直径等于10 nm和100000年电子被用来模拟电子轨迹为了计算x射线发射粒子。这些模拟梁的主要变量使用能源、倾斜和起飞角度、粒子大小、粒子的形状(球形和立方),基质的组成。P / B的总数计算峰的数量计数背景计数峰值(图下
1 )。
图1
P / B比率的定义。P是净强度特征线(例如,K
α 线),B是背景强度的线能量。
3所示。结果
3.1。梁的能量
图
2(一个) 显示了Al-K峰值强度的变化
α 光束能量的函数,当梁位于球形粒子的中心。倾斜和起飞角度设置为0到40度,分别。峰值强度随光束能量,去最大值取决于粒子的大小,然后衰变当光束能量进一步增加。结果表明,峰值强度的最大值取决于粒子的大小。粒子的大小越大,峰值强度的最大值越高。另一方面,背景(轫致辐射x射线)的强度不断增加随着光束能量增加。然而,有一个小的减少背景强度当光束能量大于27凯文。这一现象背后的原因可能是通过增加梁在27 keV能量,大部分的电子通过粒子迅速(转移到衬底),取决于粒子的大小,没有产生更多的轫致辐射x射线粒子。背景强度是光束能量的函数根据克雷默斯(
15 ]。随着电子束能量的增加,最大连续能量增加。注意,在特定的光束能量(少于5 keV),一个小粒子具有较高的背景强度相比,大粒子(图
2 (b) ),因为电子的跃迁现象(
4 ]。峰值和背景强度为所有的粒子都是一样的只要梁keV能量小于5。图
2 (c) 不仅表明P / B变化与粒子的大小也随光束能量。无论粒子大小、P / B的值上升与光束能源,到最高,然后衰变高原。它还表明,粒子的大小越大,越高P / B值(光束能量大于10 keV)。图
2 (d) 表明,P / B取决于粒子沉积在衬底。当光束能量超过10 keV,原子序数的衬底越高,越低P / B。梁的能量超过10 keV电子范围增加,以及衬底内的x射线生成;因此,这一现象可能影响P / B。
图2
峰值的变化(Al-K
α 线)强度、背景强度(轫致辐射x射线),P / B作为梁的能量函数。
(一)
(b)
(c)
(d)
3.2。倾斜的角度
虽然峰值强度和背景强度下降随着倾角的增加,P / B几乎是稳定的从0到60度的倾斜。这意味着利率降低的强度几乎是相同的。然而,P / B随倾角大于60度(见图
3 )。结果表明,P / B是大致稳定的倾斜角度的函数当光束能量很低(5 keV)。另一方面,高束的能量(20 keV), P / B长约38至80年当倾角变化从60岁提高到80度。
图3
峰值强度、背景强度和P / B的函数倾斜角度。
(一)
(b)
(c)
图
4 显示的变化
f
比(
16 (我Al_K]
α )/(我Al_K
α + I Au_M
α 倾斜角度的函数。结果表明,该
f
比值随倾斜角的增加梁20 keV能量最小值在70度,然后再增加通过增加倾斜角度。这一趋势相似的光束能量30 keV的最小值
f
比发生在75度。
图4
(我Al_K f比值的变化
α )/(我Al_K
α + I Au_M
α )函数的倾角(铝沉积在Ti)。
3.3。起飞角
图
5 显示了Al-K P / B的变化
α 作为一个起飞角的函数。光束直径和倾角10 nm和0度,分别。结果表明,P / B不会改变与起飞角低光束能量(5 keV)。然而,对于高光束能源值(20到30 keV), P / B减少随着起飞角的增加。图
5 表明,P / B指数降低起飞角增加时,从0到85度。的变化
f
比起飞角的函数图所示
6 。结果表明,变异的
f
当起飞角增加比例高于小颗粒,例如,的变化
f
比起飞角变化从0到85度时为小颗粒(5 nm)是51%;然而,对于更大的粒子(1
μ 米),
f
率变化是10%。的
f
比小颗粒(5 nm)通过增加起飞角大幅降低,趋于最小,然后增加到一个高原。然而,对于粒子与1
μ 米直径,
f
比率下降平稳,不断通过增加起飞角和达到一个高原。无论粒子大小和起飞角,光束能量越高,越低
f
比率。
图5
Al-K的P / B
α 作为起飞角的函数。
图6
(我Al_K f比值的变化
α )/(我Al_K
α + I Au_M
α )起飞角的函数(Al粒子沉积在非盟)。
3.4。颗粒大小
图
7(一) 显示P / B和f比值的变化作为颗粒大小的函数(D,粒子直径)规范化x射线发射范围(
X
e
在不同的光束能量)。某一束能量,当粒子的大小增加,P / B增加单调然后去高原。梁的能量越高,高原发生在一个更大的粒子直径。小颗粒(小于500纳米),光束能量越高,越少的P / B由于体积相互作用的大小。的
f
比增加随着粒径的增加(见图
7 (b) )。在任何粒子大小、光束能量越低,越高
f
比率。
图7
P / B和f值的变异函数D / Xe Al K (5 keV)
α ;Xe是大块样品的x射线辐射的范围,在这种情况下在5凯文。
(一)
(b)
图
8 显示,当光束位置从粒子的中心(0)(左侧
粒子
直径
=
1
μ 米),P / B是恒定的,直到100年纳米立方体和球形粒子。然而,从这个角度(100海里)一直到最后,P / B增加两个粒子。结果表明,球形颗粒的P / B敏感梁的位置比体积粒子因为P / B的变化在球形颗粒的情况下比体积。可以得出结论,P / B取决于粒子束形状和位置。
图8
变化的P / B作为梁位置的函数。
4所示。讨论
显示结果表明,P / B nonflat表面不是常数。数据
2 (c) 和
2 (d) 不仅表明P / B高度取决于光束的能量,但它依赖于基质颗粒的化学特性。很明显,P / B不太敏感的粒子束在低能量的大小(少于5 keV)。这意味着粒子束在低能量的大小(少于5 keV)不会影响P / B。然而,当光束能量大于5 keV, P / B所有粒子是不一样的(0.5、1和2
μ 米)。这种行为可以通过交互解释体积。低光束能量(少于5 keV),交互体积的一部分粒子体积(0.5、1和2
μ 米);然而,当光束能量增加,体积增加的交互,它可以覆盖所有小颗粒。因为特点和轫致辐射截面(
3 高光束能量的行为基本相似,因此,P / B在高光束能量趋于一个常数。高束的能量,另一方面,P / B改变粒子的衬底(图不同
2 (d) ),因为在高光束能量,体积太大的交互,包括一些底物的一部分。因此,取决于基质的原子序数,反向散射影响P / B值。虽然它已被证明通过资源文件格式和Konopka [
3 ],P / B的倾斜不影响的范围0到40度,我们的结果显示(图
3 (c) ),P / B的变化对高倾斜角度(60 - 80度),特别是在高束的能量。在高倾斜角度(60 - 80度),电子的数量粒子产生x射线穿透,就会降低;因此,峰值和背景强度降低。但随着数据
3(一个) 和
3 (b) 显示,强度降低的速率峰值小于背景;因此,P / B增加在高倾角。的变化
f
比例与倾角(见图
4 )是在协议提出的假设。图
5 表明起飞角影响高P / B,尤其在高光束能量,因为吸收路径增加(如果粒子大小和x射线位置保持不变)的起飞角度从0到40度的球形颗粒。然而,在低光束能量(5 keV),起飞角度不影响P / B,因为体积非常小的交互与梁时的情况相比30 keV能量。因此,吸收路径几乎是常数随着起飞角的变化。此外,增加起飞角超过40度不会改变P / B。它可以解释说,当起飞角超过40度,发出x射线的数量可能达到探测器非常小和几何没有大影响吸收路径。图
7(一) 表明,P / B是颗粒大小的影响。尽管斯坦森和Pawley [
7 ]声称P / B是相同的粒子直径3
μ m和9
μ 米在梁20 keV能量。然而,我们的研究结果表明,P / B不是常数,当粒子的大小是1和5之间变化
μ 米在梁20 keV能量。梁5 keV能量,P / B变化当粒子直径从1到500海里。然而,P / B不会改变粒子大于500纳米。粒子的定量显微分析的问题是,电子可以从所有的粒子分散,所以生成的x射线依赖于粒子的大小和形状
7 ,
17 ]。一方面,特征x射线粒子内产生中只有一小部分产生的x射线大块样品相同的成分,当粒子尺寸低于电子的交互量(
3 ]。另一方面,一个粒子的形状使它很难正确地考虑他们之间的特征x射线路径生成位置和粒子表面(
7 ,
17 ]。因此,几何因素影响测量x射线强度,从而P / B和粒子的定量分析
3 ,
17 ,
18 ]。另一个原因显示P / B高度取决于几何和梁位置如图
8 。结果表明,通过移动粒子,从中心到一侧的P / B增加,P / B增加比体积的球形颗粒。因此,可以得出结论,P / B属于几何和梁的位置。同样,纽伯里(
17 )报道,峰的强度变化,如果粒子束位置改变。
5。结论
峰背景比例会受到许多因素的影响。在这项研究中,分析了P / B光束能量时,倾斜角度,起飞角、粒度变化。结果表明,不仅P / B高度依赖电子束能量和粒子的大小,但它依赖于基质。结果表明,在高倾角,峰的强度降低率小于背景;因此,P / B增加。此外,倾斜不能影响P / B的范围在0到40度。另一方面,起飞角高度影响粒子的P / B。起飞角度越高,越低P / B。依赖的P / B的起飞角度增加当光束能量增加。粒径的影响在不同的光束能量的P / B显示P / B不是常数,当粒子的大小改变,取决于光束的能量。 More investigation showed that by moving from the center to the side of the particle, the P/B increases; this P/B enhancing is more for the spherical particle than the cubical one. It could be concluded that the P/B depends on the geometry and the beam position.
数据可用性
的数据支持本研究的发现可以从相应的作者(赛义德马哈茂德•Bayazid电子邮件:
mahmoud.bayazid@mail.mcgill.ca 在合理要求)。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。
确认
财政支持加拿大自然科学和工程研究委员会(NSERC)和麦吉尔梅达奖。
[
]1
Gauvin
R。
定量x射线微量分析异构材料使用蒙特卡洛模拟
Microchimica学报
2006年
155年
1 - 2
75年
81年
10.1007 / s00604 - 006 - 0509 - x
2 - s2.0 - 33748521289
[
]2
Giannuzzi
l。
扫描电子显微镜和x射线微量分析第四版,约瑟夫·戈尔茨坦,戴尔·e·纽伯里,约瑟夫·r·迈克尔·尼古拉斯高家俊里奇,约翰·亨利·j·斯科特,David c .快乐,施普林格,2018年,550页。ISBN: 978-1-4939-6674-5
显微镜和显微分析
2018年
24
6
768年
768年
10.1017 / S1431927618015271
2 - s2.0 - 85056097549
[
]3
资源文件格式
P。
Konopka
J。
限制使用的peak-to-background定量分析的方法
x射线光谱法
1984年
13
1
33
37
10.1002 / xrs.1300130107
2 - s2.0 - 84936609415
[
]4
Labar
j·L。
托罗
年代。
peak-to-background方法电子探针x射线微量分析应用于个人的小颗粒
x射线光谱法
1992年
21
4
183年
190年
10.1002 / xrs.1300210407
2 - s2.0 - 84981786678
[
]5
阿姆斯特朗
j . T。
Buseck
p R。
定量化学分析的个人使用电子探针微粒子。理论
分析化学
1975年
47
13
2178年
2192年
10.1021 / ac60363a033
2 - s2.0 - 0016570551
[
]6
斯坦森
p . J。
测量和使用peak-to-background比率在x射线分析
Microchimca学报
1979年
8
229年
237年
[
]7
斯坦森
p . J。
Pawley
j·B。
粒子的新方法基于峰背景测量x射线显微分析
1978年
美国:扫描电子显微镜公司
[
]8
小
j . A。
海因里希
k·f·J。
鲜花广场
c, E。
Myklebust
r . L。
纽伯里
d E。
Dilmore
m F。
玻璃纤维的生产和表征和微量分析的领域
扫描电子显微镜和显微分析
1978年
1
445年
[
]9
马歇尔
d . J。
大厅
t。
一个薄膜的微量分析方法
1966年
赫尔曼,巴黎
x射线光学和微量分析
[
]10
大厅
T。
的某些方面的微探针分析生物标本
1968年
定量电子探针显微分析
[
]11
Gauvin
R。
Lifshin
E。
使用蒙特卡罗模拟x射线微量分析的材料
Microchimica学报
2004年
145年
1 - 4
41
47
10.1007 / s00604 - 003 - 0124 - z
2 - s2.0 - 2942633853
[
]12
里德
s . j . B。
在微探针分析,背景比峰值Vth国际大会在X射线光学和微量分析/ v .国际KongreßRontgenoptik Mikroanalyse /已经召开了国际和苏尔l 'Optique des人造丝X等la Microanalyse Mollenstedt和K.H. Gaukler,编辑
1969年
柏林,海德堡
激飞柏林海德堡
[
]13
黑格尔
J。
Jugelt
P。
批量样品没有标准的定量分析通过使用peak-to-background比率
x射线光谱法
1984年
13
4
159年
165年
10.1002 / xrs.1300130407
2 - s2.0 - 84981818348
[
]14
Gauvin
R。
米肖德
P。
MC x射线,一个新的蒙特卡罗程序定量x射线微量分析的材料
显微镜和显微分析
2009年
15
S2
488年
489年
10.1017 / S1431927609092423
2 - s2.0 - 69949154182
[
]15
克雷默斯
h·A。
XCIII。的x射线吸收理论和连续x射线谱
伦敦、爱丁堡和都柏林哲学杂志和科学杂志》上
1923年
46
275年
836年
871年
10.1080 / 14786442308565244
[
]16
腾
C。
Demers
H。
Brodusch
N。
Gauvin
R。
Thef-ratio量化与场发射扫描电镜x射线微量分析方法应用于多元化的标本
显微镜和显微分析
2017年
23
S1
1046年
1047年
10.1017 / S143192761700589X
[
]17
纽伯里
d E。
定量电子探针显微分析的目标:测试peak-to-local背景的方法
扫描
2004年
26
114年
10.1002 / sca.4950260302
15283246
[
]18
戈尔茨坦
j . I。
纽伯里
d E。
Echlin
P。
快乐
d . C。
RomigJr
答:D。
莱曼
c, E。
鲜花广场
C。
Lifshin
E。
扫描电子显微镜和x射线微量分析。一个文本的生物学家,材料科学家,地质学家
地质杂志
1992年
130年
10.1007 / 978-1-4613-0491-3