扫描 扫描 1932 - 8745 0161 - 0457 Hindawi 10.1155 / 2021/5550311 5550311 研究文章 环球定位系统耦合特性的SEM和AFM https://orcid.org/0000 - 0002 - 1504 - 8897 今朝 1 2 https://orcid.org/0000 - 0002 - 1594 - 9118 安迪 1 https://orcid.org/0000 - 0003 - 2887 - 4431 1 https://orcid.org/0000 - 0003 - 1023 - 6909 Shiheng 1 https://orcid.org/0000 - 0002 - 5333 - 9169 先锋 1 Vivona 的人 1 分析和测试中心 华南理工大学 广州510641 中国 scut.edu.cn 2 化学和化学工程学院 华南理工大学 广州510641 中国 scut.edu.cn 2021年 12 8 2021年 2021年 22 2 2021年 29日 6 2021年 22 7 2021年 12 8 2021年 2021年 版权©2021刘今朝et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

用连字符连接技术,提供全面的信息在各方面如成分、结构、官能团,形态,科学研究中发挥着重要的作用。如今,在微尺度耦合特性相同的地位是非常需要在纳米材料领域的研究和探索。在本文中,一种新的用连字符连接技术开发促进耦合特性的原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM),设计一个通用的定位系统。试样架的系统是由坐标网格和软件将同一点的坐标值转换为适合SEM,标本夹,AFM系统。在工作条件、标记点的坐标和目标位置是首先从扫描电镜中提取操作软件,然后转换成数值适应试样架本身,最后转化成坐标匹配AFM系统。实验结果表明,96%的检索率达到了一个球形目标的直径1 μ米一个 30. μ × 30. μ 广场。用连字符连接技术是一种通用、准确、高效和经济上可行的方法在微量分析领域有巨大的应用潜力。

湖南科技大学 湖南省重点实验室的先进材料新能源存储与转换 2018 tp1037 - 202005 广东省青年创新人才计划 2020年kqncx002 为中央大学基础研究的基础 2017年ms097 中国国家自然科学基金 51772336 51672143
1。介绍

用连字符连接技术已经广泛应用于领域的活性成分分析和化学反应机理的启示。拥有气相色谱-光谱的耦合特性的好处(gc - ms)、液相色谱-光谱(质),液体chromatography-Fourier变换红外光谱学(LC-FTIR),等等,研究人员可以获得大量的有用的信息组成,结构,和/或官能团的样品来加速他们的研究工作 1, 2]。

在过去的十年中,用连字符连接技术领域的微量分析成为一个新的研究热点。视觉表征结果和定量耦合微——或者submicroscale提供关键信息发现和了解微观世界中的操作规程( 3]。安藤等人总结了最近用连字符连接技术的光学显微镜,电子显微镜,原子力显微镜,荧光显微镜在生物医学领域,化学,催化和提出了很多相关的从2 d到3 d成像结果 4]。在所有的仪器、AFM、SEM是两个必不可少的仪器应用于微量分析。AFM的目的是在1986年发明获得样品表面的三维特性在纳米尺度 5]。如今,AFM一直延伸到定量纳米机械的功能分析,表征电/磁场,表面的潜力,和扫描电化学测量(图。 S1)[ 6- - - - - - 8]。最重要的是,开放和多元化的工作环境(如真空、大气,或解决方案)允许AFM原位表征作为一个理想的平台。到目前为止,许多优秀作品主要集中在AFM-related耦合特性。Boerio和斯塔尔 7)报道,一项新技术,它结合了AFM和红外光谱的表征形态和官能团变化后的聚苯乙烯和聚碳酸脂电影红外吸收。聚合物表面的温度变化还测试了AFM扫描热显微镜探针的自发。Gayathri [ 8]了耦合特性的应用AFM-thin-film衰减全反射/紫外共振拉曼光谱的形成和结构动力学特性τ纤维。

虽然广泛用于纳米表征,AFM在应用程序中遇到障碍( 9]。通常很难在AFM的光学视觉领域搜索目标时,目标是微型飞行器或submicroscale由于样本的不均匀分布,可怜的对比样品和衬底,不连续光学视野跟踪,和有限的扫描区域。例如AFM力量图标,光学显微镜的视野 540年 μ × 520年 μ ,而最大扫描范围是100 μ X / Y 方向和13.4 μ Z 方向( 10]。因此,在实践中,测试领域是随机选择的,并在某种程度上,结果并不总是代表。到目前为止,它仍然是无法完全消除的现象的一部分。

SEM是另一种必需的微量分析。微形貌以及表面元素的分布和晶粒取向,可以通过扫描电镜配备能量色散谱(EDS)探测器和散射电子衍射(EBSD)检测器(无花果。 S2)[ 11, 12]。此外,一个人可以获得纳米尺度放大图像从微米尺度不断通过SEM,可以帮助研究人员认识到样本的总体信息和跟踪的具体结构在同一时间。如今,绝缘的高分辨率图像与原始标本表面可以很容易获得通过SEM加速电压较低的操作模式。SEM测试后,可以保留原始状态的标本进行连续的特征。然而,SEM必须在真空或低压条件下工作。因此,禁止含有挥发性样品扫描电镜。此外,复杂的电场和磁场在狭窄的房间很难执行在SEM原位实验。

结合的优势AFM、SEM、各种耦合AFM、SEM表征技术近年来已经发展( 12- - - - - - 15]。这些技术可以分为两类。一个叫原位测试AFM扫描电镜室安装。这种设置可以直接测试相同的微观区域在相同的环境中。Kreith et al。 13]报道一个多才多艺的AFM结合扫描电镜及其应用研究的滑步在nanoindents发出单一的水晶黄铜。工作给了塑性变形发生在原位nanoindentation首次。公布的2018年,NenoVision商业AFM stage-LiteScope™AFM的部分可以匹配不同类型的sem与通信电缆穿过一个隧道 14]。的产品促进了应用耦合的AFM、SEM表征。

然而,原位技术的缺点也突出。首先,AFM操作真空本很不方便;第二,决议削减是不可避免的由于过大的工作距离SEM结果从AFM探针的存在;最后,真空室的复杂电磁环境可能影响AFM的测试结果。设置的高成本也阻碍了这一技术的应用。

另一类是测试样品的同一位置在AFM和SEM分别。卢瓦等。 15]报道的工作计量特性的一个球体在三维空间中通过AFM、SEM的结果相结合。作者制作的标本夹上的特定符号来帮助回忆样本时相同的位置转移到另一个工具。然而,相同的纳米颗粒的重新定位他们的论文时发表的图像比较和物体识别,这是浪费时间。李等人。 16]报道了纳米级孔隙结构和机械性能的煤通过AFM、SEM的耦合特性。样品在AFM首先测试,然后转移到SEM。为了确保准确对应AFM、SEM,作者大量的扫描电镜扫描图像和张拼接成一个更大的比获得的AFM成像范围。整个过程效率低下,这将限制其实际应用。

因此,迫在眉睫的是建立一个兼容的,经济上可行的,和高效的系统来促进SEM-AFM耦合特性的效用。在本文中,一种新的用连字符连接技术的耦合特征SEM-AFM发达。定位算法应用于技术以标本夹上的点或向量作为参考标记目标的位置。所以,优秀的兼容性的新用连字符连接技术可以实现大部分的商业sem和afm。目标的坐标位置在新系统中可以直接通过自制程序计算软件(或Microsoft Excel),这使得目标检索过程有效和准确的。

抛光硅片、解理云母和铜网都是合适的材料样品持有人可印有坐标网格通过光刻技术( 17- - - - - - 19]。抛光硅片印有特定模式本文了。每个试样架的平均成本与铜网格采用TEM实验中,有大多数研究者。碳化硅和Bi的耦合特性的结果9O7.5年代6纳米材料取得了预期的结果。综合信息获得相同的位置在SEM和AFM的生长机理提供了重要的线索在决定SiC纳米带( 20.)和Bi的光催化性能9O7.5年代6nanoflake [ 21),分别。

2。材料和方法 2.1。重新定位系统设置 2.1.1。模式标本夹设计

为了检索目标点,我们需要定义一系列标本夹上的标记点。标记点应该noncollinear和著名的扫描电镜和光学显微镜(AFM)附属视觉领域。标记点和目标点之间的相关性有助于目标点位置。

具体来说,抛光和掺杂多晶硅晶片用自行研制的模式组成的网格采用钼作为标本夹。硅晶片的规格和参数表中列出 S1。钼网格厚度为100 nm被磁控溅射制造。

硅片被切成方块 10 毫米 × 10 毫米 和2毫米厚度。尽管许多模式可以应用( 22- - - - - - 24),我们的模式被设计为一个直角坐标系适应SEM和AFM系统。模式标本夹上,如图所示 1。两个互相垂直的线宽50 μm穿过硅晶片的中心,这被定义为 X - - - Y 分别设在。箭头放在 X / Y 设在表示积极的方向发展。硅广场分为四个部分 X / Y 设在,每个部分同样分成100块小方块的分隔线。分隔线和十字路口 X / Y 设在上注明 ± X 1 ~ X 10 ± Y 1 ~ Y 10 按顺序。

(a)模式的示意图说明标本夹,方形的边长是10毫米,和硅片的厚度是2毫米。(b)、(c)和(d)的放大图像框红色,黄色,绿色,分别。注意到,只有蓝线和符号(a)印在标本夹。所有的红色标签(罪犯)(例如,A, B, C和D的十字路口 X - - - Y 设在线,ARR1 ~ 2和ARR3 ~ 4的两端 X - - - Y 设在线附近的这幅图中所示的箭头提示)只是表达的方便,而不是印在持票人。

2.1.2。建设标本夹上的坐标系统

(1)定义的起源和单位向量 X / Y 在试样架的方向。为了获得准确的数值坐标,原点 O 被定义为中心的十字路口 X - - - Y 而不是印在标本夹设在线。它可以很容易地计算出的坐标,B, C, D标记顶点的平方的十字路口 X - - - Y 设在线如图 1(b)。同样,线段的中点ARR1-ARR2和ARR3-ARR4标记为 H V ,分别。,ARR1 ~ 2和ARR3 ~ 4的点标记的两端 X - - - Y 分别设在附近的箭头提示,如图 1(c)和 1(d)向量的方向 O H O V 的方向是 X 设在和 Y 分别设在。的单位向量 X 方向是 O H / O H ,在 Y O V / O V

(2)在扫描电镜标记点和目标点的坐标系统。一个目标点的坐标 T ,以及标本夹上的标记点(A, B, C, D, ARR1 ~ 4)可以读取从舞台上导航直接扫描电镜操作软件的一部分(见图。 S3),这是我们定位系统的初始坐标。原点的坐标值 O 计算平均的分A、B、C和d .同样,的坐标 H 计算的平均ARR1 ARR2;的坐标 V 计算的平均ARR3 ARR4。因此,协调的 O H , O V , O T , O H / O H , O V / O V 可以根据计算向量运算的规则。

2.1.3。目标点之间的相关性和标记点

由于系统中采用的标本持有人是平坦和清洁,向量加法的计算基于原则的适用在一个二维平面上( 25]。如图 2,有四个共面点 O , H , V , T 。假设向量的相关性 O H , O V , O T 所示的方程( 1)在坐标系统满足印刷样品夹,方程( 1)向量的数值时仍用SEM和AFM的坐标表示基于向量加法的属性( 26]。 (1) O T = 一个 O H O H + b O V O V

说明试样架的坐标系统和AFM。红点标记点的位置; T 目标的位置。这一点 O 广场ABCD的中心,也定义为标本夹坐标系统的起源;点 H V 分别是线段的中点ARR1-ARR2和ARR3-ARR4。向量的方向 O H , O V 被定义为的方向 X 设在和 Y 分别设在。 O 定义坐标系统的起源在AFM(显示在光绿线表明方向的定位系统可以工作即使试样架的坐标系统和AFM彼此不一致)。的向量 O H , O V , O T , O T , O O 在虚线显示。

系数 一个 b 是未知的数字,可以制定根据方程( 1在两个未知数)通过求解一个线性方程。

2.1.4。检索目标点的AFM系统

当转移到AFM系统,标本夹上的标记点的坐标应转化为AFM系统适应的值。

(1)收购AFM的标记点的坐标系统。可以被识别的标记点光学显微镜被放置在AFM探针通过调整阶段和扫描范围。重新定位精度低这一步是由于穷人光学显微镜的分辨率。为了提高定位精度,在AFM扫描确认标签点精确位置然后抵消AFM功能的调用操作系统给准确的数字位置信息。抵消AFM函数是一个函数的操作系统、可移动点扫描范围的中心在一个二维平面上通过逆压电效应 9]。移动的距离 X Y 方向显示在软件界面(见图。 S4(b))。该函数可以提高定位精度的尺度纳米通过移动点通过压电陶瓷的变形( 9]。

的最后坐标标记点坐标的总和值从AFM阶段中提取导航系统( X Y 图中红色框中的值。 S4(一))在AFM和相应的偏移值操作软件界面( X Y 图中红色框中的值。 S4(b))。

(2)解决方案的坐标 O T 和点 T AFM系统。使用标签的坐标点获得上述步骤计算的坐标 O H / O H O V / O V O T 根据方程( 1)。

坐标系统的起源在AFM的定义是 O (如图 2)。点的坐标 T AFM系统等于协调的价值 O T 可根据计算 (2) O T = O O + O T

的坐标 O O 等于点的数值 O 从AFM系统,可以根据前一节。

本目标的坐标值,AFM系统。

(3)导航目标点的调查。导航可以通过舞台来实现导航功能在AFM操作软件;的步骤如下所示:(1)输入的坐标 T 舞台上的导航系统,(2)单击“相对运动”按钮移动的目标点位置探测器。

整个流程图是列在图 3

重新定位过程的流程图(蓝色框中的步骤应该手动完成;红框中的步骤可以完成定位系统的自制程序软件开发)。

更有效地获得目标坐标,我们探讨了软件计算结果数据按照上述程序的框架下使用C语言Visual Studio 2013。一组给定的标记点和目标点的坐标中列出的SEM和AFM系统自制程序软件界面(见图。 S5)。

2.2。持有人和材料准备

整个生产进度标本持有者被分配到广州新愿景的公司。光刻机(SSA600/20、上海微电子装备有限公司)与100纳米的分辨率。

聚苯乙烯(PS)领域(产品号6-6-1000)用于重新定位是购自天津基线ChromTech研究中心。SiC nanobelt样品制备过程说明了楚后et al。 20.]。Bi9O7.5年代6nanoflake样本后热液合成方法所描述的孟et al。 21]。

2.3。特征

蔡司梅林SEM配备一个牛津X-MaxN20能量色散x射线能谱(EDX)探测器和重新定位的力量图标采用AFM测试和碳化硅nanobelt和Bi的耦合特性9O7.5年代6nanoflake。Bi的表面电位测量9O7.5年代6nanoflake应对照明,KPFM(开尔文探针力显微镜、振幅调制探头模型:SCM-PIT,力量)模式选择在AFM操作软件,和汞灯(模型:G30T8、制药电机、日本)采用波长为254 nm紫外线资源。

在定位过程中,SEM系统中的坐标值的数量是用千分尺的单位来表示。单位在标本夹和AFM坐标系都保持一致。标记点的数值试样架坐标系统可以计算出的值从SEM系统只要起源点的方向 X - - - Y 设在,长度单位的定义。只有2 d协调系统是用于重新定位的原因非常有限的粗糙度,和表面弯曲值改变时在整个测试过程如表所示 S1

3所示。结果与讨论 3.1。重新定位的准确性

为了测试系统的定位精度,定位的聚苯乙烯(PS)领域的公称直径1 μ米被处决。实验被执行死刑后列出的流程图如图 3

首先,相关的坐标对应标记点,提到的图 2记录进行扫描电镜观察试样架的PS球体。同时,低放大率SEM图像的一个典型区域,如图 4(一)。然后,我们放大 10 μ × 10 μ 正方形区域选择PS球体作为目标任意并记录其相应的坐标(图 4 (b))。

(一)低放大率SEM图像的标本夹的一部分。(b) SEM图像目标PS的球体,从红色正方形区域中选择(a)。(c)的光学图像的一部分标本夹光学显微镜获得的隶属于AFM,对应黄色正方形区域(a)。(d)的AFM图像相同的目标领域,(b)所示。(e)误差分布 X Y 方向的50倍above-selected目标检索根据AFM,单位上的数字 X - - - Y 设在是 μm。(f)的关系检索率边缘的长度平方AFM视图区域。

第二,我们持票人转移到AFM检索目标PS球体根据上述过程。图 4 (c)的光学图像相对应的样品夹黄色正方形区域在图吗 4(一),从光学显微镜隶属于AFM。目标PS球体终于发现,和高分辨率的AFM图像如图 4 (d)。球的高度也描述图像中绿色曲线,不能直接在SEM下获得的。

在第一次在AFM扫描目标位置,抵消函数执行评估目标点之间的距离和扫描区域的中心。在文章中,偏移值 X Y 方向是表示错误。实验重复50次测试的可重复性。图 4 (e)显示了误差分布的范围 30. μ × 30. μ (在图中的红色方块 4 (e))。在48个五十次,目标可以找到的 30. μ × 30. μ 广场。换句话说,检索可能的目标点的扫描范围 30. μ × 30. μ 是96%(高亮显示的列,如图 4 (f)在红色)。

为了估计目标时重新定位精度远离标记点,我们执行重新定位过程的PS球体网格中的10倍 X 8 Y 8 作为目标。结果见表 S2提出了误差分布接近 X 8 Y 8 类似场合,旁边的目标网格的中心。

目前,我们的重新定位系统很难实现纳米的准确性。类似最近发布的一份报告( 27)指出,舞台上的准确性,或者仪器稳定,relocalization精度的限制因素。在我们的实验中,我们还发现的错误交付仪器稳定性的一个主要错误在重新定位系统,这是支持的重现性和准确性测试执行阶段在SEM和AFM独立(见表 S3)。

3.2。演示系统的

用连字符连接技术已经应用于许多实验。两个典型的结果了。

3.2.1之上。测量的步骤在SiC Nanobelt宽度和高度

以理性的SiC纳米结构的合成为原型,楚et al。 20., 28)提出了一种新的位错生长模型来解释纳米带的形成基于晶体生长的能量最低原理。阶梯式螺旋梯田的信息在三维空间中探索增长机制是必要的。然而,随机取向和交织状态的纳米带的样品夹在AFM表征巨大挑战。

这里,我们的系统已经完美地解决这个问题。SEM图像目标与不同的网格的低的放大显示在无花果。 S6。如图 5,我们发现了一个躺着SiC nanobelt作为目标,并获得准确的数据平台宽度的扫描电镜。然后,我们在AFM检索目标,并获得了阶梯高度数据相同的露台。合并后的信息为生长机理提供了重要的证据 20.]。

(一)SEM和(b)的AFM图像SiC nanobelt在同一位置。(c)示意图说明nanobelt的生长机制。

3.2.2。耦合特性的复杂Bi <子> 9 < /订阅> 7.5 O <子> < /订阅> S <子> 6 < /订阅>

近年来,Bi-containing化合物引起了巨大的关注,由于其独特的性质在光催化 21, 29日]。元素组成及光电性能之间的相关性在同一纳米结构需要澄清的可控合成提供指导( 30., 31日]。KPFM技术是AFM测试方法基础上开发模式可以给的信息接触电位差(CPD) [ 32]。测试前后催化剂的CPD差异提示下一个特定的波长相同的照明是一个有效的方法来评估论文( 33]。在我们的实验中,表面形貌、成分、和Bi的光电的属性9O7.5年代6nanoflake通过用连字符连接的技术特征通过SEM和AFM执行。

综合nanoflake图所示的信息 6。nanoflake通过SEM的地形和组合有助于推测晶体类型(参见无花果。 S7 6(一)- 6(e))。AFM高度图像(图 6(f))为单一的厚度信息nanoflake (~ 110 nm)。KPFM测试了表面势的信息。数据 6(g)和 6(h)显示,表面电位变化应对紫外线的波长254 nm(数据 6(g)和 6(h))。下降123 mV的表面可能是观察可以归因于表面的电荷分离在照明( 33, 34]。耦合特性提供综合信息在结构关系的探索 33]。

SEM和AFM描述相同的Bi9O7.5年代6nanoflake:(一)nanoflake的扫描电镜图像。(b) EDS光谱和元素组成nanoflake相同。(汉英)EDS映射:空间分布的Bi, O,和S元素。(f) AFM图像高度相同的区域,白色曲线显示区域的高度明显的白线。(g h) KPFM测试相同的nanoflake:显示表面的潜在应对照明254 nm紫外线(g)和(h),白色的曲线显示了该地区的潜力的白线。

4所示。结论

在这项工作中,环球定位系统,促进了用连字符连接技术的耦合特性,给出了AFM、SEM。尽管简单的定位算法,一个球体的检索率为96% 1 μ米在一个扫描的大小 30. μ × 30. μ 是实现。SiC nanobelt和Bi的成功实例9O7.5年代6nanoflakes利用耦合特性的SEM和AFM的兼容性,这用连字符连接技术的效率和准确性。这种不寻常的性能被引入阶段启用导航功能的SEM和AFM改善标签和目标点的坐标精度。抵消AFM功能的操作系统也起着关键作用优化定位系统的性能。这是一个重要的进展向低成本、高效和准确的应用SEM和AFM的耦合特性也将加快研究微观世界的未来。

数据可用性

没有数据被用来支持本研究。

的利益冲突

作者宣称他们没有已知的财务利益冲突或人际关系可能出现影响工作报告。

确认

作者要感谢来自中国自然科学基金会的资金支持(51672143和51672143),中央大学的基础研究基金会(2017 ms097),和广东省青年创新人才项目(2020 kqncx002)。刘J.C.谢谢朱教授Yanhui来自华南理工大学提供了SiC nanobelt样本和贡献有用的讨论和张女士清从聚合物加工工程教育部重点实验室的可鄙的人的帮助下,AFM测试实验。杨X.F.感谢湖南省重点实验室开放基金的先进材料对新能量储存和转换(2018 tp1037 - 202005)和李教授的帮助下,从湖南科技大学的田。

补充材料

表S1:抛光硅晶片参数[1]。表S2: X8-Y8网格的重新定位精度为目标。表S3:舞台的准确性和重现性导航系统在SEM和AFM。注:数据的平均绝对值的平均值在每一列的数据。标准差的标准偏差的绝对值在每一列的数据。平均的数据表的每一列反映阶段导航系统的准确性。在每一列数据的标准差反映阶段导航系统的再现性。图S1:原理图的工作原理,AFM[2]和[3]的典型结果。(一)工作原理,AFM。(B)电容梯度和接触电位差(CPD)使用ef小刺的神经元的分布和KPFM技术,分别为:(a)的地形棘神经元; (b) the corresponding capacitance gradient image of (a) obtained from EFM test; (c) the topography of a spine in a neuron; (d) the corresponding CPD image of (c) obtained from (d). Reproduced with permission from Ref. [3]. For interpretation of the references to colors in this figure legend, the reader is referred to the web version of this article. Fig. S2: schematic diagram of the structure of SEM [4] and the typical results [5]. (A) Working principle of SEM. (B) Typical results obtained from SEM and accessories (BSE, EBSD, and EDS): (b1) phase contrast, (b2) inverse pole figure (parallel to Y 设在)和(b3) EDS LT-Al Al-Mn粒子的地图114。复制许可Ref。[5]。解释引用的颜色在这个图的传说中,读者被称为web版本的这篇文章。图S3: SEM图像和标记点的坐标值(A, B, C, D, ARR1 ~ 4)和目标点在SEM系统(T)。无花果。S4:界面的导航部分(a)和(b)部分AFM扫描操作软件。图S5:自制程序的接口软件定位系统的探索:一组给定的标记点和目标点的坐标值SEM (i)和AFM (ii)系统显示。图S6的SEM图像对象如图 5不同的放大。图S7:扫描电镜的图像对象如图 6不同的放大。

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