JS. 杂志上的传感器 1687-7268. 1687-725x. 印度发布公司 421072 10.1155 / 2010/421072 421072 研究文章 使用采用致硫型粒子沉积的电阻率传感器装置检测烟灰 Lutic. DOINA. 1，2，3 Pagels Joakim. 1 比约克隆德 罗伯特。 2 Josza 彼得 4 visser. 雅各布H. 5 授予 安·W。 4 约翰逊 垫L。 6 Paaso Jaska 7 Fägerman. Per-Erik 8 Sanati. 有: 1 Spetz 艾塔劳埃德 2 李 永香 1 人体工程学和气溶胶技术 隆德大学 盒子118,221 00隆德 瑞典 lu.se 2 物理学，化学与生物学系 林雪平大学 581 83Linköping. 瑞典 liu.se 3. 化学系 雅西库扎大学 11 Bd. Carol I, 700506 Iasi 罗马尼亚 uaic.ro 4 沃尔沃科技公司06100部 CTP, Sven Hultins Gata 9D 41288 Goteborg 瑞典 volvo.com. 5 福特汽车公司 迪尔伯恩小姐 美国 ford.com 6 先进的工程柴油部 沃尔沃汽车 97621 PV3 C1, 405 31 Göteborg 瑞典 volvocars.com 7 Selmic Oy Veistamotie 15 P.O.盒子350. 90501年奥卢 芬兰 selmic.com 8 Mandalon AB技术 Westmansgatan 49. 582年16林雪平 瑞典 曼达伦.. 2010年 31 05. 2010年 2010年 29. 01. 2010年 03. 05. 2010年 2010年 版权所有©2010. 这是在Creative Commons归因许可下分发的开放式访问文章，其允许在任何介质中不受限制地使用，分发和再现，只要正确引用了原始工作。

本文报道了用热电泳法在电阻率传感器上沉积烟灰颗粒作为柴油尾气颗粒监测技术的结果，该技术具有提高检测限和灵敏度的潜力。与柴油废气特性相似的煤烟是由丙烷火焰产生并逐步稀释的。煤烟在240-270度的气流中 C ∘ 在相当低的温度下，105-125 C ∘ ．达到可测量电阻值的时间延迟，随后的速率和电阻的幅度下降是电极中的手指之间的距离和含有烟灰的稀释程度的距离。通过加热传感器支撑槽沉积和随后的移除也是在真正的柴油排气中进行的。注意到我们实验室系统的行为与真正的柴油机之间的良好相似之处。

 1.介绍

由柴油发动机产生的烟灰主要含有元素碳和重质烃，在由未燃烧的燃料和油制成的液体部分中物理相关，与硫酸一起[ 1］.烟灰对人体健康的有害后果包括呼吸系统和心血管效应，颗粒可能是致癌性的[ 2， 3.］.除了这些健康问题，建筑物和植被的烟灰沉积有助于他们的长期退化。最后，烟灰影响全球气候，主要是其在大气中的太阳辐射的强烈吸收。

由于近年来有关颗粒物质量排放限制的法规大幅降低，煤烟检测和测量是当今汽车制造商的重要目标[ 4］.欧洲排放标准最近开始对单位体积颗粒数进行检测，使颗粒大小间接成为一个重要参数。在未来的立法中，化学成分和粒径可能会变得更加重要[ 5］.

现代柴油汽车配备了陶瓷烟灰过滤器，当累积的烟灰超过一定浓度时，借助额外的注入燃料和空气，通过燃烧来周期性地进行再生。对汽车制造商来说，优化滤波器性能是非常重要的。此外，预计对失败过滤器的机载诊断(OBD)要求。

利用传感器对机载烟灰颗粒进行检测和测量，有几种方法可以实现。多项专利( 6， 7表示过滤器上的烟灰收集，然后在富氧环境中加热以将碳颗粒氧化成二氧化碳，在闭合的测量回路中，与过滤的气体量的量相关，允许测定颗粒浓度．含有气体流量的颗粒过滤器的两个面之间的压降（0-15psi范围）的测量[ 8也被用来测量烟灰浓度。光声装置[ 9用差分模式分析两个相同的谐振器暴露在两个电池(一个有烟灰废气，另一个没有烟灰废气)中所产生的电压，贝克公司已经用它来测量烟灰。电位传感器[ 10.]被Vogel和他的同事用来探测烟灰，通过在工作电极(氧化锆)上燃烧烟灰微粒，测量传感器材料中产生的电磁力(e.m.f)。光学检测( 11.]通过测量固体表面的反射容量的降低，是Schitththelm的另一种替代方案。在若干专利中使用了沉积在两个电触点之间的烟灰层的电阻的测量已经在若干专利中使用了沉积的烟灰的量度[ 12.， 13.］.

这些纸张或专利均不指的是热孔现象作为电极之间烟灰沉积的基础。已经针对接触到开放柴油火焰暴露的传感器进行收集和再生烧伤的电阻率技术[ 14.］.传感器表面的收集(在氧化铝衬底上的指叉状铂电极)是在 350. ° C ，温度高到足以避免水蒸气凝结，但又低到足以防止铂电极上明显的煤烟燃烧。作者并没有主动在气相烟尘和传感器表面之间制造温度梯度，也没有提到热泳的影响。没有提供关于烟尘沉积机制的信息。

温度是气溶胶粒子收集的一个重要参数。热电泳是气相中建立的温度梯度所产生的一种力[ 15.］.由于来自较热区域的气体分子比来自较冷区域的气体分子有更高的速度，因此气溶胶粒子向较冷区域获得净动量。因此，比周围环境温度低的固体表面可以作为气溶胶的沉淀剂。热电泳已用于从多分散气溶胶中大小无关的Ag颗粒沉积[ 16.]及清除柴油废气中的微粒[ 17.］.对于传感器而言，这样高的收集效率是不必要的，但温度梯度必须足以获得合理的响应时间。烟灰传感器可能用于控制柴油发动机车辆颗粒过滤器的再生，以避免因烟灰超载而过热。定量测量将使机载诊断(OBD)成为可能。对于传感器位置在微粒过滤器之后的OBD应用，要求对烟尘颗粒具有非常高的灵敏度。在这里，我们介绍了热浸式烟灰传感器的发展的第一个结果，并展示了电阻率传感器表面的烟灰收集结果，在实验室条件和真实的柴油发动机排气。我们认为该方法有潜力成为一种高灵敏度、低检测限的烟灰探测器。

 2.实验

用于烟灰检测的衬底(1)包括Ti和Au的手指电极结构沉积在热氧化的Si衬底(Si/SiO)上2（100nm）/ ti（5nm）/ au（200nm）。使用剥离技术获得晶片上的手指电极结构。电极的宽度为80  μ M，两个间隙距离分别为80和300 μ m。

然后将基材切成小块，每个块含有一对互连电极。这些安装在加热器上（A1中的PT线）2O3.来自Heraeus的基板）基板（2）定位在16销保持器（3）中，其中Pt 100传感器（具有电阻100欧姆的PT电阻 0 ° C )(4)允许的温度测量;参见图 1．holder被放置在一个密封的单元和暴露在含烟灰气体流动。

传感器安装在具有PT 100温度传感器的加热器上。

使用丙烷作为燃料的扩散火焰产生烟灰。使用空气到燃料比为约3.5（摩尔丙烷氧气氧气）。在火焰之后直接用压缩空气稀释该流动以淬灭烟灰并稳定附聚度（通过凝固）。随后施加使用喷射器稀释剂（Dekati，芬兰）的第二稀释步骤，以进一步降低烟灰浓度。在结果部分中给出了末端稀释水平，表示为稀释空气量的火焰空气体积比率。稀释后的烟灰粒度分布通过a测量 年代罐头 米能力 P文章 年代izer, SMPS (model 3934, TSI, Inc)。颗粒的几何平均直径约为100 nm。随着稀释程度的增加，平均浓度在 5 × 10. 5 和 5 × 10. 6  cm−3．

构建了一种简单的沉积单元，其中在传感器表面和气流之间建立热梯度。由于烟灰颗粒的致热沉积是通过通过冷却器的气流的接触而获得的，因此将稀释的烟尘流加热至240- 270 ° C 在沉积之前，将其通过由电加热器加热的钢管。传感器被气体流加热，在测量过程中，Pt 100传感器测量的温度在105 -范围内 125. ° C ．含烟灰的流体以1升/分钟的流速通过烟灰沉积槽。这些温度足够高，以防止水在稀释水平使用。采用Leo 1550vp发射场扫描电子显微镜对烟灰层形貌进行了扫描电镜研究。

电阻测量是使用万用表设备(TTI 1604)进行的，该万用表设备能够测量从1 kOhm到20 mohm的电阻范围。

采用PtPdAu导体(DuPont)在氧化铝基板( 90 × 5 × 1 毫米)。发射后 850. ° C ，油墨的电阻率为100 moHM / SQ（该处理由Selmic Oy，芬兰进行）。交叉的电极区域是 2 × 2 mm，手指宽度/间隙150/100 μ m。陶瓷加热器（Heraeus，德国）用Resbond GF907（Cotronics Corporation，USA）粘在传感器手指下的基板的背面。PT100 ThermoeLement位于手指旁边。将基板放置在75mm不锈钢管（10mm O.D.）内，一端将管中的一半切割出5mm部分，以允许手指结构暴露于废气，并且将组件用Resbond密封。用于传感器，加热器和热元素的电气连接在基板的另一端进行。

柴油尾气是由安装在标准测试单元中的发动机产生的，能够产生稳态条件或标准的驾驶循环。传感器安装在由Swagelok耦合(美国Swagelok公司)焊接到排气管的套管中，手指结构位于7厘米外径管的中心，位于紧密耦合的柴油氧化催化剂下游约半米处。在测试期间，一个风扇模拟了风的状况。参考烟尘浓度用a D犯罪分子 米能力 年代Pectromet DMS500瞬态发动机颗粒分析仪（英国Cambustion Ltd.）。

 3.结果和讨论 3．1.在实验室产生的烟尘的测试

烟灰主要由富含碳的颗粒组成，部分与富勒烯和/或石墨相似[ 5］.大量的双键和大量的移动电子提供了类石墨的导电性能。沉积在表面的烟灰的形态由球粒的聚集物组成，具有很强的缔合倾向，并形成如图所示的卷曲无序的细丝 2．

典型的硅灰(白色)沉积的SEM图像2(深灰色，向左)和金电极(灰色，向右)。

出于传感目的，烟灰的沉积导致金属手指之间形成多个无序的桥，形成渗透理论规定的导电层[ 18.］.烟灰在手指电极之间的表面形成片状的桥状结构，在烟灰浓度的某一点上，整个薄膜发生接触，电子开始从一个手指电极流向另一个手指电极。随着烟灰沉积量的不断增加，电导率随薄膜厚度呈线性增加。然而，在这种薄膜中，较高的导电性可能首先出现在一些孤立的点上。这些首先是隐藏的，由于在这些点周围的膜的更高的电阻，但突然有一个接触路径的点与更高的电导率从一个手指电极到另一个。

如果在通过在室温下在室温下保持的曝光电池之前将烟尘冷却至室温，我们没有得到任何可测量的烟灰沉积非常重要的是，即使在超过一小时之后，我们没有得到任何可测量的烟灰沉积。SMPS需要烟灰流的淬火（稀释和降低到环境条件的温度），作为烟灰尺寸分布和浓度的参考。为了进一步证实热孔效应对烟灰沉积的重要性，我们将传感器表面加热至200- 400 ° C 在使其含有大致相同温度的气体流动的烟灰。非热的16针传感器支架，见图 1，用富含天鹅绒状的烟灰层覆盖，而带传感器的加热器保持完全清洁。

由于初始烟灰沉积物彼此绝缘，因此在登记电阻减少之前期望延迟。数字 3.显示80的烟灰沉积期间随着时间的推移电阻  μ M间距的电极，使用稀释比例的烟炱流动的1/10和在气体流动温度 270 ° C ．如实验部分所述，传感器表面仅由气体流加热。当烟灰层电阻达到可测量值时，其表面温度为 105. ° C 并继续略微增加 125. ° C 在随后的煤烟沉积过程中。在基底表面沉积一层连续的烟灰之前，手指结构之间的电阻值超出了可测量范围(即大于20 MOhm)。因此，在电阻迅速下降之前，观察到一个短暂的延迟(大约5分钟)，可以用万用表测量。在电极之间的烟灰颗粒密度增加后，电阻迅速下降，在接触开始10分钟后开始趋于平稳，在50分钟后达到几kOhm的最终电阻。

烟灰沉积在烟灰传感器上的电阻值为80 μ (总稀释比1/10，气体流量1 L/min，气体温度) 270 ° C ，传感器温度:105 - 125. ° C ）。

观察到初始电阻减小的时间延迟强烈地取决于金属指状电极之间的距离，如图所示 4．

电极电极对数尺度不同距离的抵抗力输出（稀释比：1/100;气流1 L / min和气体温度： 240. ° C ，传感器温度:105 - 125. ° C ）。

由于电极间距较大，电极间导电烟灰层的形成需要更长的时间。此外，观察到的阻力下降也相当低。还应该注意的是，电阻变化在80时较慢的原因 μ m传感器在图 4与图相比的条件 3.是由于较高的颗粒流稀释度(1:100比1:10，气体流量保持在1 L/min恒定)和略低的温度梯度(气体流在 240. ° C ）。

图中进一步说明了烟尘浓度在气流中的烟雾浓度的影响 5．对比了稀释比为1/10(高烟灰浓度)和1/100(低烟灰浓度)时烟灰的沉积情况。观察到的两种浓度之间的差异类似于图中所示的两电极距离所观察到的差异 4较低浓度表现出显着较慢的电阻变化。然后，万用表的时间分辨率也允许电阻测量以高得多的绝对值开始。图中所示的曲线 4和 5也包含在阻力中偶然的阶梯式变化，类似于以前观察到的未稀释柴油烟灰[ 13.］.还应指出，关于图中器件之间的电阻差的较大差异 4和 5电阻是一个经常有很大变化的参数。图中的逐步变化 4和 5可以用渗流理论来解释[ 15.与图有关 2．因此，归一化响应在这里的演示中是不实用的。我们还想强调，当使用非加热的烟炱颗粒气体流时，烟炱沉积非常缓慢;当烟灰流经传感器单元一小时后，我们无法进入仪器可测量的电阻范围。

两种不同总稀释比(1/10和1/100)下，电阻值随时间变化;气体流量1l /min，气体温度: 240. ° C ，烟灰传感器温度：105- 125. ° C , 80年 μ 电极之间的距离。

本文的初步结果显示了热电泳与电阻率检测相结合的烟灰传感器概念的潜力。建立气体流与传感器表面的温度梯度对烟灰沉积的依赖关系也很重要。这个参数会影响检测限和设备的灵敏度。还必须通过加热使传感器表面的烟尘再生，例如，通过传感器的周期性测量。目前正在进行进一步的研究工作，以开发一种利用气溶胶技术来控制粒子生成和优化热热沉积来收集烟尘的烟尘传感器校准方法[ 19.］.

 3.2。柴油排气测量

在初始结果的基础上，我们在真正的柴油排气系统中进行了烟灰检测。在固定电动机的排气系统中测试屏幕印刷的传感器，在循环中，在带有废气再循环（EGR）的循环中。EGR是减少由氧气和氮气之间的直接反应形成的氮氧化物的量，在发动机的高温下发生。在先前的冷却之后，一些废气被分流回发动机，而不是新鲜空气的一部分。EGR降低燃烧室中的温度，从而限制了NOx形成。

另一方面，柴油中重烃的完全燃烧需要过量的空气。因此，在烟灰和氮氧化物形成的趋势之间存在矛盾，为了减少这两种有害的排气成分，需要折衷办法。在我们进行的测量中，废气中的烟尘浓度从1毫克/立方米增加到19毫克/立方米3.，如egr从DMS测量结果估计。图中显示了烟灰粒子数尺寸分布，有egr之间的比较 6在下面。柴油机的转速为2500转/分，200nm och, EGR为40%。

在有EGR和没有EGR的高负荷条件下，烟灰的粒径分布。

正如预期的那样，在EGR激活的高负荷条件下，与EGR断开时相比，烟灰浓度显著更高。

传感器暴露于图中所示的更高烟灰浓度 6， 从 t ＝ 0 到600s，对应的烟尘沉积和测量结果如图所示 7．在下面。烟灰的暴露循环由600秒的发射与EGR激活，然后在气体温度下截止300秒 210. ° C 然后通过加热传感器 750. ° C 去除沉积的烟灰。

丝网印刷传感器在静止电机稳态驱动时的电阻、废气温度 210. ° C （ t ＝ 0 : EGR启动，传感器温度 180 ° C ； t ＝ 600 s-EGR断开，传感器温度升高 180 ° C ； t ＝ 900 s时，传感器温度升高至 750. ° C ）。

如图所示 7，累积时间约为300 s后出现阻力下降。这段时间用于沉积连续的烟灰导电层，类似于上面描述的实验室工作。从DMS500读数可知，在600秒时较低的烟灰浓度导致阻力略有增加，可能是由于烟灰层的机械稳定性较低。加热从900秒开始，开始时阻力减小，随后随着沉积的煤烟被燃烧掉，阻力增大。电阻的增加可能是由于来自烟灰的挥发性化合物的蒸发，比“纯固体”沉积的碳质材料导电性差。由于导电烟灰层在燃烧过程中迅速消失，所以相对于由于烟灰沉积而降低的电阻水平，导电烟灰层的恢复速度较快。

 4。结论

烟灰颗粒是在实验室使用气溶胶技术(层流扩散火焰)或柴油发动机产生的。采用热电泳作为颗粒沉积机制的电阻率传感器检测烟灰颗粒。根据渗流理论，在烟灰在表面积累一定程度后，观察到阻力的变化。收集层的电阻变化与电极间距和烟灰颗粒浓度密切相关。该传感器可用于检测颗粒滤波器的裂缝，监测过滤器的再生，并通过适当的校准，定量测定OBD滤波器后的颗粒排放。

 致谢

瑞典政府创新系统局(VINNOVA)、北欧创新中心(NICe)、VINN功能纳米结构材料研究与创新卓越中心(FunMat)以及瑞典能源局CECOST项目获得了资助。沃尔沃技术和福特汽车公司也给予了支持。D. Lutic感谢Lund和Linköping大学的博士后奖学金。J. Pagels是由瑞典研究理事会FORMAS资助的。

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