JNT 纳米技术杂志》 1687 - 9511 1687 - 9503 Hindawi 10.1155 / 2018/9537454 9537454 研究文章 超声改性Ag-MgO纳米复合材料的合成及其抗菌活性的潜力 http://orcid.org/0000 - 0002 - 2930 - 9728 Ayinde Wasiu B。 1 Gitari Mugera W。 1 Muchindu Munkombwe 2 萨米 Amidou 3 罗西 马可 1 环境修复和水污染化学集团(ERWPCG) 生态和资源管理 环境科学学院 大学的文达语 私人包X5050 Thohoyandou 0950 林波波河 南非 univen.ac.za 2 Mintek 先进材料部门 纳米技术创新中心 Randburg 南非 mintek.co.za 3 分子寄生虫学和机会性感染的程序 微生物学系 学校的数学和自然科学 大学的文达语 Thohoyandou 南非 univen.ac.za 2018年 29日 8 2018年 2018年 02 05年 2018年 17 07年 2018年 02 08年 2018年 29日 8 2018年 2018年 版权©2018 Wasiu Ayinde et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

这项研究报告的绿色合成路线双层Ag-MgO使用水性皮提取的纳米复合材料 柑橘天堂金花蛇(红色葡萄柚)加速均匀加热技术及其抗菌效力 大肠杆菌。表面修饰纳米复合材料的成分及检查使用紫外可见分光光度计,透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱,扫描电镜(SEM)配备了一个能量色散x射线(EDX)分析。的效率as-synthesized Ag-MgO纳米复合材料 大肠杆菌被检查。Ag-MgO合成纳米复合材料显示特征协同作用的乐队在290 nm分别以纳米颗粒在440纳米左右,Ag蓝移到380纳米的纳米复合材料。球分散的纳米复合材料与立方晶格网络组成的直径约20 - 100海里Ag纳米粒子嵌入采用纳米粒子。更强的抗菌活性与产生的纳米复合材料 大肠杆菌相比采用纳米颗粒,表明更高的Ag)和采用离子之间的相互作用。成功地合成纳米复合材料通过一个有效的改性方法用一种改进的协同抗菌bioreductive代理属性对水净化。

 美国国际开发署 援助- oaa - 11 - 00012 国家研究基金会 114726年 大学的文达语 SES / 17 / ERM / 03 Mintek 1。介绍

水源性传染病与粪便高致病性微生物的污染是一个世界性的问题。传染病的治疗与水有关的疾病已成为威胁人类生存,因为增加的一些致病微生物剂高电阻。结果是一个潜在的公共卫生威胁因流行病爆发的疾病常与微生物污染,导致越来越多的全球死亡,主要是儿童( 1]。水通过使用传统的方法,如氯化消毒和紫外线(UV)辐照正迅速成为一个重大的挑战由于有害致癌的消毒副产物的形成(论文) 2, 3]。无机纳米粒子的发展与改进的物理化学和生物学性质biosynthesized路线在上升是由于不断增长的需要开发环保技术在材料合成与传染性生物体。通常,努力减少危险废物产生,绿色合成和化学过程逐步结合现代化的科学和工业的发展 4]。研究人员正在利用环保材料的引入对小说的发展改进抗菌纳米材料对耐多药人类病原体 大肠杆菌。 大肠杆菌饮用水中污染物是致命的。无毒性和环境相容性的生物制剂,特别是从各种植物的提取物或组件,使其可靠的金属和金属氧化物纳米颗粒合成生物制剂( 5- - - - - - 7]。

在金属和金属氧化物纳米颗粒、银(Ag)和氧化镁(分别)纳米粒子被广泛报道具有广谱抗菌活性( 8- - - - - - 11]。银纳米粒子无疑是使用最广泛的无机纳米粒子与巨大的应用程序领域的高度敏感的生物分子检测和抗菌活性 12- - - - - - 14]。采用纳米粒子,另一方面,最近收到更大的关注,因为它们巨大的应用在生物医学材料,催化,吸附剂( 15- - - - - - 17]。然而,抗菌性能的基础上采用纳米粒子少有效的杀菌作用基抗菌药物相比,努力现在被用于复合材料的发展施加强大的协同抗菌活性对感染性病原体通过化学方法( 9, 18, 19]。然而,这些化学物质的使用nanosynthesized生物医学材料一直是一个主要问题因其高成本、毒性性质、和生产non-eco-friendly副产品和非生物降解的稳定剂对环境和人类造成危险 20.- - - - - - 22]。

为克服此缺点,连续的生物合成的方法探究了利用植物提取物,并报告( 23, 24]。植物性的方法在化学方法有很多优势。根据之前的调查,多元醇组件和这些植物中的水溶性杂环组件发挥重要作用在金属离子的还原。他们已经被证明是有效的限制和稳定剂的纳米颗粒与广泛的技术和医药应用程序( 25- - - - - - 27]。银和氧化镁纳米粒子合成使用各种植物提取物。使用不同生物多样性的提取植物被广泛报道和综述了银纳米粒子( 8]。此外,分别以纳米粒子已经成功地通过不同的植物提取物包括合成 獐牙菜属chirayita叶提取物( 16), Clitoria ternatea( 28),而 兰officinalis水果提取物( 29日]。

一些水果的皮含有大量的矿物质和维生素,尤其在柑橘类水果。先前的研究显示含有的酚类,类黄酮,以及其他有价值的次生植物代谢物和精油在柑橘类水果皮比其它部分( 30.- - - - - - 32]。据报道,这些代谢物占各种生物活性包括抗菌和抗氧化性能 33, 34]。除了这些组件的环保应用在合成纳米颗粒,努力现在专注于识别不同的新型能源transfer-assisted方法,如微波( 35)和超声波( 36),能够提供高效、均匀加热分布的形成一个稳定的和可持续的生物医学纳米复合材料改进的物理化学性质。

在这个研究中, 柑橘天堂金花蛇(葡萄柚红色)皮提取物通过使用一个有效的加热介质对其bioreducing,稳定和限制能力Ag-MgO纳米复合材料的形成。详细的形成、表征和 大肠杆菌失活的Ag-MgO纳米复合材料进行评估和报告。这个工作的新颖性是基于这一事实,尽我们所知,水的使用 c .天堂金花蛇皮中提取生物合成Ag-MgO和测试其抗菌活性并没有被报道。

 2。材料和方法

所有化学试剂均为分析纯试剂级。毫克(不3)2h·62O, AgNO3、氢氧化钠和其他化学物质从罗谢尔购买化学品,南非和直接使用前未经纯化。去离子水的微孔(18.2 MΩ/厘米)被用于制备和稀释的标准在整个实验。

2.1。准备<斜体>柑橘天堂金花蛇< /斜体>皮提取物

的水果皮 柑橘天堂金花蛇(葡萄柚红色)被移除,彻底清洗用超纯水(18.2 MΩ/厘米)删除任何尘埃粒子坚持表面,并切成小块。30 g超纯皮加入100毫升的水,煮20分钟在70°C。提取是通过绘画纸没有冷却,过滤的。1滤纸和储存在4°C为进一步使用。

 2.2。微波合成的银纳米粒子使用<斜体>柑橘天堂金花蛇< /斜体>皮提取物

Biosynthesized银纳米粒子(AgNps)首次通过微波辅助溶胶-凝胶方法获得。在一个典型的实验中,40毫升的柑橘皮的滤液加入硝酸银(AgNO 60毫升1毫米3)在250毫升厄伦美厄烧瓶的比率2:3 v / v Ag)的减少+对Ag)0。混合物然后放在国内微波炉转盘(Russell霍布斯20 l (RHEM 21 l))操作的700 W和2450 MHz的频率在不同时间间隔的30岁,60岁,90年、120年和150年秒完成bioreduction。银纳米粒子的形成(AgNps)监测使用紫外可见分光光度计的波长范围220 - 600 nm。时间分辨吸收光谱,紫外可见光谱法被用于监测周期生物处理增长动力学AgNps通过颜色变化。合成纳米颗粒用于后续实验。

 2.3。Ag-MgO纳米复合材料的合成

Ag-MgO利用种子生长法合成了纳米粒子通过降水bioreduction路线的方法在室温下使用天然温和的还原剂(水 柑橘天堂金花蛇皮提取物)的存在金属前体。0.1米·毫克(没有3)2h·62O和1×10−3M AgNO3被用作分别和Ag)的前体,分别。

在一个典型的实验过程,Ag-MgO复合从一个已经获得优化的微波水的混合物 c .天堂金花蛇皮尔·AgNO提取物(1毫米3(2):3 v / v %))。80毫升的解决方案是混合着20毫升0.1·毫克(没有3)2h·62O在连续搅拌(2 h)在室温下与2毫升的0.1 M·氢氧化钠溶液添加一滴一滴地,直到一个完整的降水。复合解决方案之后进行超声辐照控制在100%幅度为30分钟(0.5周期)。获得的产品是离心机(4500 rpm) 30分钟,过滤,冻干。

 2.4。合成纳米复合材料的物理化学和矿物学特征

Ag)和Ag-MgO合成纳米材料的吸收范围监控使用紫外可见分光光度计(SPECTROstar纳米/ BMG LABTECH)。纳米粒子的表面形态特征使用SEM(范新星NanoSEM 230)和场发射枪配备一个牛津X-Max SDD检测器操作20 Kv的EDS的加速电压检测器(牛津X-Max印加软件)。α傅立叶变换红外分光光度计的力量被用来获取红外光谱谱(4000 - 400厘米−1)。水晶阶段材料中发现了X射线衍射(X 'Pert职业;Cu-K辐射;波长1.54443)。透射电子显微镜(TEM)图像被使用一个范Tecnai 20装备体制发射极,操作在200千伏和装有Gatan Tridiem GIF和2 k×2 k CCD相机。图片收集使用数码显微摄影程序套件与大小和形状。

 2.5。粗提物的抗菌评价和纳米材料

的细菌耐药性biosynthesized Ag-MgO纳米复合材料,Ag),分别以确定观测区域的抑制(mm)使用标准的琼脂纸片扩散方法(Kirby-Bauer磁盘扩散试验),采用微量测定。使用的指标压力 大肠杆菌(写明ATCC 35218)。细菌悬浮液准备0.5麦克法兰的浊度。50 μL(1毫克/毫升)的Ag)分别,Ag-MgO溶液浸渍在硝酸纤维素无菌滤纸(孔隙大小0.45 μ米),并允许在室温下晾干3 h和放在MacConkey营养琼脂板已经接种细菌的细胞悬液。板块在37°C孵化24 h,和区域的直径生长抑制的样本以毫米(mm)和比较。抑制的测量区域是用来确定纳米复合材料的抗菌活性。biosynthesized Ag)的最低抑制浓度(MIC),分别以,Ag-MgO也决定使用微量滴定broth-dilution方法所描述的萨米et al。 37]。

 2.6。释放银离子和镁

确定释放银和镁离子在溶液中,1毫克/毫升biosynthesized Ag-MgO了站在室温下对3 h。在不同的时间间隔,暂停收集和过滤膜过滤(孔隙大小0.45 μ 米(47毫米))。滤液Ag-Mg离子的浓度(20 μL)测定PinAAcle 900 t原子吸收光谱仪(AAS、PerkinElmer Inc .)。

 3所示。结果与讨论 3.1。Ag-MgO纳米复合材料的物理化学和矿物学特征 3.1.1。紫外分析

数据 1和 2显示Ag纳米粒子的紫外可见吸收光谱和Ag-MgO纳米复合材料。成功bioreduction AgNps通过水提物的形成 c .天堂金花蛇皮提取的混合比2:3×体积在不同时间间隔介于0 - 150年代在微波辐照下所显示的颜色的变化反应的解决方案从淡黄色到深棕色(图 1)。AgNps观察间隔0 - 150年代的特征表面等离子体振动带介于410和440海里出现在大约30年代的反应成核和出现增长。吸收峰强度随照射时间的增加逐渐增加一些重叠形成的等离子体乐队更AgNps显然相同的大小可能是由于稳定的影响 c .天堂金花蛇皮提取生物分子。峰的强度表示 c .天堂金花蛇皮提取物增强bioreduction Ag)的过程+AgNps 150年代的不断形成与吸收最大值的变化。在一般情况下,纳米粒子的形态大大地受到表面等离子体共振的影响,由于电子的相互振动共振的金属纳米粒子与光波作为测量的基础材料在金属纳米粒子表面的吸附( 38, 39]。此外,使用微波在纳米粒子的发展是至关重要的,因为它在本质上是环保的,提供快速,甚至加热反应的介质,因此纳米粒子均匀成核和生长条件提供短的反应时间内与传统外部加热方法( 40]。

紫外可见光谱和摄影的代表银纳米粒子biosynthesized使用水 c .天堂金花蛇皮提取的混合比2:3在不同的时间间隔。

生物分子的紫外可见光谱Ag-MgO纳米复合材料。

图 2描述一个生物Ag-MgO合成纳米复合材料的吸收光谱。所示,两种截然不同的峰出现。突出强烈的乐队中观察到低紫外线地区290海里一起典型的分别在378海里与AgNPs宽带。可以看出分别到Ag)层的结合导致峰的蓝移AgNps从440纳米到378纳米。这种转移是由于其颗粒大小,取决于成核和生长机理的基础上,激发等离子体共振或带间的过渡,尤其是在尺寸效应( 13]。这显然表明粒径的减少导致生物分子封顶Ag-MgO纳米复合材料的光学性质。此外,复合材料的大小是影响超声波照射后由于cavitational崩溃现象导致颗粒间的碰撞,从而影响复合材料的物理化学性质有关的事件频率超声发生器( 41, 42]。它可以建立可用性和植物化学物质的影响 c .天堂金花蛇皮提取物负责bioreduction率形成的复合材料。

 3.1.2。红外光谱分析

各种代谢产物的官能团 c .天堂金花蛇皮提取负责bioreduction、限制和稳定的Ag-MgO纳米复合材料被确认4000至500厘米−1的红外光谱区域。图 3显示的比较红外光谱光谱as-synthesized Ag (CPAgNp)和Ag-MgO (CPAgMgO)水 c .天堂金花蛇皮中提取。CPAgNp频谱,一个强大的乐队集中在3282厘米左右−1拉伸的振动产生的羟基(-哦)- h的各种代谢物皮中提取的酒精和h段1°和2°胺、酰胺羧酸、酯、醚( 39]。这些山峰转移到更高和更广泛的频率范围3440 - 3200厘米−1在CPAgMgO纳米复合材料的强度与分别绑定。的感染高峰观察到2915厘米−1和2849厘米−1在CPAgNps消失在CPAgMgO光谱可以分配给甲基的对称和不对称的碳氢键振动,亚甲基、甲氧基组( 43, 44]。C = O的存在被发现在这两种光谱在1734厘米−1和1625厘米−1为CPAgNps转移到1626厘米−1在复合。这可能是由于羧酸盐离子和酰胺基的存在。在这两种光谱,不同特征高峰也观察到1538至1377厘米−1这可能是分配给- C = C的芳香环,不对称拉伸(氮)的弯曲振动模式除了脂肪酸甲基和亚甲基组。C-O-C、碳碳和羧基(切断)伸展振动被确定在1238,1156,1032厘米−1分别乐队。吸收峰在该地区在487 - 677厘米−1是归因于Mg-O-Mg化合物( 45, 46),从CPAgMgO的光谱,它显示Mg-O-Mg Mg-O吸收带的变形540厘米−1( 47]。上面带的存在和交互 c .天堂金花蛇皮提取表明,生物活性的化合物被认为作为减少,限制,和稳定剂biosynthesized Ag-MgO纳米复合材料。

比较红外光谱光谱biosynthesized Ag)和Ag-MgO纳米材料。

 3.1.3。表面形态

所产生的图像形态特征(SEM、TEM)和EDAX相关光谱biosynthesized Ag)和Ag-MgO使用皮提取的纳米材料 c .天堂金花蛇如数据所示 4和 5。的扫描电子显微镜照相术AgNps(图 4(一))显示球和均匀分散的纳米粒子,而Ag-MgO复合纳米粒子图像(图 4 (b))显示一个分层集群粒子的聚集。它在本质上是多分散的和水晶。相应的元素成分表明AgNps和Ag-MgO纳米复合材料的形成中描述数据 4 (b)和 4 (d),分别。观察到集聚的组合可能是由于大量的有机半个作为限制和稳定剂的生物量 c .天堂金花蛇皮提取物。此外,极性和静电吸引的连接采用纳米粒子复合也可能导致聚合( 48]。

扫描电镜的图像biosynthesized AgNps(一个);(b) EDAX AgNps光谱;(c) Ag-MgO纳米复合材料;(d) EDAX Ag-MgO纳米复合材料的光谱。

TEM显微照片。(一)AgNps;(b)比例尺Ag-MgO纳米复合材料在20 nm形象;(c) Ag-MgO 100海里。

图 5显示了形态、形状和粒度分布的biosynthesized AgNPs和Ag-MgO纳米材料通过TEM显微照片。TEM图像(数据 5(一个)- - - - - - 5 (c)) c .天堂金花蛇皮extract-mediated合成AgNps和Ag-MgO复合清楚显示,颗粒均匀分散,主要是球形的形状与粒子大小的14.84和11.92 nm,分别。数据 5 (b)和 5 (c)显示的稳定和分布embedded-layered核壳之间的交互biosynthesized综合Ag)和采用。球面形状的外观和尺寸都符合紫外可见的形状在空化过程中等离子体共振乐队成立在高强度的接触导致大粒径较小尺寸的转换。从不同规模的酒吧(数字图像 5 (b)和 (c))清楚地表明两国核壳的埋置交互。

 3.1.4。x射线衍射模式

Ag-MgO纳米复合材料的x射线衍射模式,分别使用水和Ag纳米颗粒合成 c .天堂金花蛇皮提取物在一系列20 - 80°使用Cu-K辐射与相应的峰列表如图所示 6。纳米复合材料显示主要的反射峰2一致 θ值范围(20 - 80°)之间的不同的索引,{111},{200},{202},{311},{222}和分配给立方体晶面的Ag(参考代码:96-901-2962),连同一个扩展反射标签模式与体积相关的{420}系统采用阶段(参考代码:96-901-3264),转移到一个更高的著名的2 θ值沉积在Ag-MgO平面晶格相互作用。Silver-magnesium(0.8/0.2)刨床晶格(参考代码:96-150-9046)也发现,从而提供确认的复合材料的性质与一个立方晶格网络。

XRD衍射图样的biosynthesized Ag-MgO纳米复合材料(一),(b)分别和(c)。

 3.1.5。抗菌活性

琼脂扩散和最低抑制浓度实验分别以纳米颗粒和Ag-MgO纳米复合材料进行定性的抗菌药物筛选。明显的抑制区不同直径的出现对革兰氏阴性细菌 大肠杆菌从纳米粒子与Ag-MgO显示更广泛的抗菌活性菌株,如图 7。Ag-MgO组合表现出更高层次的抗菌潜力 大肠杆菌22毫米的抑制与Ag)相比,采用纳米颗粒(表 1)。从琼脂,除了视觉阅读的可行性 大肠杆菌受到不同浓度的纳米复合材料。如表所示 1,最低抑制浓度(MIC)值80,40岁,20 μ采用g / mL被记录,Ag)和Ag-MgO分别。最低抑制浓度的复合显示增长记录的最低抑制浓度。研究表明毒性效应在不同的MIC值取决于类型的菌株,前体浓度、制备的方法,限制代理( 49- - - - - - 51]。

抗菌活性biosynthesized Ag),分别以和Ag-MgO反对 大肠杆菌。

抗菌活性。

方法 分别以 Ag) Ag-MgO
扩散试验(毫米) 9 14 22
麦克风( μg / mL) 80年 40 20.

虽然纳米颗粒对微生物的失活的作用机制一直是一个主要争论,研究表明,细菌失活似乎是由释放金属离子的毒性以及细胞内活性氧的生成(ROS)的接触细菌细胞等纳米材料在其他因素( 52- - - - - - 55]。因此,任何材料的抗菌效力取决于能力破坏微生物细胞膜损害其膜特性,磁导率,和呼吸功能的崩溃导致的细胞死亡 29日]。

如图 8的时间释放金属离子 c .天堂金花蛇皮提取物biosynthesized Ag-MgO纳米复合材料研究。Ag和镁离子释放受到时间和溶解率的影响;金属离子释放增加随着时间的推移(图 8)。尽管镁离子的释放浓度高于Ag)离子在整个过程中,两种浓度最高的时间间隔(Ag)离子(2.7磅),镁离子(1027))低于观察到的最低抑制浓度(MIC)(表 1)。这些结果表明,MIC值不与作用方式的抗菌活性Ag-MgO复合和这些金属离子的释放 大肠杆菌。因此,有可能的细菌敏感性Ag-MgO纳米复合材料不仅依赖于金属离子之间的相互作用与革兰氏阴性菌的细胞壁结构基因组但是也依赖于溶液的pH值,细胞酶,生化事件产生细胞内活性氧(ROS)的复合表面( 15, 56, 57]。此外,其他因素可能与微生物细胞死亡有关的这种纳米复合材料可以归因于它的大小,结构和表面性能的复合自与更大的表面积更小的微粒具有亲和力的互动,给予更多的杀菌效果比大颗粒( 15, 58]。此外,Ag-MgO纳米复合抗菌活性也取决于使用的减少和限制代理合成路线( 59]。因此, c .天堂金花蛇皮提取物用于合成Ag-MgO可能导致了由于不同的功能植物化学的抗菌活性物种在皮部分,占生物活性( 32, 60]。

含金属离子释放biosynthesized Ag-MgO纳米复合材料。

 4所示。结论

本研究整合biomediated微波和超声波简单和快速合成方法使用一个水皮提取的 柑橘天堂金花蛇水果的减少、限制和稳定剂Ag-MgO纳米复合材料的合成。提取的植物化学物质的存在负责bioreduction率导致复合材料的形成,因此作为替代化学和物理合成路线。观察表面等离子体共振AgNps成核增长在410年和440年纳米微波照射后,转移到378 nm乐队在结合分别以壳,它显示一个吸收带在290 nm,证实存在双层Ag-MgO核壳协同作用。表面修饰纳米复合材料表现出的成分及球形水晶大小和均匀分布的纳米复合材料平均11.92海里。的biosynthesized Ag-MgO纳米复合材料表现出比采用纳米颗粒增强的抗菌活性,证明是一个潜在的材料对水处理中常见的病原体。

 数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现没有提供,因为合作协议覆盖的研究。

 的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

 确认

作者要感谢金融支持USAID-PEER周期6(奖没有:援助- oaa - - 11 - 00012);国家研究基金会(格兰特没有:114726);文达语大学,南非(RPC格兰特没有:SES / 17 / ERM / 03);Mintek,南非。

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