基于纳米Sm表面强烈的催化发光(CTL)发射,设计了一种高灵敏度、高选择性的异丁醛(IBD)传感器2O3.详细研究了CTL传感器的特性和最佳条件,包括工作温度、波长和流速。在优化的实验条件下,CTL强度在0.015–3.9两个数量级范围内随IBD浓度呈线性变化
异丁醛(IBD)是一种重要的有机化工原料。从IBD开始,可以合成许多高附加值的化工产品,如异丁醇、异丁酸、缩醛、肟和亚胺[
由于在固体催化剂的表面上发生的催化反应,CTL是化学发光,其中反应伴随化学发光排放。CTL具有高灵敏度,快速响应,简单仪器和低背景信号电平的优点[
钐(III)氧化物(SM2O3.)由于其强烈的催化潜力研究了重要的稀土氧化物。sm2O3.是p型半导体[
在这项工作中,我们利用纳米Sm开发了一种基于CTL的新型IBD传感器2O3..当IBD通过纳米SM的颗粒表面通过时,观察到强烈的CTL排放2O3.进一步的测试结果表明,该CTL传感器不仅具有高度的灵敏度,而且具有高度的选择性,能够检测低浓度的IBD,具有响应速度快、稳定性好的优点。本研究开发的气体传感器通过将其应用于加标样品中IBD的测定进行了测试s
采用中国科学院生物物理研究所研制的BPCL-2型超弱发光分析仪,对CTL强度进行检测和处理;我们使用的YZ1515x微型气泵由保定创瑞精密泵有限公司生产,提供动力和氧气;陶瓷棒的加热器由中国浙江中强电气有限公司购买的TDGC 2稳压器提供,用GC/MS (Shimadzu QP-2010)验证CTL方法的结果。
我们实验所用的试剂都是分析级的。六水硝酸钐3.)3.·6H2O) ,3-硝基苯甲酸(C7H5O4N),IBD,丁醛,甲醇,乙醇,丙酮,甲醛和乙醛购自Aladdin Chemical Co.,Ltd。(中国上海);苯,乙苯和异丙烯是从J&K Scientific,Inc。(中国北京)获得。
CTL实验设置如图所示
CTL感应系统装置原理图。
将陶瓷加热棒的表面温度调节并控制到反应所需的温度;通过电压调节器实现控制,然后选择合适的检测波长和载气流速。我们用气体注射器抽了一个1.00 气体从注入阀注入系统管道后,已知浓度的mL样品。样品由空气载气带入CTL反应室。它与纳米Sm接触2O3.,其在其表面上通过氧氧化并产生CTL信号。通过数据处理系统处理后,计算机直接读取和记录CTL强度信号。
纳米钐2O3.合成如下:2.4克SM(不3.)3.·6H2o和2.4克c7H5O4每次加入到30ml蒸馏水中,两种溶液将每个超声波超声处理1小时。我们将两种溶液混合在一起,并在磁搅拌下逐滴加入乙醇溶液,以将pH维持在5.然后,将溶液转移到100mL容量的Teflon衬里的高压釜中,密封,并在150℃下保持3小时,并保持在150℃并保持3小时然后冷却至室温。通过离心分离沉淀物,用蒸馏水和乙醇洗涤几次,并在600℃下煅烧2小时。
合成SM的形态2O3.采用场发射扫描电子显微镜(SU8020)和透射电子显微镜(JEM-1200EX)对颗粒进行了表征。数字
(a) 纳米钐的SEM图像2O3.;(b)纳米SM的TEM图像2O3.(c)纳米Sm的SAED2O3..
纳米sm的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)2O3.在4000-500厘米的范围内−1如图所示
(a) 纳米钐的红外光谱2O3.;(b)纳米sm的XRD谱图2O3..
用X射线衍射研究了合成样品的微观结构。结果如图所示
材料的灵敏度,即对感兴趣化合物的响应,对传感器起着重要作用。为了选择合适的传感材料来设计IBD传感器,纳米Sm的IBD CTL发射2O3.,纳米sn2O3.,纳米nio,nano-in2O3.,纳米cuo。如图所示
(a)通过不同材料对IBD的CTL响应;(b)通过纳米SM对不同VOC的CTL响应2O3.;(c)CTL响应曲线与纳米SM不同浓度IBD的时间2O3..
我们测量了纳米Sm表面不同浓度IBD的CTL反应曲线2O3.. 六种不同浓度(0.062
数字
检测条件对CTL强度,噪声和S / N的影响。(a)工作温度对CTL强度,噪声和S / N的影响;(b)波长对CTL强度和S / N的影响;(c)空气流速对CTL强度的影响。
在最佳条件下,样品的IBD气体浓度为0.015
(a) CTL强度与IBD浓度之间的校准曲线;(b)150分钟内10次IBD重复测定的典型结果 s
为了检验新开发的IBD传感器的实际应用,将在实验室试剂柜附近长期储存的空气样本转移到三个1个取样袋中 L体积。传感器和GC/MS未检测到样品的CTL信号。然后,将三个储存的空气样品进一步添加三种不同水平的IBD标准,即0.0310、0.310和3.10
通过所提出的CTL传感器测量的IBD样品的分析结果。
| 样品没有。 | 作文 | 尖的值( |
测量值( |
恢复 (%) | 相对标准偏差(%) |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 炎症性肠病 | 0.0310 | 0.0278 | 89.7 | 6.1 |
| 甲醛 | 0.0310 | ||||
| 氨 | 0.0310 | ||||
| 2 | 炎症性肠病 | 0.310 | 0.285 | 91.9 | 8.5 |
| 乙醛 | 0.310 | ||||
| 乙醇 | 0.310 | ||||
| 3. | 炎症性肠病 | 3.10 | 3.02 | 97.4 | 8.6 |
| 丙酮 | 3.10 | ||||
| 苯 | 3.10 |
总之,我们使用合成的纳米Sm颗粒2O3.开发用于检测异丁醛的高性能新型催化传感器。传感器的主要检测参数包括反应温度,检测波长和载气流速;这些被系统地优化用于测定异丁醛。该传感器成功地应用于尖刺空气样品中异丁醛的测定。该气体传感器具有快速响应,高灵敏度,令人满意,良好的选择性以及低成本的优点。因此,我们的工作已经开发并证明了一种选择性,敏感,方便的方法,用于快速测定异丁醛。
用于支持本研究发现的数据可由通讯作者要求提供。
作者宣称没有利益冲突。
本研究得到中国国家自然科学基金(21505115)、贵州省高校科技人才(KY2018078)、贵州省高等教育改进项目(2017014)的支持。,贵州省教育厅青年人才成长科技项目(KY2019222),黔西南州科技局项目(2019-2-53)。