JAMC 分析方法在化学杂志》上 2090 - 8873 2090 - 8865 Hindawi出版公司 10.1155 / 2015/429846 429846年 研究文章 多元校正和模型的完整性对木材化学使用傅里叶变换红外光谱学 周 Chengfeng 1、2 江 魏 1、3 程 Qingzheng 1 通过 布莱恩·K。 1、2 洛佩斯·德·艾达 Miren 1 森林产品开发中心 林业和野生动物科学学院 奥本大学 520 Devall驱动器 奥本 AL 36849 美国 auburn.edu 2 生物能源和Bioproducts中心 生物系统工程 奥本大学 520 Devall驱动器 奥本 AL 36849 美国 auburn.edu 3 纺织学院 青岛大学 宁夏路308号 青岛266071年 中国 qdu.edu.cn 2015年 20. 10 2015年 2015年 20. 05年 2015年 16 09年 2015年 28 09年 2015年 20. 10 2015年 2015年 版权©2015 Chengfeng周et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

本研究解决快速监测方法硬木化学成分通过应用傅里叶变换红外(ir)光谱,与特定的兴趣模型解释和预测的性能。偏最小二乘(PLS)和主成分回归(PCR)被选为主要的模型进行比较。标准实验室化学方法被使用在混合/物种属硬木样本集收集原始数据。请提供更好的预测能力,同时发现了PCR展出负荷高峰和更精确的估计表明,PCR对模型更好的解释关键潜在官能团。特别是PCR被利用的时候,一个错误的峰值荷载±15厘米−1真正的意思是量化。一阶导数的应用出现,协助提高PCR和请加载精度。研究结果确定了在抽提的预测分别为重要,木质素,纤维素,半纤维素和进一步证明红外光谱快速监测的实用木材化学。

 1。介绍

最丰富的纤维材料,木材是利用在许多领域包括纺织( 1),造纸 2),建筑( 3),复合材料( 4),和生物能源( 5]。木材的化学成分包括纤维素、半纤维素和木质素中扮演一个重要的角色在评估原料的效用为各种产品流。快速评估的生物量将开放分类的原材料的机会一个适当的最终用途,允许更好的过程控制,或者协助更好的营林或遗传管理策略的选择提高产品性能和森林健康( 6]。最近,近红外(NIR)光谱被发现是一个很好的工具,快速和植物中化学成分的定量分析 7- - - - - - 11]。近红外光谱主要成功由于其速度,精度和低成本。

这些相同的最优化方法通常用于近红外光谱也被发现是有用的傅里叶变换红外(ir)光谱[ 12]。一些研究人员已经研究了预测能力二级生物属性与傅立叶变换红外光谱( 8, 13, 14]。与近红外光谱、傅立叶变换红外有一些优点如下。首先,它不仅是便于定量分析,但还可以确定一个关键功能组与感兴趣的一个特定的特质有关。也、傅立叶变换红外光谱标准要常见得多比近红外光谱和实验室分析高分子材料应用于科研机构、实验室、大学和企业。

主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS)是最常见的最优化技术用于构建预测模型和模型的载荷可以进一步用于解释贡献官能团( 15]。在伍迪组织分析,模型中的系数/载荷经常用来解释木材化学官能团和关键特征之间的关系。与近红外光谱在我们之前的研究中发现,请执行模型更好的预测虽然PCR是更好的解释和波数的选择( 16]。鉴于请优化 X 和 Y 矩阵最优预测,假设PCR与傅立叶变换红外光谱也可能是最好的解释。midinfrared地区这样的工作没有完成,是本研究的主题。

本文的目的是调查是否红外光谱结合化学计量学收益率好的木材化学成分的预测方程和PLS建模方法引入了额外的错误是否装运的阴谋。

我们假定载荷系数请建模精度下降,因此会增加预测方差结果的优化。为了测试这个替代假说( H 一个 ),它是必要的,以获得当地峰值载荷的位置之间的残差(请和PCR)和最好的乐队从文学获得任务是代表。列出的数学表达式如下: (1) W - - - - - - 英航 l = R , 在哪里 W 代表了波数通过请或PCR分析, B 一个 l 是最好的代表乐队分配获得的文献,然后呢 R 代表之间的残余 W 和 B 一个 l 。然后,残差的方差将进一步分析在以下假设结构: (2) H 0 : σ 请- - - - - - R 2 = σ PCR - R 2 , H 一个 : σ 请- - - - - - R 2 > σ PCR - R 2 , 在哪里 σ 2 代表的方差 R 从请获得或聚合酶链反应模型。差异之间的方差模型载荷将受到考验 F 以及或 t 以及的 R ( 17]。

 2。实验程序 2.1。材料和样品制备

丙酮(ACS年级)、硫酸(98%,w / w),醋酸(100%,w / w),亚氯酸钠(高纯级),和氢氧化钠(w / w)解决方案试剂级,50%从VWR购买公司(亚特兰大,乔治亚州,美国)。

所有的硬木样本由四个不同的属,包括4 桉树样品,9棉木样品,12阿斯彭样本,和12个杨树样本。这些木头样本空气中的干了两个星期,然后地面40网和80网使用威利轧机。之后,80 -网样本用于红外光谱采集和40-mesh样本用于湿法化学分析。

 2.2。木材化学

抽提和木质素含量测定与国家可再生能源实验室(NREL)标准 18, 19]。纤维素和半纤维素含量以传统的湿化学方法。简单的原理图如图 1和详细的流程提出了如下。

原理图的湿化学和傅立叶变换红外光谱分析过程。

 2.2.1。抽提

一百五十毫升的丙酮提取5克样品用于6 h得到丙酮抽提解决方案。当时干除去丙酮和采掘重量分析,和extractive-free样本留给下一个步骤。

 2.2.2。木质素

72% (w / w)硫酸治疗30°C 2 h用于prehydrolyze extractive-free样本。解决方案是然后用蒸馏水稀释到4%硫酸,密封在瓶子里,放置在一个高压釜1 h在121°C。之后,10毫升上层清液被从瓶。五毫升上层清液稀释至20毫升测量酸溶性木质素利用紫外和可见分光光度计(常用的),然后剩余过滤和烤箱干测量木质素含量的重量的方法。

 2.2.3。纤维素和半纤维素

为了获得纤维素和半纤维素的比例,我们必须首先计算全纤维素含量。我们使用去木质素过程确定全纤维素含量。首先,2 g extractive-free样品同样被放置在两个锥形烧瓶(500毫升),在每个瓶320毫升蒸馏水。第二,水瓶被置于水浴(75°C),然后1毫升的醋酸和20毫升的15% (w / w)亚氯酸钠被添加到每个瓶1 h周期4 h。4 h后,残留用滤纸过滤,然后烤箱干3 h测试全纤维素含量。然后,1.5 g的烤箱干全纤维素被放置在一个锥形瓶250毫升。一百毫升的17.5%氢氧化钠搅拌瓶和空气取代氮,然后立即用铝箔密封的瓶。当时瓶放置在一个水浴20°C,偶尔搅拌,直到反应完成。然后解决方案是通过preweighed滤纸过滤,用500毫升蒸馏水清洗。样本然后烤箱干12 h,体重在105°C。 The residue was determined as cellulose and the hemicellulose content was considered to be the difference in holocellulose and cellulose.

 2.3。傅立叶变换红外光谱采集

烘箱干燥样品,用于红外光谱收集,被置于干燥器和允许冷却至室温,避免光谱波动引起的快速变化的温度( 20.]。80 -网格烤箱干样本放在花纹板的红外机(PerkinElmer ATR光谱400红外/ FT-NIR光谱仪,沃尔瑟姆,妈,美国)和压力 70年 ± 2 psi光谱托收。光谱覆盖范围4000 - 650厘米−14厘米的光谱分辨率−1。每个光谱收集从平均4扫描,没有零填充。

 2.4。最优化分析

最优化技术,在光谱定量PCR和请模块+软件,用于模型建设。模型采用使用未加工(生)和一阶导数光谱(FD)。31个样本用于构造模型和6个样本用于验证。交叉验证所有37个样本也运行,以确保类似的结果和确认验证结果。而校准和验证的数量是随机挑选的,数据的分布是检查,以确保类似的意思和两个种群之间的范围。确定系数( r 2 ),均方根误差校准(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP) [ 17)被用来估计模型的预测性能在这工作。和剩余的预测偏差(RPD)也决定是否擅长预测模型,筛选,或解释 21]。

相关的主成分(PC)化学成分在多元建模是利用PCR系数/加载情节。系数( y 设在)通过平滑线连接在起源软件(美国马北安普顿),然后绘制与波数( x 设在)。请,回归系数图生成代表所有的吸光度之间的关系和具体的化学成分。波数被选择和比较文学。

 3所示。结果与讨论 3.1。评估加载的情节

模型中的系数/载荷的有效方法解释木材化学官能团之间的关系和相应的木材化学百分比。对抽提、木质素和纤维素加载情节,应用一阶导数预处理之前请和PCR执行。这是发现改善加载情节就是明证并行模式(数据 2, 3, 4)。请内的一阶导数预处理的积极效应系数块可能是归因于消除基线转变出现在原始光谱。然而,一阶导数预处理的积极作用没有明显的预测中半纤维素(图 5)。这表明,在模型开发,应用一阶导数通常可以改善载荷的精确性,但并非总是如此。

波数系数的PCR和请抽提预测(a)当原始光谱处理,当处理一阶导数预处理(b)。电脑数字9,2、3、1选择PCR-raw, PLS-raw PCR-derivative,分别请导数,( α = 0.05 )。

PCR和木质素请预测系数的波数(a)当原始光谱处理,当处理一阶导数预处理(b)。电脑数字6、2、2和1为PCR-raw选择,PLS-raw PCR-derivative,分别请导数,( α = 0.05 )。

PCR和请纤维素预测系数的波数(a)当原始光谱处理,当处理一阶导数预处理(b)。电脑数字8,3,1和2是选择PCR-raw, PLS-raw PCR-derivative,分别请导数,( α = 0.05 )。

PCR和半纤维素请预测系数的波数(a)当原始光谱处理,当处理一阶导数预处理(b)。电脑数字3,3,1,1为PCR-raw选择,PLS-raw PCR-derivative,分别请导数,( α = 0.05 )。

也明显,有一个转变的位置加载本地应用程序和基于一阶导数之间的数据集。例如,波数为1640厘米−1,1508厘米−1,1269厘米−1转移到1649厘米−1,1514厘米−1,1282厘米−1萃取的校准模型一阶导数预处理时使用。这种载荷转移在15 - 35厘米−1也可以看到木质素(1211至1227厘米吗−1),纤维素(1187到1207厘米−1)和半纤维素(1633到1652厘米−1)(数据 3, 4, 5)。这些变化将是研究统计在表 1。

假设检验( 2)通过(一个) t 以及和(b) F 以及。

t 以及

聚合酶链反应 请
的意思是 R 0.06 −0.49
方差 55.5 92.6
标准偏差 7.45 9.62
95%可信区间 0.06±2.1 −0.49±2.8
观察 49 49
自由度 48 48
F 价值 1.67
P 为 t 以及 0.0796 ∗

F 以及

聚合酶链反应 请
的意思是 R 0.06 −0.49
方差 55.5 92.6
标准偏差 7.45 9.62
95%可信区间 0.06±2.1 −0.49±2.8
观察 49 49
自由度 48 48
F 价值 0.60
P ( F < f )一个尾巴 0.0398 ∗
F 关键一个尾巴 0.62

∗ 这意味着 t 以及和 F 以及重要的有95%的信心。

 3.2。波数作业

重要的波数的预测采掘、木质素、纤维素和半纤维素被确定通过加载块数据 2, 3, 4, 5,功能组重要的对于一个给定的波数进一步证实了文学。

3.2.1之上。抽提

乐队的敏感性为1730厘米−1可归因于C = O伸展振动产生的酯羰基。这些山峰出现当萃取研究的亲脂性的分数;他们可能来自脂肪、蜡化合物或酯化树脂酸( 22- - - - - - 25]。附近的峰值1600厘米−1可以分配给C = C拉伸或芳环变形模式( 26]。强烈的峰值为1510厘米−1分配给内部的变形振动苯环( 22, 27]。这个峰值是芳香族化合物的特征在木材和木材抽提 28, 29日]。弱者烯双键伸展是展出1633厘米−1( 26]。强大的乐队在1271厘米−1是由于碳单键氧,但更可能是碳单键氧之间的交互带拉伸和弯曲平面碳单键羟基羧酸,通常由亚甲基蒙面剪切带由于亚甲基羰基连接到( 22, 24]。

 3.2.2。木质素

波数系数的PCR和木质素预测请显示在图 3。C = O拉伸和芳香族骨架振动是重要的载荷为1735,1658,1328,1510,1425厘米−1分别为( 30.- - - - - - 33]。甲基酚醛哦,脂肪族碳氢键是重要的基础上加载在1375厘米−1。G环显示与羰基拉伸是一个重要的官能团,是重要的基础上加载在1269厘米−1。碳碳、切断和C = O伸展很重要由于变异在装载1220厘米−1。碳氢键面内变形的G环+二级醇类和C = O拉伸明显基于装运在1140厘米−1。芳香碳氢键变形年代环是基于加载在1116厘米−1( 30., 34]。芳香碳氢键平面变形+切断变形在初级醇+ C = O拉伸是基于装运在1033厘米−1。碳氢键的平面外变形位置2和6 S的戒指是基于装运在835厘米−1( 30.- - - - - - 32]。

 3.2.3。纤维素

如图 4、波数证明地平面弯曲(1440和1220厘米−1),碳氢键弯曲(1380、1375 - 1365和1280厘米−1),CH2摇在1310厘米−1在纤维素的预测很重要。C-O-C不对称拉伸,分配给纤维素,出现在1160厘米−1和切断在纤维素发生在1047 - 1004厘米−1( 35, 36]。

 3.2.4。半纤维素

半纤维素的载荷对应傅立叶变换红外光谱图所示 5(一个)。多重性高峰1120至1000厘米−1是一个典型的碳水化合物的特征。信号在1051和1008厘米−1糖苷(C-O-C)对应拉伸无法明确区分由于山峰的多样性。信号在1453、1426和1338厘米−1是由于ch2对称弯曲,CH,哦,弯曲,和CH摇,分别 37]。信号在1639厘米−1是由于吸收水,但是它也可以揭示共轭羰基化合物的存在,存在于木质素的多酚结构或存在于糖羰酸从碳水化合物氧化和乙酰化残留物或结果 38]。硬木木聚糖严重O-acetylated;因此,羰基化合物的吸收主要由木聚糖在半纤维素。特征峰在1509厘米−1这表明木质素的芳香族骨架振动,相应地,乐队在1267厘米吗−1与愈创木基核和乐队在1233厘米−1syringyl核相关的平面位置2、5、6 G单位无法区分。峰值为822厘米−1被归因于碳氢键的平面位置2和6 S的单位和所有H单位没有检测到的位置( 39]。

 3.3。解释的重要系数和载荷误差评估

正如我们讨论的部分 3.2,C = O和C = C主要官能团是基于载荷为1730和1600 cm−1抽提的预测。木质素的预测,哦的重要载荷和CH出现在1375厘米−1碳碳、切断和C = O载荷分配在1220厘米−1。对于纤维素的预测,碳氢键和CH2债券是重要的基于载荷为1380,1280,1310厘米−1。半纤维素产生了ch2,CH,哦弯曲和CH摇债券对应载荷为1453,1426,1338厘米−1。

从这项研究中,很明显,误差带作业存在并且可以量化 B 一个 l 。错误的分布( R )PCR表现出比请一个分布接近正常。此外,PCR显示出更高的频率较低的错误装运估计支持假设PCR在波数赋值(图提供了更好的精度 6)。最后,请和聚合酶链反应( α = 0.05 )重叠与零当一个置信区间(表执行测试 1),这是表明偏差请或PCR的缺乏。

的频率 R 请和PCR木材化学模型的载荷。

假设检验是用来测试峰值荷载的精确位置。统计的结果 F 以及显示的方差 R 请是大于PCR。这意味着备择假设( H 一个 )是正确的,PCR是一种更好的工具的转让或者解释通过多元建模波长和相应的官能团。因此,请被证明是一个更好的多变量预测工具虽然PCR是更好的解释。这是另一项研究支持二维相关分析和瀑布的阴谋被用于检测位置光谱变化的波动。结果表明,二维相关光谱分析是明确定义的集群模式特点为乐队的位置变化和划分出两个重叠的乐队。他们的研究还发现,主成分分析(PCA)对峰值的变化非常敏感,有助于转变识别证明PCR ( 40]。实际上,这项研究发现错误(±2个标准差在峰值载荷,表 1)PCR载荷约±15厘米−1。这表明,当载荷从PCR情节用于解释,可以看出这个估算±15厘米−1的真正价值。

在这项研究中,改变与发现一阶导数光谱,提高加载精度。甚至可以使用请与竞争表现在加载精度虽然该研究发现PCR仍然表现得更好。

 3.4。预测诊断

预测结果在木材化学成分见表 2。应该注意到山顶的分配是一个非常重要的参考模型的优化。在模型结构,加上峰分配在前面的小节中,抽提的最优波数范围,木质素,纤维素,半纤维素建立红外光谱模型被发现是1750 - 1250厘米−1,1800 - 800厘米−1,1500 - 1000厘米−1,1750 - 800厘米−1,分别。发现请总是在预测优于PCR诊断与一阶导数预处理通常提高校准数据。模型与一个更高的 r 2 、RMSEP较低和较高RPD通常被认为是最好的演员。RPD尤其被利用作为一种分类模型是否用于筛查,预测,或实际测量 7]。最好的预测结果(RPD价值)抽提、木质素、纤维素和半纤维素是4.18,4.83,1.72,和2.04,由请和一阶导数预处理。RPD值表明,采掘和木质素的傅立叶变换红外光谱预测模型是足够好的进行定量分析,而纤维素和半纤维素模型更适合筛选或测量的人口统计过程控制( 41]。校正模型的预测能力提出了新的样品图 7。可以预测一些化学成分从单一测量快速、准确的方法。

基于傅立叶变换红外光谱的多元模型校准和预测结果。

算法 化学成分 波数范围 原始光谱 一阶导数
R 2 RMSEP RPD R 2 RMSEP RPD
请 抽提 1750 - 1250厘米−1 73.51 1.19 1.19 86.66 0.34 4.18
木质素 1800 - 800厘米−1 87.76 1.05 2.30 90.06 0.50 4.83
纤维素 1500 - 1000厘米−1 56.74 1.38 1.53 85.62 0.80 1.72
半纤维素 1750 - 800厘米−1 79.31 2.25 1.73 92.90 1.90 2.04
聚合酶链反应 抽提 1750 - 1250厘米−1 57.93 0.87 1.69 71.04 0.59 2.41
木质素 1800 - 800厘米−1 73.70 1.51 1.60 87.36 0.82 2.94
纤维素 1500 - 1000厘米−1 52.61 1.59 1.32 48.15 0.94 1.34
半纤维素 1750 - 800厘米−1 30.09 4.14 0.94 52.69 3.34 1.16

化学成分(%,w / w)预测的多元模型与傅立叶变换红外光谱(PLS)验证样本。

 4所示。结论

请和PCR与傅立叶变换红外光谱来确定哪个方法更好地解释和预测木材化学。重要的波数抽提、木质素、纤维素和半纤维素被确定通过分析加载块相比,这是文学。发现PCR进行比请解释当使用傅立叶变换红外光谱。研究还发现,木材的化学成分含量可以通过傅立叶变换红外光谱预测模型与抽提和木质素模型展示一个RPD > 4,这表明这些模型是适合单个样本的定量分析。

 利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

 确认

这项工作是最支持的农业和食品研究专项(AFRI)帽:“东南生物质综合供应系统合作,”能源部拨款题为“高吨位森林生物量生产系统从南部松树能源种植园。“其他较小的贡献包括舱口这些校准方程将利用分区高木质素胶粘剂生产的原料和能源的应用程序。地区银行也承认他们的财政支持。

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