为了实现快速、自动、高效的提取微量化学物质样本,系统gas-purged顶空液相微萃取(GP-HS-LPME)研发基于最初的HS-LPME技术。在此系统中,半导体电容器和加热器的制冷和加热温度由单片机控制,是为了冷却热提取溶剂和样品,分别。此外,惰性气体的气体流速由质量流量控制器调整,不断引入和退出系统。在优化参数,提取实验,分别利用原始HS-LPME GP-HS-LPME系统和技术进行挥发性和半挥发性的目标化合物从同样的样品标准15多环芳烃混合物。gc - ms分析结果的两个实验表明从GP-HS-LPME获得较高的富集因子。浓缩结果表明,GP-HS-LPME系统潜力测定挥发性和半挥发性的分析物从各种各样的样本。
众所周知,样品处理的分析方法是一个非常重要的阶段。然而,它需要很多时间准备样品。据报道,多达80%的总时间是花在准备样品在一个完整的示例分析过程。以缩短样本分析的整个过程,有一个趋势在现代样品处理技术集成和自动化。不同的样品处理技术,顶空液相微萃取(HS-LPME),集萃取、清理,和浓度,是一种高度集成的样品处理技术近年来发展。在这种技术中,目标化合物从样品蒸发矩阵进入气相,然后浓缩的溶剂microdrop挂在微量调节注射器针头的尖端(
HS-LPME技术、样本矩阵的温度和提取溶剂是影响浓缩效果的关键因素。一般来说,高温促进释放目标化合物从样品和加速扩散进入气相,这加速了目标化合物进入萃取溶剂。此外,低温浓缩萃取溶剂是有益的,因为低温便于目标化合物在顶部空间气相溶解提取溶剂从目标化合物的萃取溶剂的提取是一个放热过程(
在实践中,为了获得一个样本矩阵的高温和低温萃取溶剂,各种加热和冷却方法。最近,主要加热方法如hydrodistillation方法,微波加热,循环热水的温度被用来增加样本矩阵。此外,循环冷水,有限公司2冷却技术,热电冷却器被用来冷却萃取剂(
实现快速、自动、高效的提取,一个气体净化顶空液相微萃取(GP-HS-LPME)系统研究和开发,半导体电容器和加热器的设计,分别冷却热提取溶剂和样品(制冷和加热温度的范围从−5°C到室温和从室温到125°C,职责)。此外,惰性气体不断进入和退出系统为目的的加速运动目标化合物和GP-HS-LPME系统中的气相体积增加延长萃取时间。因此,目标化合物的数量在顶部空间气相富集因子是提高改善。为了评估该系统的浓缩能力,提取实验研究了15多环芳烃(多环芳烃)标准混合使用原始HS-LPME技术和GP-HS-LPME系统,分别和gc - ms技术分析了萃取溶剂。结果表明,较高的富集因子可以通过GP-HS-LPME系统相比,获得的原始HS-LPME技术。此外,GP-HS-LPME系统代表了简单的操作优势,自动化、精度控制在开采条件下,迅速的提取。
半导体电容器用于GP-HS-LPME,珀尔帖效应的应用程序(
示意图GP-HS-LPME半导体电容器和加热器的系统。
作为显示在图
增加样本矩阵的温度,金属氧化物陶瓷加热器(MCH) GP-HS-LPME系统的设计。此外,提高富集因子,引入惰性气体系统。作为显示在图的下方
为了达到良好的冷却效果的提取溶剂,上述铜杆在冷凝器陷入了玻璃管加热器(气体出口通道),这是接近微量调节注射器针在提取过程中。
GP-HS-LPME系统主要由半导体电容器、加热器、开关电源、单片机、键盘、液晶显示器。采用开关电源供电系统,键盘是装备设置半导体电容器和制冷温度设置加热器的加热温度和气体流量的惰性气体,和液晶显示器用于显示上述相应的参数值。图
GP-HS-LPME系统的电气原理图。
半导体电容器由AT89C51单片机(
后设置制冷和加热温度,气体流速的惰性气体和定时时间键盘和启动GP-HS-LPME系统,通过单片机的控制,整个系统可以自动根据设置值和工作过程如下。
图
GP-HS-LPME系统的控制线路图。
同时,每公吨S49-32B质量流量控制器(MFC) GP-HS-LPME系统中采用惰性气体的气体流量测量和控制引入到样品管通过煤气管。检测到的气体流动模拟信号由MFC转移到一张PCF8591 /维转换8位数字信号,然后信号输入AT89C51单片机通过我2C接口。单片机计算误差量通过比较测量气体流量与设定的一个键盘,采用PID算法求出控制变量,即转化为数字控制信号由单片机和出口。将输入转化为气体流量电磁阀驱动电路(内部质量流量控制器),导出的数字控制信号应该连接到块PCF8591被转换成模拟控制信号,将连接到驱动电路和驱动气体流量电磁阀打开或闭合,以调整惰性气体的气体流量。因此,惰性气体引入到系统最终将达到并保持一组气体流速,直到时机时间结束了。
总之,通过AT89C51单片机的控制,整个系统可以实现所需的制冷和加热温度和气体流量的惰性气体快速和自动。
执行一个使用GP-HS-LPME萃取实验系统,操作过程如下。(1)真正的或标准样品是放在玻璃棉层内的样品管;样品管放入铜床,由两个聚四氟乙烯帽子顶部和底部。(2)玻璃管插入顶部聚四氟乙烯帽,铜杆陷入了玻璃管。煤气管,这让惰性气体,通过底部插入聚四氟乙烯帽。(3)合适的萃取溶剂添加微量调节注射器,然后是微量调节注射器插入不断通过微量调节注射器的支架和铜杆进入玻璃管。(4)微量调节注射器柱塞是抑郁和溶剂microdrop形成微量调节注射器针头的尖端,和玻璃管的高度调整,使萃取剂的microdrop定位只是填充玻璃管的地方。(5)系统应用设置合适的气体流速值,制冷和加热的温度和时间,然后提取开始。(6)设置提取时间后,溶剂microdrop收回回到微量调节注射器和微量调节注射器从系统中删除。最后,提取溶剂中微量调节注射器注入气的成分分析。
gas-purged顶空液相微萃取体系应用于测定挥发性和半挥发性的化学物质。菲、蒽、荧蒽和芘作为典型的化学物质。为了获得浓缩效率高挥发性和半挥发性的从各种样品分析物,GP-HS-LPME系统中影响富集因子的参数,如气体流速、萃取溶剂的位置microdrop,玻璃管的直径,提取溶剂和样品的温度,和提取时间,系统地优化。2.7毫升最小优化条件−1惰性气体的气体流速,提取溶剂microdrop填充玻璃管,内直径1.8毫米的玻璃管,−6°C和80°C的提取溶剂和温度的样本,分别提取时间20分钟。的各种参数,温度较高的萃取剂的样品和更低的温度非常适合高富集因子和还原性GF-HS-LPME技术据杨等人(2009年
在优化条件下,标准15多环芳烃混合物样品提取使用GP-HS-LPME系统评价的富集因子和再现性的技术。此外,在相同的优化做了对比实验参数相同的示例使用HS-LPME技术。提取溶剂的选择两个萃取实验是十二烷和萃取剂的用量控制在2
比较GP-HS-LPME和HS-LPME。
| 复合 | GP-HS-LPME | HS-LPME | GP-HS-LPME / HS-LPME | ||
|---|---|---|---|---|---|
| 分析物/快 | 相对标准偏差(%) | 分析物/快 | 相对标准偏差(%) | ||
| AcPy | 36.18 | 6.45 | 9.17 | 10.78 | 3.95 |
| 机场核心计划 | 34.64 | 4.56 | 8.36 | 9.04 | 4.14 |
| 流感 | 23.97 | 7.03 | 7.64 | 8.96 | 3.13 |
| 板式换热器 | 30.56 | 8.16 | 7.78 | 12.09 | 3.93 |
| 蚂蚁 | 27.97 | 4.69 | 7.23 | 15.37 | 3.87 |
| 暗礁 | 12.86 | 6.38 | 2.88 | 16.31 | 4.47 |
| Pyr | 11.93 | 5.03 | 2.74 | 17.83 | 4.35 |
| (一)F | 2.17 | 9.45 | 0.57 | 19.03 | 3.81 |
| 空空的 | 2.52 | 8.53 | 0.62 | 19.38 | 4.06 |
| B [B] F | 0.35 | 6.81 | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
| B [k] F | 0.28 | 5.39 | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
| B (a) P | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
| 印第安纳州 | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
| DBA | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
| B (ghi) P | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
漏检;AcPy:苊烯;机场核心计划:苊;流感:芴;法:菲;蚂蚁:蒽;暗礁:荧蒽;Pyr:芘;B(一)F:苯并[a]荧蒽;装备:屈; B[b]F: Benzo[b]fluoranthene; B[k]F: Benzo[k]fluoranthene; B[a]P: Benzo[a]pyrene; IND: Indeno(1,2,3-cd)pyrene; DBA: Dibenz(a,h)anthracene; B[ghi]P: Benzo(ghi)perylene.
为了评估敏感性GP-HS-LPME系统的挥发性和半挥发性的化学物质,覆盖广泛的标准15多环芳烃混合物的沸点(从298.9°C到561.1°C 760毫米汞柱)作为目标的化学物质,和获得的结果与这相比HS-LPME。所示的数字
目标化合物的色谱丰富了HS-LPME (a)和GP-HS-LPME (b) 1:苊烯;2:苊;3:芴;4:菲;5:蒽;6:荧蒽;7:芘;8:苯并[a]荧蒽;9:屈;10:苯并[b]荧蒽; 11: Benzo[k]fluoranthene.
与半导体电容器和加热器的使用,系统的体积减少,提高了稳定性。操作简单的优点,自动控制实验参数(条件)和高萃取效率使GP-HS-LPME系统用于浓缩挥发性和半挥发性的目标化合物从各种各样的样品。的富集因子GP-HS-LPME是3或4倍这HS-LPME的价值。此外,由于低压供电的能力(例如,一个汽车电池)和设备的小型化,GP-HS-LPME系统使得现场和在线领域从不同的样品分析物的浓缩。因此,GP-HS-LPME系统有一个前景广阔,应用于不同的目标化合物的富集不同样本矩阵在食品化学等领域,生物化学,环境化学。
这项研究得到了国家自然科学基金的资助中国没有。21065014也没有。21027009)。