JAMC 分析方法在化学杂志》上 2090 - 8873 2090 - 8865 Hindawi出版公司 379724年 10.1155 / 2012/379724 379724年 研究文章 简单的修改费歇尔滴定法测定含水量的彩色样本 Tavčar 伊娃 土耳其人 艾丽卡 Kreft 萨摩 Araujo 阿尔贝托·N。 教师的药店 卢布尔雅那大学 Aškerčeva cesta 7 1000年卢布尔雅那 斯洛文尼亚 uni-lj.si 2012年 19 3 2012年 2012年 30. 11 2011年 06 03 2012年 2012年 版权©2012伊娃Tavčar et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

含水量测定最常用的技术是费歇尔滴定法和电测量的检测,需要专门的设备。在适当的时候设备不可用,该方法可以执行通过视觉检测的滴定终点,不支持彩色样品的分析。这里,我们开发了一种方法和分光光度滴定端点检测,适合水分测定的样品。反应发生在一个密封的4毫升试管。执行检测在520海里。确定滴定终点的吸光度绘制的图形与滴定体积。适当方法重现性( 标准偏差 = 4.3 % )、精度和线性度( R 2 = 0.997 )。

 1。介绍

研究人员处理制药和食品的发展往往面对需要水份测定样品。为了研究或生产目的,开发了几个水份测定方法( 1, 2]。最合适的方法的选择取决于样品固体或液体形式,时间,和可用设备。其中最常用的实验室方法测定水含量液体样品bipotentiometric费歇尔滴定法(KF)。它是基于消费的二氧化硫的氧化碘水: 我 2 + 2 H 2 O + 所以 2 → 2 嗨 + H 2 所以 4 。滴定的端点代表一个滴定剂的体积与水的总量所需的反应出现在示例。变化的基本滴定原理正在不断地发展。一些样品不适合KF分析由于其不溶性和KF试剂样品的化学相互作用。选择溶剂对稳定、反应速率、电导率、副反应,溶解样品的试剂的解决方案。酮类和醛类干扰基本KF滴定法,因为他们与甲醇反应形成水,导致错误的高水位结果和消失的端点。问题可以解决利用methanol-free试剂抑制副反应。乙醇、辛醇、乙二醇甲酰胺衍生物,吡啶,乙腈,四氢呋喃和乙烯/乙基碳酸甲酯或它们的混合物也利用( 3- - - - - - 12]。KF滴定的滴定的端点可以由视觉观察的颜色或electrometry(电量分析或容量分析)( 13- - - - - - 17]。

KF滴定技术的进步导致了KF滴定仪的发展,精确但昂贵的设备,通常仅在专业实验室可用。标准电量滴定,小隔间与阴极电解液的解决方案是沉浸在主要的阳极室滴定细胞,其中包含样品溶解在阳极电解液(碘和二氧化硫/基础缓冲区)。碘产生电化学和对水的消耗滴定。恒流检测bipotentiometrically由两个探测器电极。等当点,过量碘的电压降。原样品的水量是计算通过所需的电流生成碘和端点。容量滴定法是基于同样的原则,除了阳极溶液作为滴定剂溶液( 9, 11, 18- - - - - - 27]。

除了KF滴定,其他可能的方法可分为水的原则确定。水可以通过蒸馏、物理分离样品色谱、烤箱红外或微波干燥。这些方法被广泛使用,因为他们需要休闲设备,但往往费时而不具体的样本中出现的由于其他挥发性物质( 31日- - - - - - 36]。含水量影响样品的物理属性,也可以通过光密度,偏振,refractometric或电子的方法( 28- - - - - - 30.]。密度测量方法利用Eichhorn-type比重计是一个简单的方法,但具体只有蜂蜜样品( 28, 29日, 31日- - - - - - 33]。核磁共振、微波和近红外光谱和微波谐振器的方法基于测量水分子的属性特征。KF滴定法相比,他们不产生浪费,同时预测其他样本属性的能力。此外,正如无损方法,它们使进程内测量。另一方面,他们有时结合水的能力缺乏决心和需要非常特定于产品的校准( 21, 32, 34- - - - - - 43]。所有这些方法都适合样本,介绍大错误决心KF滴定,例如,由于润滑油的添加剂或不溶性的样本在KF试剂( 38, 44, 45]。

几项研究,比较不同水份测定方法,进行了,经常承认KF滴定法是最简单的,其中最准确,重现性好,因此作为参考方法在许多研究[ 46- - - - - - 56]。最近,KF水份测定双组分滴定技术国际标准获得的乳糖,取代较差的重量烘箱干燥方法,基于质量损失的挥发物粉末样品( 57]。

简单的体积包,适合使用没有KF滴定仪,在越来越多的市场份额。在一个包装,包通常包含所需的所有设备和试剂。滴定的终点是由视觉改变颜色从无色到黄色和适用于水测定无色样品( 58]。在制备液体植物提取物或糖浆、水的一个组件是一个重要的影响他们的物理和化学性质。植物提取物和糖浆通常是复杂的混合物的不同颜色的组件,掩蔽的变化在滴定终点颜色黄色。本研究的目的是确定含水量在实验室规模布朗聚乙二醇提取,没有专业设备。简单的体积工具包是尝试,但滴定的终点无法直观地观察由于原样品的颜色。UV / VIS分光光度检测的应用被证明是正确的解决方案的问题。

 2。材料和方法 2.1。准备样品

冷杉属阿尔巴树皮提取物(AABE)制备聚乙二醇400 (PEG)的解决方案。它是由主要是多酚类物质和单宁。AABE是一个深棕色液体密度1145 kg / dm3。挂钩(Panreac)作为参考样本。去离子水加入纯AABE和纯盯住获得样品添加了4和7.5%的水。

 2.2。费歇尔滴定法与视觉观察颜色变化的端点

从Sigma-Aldrich商用HYDRANAL-Moisture测试工具用于引用水分测定。所需的所有设备提供的工具包。它由双组分乙醇作为动力的试剂:HYDRANAL溶剂E,工作介质含有咪唑、二氧化硫和二乙醇胺,含有碘滴定剂HYDRANAL E。根据制造商的指示,使用20毫升HYDRANAL溶剂E添加到滴定容器,当时隔紧密密封。滴定标准液是通过一个注射器的隔膜与现在的水发生反应,直到发生了颜色由无色变成黄色。一个已知数量的样本添加一个注射器通过隔滴定容器,和一个新滴定注射器是用于一个新的滴定,直到颜色由无色变成黄色。消费滴定剂的体积是读出滴定注射器。含水量,体积百分比,计算消耗的滴定剂的体积和示例。

 2.3。费歇尔滴定法和分光光度测量的端点

试剂从先前描述的商业组件被用于优化过程:2毫升HYDRANAL溶剂E和一个小磁铁被添加到一个4毫升玻璃试管1000 QS。试管内的气氛被隔离的环境使用乳胶箔(切手指的Vileda额外100%乳胶软防护手套)试管用胶带固定。使用分光光度计PerkinElmer LambdaBio +获得520纳米波长的吸光度样品的解决方案。纯溶剂的吸光度被记录为背景。确切的HYDRANAL滴定度慢慢组件被添加到试管使用固定注射器(100 μL <±1%的硼硅玻璃),混合与电磁搅拌器搅拌。吸光度测量每增加10 μL的滴定液,直到三个值偏离零(拦截1)。一个新的100年 μL注射器被用于增加样本的准确体积进试管。吸光度测量后每增加5或10 μL的滴定剂。使用Microsoft Office Excel进行数据处理。对卷吸光度值绘制滴定剂的添加,如图 1。四行被安装到数据利用线性回归。第一行和第二行之间的拦截(拦截1)显示了滴定剂体积要求与水反应,目前的系统中(溶剂),在样本之外。第三和第四行之间的拦截(拦截2)显示了滴定剂体积要求系统中与水反应后样本之外。体积之间的差异在拦截1和拦截2代表准确滴定剂体积在滴定的终点。在传统的方法中,目前滴定剂的消耗多余的样品后除了会降低吸光度值为零。由于样本的颜色,当时工作溶液的吸光度不为零。巧合的是,吸光度非常类似于一个overtitrated工作的解决方案。换句话说,减少水分的吸光度,因为,添加样品,蒙面的有色物质,存在于样本。

AABE滴定情节,记录在520海里。

 3所示。结果与讨论

修改后的水分测定方法是基于HYDRANAL-Moisture检测组件,与几个修改的应用数量和滴定终点的检测。该方法的主要优点是适合快速和简单的水彩色样本,测定不需要复杂的和昂贵的实验室设备。准确的吸光度测量工作,使用分光光度计代替观察可见。因此系统调整到一个更小的试管,更换更大的玻璃瓶。所需的过程因此降低消耗的试剂和样品。

3.1。溶剂滴定法的修正

在每个分析,确定滴定剂的数量需要添加溶剂中和之前的样本之外。达到第一个端点后,相对应的吸光度值升至剩余滴定剂的体积。在传统的方法中,滴定停止当第一个观察颜色变化。实际的端点之间的区别(拦截1)点,观察到的颜色,代表了一个错误的准确性和可重复性。这种差异是cca。15 μL,可根据滴定剂的总消费,代表超过10%的误差的最终结果。解决了这个问题通过绘制线性回归获得滴定剂吸光度值对添加量,和推断为零(拦截1)测定实际的滴定终点。当水分测量的目的是确定近似值和超过10%的误差是可以接受的,光谱光度测量的校正在溶剂滴定可以跳过。在这种情况下,第一个端点可以确定视觉,因为溶剂不是彩色的。

 3.2。方法验证

修改KF滴定方法的可重复性与端点的光度测量分析的彩色样本测试通过分析AABE样品的水分含量的5倍和挂钩样品三次。测量AABE进行了为期三天的期限中间重复性评估。结果如表所示 1。

AABE水分测定系列。

没有分析。 一天 测量含水量(%)
AABE 挂钩+ 4% 挂钩+ 7.5%
1 1 13.322 5.170 8.655
2 1 12.152 5.204 8.350
3 1 12.079 4.940 9.192
4 2 13.304 / /
5 3 12.504 / /
平均 12.672 5.105 8.732
相对标准偏差 4.282 2.813 4.882
标准偏差 0.543 0.144 0.426

如表所示 2,一组六个样品进行了分析评估方法精度和线性度。获得的值与实际值相比,估计以不同的方式。样品1号是HYDRANAL标准5.00与0.5%水分,由制造商提供的设备。标签上宣布其含水量(0.500%)和由参考方法(0.522%)。样品2和3号准备通过添加已知数量的水(4 7.5%)AABE样品和样品没有。4和5纯挂钩。含水量在样本6(纯挂钩)是由参考方法(HYDRANAL工具包)。所有测量对应很好预测的值。分光光度法测定的线性图可以观察到 2。

分光光度法测定的水分值和实际值的样本集。

样品没有。 样品 分光光度滴定法获得的值(%) 实际值 绝对误差
1 HYDRANAL标准5.00 0.634 0.500 (0.522) 0.134 (0.112)
2 AABE + 7.5%水 19.919 20.172 0.253
3 AABE + 4%水 17.627 16.672 0.955
4 挂钩+ 7.5%水 8.732 7.920 0.813
5 挂钩+ 4%水 5.105 4.238 0.867
6 挂钩 0.220 0.188 0.032

分光光度法测定值绘制实际值的水分。

理论方法的检出限见表 3。推荐量的样本估计从滴定剂的最低消费,这是相对较高的误差限制小卷,滴定剂和最大消费,与电池容量是有限的。

理论检出限与样本容量的建议。

含水量(%) 样卷( μL) 滴定度消费( μL)
做些 5 50 - 250
2.5 - -12.5 10 50 - 250
1.25 - -6.25 20. 50 - 250
0.62 - -3.13 40 50 - 250
0.31 - -1.56 80年 50 - 250
0.21 - -1.04 120年 50 - 250
0.16 - -0.78 160年 50 - 250
0.10 - -1.04 120年 25 - 250

相比之下,原HYDRANAL-Moisture检测组件方法尝试了。标准分析了五次,平均0.522%(表的价值 4)。作为纯溶剂是一种无色样品挂钩,这也是使用原始方法进行了分析。七个分析了平均湿度值的0.188%。在AABE示例中,黄色掩盖了滴定终点;因此,测量与原方法不能被执行。

水分测定的准确性与原方法的视觉观察端点。

样本 数量的分析 平均湿度值 SD 标准偏差
挂钩 7 0.188 0.016 8.278%
标准 5 0.522 0.016 3.065%
3.3。方法开发

在方法开发许多变量都改变了。样品的水分含量可能受到实验室的相对湿度的影响,这可能导致偏见的属性值。因此良好的隔离系统的适当的水分测定的关键。一些想法是尝试了溶剂和样品隔绝的环境中,如密封电池封口膜,胶带,橡皮塞和硅泡沫耳塞。最有效的是切手指的手套用胶带固定。最佳手套类型防护手套乳胶Vileda 100%额外的柔软,比几个厚测试实验室手套,容易破碎,用注射器针头穿刺时。波长选择的光谱光度测量的检测是在420年,440年,460年,480年,500和520海里。测量在520 nm启用后吸光度测量的50 μ滴定剂的L盈余,而较低的波长,测量吸光度太高。这个波长与波长的选择发表在文献[ 11]。单个分析所需时间缩短跳过溶剂滴定法的校正,导致更高的标准偏差。没有改正的分光光度法测定溶剂滴定因此适用时快,但不准确的分析是必要的。

 4所示。结论

我们开发了一种方法使水分测定用彩色样本,使用简单的设备。方法具有合适的再现性、准确性和线性。方法的主要缺点是测量的小卷,所以每一个分析结果可以影响人类或实验室设备错误。因此,分析师的精确性和谨慎选择的设备是必不可少的。这些事实使分析器能够实现根据他的需求,分析之间的平衡结果的准确性和时间消耗。

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