光度测定的过程gydF4y2Ba
自从使用氯自来水处理采用在英格兰在1880年代(gydF4y2Ba
在这项工作中,我们打算开发一个光度过程测定余氯的自来水使用无色结晶紫(液位控制阀;4,4′,4′′-methylidynetris (N, N-dimethylaniline), CgydF4y2Ba25gydF4y2BaHgydF4y2Ba31日gydF4y2BaNgydF4y2Ba3gydF4y2Ba)作为显色试剂。LCV在水溶液无色,但氧化时pH值4,形成结晶紫染料(简历gydF4y2Ba+gydF4y2Ba),它吸收电磁辐射最大在592纳米gydF4y2Ba
如今,一直努力环保发展分析方法,从而实现绿色分析化学(GAC)推荐gydF4y2Ba
所有化学试剂均为分析纯试剂。纯化水电导率低于0.1gydF4y2Ba
一个醋酸缓冲溶液(0.2摩尔LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)是由溶解醋酸钠的1.6408 g 20毫升的水。解散后,pH值调整到4.0使用2.0摩尔LgydF4y2Ba−1gydF4y2BaHCl的解决方案。后来,体积是100毫升水。1.0 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba无色结晶紫(LCV;4,4′,4′′-methylidynetris (N, N-dimethylaniline), CgydF4y2Ba25gydF4y2BaHgydF4y2Ba31日gydF4y2BaNgydF4y2Ba3gydF4y2Ba)股票的解决方案是由溶解0.1 g的固体材料(柯达)1毫升的磷酸(默克公司)85% (v / v)。解散后,体积是100毫升水。0.1 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba液位控制阀工作解决方案是每天准备充足的用水稀释股票的解决方案。gydF4y2Ba
1000毫克LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba次氯酸盐(克罗gydF4y2Ba−gydF4y2Ba)股票的解决方案是由适当的稀释10% (w / v)试剂溶液(丙烯酰胺)的100毫升0.01摩尔LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba氢氧化钠溶液。这个解决方案是使用碘量滴定的滴定方法标准化gydF4y2Ba
一套自来水从几个点收集的样本城市的电力。样本分析之前,通过添加1.0毫升的碱性10gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba摩尔LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba氢氧化钠溶液的容量瓶,体积是100毫升样品。gydF4y2Ba
装置包括一个微机运行一个软件编写的基本应变4.5,数字万用表,串行接口(Minipa et - 2231),三个电磁微型泵(090 sp115-8生化阀Inc .),一个自制的接口驱动电磁泵(gydF4y2Ba
图的设置如图gydF4y2Ba
微型泵切换模式。gydF4y2Ba
| 一步gydF4y2Ba | 事件gydF4y2Ba |
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周期gydF4y2Ba | 卷(gydF4y2Ba |
|---|---|---|---|---|---|---|
| (一)gydF4y2Ba | 充填流动行gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 30.gydF4y2Ba | 360年gydF4y2Ba |
| (b)gydF4y2Ba | 洗流单元gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 40gydF4y2Ba | 240年gydF4y2Ba |
| (c)gydF4y2Ba | 光度计校准gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 0gydF4y2Ba | - - - - - -gydF4y2Ba |
| (d)gydF4y2Ba | DPD和醋酸缓冲插入gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 4gydF4y2Ba | 48gydF4y2Ba |
| (e)gydF4y2Ba | 样本插入信号阅读gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 12gydF4y2Ba | 144年gydF4y2Ba |
| (f)gydF4y2Ba | 信号阅读gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 在gydF4y2Ba | 从gydF4y2Ba | 40gydF4y2Ba | 240年gydF4y2Ba |
1和0表示各自的mini-pump数量的开启或关闭,分别。循环显示所选的次数,每个阀开启/关闭。gydF4y2Ba
图的流分析模块。gydF4y2Ba
微型泵开/关开关事件命名为采样周期,因此,大量的样品和试剂的解决方案需要进行分析发现通过改变采样周期的数量。如表所示gydF4y2Ba
样品处理发生的时候,一块分析信号的显示在屏幕上,为了让它的实时可视化。过去的事件(步骤f)后,软件返回步骤(d)gydF4y2Ba
找到适当的试剂溶液的体积,使用20个采样周期进行化验样本和不同从1到5的开/关开关事件应用于微型泵gydF4y2Ba
上述分析进行了使用一个显色试剂溶液浓度为0.1 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2BaLCV L和1.0毫克gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba克罗gydF4y2Ba−gydF4y2Ba标准的解决方案。找到合适的试剂浓度,实验12和8个采样周期申请样品和试剂溶液,分别。次氯酸盐浓度维持在1.0毫克LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,LCV浓度从0.02变化到0.1 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba
旨在证明的有效性设置中,一系列的自来水样本进行了分析。允许精度评估,样品也分析了使用引用程序(gydF4y2Ba
根据孵化(gydF4y2Ba
后因为LCV可以由次氯酸盐氧化,反应机理类似于HIO描述,一个期望发生关系根据方程如下所示:gydF4y2Ba
初步化验使用次氯酸盐工作解决方案表明,吸光度在592 nm直接次氯酸盐的浓度成正比,因此这个功能是用来开发分析方法。gydF4y2Ba
减少试剂消耗和废物产生的必要条件获得海关总署推荐(gydF4y2Ba
关于LCV浓度的影响研究使用1.0毫克LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba克罗gydF4y2Ba−gydF4y2Ba标准溶液和应用12和8个采样周期样本和试剂溶液,分别。液位控制阀浓度从0.02变化到0.10 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba。吸光度增加浓度的0.08 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和显示一个常量值更高的浓度。因此,0.10 g LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba解决方案被选中,从而保证在整个样本区过量的试剂。gydF4y2Ba
前面的分析评论是由插入整除的液位控制阀和缓冲溶液,每一卷的48gydF4y2Ba
显色试剂体积对分析信号的影响。gydF4y2Ba
验证的客观效果造成的样本体积分析信号,分析是由不同样品的体积从6到102整除gydF4y2Ba
样本容量对分析信号的影响。标准溶液1.0毫克LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba克罗gydF4y2Ba−gydF4y2Ba;24gydF4y2Ba
一旦建立了系统的操作条件,进行了一系列分析,以验证系统的整体性能。取得的结果与其他程序和总结在表gydF4y2Ba
系统性能的比较。gydF4y2Ba
| 参数gydF4y2Ba | 提出了过程gydF4y2Ba | 文献[gydF4y2Ba |
文献[gydF4y2Ba |
文献[gydF4y2Ba |
|---|---|---|---|---|
| 线性方程gydF4y2Ba |
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- - - - - -gydF4y2Ba | - - - - - -gydF4y2Ba |
| 工作范围(mg LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)gydF4y2Ba | 0.02 - -2.0gydF4y2Ba | 0.6 - -4.8gydF4y2Ba | 0.05 - -10.0gydF4y2Ba | 2 - 14gydF4y2Ba |
| 线性系数(gydF4y2Ba |
0.999gydF4y2Ba | 0.998gydF4y2Ba | 0.999gydF4y2Ba | 0.998gydF4y2Ba |
| 相对标准偏差(%),gydF4y2Ba |
1.0gydF4y2Ba | < 2.0gydF4y2Ba | 0.9gydF4y2Ba | 1.4gydF4y2Ba |
| LOD, 3gydF4y2Ba |
6.0gydF4y2Ba | 600年gydF4y2Ba | 30.gydF4y2Ba | 510年gydF4y2Ba |
| 确定每小时gydF4y2Ba | 84年gydF4y2Ba | 15gydF4y2Ba | 110年gydF4y2Ba | 45gydF4y2Ba |
| 试剂消耗gydF4y2Ba |
2。4gydF4y2Ba | 40gydF4y2Ba | 150年gydF4y2Ba | 1300年gydF4y2Ba |
| 废水的一代gydF4y2Ba |
432年gydF4y2Ba | 3430年gydF4y2Ba | 1360年gydF4y2Ba | 2200年gydF4y2Ba |
进行了额外的分析,以验证是否LCV还与总氯的反应。进行了分析使用两套标准的解决方案。第一个含有1.0毫克LgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba克罗gydF4y2Ba−gydF4y2BaL + 1.0毫克gydF4y2Ba−1gydF4y2BaNHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba+gydF4y2BaL和2.0毫克gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba克罗gydF4y2Ba−gydF4y2BaL + 2.0毫克gydF4y2Ba−1gydF4y2BaNHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba+gydF4y2Ba;第二个,准备包含ClO相等gydF4y2Ba−gydF4y2Ba没有铵浓度。在第一种情况下,吸光度生成处理两种解决方案gydF4y2Ba
一套自来水样品进行了分析,采用操作条件见表gydF4y2Ba
的比较结果,提出程序和参考方法。gydF4y2Ba
| 样本gydF4y2Ba | 次氯酸盐(毫克升gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)gydF4y2Ba | |
| 提出了gydF4y2Ba | DPD (gydF4y2Ba |
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| 一个gydF4y2Ba | 0.471±0.008gydF4y2Ba | 0.462±0.005gydF4y2Ba |
| BgydF4y2Ba | 0.026±0.001gydF4y2Ba | 0.026±0.001gydF4y2Ba |
| CgydF4y2Ba | 0.026±0.00gydF4y2Ba | 0.027±0.001gydF4y2Ba |
| DgydF4y2Ba | 0.471±0.004gydF4y2Ba | 0.428±0.005gydF4y2Ba |
| EgydF4y2Ba | 0.274±0.006gydF4y2Ba | 0.270±0.005gydF4y2Ba |
| FgydF4y2Ba | 0.027±0.001gydF4y2Ba | 0.026±0.000gydF4y2Ba |
结果平均连续四个样品的分析。在95%置信水平没有显著差异,gydF4y2Ba
提出了设置的性能证明multicommuted流动注射分析(MCFA),采用电磁微型泵推动实现的解决方案,提供设施降尺度流设置。其减少尺寸允许大幅减少试剂消耗和废物产生,没有任何牺牲的精度、准确性,和吞吐量。gydF4y2Ba
虽然LCV雇佣了许多分析的目的,它尚未用于次氯酸盐的决心。在这项工作中,我们证明了液位控制阀可以用作显色试剂ClO的光度测定gydF4y2Ba−gydF4y2Ba在自来水。gydF4y2Ba
作者承认CNPq,斗篷,FAPESP,必须占州政府PRONEX / FAPESB, CNPq / INCTAA。gydF4y2Ba