IJPS 国际高分子科学杂志》上 1687 - 9430 1687 - 9422 Hindawi 10.1155 / 2021/6803100 6803100 研究文章 紫外线照射下变色和退化的竹子 https://orcid.org/0000 - 0002 - 9632 - 6018 余 不知 1 他 乘凉 2 张 Wenfu 1 张ydF4y2Ba Mengyao 1 壮族 美术学 1 https://orcid.org/0000 - 0002 - 3055 - 4640 王 金 1 https://orcid.org/0000 - 0001 - 6680 - 6048 余 Wenji 3 高 Likun 1 浙江林业科学院(浙江省重点实验室生物和化学利用森林资源) #六合路399号 西湖地区 杭州 浙江310023年 中国 2 浙江佳和竹科技有限公司 Longbanshan 工业区 Suichang 浙江323300年 中国 3 中国林业科学院 1 # Dongxiaofu 香山路 海淀的区域 北京 中国 caf.ac.cn 2021年 19 8 2021年 2021年 3 6 2021年 28 6 2021年 25 7 2021年 19 8 2021年 2021年 版权©2021余不知et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

光竹子是一种最不利因素恶化并导致表面退化和变色。研究进行了启动有效photodiscoloration修改和丰富竹的颜色可能应用于竹染。不同类型的竹子样品业内常用的实验研究了在两种类型的紫外线(UV)光。光源的影响、辐射时间和距离褪色和变色机理进行系统研究。紫外线313和高压水银灯,竹子表面转黄,和颜色参数包括 Δ E , Δ 一个 , Δ b , C 快速增加,然后长时间稳定, Δ l 表现出类似的趋势,除了最后的减少。与紫外线313相比,高压汞灯光高效和诱发变色花了更少的时间。热处理漆黑的竹子颜色和photodiscoloration慢了下来,和较高的温度导致更多的耐光性。竹scrimber紫外线辐射下的颜色变化是越来越慢比未经处理的竹由于高密度和热处理、黑暗和碳化scrimber改变了光碳化scrimber不到的。相对较高的内容isovanillin syringaldehyde, β-hydroxypropiovanillone、p-hydroxybenzaldehyde syringic酸,并用gc - ms鉴定,syringaldehyde, 2, 6-dimethylbenzoquinone, 3-hydroxy-4-methoxybenzoic酸被从竹HPLC-MS变色层后高压汞灯辐射。这些产品都包含一个共轭双键,推测从木质素降解或芳香提取物。特别是2 6-dimethylbenzoquinone含有苯cyclohexenedione结构没有戒指,更比其他共轭双键的化学稳定性与苯戒指,和被认为是最终产品(显色组)在竹光降解。未经处理或浅色的竹子高能紫外线高效和有效的photodiscoloration发起的,紫外线是推荐应用于工业竹染。与传统的化学染色相比,光诱导的染色方法没有化学添加,操作方便,环保。

 浙江省科学技术厅 2019年f1065 浙江林业局 2021年sy06 1。介绍

颜色,木质材料的一个重要的视觉属性,主要是由来自选择性反射光谱光吸收的化学成分( 1]。纤维素和半纤维素都是有机聚合物与单键和不饱和吸收波长从200年到1000海里,占他们的白色 2]。相比之下,木质素包含很多不饱和双键,如羰基和乙烯基组。苯环的共轭系统链接形式显色组( 2]。芳香提取物酚类等也含有共轭双键和强烈吸收可见光。木质素和提取木材颜色的主要来源( 3]。不饱和双键对光线很敏感,特别是紫外(UV)光。现有的光诱导的变色的研究专注于木材( 4- - - - - - 6),但很少在竹子。作为一个高度木质化的草、竹有化学成分(例如,木质素和提取)不同于木头。竹木质素含有5% - -10% p-coumaric酸酯债券除了愈创木基,syringyl, p-hydroxyphenyl木质素单体( 7]。竹子也富含酚酸(0.3270 - -1.6352在细胞壁ug /毫升),如hydroxycinnamic酸、没食子酸、阿魏酸、肉桂酸、咖啡酸、木质素合成的前体在草细胞壁( 8]。因此,还需要进一步的研究来更好地理解竹光降解和变色。在户外应用,阳光是最不利因素之一木制材料退化除了生物降解( 9),导致表面退化和变色。光老化是一种表面现象而不影响机械强度。监控的自由基电子自旋共振谱(ESR)表明,紫外线穿透只有75 μ在木材,但可见光可以达到200人 μ米( 4]。受光的辐射下,竹子表面迅速变色层表面形成保护层,所以可能photodiscoloration被用来修改和丰富竹表面颜色吗?

摘要photodiscoloration不同的竹子材料系统地分析了两种类型的紫外光源,旨在启动高效、有效、可控photodiscoloration可能应用于竹染。在实验中,竹是创新与显色染色组由紫外线。相比与传统的竹染色( 10),新方法没有化学添加,操作方便,环保。

 2。材料和方法 2.1。样品制备

四岁的毛竹竹( 植被类型下毛竹好运气)煤粉从竹属浙江林业科学院的花园。1米长茎锯在胸高(~ 1.3 m基地),然后分成20毫米宽条。竹绿色了,然后打算~ 1.2毫米的厚度。

 2.2。紫外线辐射

竹标本暴露在高压水银灯(UV-C紫外线31% - a, 24%, 25%)和紫外线313 (0.68 W / m2在310纳米和290到315海里)冷却风扇在工作。的总电力高压水银灯是1000 W。每个标本和光源之间的距离以及辐射时间是根据样本的类型。粉末是刮的顶面竹标本用锋利的刀片紫外线辐射后气相色谱分析-质谱法(gc - ms),高效液相色谱法(HPLC-MS)和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)。

 2.3。测色仪器

表面颜色是监控使用cm - 3600 d色度计(Datacolor、日本)在360 - 740纳米测量头的直径8毫米,CIE光源D65,观察10°角。三个平行样品设置为每个测试。每个试样的两端和中间被圆圈标记的颜色测量领域,光谱是九个度量值的平均值。通过使用一个CIELAB颜色变化进行了分析系统和特征 l 纯白色(轻,100,0为全黑), 一个 ( + 一个 为红色, − 一个 为绿色), b ( + b 为黄色, − b 为蓝色)。总颜色变化( Δ E )和铬( C 色彩饱和度)计算 Δ l , Δ 一个 , Δ b 如下: (1) Δ E = Δ 一个 2 + Δ b 2 + Δ l 2 , C = Δ 一个 2 + Δ b 2 。

反射光谱转换成 K - - - - - - 米 函数( 3)如下: (2) F γ λ = K 年代 = 1 − γ λ 2 γ λ γ λ = γ 样本 γ 标准 , 在哪里 K 和 年代 吸收和散射系数,分别和 r 样品反射的比例吗 γ 样本 反射的绘画纸纤维素纸。42与孔隙度定义 γ 标准 。

 2.4。HPLC-MS分析

最终3000年UPLC HPLC-MS仪器操作在254海里(190 - 800 nm全扫描)。流动相为1%甲酸水溶液,和移动阶段B是0.1%乙腈在0.25毫升/分钟的流量。梯度洗脱程序 t = 0 − 6 − 20. − 24 − 24.1 − 34 和 一个 % = 2 − 10 − 90年 − 90年 − 2 − 2 。

 2.5。gc - ms分析

安捷伦7890 A gc - ms系统配备了0.25 μm RTX-5MS列( 30. 米 × 0.25 毫米 × 0.25 μ 米 )。喷射器是维持在270°C。列温度程序如下:50°C(1分钟),5°C /分钟到240°C(1分钟),和10°C /分钟到280°C(10分钟)。离了注入模式是使用30的分流比:1,1毫升的每个示例介绍了。全扫描女士是由电磁电压1306 V, 230°C的来源,女士和女士四150°C。

 2.6。红外光谱分析

标本(20毫克,从部分 2。1KBr)和3 g(光谱级)的混合比1:150。那些时光,光谱与红外光谱仪器记录(Nicolet iS10,美国)4厘米164分辨率,扫描时间和400 - 4000厘米1光谱范围。特别注意给吸收峰从800到1800厘米1。

 2.7。热处理和紫外线辐射

(一)饱和蒸汽热处理(SS):竹标本放在一个密封的坦克和通风与饱和蒸汽在0.39 MPa的压力2 h。然后,压力被释放和标本被移除。(b)高温空气热处理(HTA):标本放入烤箱以180°C和2 h后删除。(c)热水热处理(HW):标本放入水浴在80°c和2 h后删除。热处理后,标本保存在一个房间20°C和65%相对湿度(RH) 2周,然后暴露于紫外线(UV 313或高压水银灯)

 3所示。结果与讨论 3.1。紫外线辐射的影响距离竹子表面的颜色

竹标本(从部分 2。1)研究了辐射和高压水银灯4分钟和设置在不同距离光源(图 1)。实验进行了一个房间在恒定的温度23°C,湿度65% RH,和一个冷却风扇吹的表面高速旋转的标本。很明显,表面颜色变得越来越黄,变成了一个温暖的色调。竹显然是在10厘米的距离光源变色。距离7.5厘米或接近时,竹子表面变得更加有色和燃烧或碳化的高能水银灯。

距离对竹的影响颜色(从左到右:控制和30日20日,15日,12.5,10日,7.5和5厘米)。

Δ E , Δ 一个 , Δ b 当缩小距离的增加和快速增加12.5厘米或接近(图 2)。 Δ l 最后显示类似的趋势,但下降。的增加 Δ 一个 和 Δ b 表明,竹表面老化后改为红黄,而色彩饱和度( C )增加。理想的辐射距离高压水银灯在竹子是10厘米。

影响的距离 Δ E , Δ l , Δ 一个 , Δ b , C 竹(从左到右:5、7.5、10、15、20日和30厘米)。

 3.2。紫外线辐射时间对竹的影响表面颜色

辐射时间对竹变色的影响进行了研究,10厘米距离每个标本和高压水银灯。竹子表面泛黄和暗随着时间的延长(图 3)。从2到3分钟竹显示轻微变色,变色明显发生在4分钟,然后颜色随着时间的延长逐渐增加。

辐射时间对竹子的颜色的影响(10厘米的距离,从左到右:控制和0.5,1,2,3,4,6,8分钟)。

Δ E , Δ 一个 , Δ b , C 随着老化时间的延长增加(图 4)。 Δ E , Δ 一个 , Δ b , C 开始时迅速增加4分钟然后慢了下来。 Δ l 显示类似的趋势,但下降。颜色参数变化显示了类似的趋势,视觉外观图 2。

辐射时间的影响 Δ E , Δ l , Δ 一个 , Δ b , C 竹(从左到右:0.5,1,2,3,4,6,8分钟)。

高压水银灯的辐射时间延长到20 h最小间隔为0.5 h(图 5)。竹进一步泛黄老化扩展时,和颜色参数的变化逐渐减慢后6 h(图 6)。

长期紫外线辐射对竹子的颜色的影响(10厘米,从左到右:控制和0.5,1,2,4,6,8,10,12,16日和20 h)。

长期紫外线辐射的影响 Δ E , C , Δ l , Δ 一个 , Δ b 竹(10厘米,从左到右:0.5,1,2,4,6,8,10,12日,14日和20 h)。

 3.3。反射光谱UV-Radiated竹子

光和颜色光谱反射率密切相关,白人和黑人的反射率利率接近100%和0%,分别。一个更窄、更锋利的反射峰值意味着分子更有选择性的不同波长的可见光吸收和对象是光明的。相反,一个又宽又平的反射峰值表明对象是深色的颜色。20 h后辐射的高压水银灯,竹子的反射曲线下降显然从360纳米(图 7(一)),这表明更多的可见光吸收竹子。的 K - - - - - - 米 UV-radiated竹子的曲线(图 7 (b))也显著增加,尤其是在400 - 425纳米的范围。的 K - - - - - - 米 吸收在410 nm据说由木质素降解的产品( 3]。

反射光谱(a)和 K - - - - - - 米 UV-radiated竹子的光谱(b)。

 3.4。热处理对UV-Radiated竹子的颜色

三个热治疗普遍使用的竹产业采用紫外线辐射之前改变竹的颜色。数据的组织 8(一)- 8(c)是未经处理的竹,热水治疗(HW 80°c 2 h),高温空气热处理(HTA: 180°c, 2小时),和饱和蒸汽热处理(SS: 0.39 MPa, 2 h),分别进行了紫外线辐射下313年从竹标本10厘米的距离。热治疗后,竹子表面转暗,特别是在党卫军标本,布朗(图 8(a))。SS治疗后,高酚含量和有机酸,尤其是乙酸生产,主要降解半纤维素和提取( 11]。顺次排列产品极大地影响了竹子的颜色。加热竹标本在图 4可以分离为浅色的标本(HTA)控制、HW和和深色的标本(SS)。紫外线辐射后,浅色的标本了黑暗和深色的标本变得更轻。所有的标本,在28天颜色褪色。

热处理对竹photodiscoloration: (a)控制,7 d, (b)和(c) 28 d。

木质素和提取主要显色组的竹子材料。在热处理过程中,木质素被聚合在某种程度上( 5和提取进行了修改 12]。颜色参数热处理竹标本都改变不到控制标本紫外线辐射后,温度越高治疗导致更稳定的颜色(图 9)。红色和黄色SS-treated标本几乎改变了在紫外线辐射,这证明high-temperature-modified竹子的耐光性。

热处理的效果 Δ E , Δ 一个 , Δ b , Δ l 的紫外线313 -辐照竹:(a)控制,(b) 7 d, (c) 14 d, (d) 28 d。

图 9显示颜色参数随时间变化减缓和几乎最大化和稳定在28天。最大的颜色变化( Δ 一个 , Δ b , Δ l , Δ E )由紫外线辐射313都不到的高压水银灯的八分钟的辐射。因此,高压汞灯光高效和诱发变色花了更少的时间。

热治疗后, Δ 一个 , Δ b , Δ E 增加, Δ l 降低,表面颜色变成深色(图 9)。据报道,热治疗能保护和在一定程度上减缓光老化 13高温治疗),但这是不适用的,如SS-treated竹子;表面的颜色是由高温完全改变了。这个结论是根据结果Nemeth et al。 12],木质素在高温下聚合,关键在预防自由基反应在光老化。可以推导出,提取更有助于发红和木质素对黄色(新的羰基形成)。

 3.5。紫外线辐射对竹Scrimbers表面颜色的影响

图 10后显示的视觉外观的竹子scrimbers高压水银灯辐射。组从左到右为1.5,控制和辐射3,9日和18分钟,分别从每个样本的距离光源设置为10厘米。与竹标本相比,颜色变化的竹子scrimbers越来越慢(图 11变化的 Δ E , Δ l , Δ 一个 , Δ b ),这可能归因于高密度和热处理 14]。光明与黑暗两个碳酸竹scrimbers显示变色在9分钟,但光明标本越来越黑暗,黑暗的标本褪色了。

影响紫外线辐射的时间在黑暗光(a)和(b)碳化竹scrimbers。

紫外线辐射对竹scrimbers(从左到右: Δ 一个 和 Δ b 和 Δ E 和 Δ l 光碳化; Δ 一个 和 Δ b 和 Δ E 和 Δ l 黑碳)。

黑暗的颜色参数碳化scrimbers改变不到光的碳化scrimbers(图 11),这表明high-temperature-treated竹紫外线辐射下显示颜色稳定性。

 3.6。竹子表面,并用gc - ms紫外线辐射后的化学变化

photodegraded竹层(辐射通过高压汞灯在10厘米距离20 h)获得和乙酸乙酯的提取。高isovanillin内容、syringaldehyde β-hydroxypropiovanillone p-hydroxybenzaldehyde,用气相色谱-质谱(表syringic酸被确定 1)。这些产品主要是由于木质素大分子的分解或芳香提取物、Mattonai证明( 15)检测到大量的羰基和酚类化合物在木质素降解由紫外线逃逸气体分析质谱分析。退化的产品与苯环上含有共轭双键。

主要降解产品,并用gc - ms鉴定从UV-aged毛竹竹。

不。 中科院 分子式 的英文名字 集团区域 结构式
1 123-08-0 C7H6O2 p-Hydroxybenzaldehyde 4922530 .60
2 621-59-0 C8H8O3 Isovanillin 6593258 .99
3 99-93-4 C8H8O2 4 ′ -Hydroxyacetophenone 1547854 .13
4 498-02-2 C9H10O3 4 ′ -Hydroxy-3 ′ -methoxyacetophenone 2313156 .21
5 645-08-9 C8H8O4 3-Hydroxy-4-methoxybenzoic酸 3395412 .37点
6 98-29-3 C10H14O2 4-tert-Butylcatechol 2177054 .12点
7 1132-21-4 C9H10O4 3,5-Dimethoxybenzoic酸 1371235 .46
8 134-96-3 C9H10O4 Syringaldehyde 6275856点
9 2478-38-8 C10H12O4 Acetosyringone 2351205点
10 530-57-4 C9H10O5 Syringic酸 3341287 .46
11 2196-18-1 C10H12O4 β-Hydroxypropiovanillone 6170213 .55
12 39151-19-4 C10H12O3 3 ′ ,5 ′ -Dimethoxyacetophenone 144588 .51

浓缩的产品含有共轭双键竹子表面改变光谱吸收特征和表面颜色转移从可见到紫外区域,导致变色( 16]。photodegraded产品覆盖表面,防止下面的层退化。然而,大多数的退化产品水溶性和容易被雨水冲走 17]或风,离开cellulose-rich灰色白色。

 3.7。竹子表面化学变化后由HPLC-MS紫外线辐射

photodegraded竹层(辐射通过高压汞灯在10厘米距离20 h)获得了乙腈提取。主要降解产品检测到HPLC-MS展示在表 2根据峰值时间。相对高的内容3-hydroxy-4-methoxybenzoic酸2 6-dimethylbenzoquinone, syringaldehyde被HPLC-MS(表 2),这都是富含共轭双键(显色组)。2,6-dimethylbenzoquinone cyclohexenedione结构和高度共轭结构,这是完全不同于其他类型的苯ring-containing产品。共轭结构2,6-dimethylbenzoquinone比这些更稳定的共轭双键与苯环上应该是最终的产品在竹竹photodiscoloration光降解中发挥了重要作用。

确定的主要降解产品由UV-aged HPLC-MS毛竹竹。

不。 中科院 分子式 的英文名字 集团区域 结构式
1 8027-56-3 C6H12O6 p-Hydroxybenzaldehyde 21531976 .80
2 14641-93-1 C12H22O11 Isovanillin 34717194 .87点
3 6915-15-7 C4H6O5 4 ′ -Hydroxyacetophenone 378427506
4 527-61-7 C8H8O2 2,6-Dimethylbenzoquinone 286856553 .02点
5 99-96-7 C7H6O3 3-Hydroxy-4-methoxybenzoic酸 188840834 .29
6 331-39-5 C9H8O4 4-tert-Butylcatechol 2199219点
7 2107-77-9 C10H8O4 3,5-Dimethoxybenzoic酸 23782373 .13
8 121-33-5 C8H8O3 Syringaldehyde 454084233 .89
9 103-26-4 C10H10O2 Acetosyringone 4216017点
10 480-19-3 C16H12O7 Syringic酸 31272952 .29
3.8。竹子表面红外光谱的分析

313年紫外线辐射后,高峰在1605年,1512年,1462年,1423年,1323年,1242年,833厘米1代表木质素芳香吸收减少,高峰在1605年,1512年,1462年,833厘米1几乎消失了(图 12)。相比之下,在1047年达到顶峰,1738厘米1代表非结合的羰基C = O乙酰基的伸缩振动加强。这些结果表明新非结合的羰基化合物的形成( 18]。据报道,黄色的变化是归因于新羰基化合物的形成( 19]。吸收峰代表多糖在1375、1161和897厘米1在辐射几乎保持不变,说明纤维素和半纤维素的过程中变化不大。

红外光谱的紫外线313 -辐射竹子。

 4所示。结论

紫外线光降解和photodiscoloration发起竹子表面。紫外线313和高压水银灯,颜色改变迅速,然后长时间稳定。与紫外线313相比,高压汞灯光高效和诱发变色花了更少的时间。为光源,浅色的竹子变得黑暗和深色的竹灯。表面颜色变化的竹子scrimbers比竹子越来越慢,这是归因于高密度及热处理。提取了更多的发红,木质素在photodiscoloration发黄的作用更大。黑暗碳化scrimber改变不到光明碳化scrimber。在高温处理,木质素聚合和提取进行了修改,和竹子非常photostable。饱和的颜色stream-treated竹子在紫外线辐射实验几乎没有改变。大部分的降解产品,并用gc - ms鉴定和HPLC-MS含有共轭双键,推测从木质素降解或芳香提取物,其中2,6-dimethylbenzoquinone是最稳定的,应该是最后photodegrad产品。 FTIR suggests the formation of new unconjugated carbonyl and little change of cellulose and hemicellulose.

竹photodiscoloration既简单又可以控制由光源、辐射时间、距离和可用于竹染。新显色组可以丰富竹的颜色,但他们是不稳定,很容易氧化,被风或水冲走。在我们正在进行的研究中,光诱导物将被添加到诱导定向变色,和颜色将尝试稳定化处理。

 数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

 的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

 确认

支持的工作是浙江林业局(批准号2021 sy06)和浙江省科学技术部门(批准号2019 f1065)。

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