IJFS 国际食品科学杂志》上 2314 - 5765 2356 - 7015 Hindawi 10.1155 / 2017/6274178 6274178 研究文章 使用偏最小二乘回归和紫外可见光谱数据区域量化掺假的印尼麝香猫咖啡 http://orcid.org/0000 - 0001 - 5555 - 1887 Suhandy 做了 1 尤利娅• Meinilwita 2 Thomas-Danguin 亨利 1 实验室的生物过程和采后工程 农业工程系 大学的楠榜 杰。Soemantri Brojonegoro 1号 Gedong Meneng 班达尔楠榜 楠榜35145 印尼 unila.ac.id 2 农业技术部门 楠榜州理工 杰。苏卡诺净化10号 Rajabasa 班达尔楠榜 楠榜 印尼 2017年 20. 8 2017年 2017年 18 01 2017年 12 06 2017年 18 07年 2017年 20. 8 2017年 2017年 版权©2017做Suhandy Meinilwita尤利娅•。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

亚洲椰子猫咖啡或咖啡麝香猫咖啡和椰子猫(印尼话说)也被称为是世界上最昂贵和稀有的咖啡。保护麝香猫咖啡的真实性和保护消费者从麝香猫咖啡掺假,是非常重要的开发一个健壮的和简单的方法来确定麝香猫咖啡的掺假。在这个研究中,结合紫外可见光谱的使用PLSR是评估建立快速、简单的方法来量化luwak-arabica掺假的咖啡混合。几种预处理方法进行了测试,结果表明,大多数的预处理光谱是有效提高校正模型的质量最好的请校准模型选择Savitzky-Golay平滑光谱RMSECV最低(0.039)和最高 R P D c 一个 l 值(4.64)。使用这个请模型,预测量化的麝香猫内容计算和导致令人满意的预测性能都高 R P D p 和r值。

 Penelitian商会:有限公司 419 / UN26/8 / LPPM / 2016 1。介绍

咖啡是全世界最重要的粮食之一。在世界上所有大宗商品交易中,咖啡是二号后原油( 1]。有两个重要的物种的咖啡全球咖啡贸易,具有经济意义的物种 阿拉比卡( Coffea阿拉比卡), 罗布斯塔( Coffea canephora)。咖啡是麝香猫咖啡的另一个重要类型或亚洲椰子猫咖啡或咖啡麝香猫咖啡和椰子猫(印尼话说)这是众所周知的是世界上最昂贵和稀有的咖啡 2]。

麝香猫咖啡是咖啡豆(阿拉比卡或罗布斯塔)吃并通过消化道的亚洲椰子猫( Paradoxurus赫马佛洛狄忒斯),它使用其敏锐的感官只选择最好的和已熟透的食材浆果。结果,其稀有性以及咖啡的异国情调和独特的生产过程最终占其销售价格高,大约一百倍比普通咖啡(国际咖啡组织, http://www.ico.org/prices/pr-prices.pdf)。

作为一个最赚钱的交易产品,麝香猫咖啡已经被混合欺诈交易的目标麝香猫咖啡与其他更便宜的咖啡。为了保护麝香猫咖啡的真实性和保护消费者免受麝香猫咖啡掺假,是非常重要的开发一个健壮的和容易的方法在麝香猫咖啡掺假检测和量化。最近,食品认证是一个重大的挑战,已成为越来越重要的由于开车去保证产品的确切起源和确定它是否被掺入污染物或填写便宜的原料( 3]。

目前,没有国际公认的方法验证是否麝香猫咖啡烤豆或non-luwak咖啡。传统上,咖啡香气被用来描述咖啡质量。感觉小组评估通常用于评估咖啡的香气。然而,这种技术有一定的局限性。例如,它是相当困难的有效训练小组为了限制人类对气味的主体性和个体之间的差异 4]。Jumhawan et al。 5)使用气相色谱质谱仪加上四(GC-Q / MS)歧视麝香猫咖啡导致高确定系数( R 2 )= 0.965。然而,这是相当昂贵的分析方法包括化学废物。印尼麝香猫咖啡生产中最重要的一个球员,现在刚刚开始开发一种先进的咖啡加工技术。它是包括搜索小说为麝香猫咖啡特性检测系统。这种技术是非常重要的咖啡产业保护高昂贵的麝香猫咖啡从任何掺假。

在之前的研究中,Souto et al。 6]报道了利用紫外可见光谱法作为一种简单分析方法识别掺假的地面烤咖啡(由于壳和棍棒的存在)。这个基于紫外分析方法是一种最常见的和廉价的技术用于常规分析和将在印尼兼容情况进行进一步的技术开发。因此,在本研究中,我们试图利用紫外可见光谱结合化学计量学方法(PLSR /偏最小二乘回归)建立一个快速、简单的方法量化掺假的luwak-arabica咖啡混合。

 2。材料和方法 2.1。样品制备

一个1公斤的地面烤麝香猫罗布斯塔咖啡(印尼野生麝香猫咖啡)收集直接从咖啡农省,楠榜、印度尼西亚(村落咖啡楠榜)。另一个1公斤地面烤阿拉比卡咖啡也提供让麝香猫咖啡掺假。所有咖啡在家里烤咖啡烘烤器(Feike焙烧炉,W3000)在210°C的温度15分钟(中等烤)。所有的咖啡都是使用国内咖啡研磨机磨。自从在咖啡粉颗粒大小对光谱分析产生重大影响,重要的是使用相同的粒度在咖啡粉样品 7]。在这个研究我们使用粒子大小为420 μ米通过一窝我们标准的筛子筛分(网格数量的40)·美茵茨合作撰写II振动筛(CSC科学公司,Inc .)、美国)10分钟。实验在室温下进行(约27 - 29°C)。在这个研究中,我们准备了98个样本的咖啡样品,包括两种类型的样本,纯粹的(49个样本)和掺假样品(49个样本)。纯粹的样本是由100%的麝香猫咖啡只有和掺假样品由麝香猫咖啡掺假(掺入10%阿拉比卡咖啡掺假的水平(10个样本),20%(10个样本),30%(10个样本),40%(10个样本),和50%(9)样品)。

开发和评估校准模型,样本分为两组:分别校正和预测样本集。标定样本集有58个样本(24纯粹的和34掺假样品),它将被用于发展与全面交叉验证方法的校准模型。预测样本集有40样本(25纯粹的和15掺假样品),这个集合是用于评估开发了校准模型的性能。表 1显示详细信息在本研究中使用的样本。

描述性统计的麝香猫咖啡样品中的内容用于发展中校正和预测luwak-arabica咖啡混合。

项 校准和验证样本集 预测样本集
数量的样品 58 40
范围 1.0 ~ 0.5 1.0 ~ 0.5
的意思是 0.828 0.888
标准偏差 0.181 0.171
单位 克 克

咖啡样品的水提取过程进行描述,Souto et al。 6]和尤利娅•Suhandy [ 8]。第一,每个样本体重1.0克,放在一个玻璃烧杯中。然后,10毫升蒸馏水加90 - 98°C,然后与磁搅拌混合(Cimarec™搅拌器,模型S130810-33 Barnstead国际(美国)在350 rpm 5分钟。然后使用25毫米样本过滤孔隙大小定量滤纸加上一个锥型。后冷却过程到室温(20分钟),所有提取被稀释的比例1:20与蒸馏水。UV-Vis-NIR水提取的光谱获得使用紫外可见光谱仪(GENESYS™的10年代紫外-热科学、美国)。

 2.2。仪表和光谱数据采集

紫外可见光谱在190 - 700纳米的范围是通过使用紫外可见光谱仪(GENESYS 10年代紫外-热科学、美国)配备一个石英细胞10毫米的光路和光谱分辨率为1纳米在27 - 29°C。测量步骤之前,空白(提取过程中使用的相同的蒸馏水)被放置在样品室调整100%透光率的信号。

 2.3。光谱数据分析

所有记录的光谱数据被转移到电脑通过USB闪存盘,然后转换的光谱数据。 csv扩展成一个excel数据(。 xls)。光谱预处理需要移除物理现象的光谱和删除任何不相关的信息,如噪音和散射效应。最近有许多预处理方法在商业最优化分析工具。一些预处理方法应用,包括平滑(移动平均值、中值滤波和Savitzky-Golay平滑),乘法散射校正(MSC),标准正态变量(SNV)。平均技术用于减少波长或光滑的光谱咖啡的解决方案。它还可以用于优化信噪比( 9]。MSC和SNV旨在减少样本之间的(物理)变化由于散射和调整基线变化之间的样品( 10]。MSC和SNV有能力删除加法和乘法效应的光谱( 11]。

主成分分析(PCA)是开发之前执行校准模型,以确定任何相关和可判断的结构数据和检测异常值通过分析霍特林的T2和方残差统计( 12]。PCA搜索方向的最大变化样本分组,并使用它们作为新的轴叫做主成分(PC),可以作为新的变量,而不是原始数据,进一步计算( 13]。主成分分析结果表明,没有发现异常值校正和预测数据集。

偏最小二乘(PLS)回归是用来开发的校准模型的初始和预处理光谱。请发现变化最大的方向考虑不仅光谱数据,而且麝香猫的内容数据,与新轴,叫做请因素(F)或潜在的变量( 13]。潜变量的最佳数量(lv)然后选择根据承诺最低的均方根误差之间的交叉验证(RMSECV)和最低数量的潜在变量( 14, 15]。校准模型的质量评估使用以下统计参数:确定系数预测和测量之间的麝香猫luwak-arabica混合的内容( R 2 ),均方根误差校准(RMSEC),交叉验证均方根误差(RMSECV),实际和预测麝香猫内容之间的偏见,比率预测偏差(RPD)值( R P D c 一个 l = 年代 D v 一个 l 我 d 一个 t 我 o n 年代 e t / R 米 年代 E C V )[ 16]。的值 R 2 表示方差的百分比 Y 变量(麝香猫luwak-arabica混合内容)所占的 X 变量(光谱数据)。如前所述,Saeys et al。 17),一个校准模型 R 2 大于0.91的值被认为是一个优秀的校准,而一个 R 2 值在0.82和0.90之间良好的预测结果( 18, 19]。RMSEC之间的细微差别和RMSECV价值同样重要的是避免“过度拟合”校准模式 20.]。校准模型应该尽可能高RPD价值。RPD值所需的是一个可接受的校准(大于3 21]。校准RPD值介于1.4和2显示一个满意的模型的性能,可以用于快速筛选样本,可以使用不同的采样策略改进或造型方法和< 1.4表示不可接受的模式 22]。

光谱预处理、PCA和PLS回归进行使用辨音器®version 9.8(照片背面,奥斯陆,挪威),多变量分析的统计软件。一个学生的搭配 t 执行以及使用社会科学统计软件包(SPSS) 11.0版本Windows为了评估开发模型的显著性水平。

 3所示。结果和讨论 3.1。咖啡溶液样品的紫外可见光谱范围190 - 700 nm

图 1显示98咖啡溶液样品的原始光谱范围190 - 700 nm。几个山峰可以观察到213、277和320海里。可以看出,所有的光谱相似的光谱形状和吸光度。纯粹的光谱(黑色实线)和掺假样品(红色虚线)重叠,很难检测到明显的部门。高噪声也被观察到。因此,它是必要的适当的多变量分析方法应用于从光谱中提取有用的信息,减少噪音,建立校正模型,量化的麝香猫luwak-arabica咖啡混合内容。

纯粹的原始光谱和掺假咖啡样品在紫外可见区域。

 3.2。麝香猫咖啡发展请校准模型量化的内容

使用请回归方法的校准和验证进行原始和预处理光谱(表 2)。校准模型与原始光谱导致高确定系数( R c 一个 l 2 = 0.97)。RMSECV而言,所有光谱的预处理(意思是定心除外)是有效地提高校正模型的质量。平滑光谱的校准模型提高了移动平均,媒体过滤,Savitzky-Golay (SG)。利用MSC和SNV光谱,请校准模型是显著提高RMSECVs被降低了。最好的请校准模型被选中SG平滑光谱窗口宽度的13分= 2(6-1-6)和多项式顺序RMSECV最低(0.039)和最高 R P D c 一个 l 值(4.64)。这个校准模型7最优数量的lv,表示图 2。

校准和验证结果测定麝香猫内容luwak-arabica混合使用原始和预处理光谱范围在200 - 450海里。

类型的光谱 F R c 一个 l 2 RMSEC RMSECV 偏见 R P D c 一个 l
原始 7 0.97 0.029 0.062 −0.003 2.92
平滑移动平均线和5段 7 0.97 0.029 0.042 −0.002 4.31
Savitzky-Golay多项式平滑窗口宽度的13分和2 7 0.98 0.028 0.039 −0.002 4.64
中值滤波平滑3段 7 0.98 0.027 0.050 −0.003 3.62
MSC 7 0.98 0.026 0.055 −0.001 3.29
SNV 7 0.98 0.025 0.054 −0.001 3.35
基线偏移量 7 0.98 0.027 0.060 −0.002 3.02
意思是定心 7 0.97 0.029 0.062 −0.003 2.92

lv和RMSECV数量请校准模型测定麝香猫的内容。

这个请校准模型相媲美,报道了王et al。 23Kona咖啡]内容决心在几个品牌的商业Kona咖啡混合 R 2 = 0.996为地面Kona咖啡混合和 R 2 酿造Kona咖啡值为0.999。利用代谢组学方法和正交投影潜在结构(OPLS)预测技术,Jumhawan et al。 24)开发的两个预测OPL模型量化的程度认证和商业麝香猫咖啡的咖啡掺假 R 2 = 0.975, R 2 分别为= 0.987。实际和预测之间的散点图麝香猫最好的内容请使用SG校准模型平滑光谱呈现在图 3。

麝香猫的内容请校准和验证模型确定使用SG平滑光谱范围在190 - 700海里。

 3.3。使用最好的请校正模型的预测结果

评估的性能最好请校准模型,独立预测样本集(样本用于预测不同样本用于开发校准模型)投射到最好请校准模型的预测结果。从这个预测,预测的均方根误差(RMSEP),预测系数( R 2 p ),距离误差比(r) (r = 米 一个 x 我 米 u 米 - - - - - - 米 我 n 我 米 u 米 r e f e r e n c e v 一个 l u e / R 米 年代 E P )[ 25),和RPD预测( R P D p = 年代 D p r e d 我 c t 我 o n 年代 e t / RMSEP)。这两个 R P D p 和r是好指标评估模型的性能( 26, 27]。至于指导,当 R P D p 大于3 r大于10校准模型被认为是成功的( 28- - - - - - 30.]。

图 4显示了麝香猫含量测定结果的基础上,最好请与SG平滑光谱校正模型。它有高 R 2 p 与低RMSEP = 0.028 = 0.97。从 R P D p 值,可以看出RMSEP远远低于标准偏差(SD = 0.171)导致高的参考数据 R P D p 价值。获得的r也不错(17.86)。95%信心配对 t 以及有实际和预测麝香猫内容之间没有显著差异。这表明一个精确的校准模型可以开发的决心麝香猫内容luwak-arabica咖啡混合使用紫外可见光谱和PLS回归。

散点图的实际与预测麝香猫内容使用最好的请校准模型计算。

 3.4。选择重要的波长

为了理解开发了PLS模型的复杂性,回归系数 x 装载重量最好的请提出了模型数据 5和 6,分别。的 x 载荷显示的 x - variable(波长)所考虑的模型组件。它可以用来了解多少 x - variable(波长)导致有意义的各种数据和解释变量的变化关系。它也是有用的解释每个模型组件的意义。装运重量显示每个波长( x 变量)有助于解释响应变化(掺假程度)每个模型组件。加载权重归一化,这样他们的长度可以解释以及他们的方向。波长( x 变量)与大型装船重量值是重要的决心麝香猫luwak-arabica混合内容。类似的功能,回归系数主要是用来检查不同波长的影响( x 变量)测定麝香猫luwak-arabica混合内容。大的绝对值表示波长的影响的重要性和意义。根据图 5我们可以看到一些特定波长的高峰和低谷,被认为是更重要的测定麝香猫luwak-arabica混合内容,如228年,256年,274年,299年,332和376海里。在图 6我们可以注意到几个波长高贡献开发了PLS模型在228年,246年,274和320海里。我们可以看到,所有重要的波长在紫外光谱区。我们找不到任何可见的地区重要的波长表示较低 x 加载和回归系数在可见区域。结果表明,麝香猫luwak-arabica混合内容的确定,主要是在紫外区域的特征。在这项研究中观察到的几个重要的波长的吸光度是密切相关的几个重要的化学成分在烘焙咖啡。例如,可以发现在波长为276 nm x 加载和回归系数情节这波长与吸光度的咖啡因在波长320纳米吸光度有关咖啡酸( 6]。波长在246、299和320 nm密切相关的吸光度绿原酸(注册会计师) 31日]。波长为256 nm香草酸的吸收密切相关。

回归系数与波长的咖啡样品。

X 装载重量与波长的前两个潜变量(LV1和LV2)咖啡的样品。

 4所示。结论

在这个研究中,麝香猫luwak-arabica咖啡混合内容的确定是通过使用紫外可见光谱和PLS回归。最好的请用Savitzky-Golay平滑光谱校正模型导致的令人满意的预测价值为RPD和r。麝香猫几个波长高贡献内容的决心被证实包括276海里与咖啡因在波长320 nm的吸光度与咖啡酸的吸光度。这个研究表明发展中一个简单的可能性,快速和经济的方法确定麝香猫内容luwak-arabica咖啡混合使用紫外可见光谱和多变量分析。

 的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

 确认

作者欣然承认支持印尼的研究、技术和高等教育(KEMENRISTEKDIKTI)通过Penelitian商会:阵线(STRANAS) 2016(没有。419 / UN26/8 / LPPM / 2016)。作者也要感谢大学的楠榜,印度尼西亚,提供的实验室设施和村落咖啡楠榜为他们提供咖啡样品。他们也感谢教授加里约翰·皮(研究生院农业、京都大学、日本)他的帮助和有用的讨论。

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