IJC 国际期刊的腐蚀 1687 - 9333 1687 - 9325 Hindawi 10.1155 / 2017/9047545 9047545 研究文章 应用一种新方法确定污泥存款从炼油厂和天然气植物:实验室研究的一个案例 http://orcid.org/0000 - 0003 - 4409 - 8348 Sitepu 胡辛 1 扎伊迪 赛义德·R。 1 Szpunar 杰西。 研究与发展中心 沙特阿拉伯国家石油公司 邮政信箱62 达兰 沙特阿拉伯 saudiaramco.com 2017年 28 9 2017年 2017年 13 04 2017年 12 06 2017年 27 06 2017年 28 9 2017年 2017年 版权©2017胡辛Sitepu和赛义德·r·扎伊迪。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

本文报告应用程序的一种新方法确定污泥积累存款(如含油污泥,污泥水,过滤污泥)。方法是一个很好的方法对于识别无机材料发现在炼油厂和污泥沉积生成气体的植物。无机材料的阶段识别和量化的形式腐蚀产物是重要的促进化学清洗,防止复发停止污泥的产生。因此,作者开发了一种新方法将无机材料的碳氢化合物应用基污泥样本字段。样品制备时小心翼翼,结果显示,该方法能够快速、准确地鉴定出非常小的量(> 0.5 wt %)的污泥沉积在示例。此外,如果二氯甲烷可溶性部分收集的颜色改变,它表明污泥中碳氢化合物的存在。热重分析结果表明,污泥中含有大约3 wt %的无机化合物,25 wt %的水,72 wt %的碳氢化合物。随后,气相色谱质谱分析结果表明,烃与C10-C27柴油的类型。

 1。介绍

污泥存款的组合形成的半固体的混合物和液体(如油和水)、碳氢化合物(例如,润滑脂和润滑油),和nonhydrocarbon或无机化合物固体的 1, 2在形式的存款规模和腐蚀产品。污泥沉积,固体和粘性物质的混合物,形成在炼油厂设备的不同部分和天然气发电厂。例如,图 1显示了污泥沉积所形成的无机化合物的组合形式的腐蚀产物,规模,与碳氢化合物和化学物质,如石油、润滑油、润滑脂、水或全部。这些污泥沉淀生成的特定设备或从另一个来源。

的原理图,在这项研究中使用的污泥样品(a)含油污泥,(b)软泥,水污泥(c), (d)含油污泥干,(e)过滤污泥,(f)干燥的软泥。

本文研制了一种新方法在分离nonhydrocarbon从碳氢化合物或无机材料的部分污泥积累存款(如含油污泥,污泥水,过滤污泥)炼油厂和天然气发电厂。例如,一个已知数量的污泥沉积是在通风橱的烧杯和干水性污泥的2到3天。图 2(一个)显示的油基污泥处理二氯甲烷,然后过滤的过滤装置。此外,图 2 (b)描述了无机材料的不溶性部分由x射线衍射仪测量和分析的高分+软件确定的阶段识别x射线粉末衍射(XRD)数据处理污泥样品的晶体材料。识别的新方法是一个很好的方法生成的无机材料中发现污泥沉积在炼油厂和天然气发电厂。

(一)二氯甲烷的结构图,过滤装置,研杵,滤纸,烧杯,抹刀和容器。(b)阶段从NG行识别结果收集的污泥沉积,二氯甲烷是不溶性的地方。

XRD峰是由单色x射线散射的相长干涉在特定角度从点阵平面的每组样本 3]。峰值强度取决于原子在晶格内的分布。因此,XRD指纹的模式是周期性原子安排在一个给定的材料。此外,XRD区分不同形式的阶段和/或晶体结构相同的化学公式( 3- - - - - - 6]。因此,它是一个很好的方法,确定生成的无机材料中发现污泥沉积在炼油厂和天然气发电厂 7]。如果样品制备是小心翼翼,XRD提供准确的信息识别阶段( 8),图 2 (b)。

当所有的阶段识别准确,里特维德的方法( 9- - - - - - 11)可以用来执行晶体结构( 12],首选晶体取向[ 13),和定量相分析( 14- - - - - - 17XRD数据的晶体材料。此外,其他结构参数,如平均晶粒尺寸、结晶度、压力,和晶体缺陷也可以决定如果他们是必需的。里特维德分析refinable参数调整到最适合的整个计算模式对整个测量x射线衍射模式。此外,里特维德分析不需要校准的测量数据,也没有使用一个内部标准。因此,它要求晶体信息文件(例如,晶体结构)标识的每个阶段前进行细化。

本实验室研究的主要目的是开发一种方法能够精确识别污泥沉积,结合XRD的需要应用程序在炼油厂和燃气电厂。样品制备时小心翼翼,这种新方法快速、准确识别超过40从炼油厂、天然气植物样本,非常少量腐蚀产物(> 0.5 wt %),存款规模,无机添加剂,等等,在污泥存款。

 2。实验方法

实现上述目标,在目前的研究中,作者开发了新方法和评估它对各种污泥样品,实验数据 1。这些样本来自许多不同的位置在炼油厂和燃气电厂。

2.1。样品制备过程开发的一种新方法

列在这里是样品制备的新方法来确定污泥积累存款从炼油厂和燃气电厂和评估每个应用基的污泥样品:

水基泥浆,一个已知数量的污泥是在通风橱的烧杯和干2到3天。

硫分析,要分析样品没有任何预处理。

油基污泥,采用二氯甲烷,然后过滤的过滤装置,图 2(一个)。如果污泥中碳氢化合物,溶于二氯甲烷的部分收集的颜色改变。

的二氯甲烷(即不溶性部分。,inorganic materials or nonhydrocarbon) was analyzed by XRD for inorganics, Figure 2 (b)。

溶于二氯甲烷的部分(即。,hydrocarbon) was analyzed by gas chromatography mass spectrometry, Figure 5。

2.2。XRD数据测量,阶段识别和量化

样品制备过程中描述的处理样品之前被一个玛瑙研钵和杵手动地实现细粒度(几分钟 12),图 2(一个)。然后,持有者的细粉被安装到样品面前紧迫。此外,高分辨率x射线衍射数据样本,测量使用Rigaku创世纪4 XRD与铜从4°- 75°2 x射线管 θBragg-angles步长为0.04°,计数时间每分钟1°。

在这篇文章中,作者使用了软件包PANalytical高分+ (X 'Pert高分+ 2.2版本c PANalytical Inc .),结合ICDD PDF-4 +数据库的标准参考资料确定的阶段识别水晶材料的X射线衍射数据的处理污泥样品。随后,里特维德的方法被用来改进整个相组成分析(XRD模式 14- - - - - - 17(即。,wt% for each of the identified phases). The parameters refined for the random orientation of crystallites were the same as those described by Sitepu et al. [ 12]。

 3所示。结果和讨论 3.1。新方法的应用识别的污泥沉积在炼油厂柴油箱中发现:实验室研究的一个案例

进一步评估的新方法,作者特别调查中发现的未知的黑色污泥沉积在炼油厂柴油罐,一个案例研究。图 3显示图表的未知的黑色污泥沉积,在柴油罐被发现在一个炼油厂。污泥成分获得这个新方法是试图确定他们的性质和来源阻止其复发。

未知的原理被发现的黑色污泥沉积在炼油厂柴油罐:(a)收到基样本,二氯甲烷不溶性(b)和(c)二氯甲烷溶解。

图 4显示了x射线衍射的应用基黑污泥沉积模式被发现在一个炼油厂柴油罐和污泥样本后去除碳氢化合物。从图可以看出 4(一)收到基样品的x射线衍射测量模式主要是混合之间的非晶与小的晶体材料。随后,去除碳氢化合物后,无机材料的x射线衍射模式表明,样品是水晶材料合理的峰值和背景比阶段识别的目的,图 4 (b)。当XRD数据确定了无机材料的高分+软件,结果表明无机材料由铁的氧化物形式的针铁矿[FeO说(OH)],[铁磁铁矿3O4),纤铁矿FeO说(OH),硫化亚铁的形式黄铁矿(菲斯2)和磁黄铁矿(Fe1− xS],石英(SiO2]。随后,当x射线衍射数据识别阶段的改进使用里特维德的方法,结果显示,82 wt %的无机材料由氧化铁56 wt %的针铁矿FeO说(OH), 15 wt %的磁铁矿(Fe3O4,11 wt %的纤铁矿[FeO说(OH)];16 wt %的硫化亚铁的形式(菲斯15 wt %的黄铁矿2(铁)和1 wt %的磁黄铁矿1− xS];和石英(SiO 2 wt %2]。

污泥样品的x射线衍射数据:(a)收到基(即。,mix between the amorphous with the small addition of crystalline materials) and (b) after removing the hydrocarbon (i.e., inorganic materials).

(一)热重量分析和(b)气相色谱质谱分析的结果。

污泥中的碳氢化合物出现存款因为二氯甲烷可溶性部分收集的颜色改变。因此,wt %的碳氢化合物和水和碳氢化合物的类型是由热重量分析,气相色谱质谱,分别。数据 5(一个)和 5 (b)显示热重量分析、气相色谱质谱分析的样本,分别。当热重量分析样本,结果显示大约3 wt %的无机化合物,25 wt %的水,和72 wt %的烃内容,图 5(一个)。随后,当气相色谱质谱分析是用来分析样本,结果显示,碳氢化合物类型与C10-C27柴油,人物 5 (b)。

新方法的应用已扩展到确定40污泥样品。表 1和数字 6, 7, 8和 9展示阶段识别结果从高分+ x射线衍射数据的污泥存款,要么是生成的特定设备在炼油厂和燃气电厂或从另一个来源。

总结污泥化合物获得高分者优先。

所确定的化合物 自然
Barite-BaSO4 钻井泥浆
Quartz-SiO2 Albite-NaAlSi3O8 Microcline-KAlSi3O8 Cristobalite-SiO2 形成材料,通常发现在砂岩或砂
Illite-K0.5(AlFeMg)3(硅铝层)4O10(哦)2 与砂岩粘土矿物通常发现
Magnetite-Fe3O4 Lepidocrocite-FeOOHGoethite-FeOOHAkaganeite-FeOOH 高温腐蚀产品:磁铁矿腐蚀产物将外套钢/铁,防止氧气达到基本金属。大多数情况下,在较低的温度下形成纤铁矿和时间转换成最稳定的针铁矿。四方纤铁矿在海洋环境中形成的
Basanite-CaSO4⋅2 h2OAnhydrite-CaSO4 Gypsum-CaSO4⋅2 h2O 硫酸盐垢
Ettringite-Ca6艾尔2(所以4)3(哦)12 胶凝材料
铝Oxide-Al2O3 通常从催化剂
Gregite-Fe3年代4 Pyrite-FeS2 Marcasite-FeS2 Mackinawite-FeS0.9 Pyrrhotite-Fe7年代8 腐蚀产物:自燃的硫化铁(pyrrhotite-FeS)腐蚀作用的结果硫或硫化合物(H2在铁(钢)和水分
Sulfur-S
钠铁Oxide-NaFeO2
Calcite-CaCO3 碳酸盐岩规模
Aragonite-CaCO3
Siderite-FeCO3
铁Chloride-FeCl3 氯腐蚀产物
氯化铁Hydrate-FeCl24 h2O

规模样本的识别结果阶段原油升压泵:(a) (b)和应用基后去除碳氢化合物以及岩盐的标准参考矿物质(氯化钠),水碱(Na2(有限公司3)H2O)、泡碱(Na2(有限公司3))。

XRD相矿物识别结果与标准参考。收到基(a),原油蒸馏塔的底部泵由岩盐(氯化钠);(b)污泥,这显示了烃高峰。碳氢化合物溶解在二氯甲烷。

原油蒸馏柱底部泵

碳氢化合物材料

XRD相识别结果与标准参考矿物的硫污泥(a)和(b)的回收装置。

XRD相矿物识别结果与标准参考。(a)硫回收装置1和(b)后的残留软沉积样品热重量分析和识别阶段,岩盐(氯化钠),方镁石(分别),(SiO二氧化硅2),和硫磺。

从图可以看出 6(一)x射线衍射模式的应用基规模样本之间的原油增压泵混合无定形和结晶材料。此外,背景高,因此,背景比峰值低。图 6 (b)描述了x射线衍射模式相同的样本后去除碳氢化合物。这里有趣的是,无机材料的数量是相对较小的。从图中我们可以很清楚地看到 6 (b)样品的晶体材料具有非常高的峰值背景比率,这意味着高分+软件提供了一个精确的阶段这个合理的XRD数据的识别。所有阶段被确定在这个示例;他们是岩盐(氯化钠),水碱(Na2(有限公司3)H2O),和泡碱(Na2(有限公司3)]。因此,它表明,如果样品制备的污泥样本小心翼翼,例如,按照前面提到的样品制备过程的五个步骤,XRD提供高精度相位识别的结果。研究结果表明,该方法准确确定非常少量的存款规模(> 0.5 wt %)出现在样本,数据 7(一), 8(一个), 9 (b)。另一方面,数字 7 (b), 8 (b), 9(一个)显示了x射线衍射模式的应用基污泥沉积在治疗之前,主要由非晶态材料,表明他们是碳氢化合物。

图 2 (b)显示了识别阶段的污泥沉积的x射线衍射数据收集NG线,显示了二氯甲烷作为不溶性。有七个阶段发现,菱铁矿[摘要3),(铁磁铁矿3O4),针铁矿(FeO说(OH)), (CaCO方解石3),(SiO石英2],白云石[CaMg(有限公司3)2氢氧化,氯化钙水合物(CaCl2·Ca(哦)2·H2O)。从图可以看出 4新开发的样品制备方法本研究提供了良好的x射线衍射数据的少量的无机材料。因此,样品制备的污泥存款必须小心翼翼获得良好的x射线衍射模式和高评分+软件将提供高精度相位识别的结果。研究结果显示新方法准确确定非常少量(> 0.5 wt %)的污泥沉积在示例。此外,这些发现帮助现场工程师方便有效的清洗设备,防止其复发,避免植物放缓,导致生产损失。

 4所示。结论

基于这些发现从这个新的样品制备方法,可以得出以下结论:

识别的新方法是一个很好的技术生成的无机材料中发现污泥沉积在炼油厂和天然气发电厂。

样品制备时采取小心翼翼在目前的研究中,该方法能够快速、准确地鉴定出非常小的量(> 0.5 wt %)的腐蚀/存款规模,无机添加剂,化工、催化剂,形成材料、粘土矿物、钻井泥浆中样本。

如果烃出现在污泥沉积,二氯甲烷可溶性部分收集的颜色被改变了。

热重分析结果表明,污泥中含有大约3 wt %的无机化合物,25 wt %的水,72 wt %的碳氢化合物。

气相色谱质谱分析结果表明,烃与C10-C27柴油的类型。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

 确认

作者要感谢沙特阿拉伯国家石油公司的管理权限发表这篇文章。

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