IJC 国际期刊的腐蚀 1687 - 9333 1687 - 9325 Hindawi出版公司 10.1155 / 2015/375489 375489年 研究文章 研究大孔硅氢氧化钠溶液中腐蚀的电化学方法和扫描电镜 赖 栓 1、2、3 香 甄 2、4 刘 Changlu 1 朱 Chaoju 1 王 回族 1 朱 回族 1 Schutze 迈克尔·J。 1 化学和化学工程学院 四川大学艺术与科学 达州635000 中国 sasu.edu.cn 2 绿色催化重点实验室的四川高等教育机构 四川大学的科学和工程 643000年自贡 中国 suse.edu.cn 3 材料腐蚀与保护四川省重点实验室 四川大学的科学和工程 643000年自贡 中国 suse.edu.cn 4 化学和制药工程学院 四川大学的科学和工程 643000年自贡 中国 suse.edu.cn 2015年 7 9 2015年 2015年 24 06 2015年 19 08年 2015年 7 9 2015年 2015年 版权©2015川赖et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

装配式大孔硅的孔隙度为26.33%氢氧化钠溶液中腐蚀被开路电位测量系统研究,线性极化测量,potentiodynamic极化测量,分别和扫描电子显微镜。结果表明,潜在的开路和线性极化电阻随氢氧化钠浓度增加而减小。腐蚀电位变化明显更多的负电位和腐蚀电流密度随氢氧化钠浓度增加。将乙醇添加到1.0 M氢氧化钠可以导致线性极化电阻减小,腐蚀电位正方向的转变,腐蚀电流密度增加。此外,扫描电镜照片表明,大孔硅样品严重损坏了1.0 M氢氧化钠和1.0 M氢氧化钠/ EtOH (30%)。

 1。介绍

多孔硅(PS),形成的晶体硅表面的基质在氢氟酸电化学阳极处理,首先观察了Uhlir 1956年贝尔实验室电化学抛光的方法调查中锗和硅晶圆 1]。由于各种电子、光电子学领域的潜在应用,PS在室温下的惊人的光致发光性质吸引了相当多的研究兴趣,因为他们发现在1990年由Canham [ 2]。在过去的二十年里,制备方法,形态、微观结构和光电性质PS已经大有改观。

目前,许多独特的特性,如高的比表面积、表面化学方便,显著的光学特性和电子特性,生物相容性,生物降解能力,bioresorbability,和较低的毒性,PS已经应用在电子、光子,若 3- - - - - - 7)和用作隔热层在绝缘体的应用程序中,生物传感器的传感层或化学传感器,一个能量载体,在微加工和牺牲层,作为一个重要的太阳能电池材料,作为一个优秀的生物材料在组织工程中,肿瘤成像和生物反应器平台药( 8- - - - - - 13]。

然而,很少有作品关注研究的应用PS在碱性溶液溶解/腐蚀造成的PS在这些解决方案 14- - - - - - 17]。根据我们之前的工作 18- - - - - - 20.),虽然在氢氧化钠PS的腐蚀,KOH和(CH3)4能剧被减肥测量研究,很少有作品关注PS在碱性腐蚀解决方案的调查使用开路电位测量,线性极化测量,potentiodynamic极化测量。

考虑到PS腐蚀的电化学参数的重要性在碱性的解决方案,目前的工作的目的是报告大孔硅的腐蚀行为通过电化学方法在氢氧化钠溶液。首先,几个大孔硅样本制作。然后,大孔硅的腐蚀行为在氢氧化钠溶液和乙醇(EtOH)使用开路电位测量,系统研究了线性极化测量,potentiodynamic极化测量和扫描电子显微镜。

 2。实验的细节 2.1。试剂和材料

氢氟酸(40%,a。R。、高频)、乙醇(99.5%,a。R。,EtOH), acetone (A. R.), and sodium hydroxide (A. R., NaOH) were purchased from Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. All the reagents were commercially available and used without further purification. The silicon substrate of silicon wafers was purchased from Emei Semiconductor Material Institute (China), which was a phosphorus doped n-type wafer with a resistivity of 2–4 Ω cm, 500–550  μ米厚的和面向(100)。

 2.2。制备大孔硅

多孔硅(PS)的电化学阳极处理样本的n型硅晶片的蚀刻溶液高频(40%):EtOH(99.5%) = 1: 1的电流密度30厘米−230分钟( 21- - - - - - 23]。阳极处理过程中执行聚四氟乙烯单元通过使用二电极配置与Pt纱布阴极和阳极硅衬底。与此同时,腐蚀过程是由一个150 W高压汞灯发光在20厘米的距离。做好准备后,新鲜的PS样本和双重蒸馏水和乙醇冲洗。最合适的模型来描述腐蚀机制的形成提出了PS莱曼和Gosele [ 24];在这个模型中,硅刻蚀的反应准备PS在( 1)[ 24, 25),h+和e−分别代表孔和电子。因此, (1) 年代 我 + 6 H F + 2 h + ⟶ H 2 + 年代 我 F 6 2 - - - - - - + 4 H + + e - - - - - -

基于孔隙直径的大小,捏造PS可分为微孔硅(≤2海里),介孔硅(2-50海里),和大孔硅(> 50 nm)。根据扫描电镜分析部分 3.5,因为孔隙直径超过50 nm,准备的PS是大孔硅。与此同时,孔隙度和厚度的大孔硅(估计体重测量 26)使用优化的快速腐蚀溶液完全除去PS样本(PS层 26]。准备大孔硅的孔隙度和厚度分别是26.33%和144.10 μm,分别。

 2.3。电化学测量

电化学测量是由传统的三电极电池,包括大孔硅工作电极(0.95厘米2),一个铂网对电极,silver-silver氯(Ag) / AgCl)电极作为参比电极。开路电位、线性极化和potentiodynamic极化测量进行了使用计算机来控制气660 d电化学工作站(中国)为研究大孔硅在氢氧化钠溶液的电化学行为。根据我们以前的工作( 27),整个电化学测量的实验装置示意图如图 1。

原理图的实验装置为研究大孔硅氢氧化钠溶液中腐蚀的电化学方法。

通常需要稳定在运行线性极化和potentiodynamic之前开路电位极化测量。在测量之前,电极被允许自由腐蚀和开路电位记录为800年代作为时间的函数。在这次稳态开路电位对应于工作电极的腐蚀电位。对于线性极化测量,电极的潜力从−20 mV扫描+ 20 mV与腐蚀电位扫描速度0.166 mV的年代−1和极化电阻计算的边坡潜在的腐蚀电位和电流曲线在附近。塔菲尔极化曲线得到的潜在范围−800 mV + 800 mV的开路电位。腐蚀电流密度估计由阳极和阴极塔菲尔外推线。

在这项研究中,应该注意的是,大孔硅的电化学腐蚀行为在1.0 M氢氧化钠研究以一个相对低的温度291 K由于存在大量的气泡形成的大孔硅在1.0 M氢氧化钠在相对较高的温度,这将影响电化学测量的准确性。

 2.4。扫描电子显微镜

形态学图像的大孔硅电化学测量之前和之后在1.0 M氢氧化钠和30%乙醇在291 K被扫描电子显微镜观察(SEM、JEOL地产- 6510)。

 3所示。结果与讨论 3.1。溶解化学

众所周知,不同的嘶嘶债券和各种激活Si-H债券出现在大孔硅层( 20., 26- - - - - - 28]。与此同时,两大孔硅层 ( 年代 我 x 年代 我 H y ( x + y = 4 ) ) 和硅衬底(Si)可以与氢氧化钠溶液反应,生成氢气(H2),这可以说明了( 2)[ 20., 26, 29日, 30.]。腐蚀的本质/大孔硅溶解在氢氧化钠溶液中反应大孔硅层各种Si-H债券,硅衬底(Si)与不同如果债券,和氢氧化钠溶液。

 3.2。开路电位测量

大孔硅腐蚀的开路的时间曲线在不同浓度的氢氧化钠溶液在291 K图所示 2。从图很明显,氢氧化钠浓度的增加最终导致负电位的方向转变。在0.1 M氢氧化钠,曲线显示了潜在的显著增加向积极的方向发展,这表明大孔硅电极表面氧化低浓度的氢氧化钠溶液。大约需要600年代达到稳态值约−1.020 V。在0.2 M氢氧化钠,曲线显示略有增加潜在的向正方向其次是低价值的潜在的急剧转变。这表明电极表面上的氧化层执行将溶解后大孔硅电极浸没在0.2 M氢氧化钠。在0.5和1.0 M氢氧化钠,曲线向负方向显示了潜在的显著减少,显示了大孔硅的腐蚀在更高浓度的氢氧化钠(> 0.5)。

开路的时间曲线的大孔硅不同浓度的氢氧化钠溶液中腐蚀。

同时,开路的时间曲线的大孔硅1.0 M氢氧化钠与不同体积比的乙醇(0 ~ 50%)在291 K图所示 3。它可以发现开路的时间曲线明显受到在1.0 M氢氧化钠乙醇体积比。从图 3乙醇的体积比的增加1.0 M氢氧化钠最后导致积极的方向转变的潜力。所有的曲线都有明显的减少潜在的高值随后向负方向急剧转变的潜在后添加氢氧化钠乙醇。大约需要100年代达到稳态值,这表明添加乙醇可以缩短大孔硅的稳定时间在1.0 M氢氧化钠。这是由于这样的事实,在氢氧化钠溶液中添加乙醇可以降低氢氧化钠溶液的表面张力,增加大孔硅样品表面润湿性,这是一个优势的氢气溢出氢氧化钠溶液。

开路的时间曲线的大孔硅腐蚀在1.0 M氢氧化钠与不同体积比的乙醇(0 ~ 50%)。

 3.3。线性极化测量

图 4揭示了典型的大孔硅的线性极化曲线腐蚀在1.0 M氢氧化钠30%乙醇的缺失和存在(1.0 M氢氧化钠/ EtOH(30%)在291 K。与此同时,线性极化电阻( R p Ω厘米2)在不同浓度的氢氧化钠和大孔硅腐蚀1.0 M氢氧化钠与不同体积比的乙醇数据所示 5和 6,分别。

大孔硅的线性极化曲线腐蚀在1.0 M氢氧化钠没有和30%乙醇在291 K的存在。

大孔硅腐蚀的线性极化电阻在不同浓度的氢氧化钠溶液在291 K。

线性极化电阻大孔硅腐蚀在1.0 M氢氧化钠与不同体积比的乙醇在291 K。

大孔硅腐蚀的线性极化电阻在不同浓度的氢氧化钠溶液在291 K图所示 5。这个数字说明了线性极化电阻减小随着氢氧化钠浓度增加,这表明大孔硅氢氧化钠溶液中腐蚀速率的增加与氢氧化钠的浓度增加。这证实了氢氧化钠浓度越高,腐蚀速率越快。见图 5,线性极化电阻大幅减少与氢氧化钠的浓度增加从0.1米到0.2米。然后,它略有减少。这一结果表明,大孔硅的氧化是比这更明显的低浓度的氢氧化钠溶液中高浓度的氢氧化钠。此外,大孔硅的腐蚀和溶解更明显的高浓度的氢氧化钠溶液中比在低浓度的氢氧化钠( 20., 31日]。

线性极化电阻的快速减少可以归因于解散/大孔硅在氢氧化钠溶液的腐蚀,这表明大孔硅的腐蚀是主要的过程在高浓度的氢氧化钠溶液(> 0.1) 20., 31日]。基于( 2)和上述事实,必须提到降低氢氧化钠浓度可以增加线性极化电阻,减少大孔硅在氢氧化钠溶液的腐蚀速率和更高的氢氧化钠浓度可以减少线性极化电阻,提高腐蚀速率。因此, (2) 如果 / 年代 我 x 如果 H y x + y = 4 ⁡ + N 一个 O H + H 2 O ⟶ N 一个 2 年代 我 O 3 + H 2 ↑

图 6显示了线性极化电阻之间的关系在1.0 M氢氧化钠和乙醇的体积比为291 K。线性极化电阻的值随乙醇的体积比增加,直到达到1009.5Ω厘米的最小值2(1.0 M氢氧化钠/ EtOH(30%)),然后用乙醇的体积比增加进一步增加。结果是符合事实,溶剂的H2O直接参与大孔硅的腐蚀反应中所示( 2)和H的数量2O分子随乙醇体积比的增加在1.0 M氢氧化钠。线性极化电阻的明显的减少表明,乙醇的加入会导致腐蚀速率增加,可能是因为乙醇可以降低氢氧化钠溶液的表面张力,增加大孔硅表面的润湿性 18- - - - - - 20.]。

 3.4。Potentiodynamic极化测量

在291 K, potentiodynamic极化曲线的大孔硅氢氧化钠溶液中乙醇的缺失和存在数据所示 7和 8。与此同时,腐蚀电位的电化学参数 ( E c o r r ) 和腐蚀电流密度 ( 我 c o r r ) 大孔硅在氢氧化钠溶液和乙醇都列在表中 1。

大孔硅腐蚀的potentiodynamic极化参数在不同浓度的氢氧化钠和1.0 M氢氧化钠/ EtOH (0 ~ 50%)。

腐蚀溶液 E 相关系数 与Ag / AgCl (V) 我 相关系数 (⋅厘米−2)×10−5
0.1 M氢氧化钠 −1.068 0.6182
0.5 M氢氧化钠 −1.406 1.435
1.0 M氢氧化钠 −1.474 2.349
2.0 M氢氧化钠 −1.488 3.216
1.0 M氢氧化钠/ EtOH (30%) −1.404 4.220
1.0 M氢氧化钠/ EtOH (50%) −1.360 3.200

Potentiodynamic大孔硅腐蚀极化曲线在不同浓度的氢氧化钠溶液。

Potentiodynamic大孔硅腐蚀极化曲线在1.0 M氢氧化钠与不同体积比的乙醇(0 ~ 50%)。

从图 7和表 1,可以发现,腐蚀电位变化显著更多的负电位和腐蚀电流密度随氢氧化钠的浓度增加。结果表明,氢氧化钠浓度高会导致严重的大孔硅的腐蚀。

从图 8和表 1结果表明,乙醇的加入,1.0 M氢氧化钠可以导致腐蚀电位正方向的转变和腐蚀电流密度增加。大孔硅的腐蚀电位1.0 M氢氧化钠,1.0 M氢氧化钠/ EtOH(30%)和1.0 M氢氧化钠/ EtOH (50%)−1.474−1.404−1.360 V,分别。腐蚀电流密度的显著增加大孔硅腐蚀也表明,乙醇的加入氢氧化钠溶液可以增加腐蚀速率。这可能是由于表面张力的降低和增加的润湿性。potentiodynamic极化测量的结果是在良好的协议与线性极化测量,在两种不同的技术给了相同的大孔硅腐蚀趋势在不同浓度的氢氧化钠溶液在没有和乙醇的存在。同时,获得的结果是在良好的协议与体重的测量报告研究[ 19, 20.]。

 3.5。扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(SEM)图像大孔硅电化学测量之前和之后的291 K数据所示 9(一个)- - - - - - 9 (d)。这些图像给比较表面微观结构在大孔硅腐蚀和腐蚀后在1.0 M氢氧化钠没有(c)和存在EtOH (d) 30%。SEM结果表明,乙醇的加入氢氧化钠对大孔硅的形态有重要影响。从图 9(一个)可以看到,一些孔和裂缝表面的大孔硅准备30 mA电流密度的厘米−230分钟。根据横断面扫描电镜图像(图 9 (b)),它可以发现多孔层的厚度约为135 - 140 μ米,这证实了减肥从部分测量结果 2.2。

顶视图和横截面扫描电镜图像的大孔硅腐蚀(a, b)和腐蚀后在1.0 M氢氧化钠(c)和腐蚀后1.0 M氢氧化钠/ EtOH(30%)在291 K (d)。

随着腐蚀反应,可以看到,样品(a, b)是严重损坏和多孔结构(c, d)清楚地看到在电化学测量1.0 M氢氧化钠和1.0 M氢氧化钠/ EtOH(30%),导致更多的毛孔暴露表面的大孔硅。制造多孔硅是大孔硅为每个多孔硅样品的平均孔隙直径约1 μm。对比图 9 (c)与图 9 (d),大孔硅的腐蚀表面获得在1.0 M氢氧化钠遭受缺乏一致性和异构毛孔的外观。相反,大孔硅的腐蚀表面获得的1.0 M氢氧化钠/ EtOH(30%)显示了一个均匀的多孔表面。

 4所示。结论

大孔硅样品都是捏造的电化学阳极处理n型硅晶片高频的电解质溶液(40%):EtOH(99.5%) = 1: 1以一个恒定的电流密度30厘米−230分钟。添加乙醇1.0 M氢氧化钠可以缩短大孔硅腐蚀的稳定时间。大孔硅的氧化低浓度的氢氧化钠溶液比这更明显的高浓度的氢氧化钠。腐蚀电位变化明显更多的负电位和腐蚀电流密度随氢氧化钠的浓度增加。将乙醇添加到1.0 M氢氧化钠可以导致腐蚀电位正方向的转变和腐蚀电流密度增加。大孔硅严重损坏了1.0 M氢氧化钠和1.0 M氢氧化钠/ EtOH (30%)。

 利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

 确认

支持这个项目的绿色催化重点实验室开放项目四川高等教育研究院(没有。LYJ1503)和材料腐蚀与防护重点实验室开放项目四川省(没有。2015 cl09)。

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