IJBM 国际期刊的生物材料 1687 - 8795 1687 - 8787 Hindawi 10.1155 / 2021/4981367 4981367 研究文章 镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II)金属配合物包含1,二(diphenylphosphino)丙烷和吡啶衍生物:合成、表征和抗菌活性 https://orcid.org/0000 - 0001 - 5881 - 4427 Al-Fakeh 法师。 1 2 Allazzam Gadah。 1 Yarkandi Naeema H。 3 陈 张文政 1 化学系 大学的科学 卡西姆大学 Buraidah 51452 沙特阿拉伯 qu.edu.sa 2 塔伊兹大学 塔伊兹 也门 taiz.edu.ye 3 化学系 应用科学学院 嗯Al-Qura大学 麦加 沙特阿拉伯 uqu.edu.sa 2021年 13 7 2021年 2021年 29日 4 2021年 20. 5 2021年 29日 6 2021年 13 7 2021年 2021年 版权©2021法师Al-Fakeh et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

协调四个化合物的一般公式,[M (DPPP)(年)(H2O) Cl2].xH2啊,在哪里 米=镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II) x= 0、1或2分子H2O, DPPP = 1,3 -二(diphenylphosphino)丙烷,和年= 2-aminopyridine已经准备和特征。复合物的结构经元素分析,红外光谱和紫外可见光谱数据。热分析(热重量分析法、热重量分析法导数和微分热研究)已经被用于研究热分解阶段。生物活性的合成复合物对五种细菌进行了测试和三个真菌菌株。细菌和真菌菌株在沙特阿拉伯是常见的环境污染物,其中一些经常被污染的水、土壤和食品。

 1。介绍

协调化合物已经知道自现代化学;同时,协调化合物很常见,他们的结构和反应在许多方面被描述为。配体中的原子连着中央金属原子。特别是在湿法冶金术,金属的配位化学中扮演了一个重要的角色参与其溶解性和反应性,随着矿石提炼成珍贵的过渡元素。Diphosphine配体,如1,3 -二(diphenylphosphino)丙烷,有机磷化合物,这些化合物是白色固体,溶于有机溶剂。也退化在空气中氧化磷化氢和稍显气敏。归类为diphosphine配体在配位化学和均相催化 1- - - - - - 3]。混合使用含有diphosphines和其他配体的金属配合物,也包括N或S原子集中检查在过去的几年中,因为他们可能应用领域的发光设备,生物活性和催化 4- - - - - - 8]。此外,明显的注意力已经被调查诱导新生物活性的有机框架材料(BIOMOFs)包含在建筑材料作为潜在的抗真菌和抗菌材料(如玻璃抗真菌、抗菌涂料,或抗菌)( 9- - - - - - 14]。Diphosphines至关重要配体骨干,协调金属通过monodentate或双齿的方式,这些配体被用于生物活性金属的发展协调配合物( 15- - - - - - 18]。吡啶衍生物效果作为有用的螯合配体在一个大的无机和有机金属的应用形式,和添加作为monodentate配体协调过渡金属离子(N-Ni, N-Cu、Mn-N Fe-N)有机金属化学中占有重要的地位。此外,有几个报告吡啶衍生化合物,氨基(NH)2)也参与协调( 19- - - - - - 23]。鉴于上述这些配体及其配合物的重要性,我们在这工作报告的合成和表征镍(II)、铜(II)、锰(II)、铁(II)配合物DPPP和年。提出了配体的结构如图 1。

配体的结构。(一)1,3 -二(diphenylphosphino)丙烷。(b) 2-Aminopyridine。

 2。实验 2.1。材料

纯度高、1,3 -二(diphenylphosphino)丙烷和2-aminopyridine从西格玛奥德里奇年级提供。他们购买和使用前未经纯化。

 2.2。物理测量

进行了化学分析、中文使用Analyischer功能测试Var。El Fab Nr。(11982027)元素分析仪。傅立叶变换红外光谱被记录为溴化钾磁盘(400到4000厘米−1),傅立叶变换红外分光光度计、紫外可见光谱得到用日本岛津公司(uv - 2101)电脑分光光度计。磁化率测量是在磁化率的平衡(MSB-Auto)类型。复合物的电导测量使用电导仪模型(4310年,JENWAY)。热分析的化合物进行了动态空气在日本岛津公司壳体60-H)热分析仪在升温速率(10°C min−1)。

 2.3。抗菌活性的复合物 2.3.1。细菌和真菌菌株

不同四种配合物的抗菌活性提取物是评估使用五种细菌和三个真菌菌株。3株革兰氏阳性球菌 (epidermidis葡萄球菌、粪肠球菌、和 金黄色葡萄球菌),两株革兰氏阴性杆菌( 大肠杆菌,和 铜绿假单胞菌)、类酵母菌污点之一( 白色念珠菌),2模具( 来自烟曲霉属真菌和 黄曲霉)被用于这项研究。

 2.3.2。剂制备

细菌和真菌培养液类酵母菌是准备从新鲜纯文化穆勒辛顿汤。每个细菌类酵母菌和真菌悬架相比,0.5麦克法兰标准。模具样品直接接种到Sabouraud葡萄糖琼脂。

 2.3.3。琼脂扩散试验

不同化合物的抗菌活性提取物对选中的微生物使用琼脂扩散试验评估。每个细菌培养液传播在两个Mueller-Hinton琼脂板用无菌棉拭子草坪文化技术,和模具样品直接接种到Sabouraud葡萄糖琼脂。接种后,井是用无菌软木钻孔机的帮助;三个井是在一个提取琼脂板上的数字1 - 3和4井是在第二盘提取数字4 - 7。然后,每个提取(100 µl)添加到已经标记好。盘子被孵化为18 - 24小时37°C。孵化后,我们观察周围的抑制区井和测量的区域直径毫米(mm)的统治者。

 2.4。准备四个复合物 2.4.1。准备(Ni (DPPP)(年)2 (H <子> < /订阅> O) Cl 2 <子> < /订阅>)。2 H <子> < /订阅> O复杂(1)

NiCl水溶液中(10毫升)2.6H2O(0.46克,1.9更易)被添加到1,二(diphenylphosphino)丙烷(DPPP)(0.8克,1.9更易)CH2Cl2在10毫升氢氧化钠(0.1米)的存在。整个解决方案,一个ethanolic解决方案(10毫升)的2-aminopyridine(年)(0.18克,1.9更易)补充道。淡棕色沉淀分离后回流3 h。沉淀过滤掉冷却后,用蒸馏水和乙醇洗净,然后干/ P2O5在解剖器。

 2.4.2。准备(铜(DPPP)(年)2 (H <子> < /订阅> O) Cl 2 <子> < /订阅>]复杂(2)

通过添加的CuCl复杂的合成2.2H2O解决方案(0.82克,4.8更易)在20毫升蒸馏水2 g(4.8更易)1,二在10毫升的CH (diphenylphosphino)丙烷2Cl2在氢氧化钠(0.1米)。混合解决方案,15毫升ethanolic APY溶液(0.45克,4.8更易)立即补充道。混合物是回流3 h,然后在室温下抛在了一边。亮绿色的颜色生产,后者是分离和洗涤H2O和乙醇。

 2.4.3。准备(Mn (DPPP)(年)2 (H <子> < /订阅> O) Cl 2 <子> < /订阅>]复杂(3)

锰(II)通过添加金属盐MnCl复杂的准备2.4H2O(0.87克,4.4更易)溶解在20毫升蒸馏水DPPP配体(1.8克,4.4更易)溶解在约15毫升的解决方案(1:2甲醇/ CH2Cl2在氢氧化钠的存在。随后的过程添加10毫升ethanolic APY配体溶液(0.41克,4.4更易)。混合物是大约4 h,然后冷却回流。深棕色的颜色形成分离,过滤和清洗EtOH和干/ P2O5。

 2.4.4。准备(Fe (DPPP)(年)2 (H <子> < /订阅> O) Cl 2 <子> < /订阅>)。2 h <子> < /订阅> O复杂(4)

1,3 -二(diphenylphosphino)丙烷(2 g、4.8更易)溶解在15毫升的解决方案(1:2甲醇/ CH2Cl2)在氢氧化钠然后FeCl金属盐2(0.61克,4.8更易)添加15毫升蒸馏水随后添加15毫升ethanolic 2-aminopyridine溶液(0.45克,4.8更易)和合成产品回流4 h,然后冷却和过滤。淡黄色沉淀形成和收集。

 3所示。结果与讨论

镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II)配合物是由1的反应,二(diphenylphosphino)与金属盐和2-aminopyridine丙烷。准备四个化合物被发现的反应摩尔比1:1:1金属:DPPP:年。此外,这些化合物是空气稳定,不溶于普通有机溶剂少但溶于二甲亚砜。化合物的导率测定在DMSO使用10−3M复合物的解决方案。过渡金属化合物的摩尔电导率值59岁,40岁,32岁和52Λm Scm2摩尔−1),分别。支持的复合物的组成元素分析和颜色表一起被记录 1。

颜色、元素分析和分解的混合配体复合物。

复杂的 曼氏金融兆瓦 颜色 发现(Calcd. %)
C H N
[倪(DPPP)(年)(H2O) Cl2]。H2O1 C32H36N2夹2O2Cl2 672.2 淡棕色 58.42(57.17) 6.02(5.39) 4.36(4.16)
[铜(DPPP)(年)(H2O) Cl2]2 C32H34N2杯2OCl2 659.02 亮绿色 58.68(58.31) 5.72(5.19) 4.52(4.24)
[Mn (DPPP)(年)(H2O) Cl2]3 C32H34N2MnP2OCl2 650.41 深棕色 60.65(59.08) 5.84(5.26) 4.78(4.30)
[Fe (DPPP)(年)(H2O) Cl2].2H2O4 C32H38N2聚全氟乙丙烯2O3Cl2 687.38 淡黄色 56.28(55.91) 6.05(5.57) 4.35(4.07)
3.1。傅立叶变换红外光谱

这些化合物的红外光谱主要是列在表中 2。配合物的红外光谱的比较1,2,3,4年配体的自由DPPP和揭示了有趣的特性有关metal-ligand(马丁)交互。傅立叶变换红外光谱,发现P-PH乐队,它显示了在1440厘米−1在DPPP的光谱,转移到一个较低的波数(1430 - 1434厘米−1),表明共享这一群体在与金属离子的结合 24]。的拉伸频率 ν(NH2观察到3440厘米−1在所有的情结;光谱几乎经历没有转变,表明这一群体的不参与协调( 25]。另一方面,吡啶组的伸缩振动位于1617 ( ν) C= C和1473年( ν) C= N厘米−1年配体展览一个显著的转变的波数(1608 - 1624)和(1478 - 1482厘米−1)在所有复合物,分别 25]。在碳氮环乐队的年配体转移到低波数在1024 - 1030厘米的范围−1( 25]。红外光谱的免费的年, υ(C-NH2)发生在1140厘米−1配合物的光谱(没有转变 26]。这些结果证实,吡啶组协调到金属离子作为monodentate N-atom。pci的很强的带振动的自由形式的膦配体显示从690厘米−1低波数(681 - 694厘米−1)[ 27]。这个乐队在2850 - 2923和3020 - 3046厘米之间−1由于吸收苯和CH2组( 27]。从这些讨论,得出DPPP坐标中的金属离子通过磷原子双配位基的模式。广泛扩散带介质强度位于范围3488 - 3496厘米−1可能是分配给 ν(哦)晶格H2O(1)和(4)复合物( 28]。配合物1 - 4, ν哦,协调H伸缩振动2O出现在3315 - 3360厘米−1地区( 29日]。配合物1 - 4的红外光谱作为一个乐队出现在734 - 739厘米−1分配给 ρ(H2O),这表明存在协调水( 18]。金属氧、M-nitrogen M-phosphorus振动乐队出现在504 - 510,470 - 482,和432 - 448厘米−1区,分别为(图 2)[ 30., 31日]。

红外光谱数据(cm−1)的配体及其配合物。

赋值 DPPP 年 镍(II)复杂 铜(II)复杂 锰(II)复杂 铁(II)复杂
υ地晶格水 - - - - - - - - - - - - 3488 - - - - - - - - - - - - - 3496 -
υ地协调水 3320年 3315年 3338年 3360年
υC = C - - - - - - 1617年 1615年 1624年 1622年 1608年
υC = N - - - - - - 1473年 1479年 1482年 1478年 1480年
P-PH 1440年 - - - - - - 1434年 1433年 1430年 1430年
υ碳氮在环 - - - - - - 1028年 1026年 1030年 1024年 1027年
ρ哦2 - - - - - - - - - - - - 738年 739年 734年 736年
pci 690年 - - - - - - 694年 691年 687年 681年
M-O - - - - - - - - - - - - 510年 504年 505年 507年
mn - - - - - - - - - - - - 482年 470年 474年 476年
大学出版社 - - - - - - - - - - - - 448年 440年 432年 434年

υ:拉伸和 ρ:摇摆。

傅立叶变换红外光谱的镍(II)、铜(II)、锰(II)、铁(II)配合物。

 3.2。电子光谱

复合物的紫外可见光谱在二甲亚砜注册。结果显示在表中 3。光谱显示两个不同的乐队在范围36764 - 39840厘米−1和29325 - 32573厘米−1,这归因于 π⟶ π∗和 n⟶ π年半个∗转换在DPPP分别( 27, 32, 33]。另一方面,在可见光谱区,有乐队特点归因于d d转换为镍(II)、铜(II)、锰(II)、铁(II)。镍(II),乐队位于19920厘米−1分配给d d过渡地区。这个乐队是典型的八面体镍(II)配合物。可见光谱的铜(II)、锰(II)、铁(II)配合物,观察d d乐队在20161年,20040年,19841厘米−1如预期分别为八面体铜(II)、锰(II)、铁(II)。

自由配体及其配合物的电子光谱数据。

配体和配合物 ν马克斯(cm−1) 赋值 µeff。(BM)
DPPP 40000年 π⟶ π∗ - - - - - -
年 31746年 n⟶ π∗ - - - - - -
镍(II)复杂 19920年 d d过渡 3.20
31948年 n⟶ π∗
36764年 π⟶ π∗
铜(II)复杂 20161年 d d过渡 1.74
29325年 n⟶ π∗
39840年 π⟶ π∗
锰(II)复杂 20040年 d d过渡 5.30
32573年 n⟶ π∗
36900年 π⟶ π∗
铁(II)复杂 19841年 d d过渡 5.46
31847年 n⟶ π∗
37037年 π⟶ π∗
3.3。磁矩

复合物的磁矩测量。镍(II)复杂的磁矩位于3.20 BM范围。作为高自旋foretelled d8系统有两个未配对电子下跌预期范围的八面体镍(II)化合物( 34]。铜(II)复杂了磁矩1.74 BM的价值( 34]。铁复杂的磁矩(5.46 BM)在室温下测量表明高自旋d6八面体的铁协调配置2 +离子( 35]。锰(II)的复合价值高自旋磁矩5.30 BM典型的d5系统有5个未配对电子,八面体安排锰(II) ( 34, 36]。从上述数据,化合物的结构可以假设如下(数字 3和 4)。

配合物结构[M (DPPP)(年)(H2O) Cl2]。 xH2啊,在哪里 米=镍(II)、铜(II)、锰(II)或铁(II) x= 0、1或2分子H2O。

周围的透视视图完成协调锰(II)复杂。

 3.4。热分析研究

关于(Ni (DPPP)(年)(H2O) Cl2]。H2O复杂,其在五个步骤(图分解所得 5)。第一次和第二次对应于一个水晶H的损失2O和一个协调的H2O分子(calc。5.36%,发现4.92%)(壳体在72年达到顶峰,122°C),广泛,吸热峰出现在DTA曲线在74和124°C。第三和第四质量损失而言的驱逐2-aminopyridine配体和氯(calc, 24.54%, 23.69%)(壳体在312年达到顶峰,373°C)。这一步在DTA曲线上表现为放热效应在314年和375°C。其余的后续步骤分解产品,其余的有机配体。NiO的残渣被分配所表示的质量损失(calc。11.10%,发现10.24%)( 方案1)。

TGA和DTA热分析图的镍(II)复杂。

镍(II)复杂的分解阶段动态空气。

关于(铜(DPPP)(年)(H2O) Cl2复杂,TG,壳体,这种化合物和DTA曲线表明,热分解过程包括四个阶段。第一阶段发生在温度范围58 - 145°C的释放H2O分子(calc, 2.73%, 2.52%)。在这一步中,壳体的峰值出现在70°C和广泛的吸热效应是在73°C的DTA跟踪记录。第二步是一个超然的年配体的质量损失的考虑(calc, 14.27%, 14.05%)。这一步是体现在壳体曲线峰值在258°C和DTA跟踪提供了一个放热效应在260°C。其余的分解复杂的收益在下一步中留下一个稳定的残留措(calc, 12.06%, 11.56%)。

关于(Mn (DPPP)(年)(H2O) Cl2复杂,复合经历的三个不同的步骤逐步分解质量损失,也就是说,在54 - 106,107 - 320和322 - 600°C。第一步是符合H的释放2O分子(calc, 2.77%, 2.45%)。它有一个壳体达到80°C的吸热峰对应于82°C的DTA痕迹。在第二个步骤中,消除(年)的配体发生(calc, 14.46%, 13.98%)。壳体高峰在296°C和相应的广泛的放热峰在298°C的DTA跟踪观察。第三步是其他复杂的热分解。化合物的最终产品是兼容MnO (calc, 10.90%, 9.97%)。

关于(Fe (DPPP)(年)(H2O) Cl2].2H2复杂啊,热法(Fe (DPPP)(年)(H2O) Cl2].2H2O由四个分解阶段,即在57 - 165,167 - 278,280 - 402和404 - 600°C。第一质量损失与相关对应的三个水分子,也就是说,两个晶体和一个协调,这可能归因于ion-dipole铁和水之间的相互作用(calc, 7.86%, 7.27%)。这一步壳体达到81°C)的特点是一个吸热峰的DTA曲线在83°C。第二、第三和第四步骤对应的分解产品剩下的配体。最终产品是分配给FeO说的TG曲线的质量损失(calc, 10.44%, 10.32%)。

 3.5。动力学的研究

非等温动力学研究的四个协调化合物进行了应用Coats-Redfern和Horowitz-Metzger方法(数据 6- - - - - - 8)。所有配合物的动力学参数计算第一,第二,第三步骤根据Coats-Redfern方法和引用表 4和 5。

Coats-Redfern情节复杂的2nd一步动态空气。

Horowitz-Metzger情节复杂的2nd一步动态空气。

部分分解( α)和温度( T)的复合物。

的热分解动力学参数镍(II)和铜(II)配合物使用由Coats-Redfern nonmechanistic方程在空气动态方程。

一步 [倪(DPPP)(年)(H2O) Cl2]。H2O [铜(DPPP)(年)(H2O) Cl2]
n r E kJ摩尔−1 Z 年代−1 n r E kJ摩尔−1 Z 年代−1
1圣 0.00 0.9968 36.70 7.24×102 0.00 0.9992 39.15 7.76×102
0.33 0.9946 49.63 10.00×102 0.33 0.9999 46.71 9.33×102
0.50 1.0000 57.62 11.48×102 0.50 1.0000 51.17 10.23×102
0.66 0.9998 65.80 13.18×102 0.66 0.9999 55.46 11.22×102
1.00 0.9981 86.53 17.37×102 1.00 0.9993 65.57 13.18×102
2.00 0.9893 169.64 35.48×102 2.00 0.9958 102.21 20.89×102
2nd 0.00 0.9961 74.17 14.79×102 0.00 0.9574 17.07 3.46×102
0.33 0.9972 83.68 16.59×102 0.33 0.9647 19.99 3.98×102
0.50 0.9980 89.07 17.78×102 0.50 0.9673 21.54 4.26×102
0.66 0.9984 94.14 19.05×102 0.66 0.9703 23.22 4.57×102
1.00 0.9989 105.55 21.37×102 1.00 0.9753 26.91 5.42×102
2.00 1.0000 144.22 29.51×102 2.00 0.9859 40.09 7.94×102
3理查德·道金斯 0.00 0.9994 29.22 5.75×102 0.00 0.9978 17.40 3.46×102
0.33 0.9969 34.03 6.76×102 0.33 0.9992 21.49 4.26×102
0.50 0.9951 36.76 7.24×102 0.50 0.9997 23.86 4.78×102
0.66 0.9929 39.59 7.94×102 0.66 0.9999 26.15 5.24×102
1.00 0.9873 46.12 9.12×102 1.00 1.0000 31.76 6.30×102
2.00 0.9678 70.27 14.12×102 2.00 0.9983 52.30 10.47×102

大胆的值 r代表了最适合的值 n, E, Z。

的热分解动力学参数锰(II)和铁(II)配合物使用由Coats-Redfern nonmechanistic方程在空气动态方程。

一步 [Mn (DPPP)(年)(H2O) Cl2] [Fe (DPPP)(年)(H2Cl2 O)] .2H2O
n r E kJ摩尔−1 Z 年代−1 n r E kJ摩尔−1 Z 年代−1
1圣 0.00 0.9951 14.92 3.01×102 0.00 0.9926 25.16 5.01×102
0.33 0.9909 18.16 3.71×102 0.33 0.9947 31.48 6.30×102
0.50 0.9886 20.07 3.98×102 0.50 0.9961 35.09 6.91×102
0.66 0.9860 21.98 4.36×102 0.66 0.9968 38.89 7.76×102
1.00 0.9812 26.57 5.24×102 1.00 0.9978 47.34 9.33×102
2.00 0.9664 43.24 8.70×102 2.00 0.9996 78.89 15.8×102
2nd 0.00 0.9926 33.75 6.76×102 0.00 0.9934 128.37 25.70×102
0.33 0.9970 41.08 8.12×102 0.33 0.9920 140.46 28.18×102
0.50 0.9984 45.26 8.91×102 0.50 0.9917 146.58 29.51×102
0.66 0.9994 49.73 10×102 0.66 0.9913 152.69 30.90×102
1.00 1.0000 60.19 12.02×102 1.00 0.9904 166.68 33.88×102
2.00 0.9952 100.23 19.95×102 2.00 0.9870 210.84 41.68×102

大胆的值 r代表了最适合的值 n, E, Z。

 3.6。分解率和稳定的复合物

四种配合物的分解率得出结论的策划分式分解( α)对温度( T第一阶段)的分解,如(图所示 8)

稳定性的镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II)协调配合物可能是相关的。除此之外,以下是四种配合物的稳定订单和分解率是基于以下几点:

稳定秩序的初始温度1圣阶段的无水复合物

的温度拐点

壳体最大温度(分解)和初始温度(稳定的序列)在括号中

回归曲线( α对 T)表明,复合物分解通过各种基于各自的金属离子分解率

∆(−Ve) 年代∗值的不同步骤分解镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II)化合物建议活化配合物在高阶比反应物和反应也低于正常水平。不同数量的焓变(∆ H∗(∆)和自由能 G∗)的四个化合物结构的影响,每一个金属离子配合物的热稳定性。( 一个+ Ve)∆的价值观 G∗表明,在分解,反应不是自发(表 6)。

热力学参数的化合物的热分解。

复杂的 一步 Δ 年代∗ kJ摩尔−1K−1 Δ H∗ kJ摩尔−1 Δ G∗ kJ摩尔−1
镍(II)复杂 1圣 −190.92 33.98 96.41
−188.23 46.91 108.46
−187.09 54.90 116.07
−185.94 63.08 123.88
−183.64 83.81 143.86
−177.70 166.92 225.02
铜(II)复杂 1圣 −190.10 36.50 96.91
−188.57 44.06 103.98
−187.81 48.52 108.20
−187.04 52.81 112.25
−185.70 62.92 121.93
−181.87 99.56 157.35
锰(II)复杂 1圣 −203.52 9.77 135.66
−201.78 13.01 137.83
−201.19 14.92 139.37
−200.43 16.83 140.81
−198.91 21.42 144.46
−194.69 38.09 158.52
铁(II)复杂 1圣 −194.13 22.39 87.03
−192.23 28.71 92.72
−191.46 32.32 96.07
−190.49 36.12 99.55
−188.96 44.57 107.49
−184.56 76.12 137.57
3.7。x射线粉末衍射的四个复合物

配合物的粉末x -射线衍射类型记录1 - 4。衍射图形显示,四个化合物晶体(数字 9- - - - - - 12)。的晶体数据镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II) mixed-ligand协调配合物属于单斜、三斜晶系的,单斜晶系,分析谢乐公式。所有化合物的晶体数据表中列出 7。

XRD的镍(II)复杂。

XRD的铜(II)复杂。

XRD的锰(II)复杂。

XRD的铁(II)复杂。

配合物的晶体x射线粉末衍射数据。

参数 镍(II)复杂 铜(II)复杂 锰(II)复杂 铁(II)复杂
经验公式 C32H36N2夹2O2Cl2 C32H34N2杯2OCl2 C32H34N2MnP2OCl2 C32H38N2聚全氟乙丙烯2O3Cl2
分子量 672.2 659.02 650.41 687.38
晶系 三斜晶系的 单斜晶体的 三斜晶系的 单斜晶体的
(一) 15.509 13.140 15.503 11.491
b (A) 16.785 9.857 16.788 7.393
c(一个) 10.223 6.018 10.224 9.781
阿尔法(°) 103.303 90.00 103.295 90.00
β(°) 96.349 103.20 96.342 117.25
γ(°) 105.685 90.00 105.656 90.00
体积的单位细胞(A3) 2450.6 758.99 2450.9 738.7
3.8。协调化合物的生物活性

准备化合物的镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II)进行了测试 在体外抗菌活性和评估与选择的细菌和真菌菌株(数字 13- - - - - - 18)。3株革兰氏阳性球菌( epidermidis葡萄球菌、粪肠球菌、和 金黄色葡萄球菌),两株革兰氏阴性杆菌( 铜绿假单胞菌和 大肠杆菌),酵母真菌(的一个污点 白色念珠菌),2模具( 来自烟曲霉属真菌和 黄曲霉)使用。数据显示,所有配合物具有良好的活动对菌株。类酵母菌和霉菌株真菌污点显示良好的活动主要是对镍(II), Cd (II), (II)配合物。革兰氏阳性细菌被发现是对所有测试提取物有显著提高的区域更敏感的抑制比革兰氏阴性细菌和真菌菌株。镍(II)、镉(II),和钴(II)配合物抑菌圈显示高于其他测试提取复合物所表 8。周围的抑制区井以毫米(mm)的统治者。

微生物筛选镍(II)、铜(II)和锰(II)配合物 大肠杆菌。

微生物筛选镍(II)、铜(II)和锰(II)配合物 金黄色葡萄球菌。

微生物筛选镍(II)、铜(II)和锰(II)配合物 美国epidermidis。

微生物筛选镍(II)、铜(II)和锰(II)配合物 黄曲霉。

微生物筛选镍(II)、铜(II)和锰(II)配合物 来自烟曲霉菌。

微生物筛选镍(II)、铜(II)和锰(II)配合物 白色念珠菌。

微生物筛选的复合物。

生物测试 镍(II) 铜(II) 锰(II) 铁(II)
金黄色葡萄球菌 24 17 21 16
葡萄球菌epidermidis 23 11 22 15
粪肠球菌 24 13 20. 15
大肠杆菌 18 14 14 13
铜绿假单胞菌 16 13 11 13
白色念珠菌 35 15 15 16
来自烟曲霉属真菌 19 - - - - - - - - - - - - - - - - - -
黄曲霉 17 - - - - - - - - - - - - - - - - - -
红霉素(E15汽油) ∗ 24毫米
酮康唑(刃50) ∗ ∗ 25毫米

∗ 抗菌的控制; ∗ ∗ 防霉的的控制。

 4所示。结论

一些新一维镍(II)、铜(II)、锰(II)和铁(II)金属超分子配合物(1)、二(diphenylphosphino)丙烷和2-aminopyridine已经准备和各种光谱和物理技术的特征。从x射线分析、不同的水晶系统、单斜、三斜晶系的,和斜方晶系复合物,被发现。抗菌活性的结果观察好四个化合物的生物活性,但镍(II)复杂超过其他三个配合物。

 数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

 的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

 元 Y。 汉 H.-L。 林 年代。 合成、结构表征、稳定、抗菌活性、光谱特性(太赫兹)的五个新的多核银(I)复合物,10-phenanthroline导数和1,3 -二(diphenylphosphino)丙烷(dppp) 多面体 2016年 119年 184年 193年 10.1016 / j.poly.2016.08.038 2 - s2.0 - 84988499079 Veysel T。 Yilmaz 一个。 Icsel C。 Aygun M。 Erkisa M。 Ulukay E。 钯(II)和Pt (II) saccharinate复合物的bis (diphenylphosphino)丙烷和丁烷:合成、结构,抗增殖活性和作用机理 欧洲药物化学杂志》上 2018年 158年 534年 547年 Mannu 一个。 Vlahopoulou G。 库比斯 C。 德雷克斯勒 周宏儒。 德雷克斯勒 周宏儒。 合成和表征(Rh (PP) (PP)] X复合物(PP = DPPE或DPPP, X = Cl−或BF4)。在转移加氢条件下磷化氢交换和反应性 有机金属化学杂志 2019年 885年 59 64年 10.1016 / j.jorganchem.2019.02.009 2 - s2.0 - 85061586153 Kalaiarasi G。 咒 年代。 Puschmann H。 普拉巴卡兰 R。 合成、结构表征、DNA和蛋白质绑定和双核的镍(II)配合物抗氧化活动包含ONS螯合配体桥接1,二(diphenylphosphino)丙烷 无机化学通讯 2018年 97年 34 38 10.1016 / j.inoche.2018.09.004 2 - s2.0 - 85053083193 特蕾莎 M。 贾 W.-Li 王 年代。 磷光铜(I)复合物的2 - (2′-pyridylbenzimidazolyl)苯:磷化氢辅助配体影响电子和铜(I)配合物的光物理性质 无机化学 2006年 45 1 147年 155年 胡 G。 魏 W。 帅 P。 Lei G。 清 年代。 一系列的铜(I)与嵌入电子供体/受体配体复合物:合成、光物理和电致发光特性 发光学报 2011年 131年 2 238年 243年 Cuttell d·G。 旷 S.-M。 Fanwick p E。 McMillin d·R。 沃尔顿 r。 简单的铜(I)复合物以前所未有的激发态寿命 美国化学学会杂志》上 2002年 124年 1 6 7 10.1021 / ja012247h 2 - s2.0 - 0037045230 Coppens P。 沃龙佐夫 我我。 Graber T。 复杂几何形状变化的铜(I)邻二氮杂菲在封闭介质通过时间分辨光致激发x射线衍射 美国化学学会杂志》上 2004年 126年 19 5980年 5981年 10.1021 / ja049781k 2 - s2.0 - 2442468020 斋藤 K。 时候 T。 高桥 N。 Tsukuda T。 Tsubomura T。 一系列发光的铜(i) mixed-ligand复合物含有2,9-dimethyl-1, 10-phenanthroline和简单的diphosphine配体 道尔顿事务 2006年 37 37 4444年 4448年 10.1039 / b608641a 2 - s2.0 - 85034322947 琼斯 c·J。 过渡金属作为建筑结构组成的分子容器 化学学会评论 1998年 27 4 289年 299年 10.1039 / a827289z Hosseini m·W。 分子构造:从简单的我们到复杂分子网络 的化学研究 2005年 38 4 313年 323年 10.1021 / ar0401799 2 - s2.0 - 20344402526 Rosseinsky m·J。 最近的事态发展在有机框架化学:设计、发现、永久的孔隙度和灵活性:有机开放框架 微孔和介孔材料 2004年 73年 1 - 2 15 30. 李 H。 能剧 t·H。 荣格 O.-S。 建设kagome-type网络通过三齿配体:酒精储层的结构属性 CrystEngComm 2013年 15 10 1832年 1835年 荣格 O.-S。 金 y . J。 李 Y.-A。 公园 j·K。 得知崔 h·K。 智能可调受体分子的螺旋弹簧 美国化学学会杂志》上 2000年 122年 41 9921年 9925年 10.1021 / ja001618b 2 - s2.0 - 0034684260 Kalaiarasi G。 耆那教徒的 R。 Shanmugapriya 一个。 Puschman H。 Kalaivani P。 普拉巴卡兰 R。 新双核的镍(II) metallates强有力的抗增殖剂对抗MCF-7和海拉细胞 Inorganica Chimica学报 2017年 462年 174年 187年 10.1016 / j.ica.2017.03.027 2 - s2.0 - 85015996203 福尔曼 H。 布伦纳 年代。 阿恩特 P。 肯普 R。 八面体群4包含胺金属配合物,氨基,aminopyridinato配体 :合成、结构和应用r-olefin oligo-and聚合 无机化学 1996年 1669年 96年 6742年 6745年 10.1021 / ic960182r Yenikaya C。 Buyukkidan N。 莎丽 M。 合成、表征和生物评价铜(II)配合物的质子转移盐2,6-pyridinedicarboxylic酸和2-amino-4-methylpyridine 《配位化学 2011年 64年 19 3353年 3365年 10.1080 / 00958972.2011.620608 2 - s2.0 - 80053254482 米斯特里 年代。 Zangrando E。 吗哪 s . C。 铜(II)配合物pyridine-2, 6-dicarboxylate N-donor中性配体:合成、晶体结构、热性能、DFT计算和芳香族化合物的荧光的影响 Inorganica Chimica学报 2013年 405年 331年 338年 10.1016 / j.ica.2013.06.019 2 - s2.0 - 84885225985 波达尔 r·K。 《 U。 俄罗斯的反应(产后大出血3)2Cl2和[俄文(沥青质3)2Cl2]2与不同的供体分子 无机和核化学杂志》上 1973年 35 11 3769年 3779年 10.1016 / 0022 - 1902 (73)80068 - 5 2 - s2.0 - 0011037032 Jibrin m . Y。 苏莱曼 a . N。 合成和光谱特性的镍(II)和铜(II)席夫碱过渡金属配合物的混合药物sulfamethaxole与2 -氨基吡啶和苯甲醛 研究在化学杂志》上 2020年 1 1 32 35 马 w . X。 钱 b . H。 陈 J。 沙 O。 徐 x y . J。 复杂的合成、晶体结构和光谱特性(锌(CH3CH2CH2CH2N = CHC6H4O)2] 《合成晶体 2006年 35 6 1363年 1367年 王 l·G。 王 z Y。 刘 s G。 合成、表征及晶体结构的锌(II)复杂(chlorophenyl)苯并咪唑 化学研究与应用》杂志上 2002年 14 3 313年 315年 王 z . M。 周 z F。 林 h·K。 合成、表征 α2 -(氨甲基)吡啶衍生物,9-dimethyl-1, 10-phenanthroline和电位测定配合物的稳定常数与锰(II)、钴(II)、镍(II)、铜(II)和锌(II) 无机化学 2000年 16 2 267年 272年 Daasch l 史密斯 D。 磷化合物的红外光谱 分析化学 1951年 23 6 853年 868年 10.1021 / ac60054a008 2 - s2.0 - 33947449958 穆 s P。 莫汉 年代。 振动光谱和正常协调分析2-aminopyridine和2-amino甲基吡啶 Spectrochimica学报:分子和生物分子光谱学 2006年 64年 1 240年 245年 10.1016 / j.saa.2005.06.043 2 - s2.0 - 33645991511 科莱特 一个。 Agwara m . O。 Yufanyi d . M。 康德 m·A。 Jagan R。 Eyong k . O。 合成、晶体结构和抗菌性的一种新的一维配位聚合物钴dicyanamide和2-aminopyridine 国际无机化学杂志》上 2015年 2015年 8 106838年 10.1155 / 2015/106838 Yilmaz 诉T。 Gocmen E。 Icsel C。 伊特 M。 Susluer s Y。 Buyukgungor O。 Di和多核银(I) saccharinate三级diphosphane配体的配合物:合成、结构,体外DNA结合,抗菌、抗癌作用 生物无机化学》杂志上 2014年 19 1 29日 44 ‏布拉沃 一个。 Anacona j . R。 类黄酮素槲皮素金属配合物:抗菌性能 过渡金属化学 2001年 26 1 - 2 20. 23 10.1023 /:1007154817081 2 - s2.0 - 0035253029 Rakha t·H。 过渡金属螯合物来自nicotinoyldithiocarbazate钾(KHNDC) 在无机和有机化学合成和反应性 2000年 30. 2 205年 224年 10.1080 / 00945710009351758 2 - s2.0 - 0034380903 Al-Fakeh m . S。 合成、热稳定性和动力学研究铜(II)和钴(II)配合物来自4-aminobenzohydrazide 2-mercaptobenzothiazole 欧洲化学通报 2020年 9 10 - 12 403年 409年 10.17628 / ecb.2020.9.403 - 409 Buttrus n . H。 沙巴 答:一个。 Abdalrazaq 大肠。 默罕默德 s M。 镍的合成和表征2 +、铜2 +和锌2 +复合物与benzimidazole-2-thionate diphosphene及其与碘反应 亚洲化学杂志 2013年 25 9 4856年 4860年 10.14233 / ajchem.2013.14125 Aslanidis P。 考克斯 p . J。 Divanidis 年代。 Tsipis a . C。 卤化铜(I)复合物,3-propanebis (diphenylphosphine)和杂环thione配体 :晶体和电子结构(DFT) (CuCl (PymtH) (Dppp)], [CuBr (PymtH) (Dppp)],[铜( µ-)(Dppp) 2 无机化学 2002年 41 25 3372年 3378年 10.1021 / ic025896i 2 - s2.0 - 0037121912 Yenikaya C。 Poyraz M。 Sarı M。 Demirci F。 İlkimen H。 Buyukgungor O。 合成、表征和生物评价一种新型铜(II)复杂的混合配体2,6-pyridinedicarboxylic酸和2-aminopyridine 多面体 2009年 28 16 3526年 3532年 10.1016 / j.poly.2009.05.079 2 - s2.0 - 70349795508 Al-fakeh m . S。 协调聚合物的合成和表征的新型双(4-pyridyl)丙烷和2-aminobenzothiazole锰(II)、公司(II)、铜(II)和镍(II)离子 化学和制药研究杂志》上 2018年 10 2 77年 83年 Petricek 年代。 Demsar 一个。 合成和晶体结构的钒和氯化铁与二甘醇二甲醚配合物 Acta Chimica Slovenica 2015年 62年 2 354年 361年 El-Sonbati 答:Z。 迪亚布 m·A。 摩根 s M。 Abou-Dobara m . I。 El-Ghettany 答:一个。 合成、表征、理论和分子对接研究mixed-ligand复合物的铜(II)、镍(II),公司(II)、锰(II)、铬(III), UO2(2)和Cd (2) 杂志的分子结构 2020年 1200年 127065年 10.1016 / j.molstruc.2019.127065