2。实验gydF4y2B一个
2.1。材料和方法gydF4y2B一个
熔点测定使用GallenKamp熔点测定仪。中文LECO元素进行了分析。TRUSpec微中文分析仪。红外光谱光谱测量,KBr丸(4000 - 370厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个)在一个优秀的模型系统2000红外光谱分光光度计。金属配合物的电子光谱被记录在一个优秀的λ25分光光度计和舍伍德科学磁化率平衡用于磁矩与粉复合物样品在室温下。反磁性修正估计从帕斯卡常数。gydF4y2B一个1gydF4y2B一个H和gydF4y2B一个13gydF4y2B一个C NMR光谱在氘DMSO被记录在一个力量600 MHz皇冠II NMR分光光度计使用trimethylsilane TMS内部标准。化学变化给出了ppm (gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个规模)。热分析是在NETZSCH STA 449 C仪器20 - 900°C的温度范围20°C的升温速率最小gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在氮气。质谱测定配体的力量micrOTOF-Q II 10390质谱仪。他们分析了ACPI使用直接插入探针(下降)。外部校准与甲酸钠质量达到正确的准确执行。单晶x射线衍射研究进行了200 K使用力量Kappa顶点II衍射仪与石墨全色盲者莫KgydF4y2B一个
αgydF4y2B一个辐射(gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个= 0.71073)。所有的试剂,四水氯化锰(II) MnClgydF4y2B一个2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
4 hgydF4y2B一个2gydF4y2B一个啊,六水合氯化钴(II) CoClgydF4y2B一个2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
6小时gydF4y2B一个2gydF4y2B一个啊,六水合氯化镍(II) NiClgydF4y2B一个2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
6小时gydF4y2B一个2gydF4y2B一个O,乙酸铜(II)一水(CHgydF4y2B一个3gydF4y2B一个首席运营官)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个铜gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O,磺胺,3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one和溶剂均为分析纯由奥尔德里奇。席夫碱前体4-acyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one衍生物合成和纯化(早些时候报道gydF4y2B一个
20.gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
2.2。一般程序Acylpyrazolone希夫碱的合成gydF4y2B一个
更易解决4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one (2.0, 0.56 g)和4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one(2.0更易,0.43 g)在甲醇(40毫升)在一个单独的圆底烧瓶磺胺添加在下降(2.0更易,0.34 g)在热甲醇搅拌;分别Bmpp-Sn和Ampp-Sn沉淀后4 h的回流。由此产生的黄色(Bmpp-Sn)和淡黄色的固体(Ampp-Sn)过滤,在室温下用甲醇洗净,晒干。他们在熔融CaCl甲醇重结晶和存储gydF4y2B一个2gydF4y2B一个。合适的黄色线型的Bmpp-Sn单晶x射线衍射种植后从缓慢蒸发的甲醇溶液在室温下七天。gydF4y2B一个
2.2.1。4-Acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺:Ampp-Sn(1 <大胆> < /大胆>)gydF4y2B一个
淡黄色固体,收益率报74%,议员232−234°C;IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3496 (h)、2954(碳氢键),1633 (C = N)、1503 (C = O)。gydF4y2B一个1gydF4y2B一个H NMR (600 MHz, DMSO):gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个(ppm) 13.1 (s, 1 h, nh), 8.0(年代,1 h, C = - h), 7.9 - -7.2 (m, 9 h, aromatic-H), 2.4 (3 h, CHgydF4y2B一个3gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个13gydF4y2B一个C NMR (600 MHz, DMSO):gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个(ppm) 165.4(年代,C = O), 164.5(年代,C = N), 148.2(年代,C) 142.8 - -116.6(年代,芳香碳),17.6(年代,吡唑啉酮CHgydF4y2B一个3gydF4y2B一个),17.5(年代,乙酰CHgydF4y2B一个3gydF4y2B一个);APCI-MS:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个371.11 ([M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个,100%)。肛交。计算的。CgydF4y2B一个18gydF4y2B一个HgydF4y2B一个18gydF4y2B一个NgydF4y2B一个4gydF4y2B一个OgydF4y2B一个3gydF4y2B一个(370.11):C, 58.36;H, 4.90;N, 15.13%。发现:C, 58.42;H, 4.88;N, 15.18%。gydF4y2B一个
2.2.2。4-Benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺:Bmpp-Sn(2 <大胆> < /大胆>)gydF4y2B一个
黄色固体,收益率报69%,议员102−104°C;IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3497 (h)、2927(碳氢键),1639 (C = N)、1504 (C = O)。gydF4y2B一个1gydF4y2B一个H NMR (600 MHz, DMSO):gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个(ppm) 12.8 (br、1 h, nh), 8.0(年代,1 h, C = - h), 7.8 - -7.1(米、14 h、aromatic-H), 2.2 (3 h, CHgydF4y2B一个3gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个13gydF4y2B一个C NMR (600 MHz, DMSO):gydF4y2B一个
δgydF4y2B一个(ppm) 190.5(年代,C = O), 139.3(年代,C = N), 148.2(年代,C) 132.2 - -110.7(年代,芳香碳),16.5(年代,吡唑啉酮CHgydF4y2B一个3gydF4y2B一个);APCI-MS:gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个433.13 ([M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个,100%)。肛交。计算的。CgydF4y2B一个23gydF4y2B一个HgydF4y2B一个20.gydF4y2B一个NgydF4y2B一个4gydF4y2B一个OgydF4y2B一个3gydF4y2B一个(432.13):C, 63.87;H, 4.66;N, 12.96%。发现:C, 63.84;H, 4.67;N, 12.79%。gydF4y2B一个
2.3。一般程序Acylpyrazolone希夫碱的合成金属配合物gydF4y2B一个
Bmpp-Sn的解决方案(2更易,0.87 g)和Ampp-Sn(2更易,0.74 g)在热乙醇(40毫升)在一个单独的圆底烧瓶2更易与相应的金属盐的溶液中添加在滴下搅拌回流,紧随其后的是添加氢氧化钠(2更易,0.08 g)沉淀金属复杂。回流4 h后,不同颜色的沉淀过滤、洗涤用乙醇/水(1:1),在室温下干燥,在熔融CaCl和存储gydF4y2B一个2gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
2.3.1。Bis (4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquamanganese (II)一水Mn (Ampp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅> < inline-formula > < mml:数学xmlns: mml = " http://www.w3.org/1998/Math/MathML " id = " M13 " > < mml: mrow > < mml:莫>·< / mml:莫> < / mml: mrow > < / mml:数学> < / inline-formula > 2 H <子> < /订阅> O(1 <大胆> < /大胆>)gydF4y2B一个
黄色固体;收益率81%;议员210−212°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 14.40欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 5.61;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:259 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),377 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),431 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3484 (H)、3392(地),2920(碳氢键),1624 (C = N)、824 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、634 (mn), 488 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个36gydF4y2B一个HgydF4y2B一个40gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个9gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个4.76 Mn (847.17): 50.99 C、H、N 13.22%,发现:51.01 C, H 4.58 N 13.21%。gydF4y2B一个
2.3.2。Bis (4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquacobalt (II)有限公司(Ampp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅>(<大胆> 1 b < /大胆>)gydF4y2B一个
黄色固体;收益率82%;议员150−151°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 11.22欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 4.43;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:274 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),377 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)、408、632、699 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3491 (H)、3391(地),2923(碳氢键),1619 (C = N)、831 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、631 (mn), 486 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个36gydF4y2B一个HgydF4y2B一个38gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个8gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个有限公司(833.16):C 51.85, 4.60 H, N 13.45%,发现:51.61 C, H 4.51 N 13.11%。gydF4y2B一个
2.3.3。Bis (4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquanickel倪(2)一水(Ampp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅> < inline-formula > < mml:数学xmlns: mml = " http://www.w3.org/1998/Math/MathML " id = " M26 " > < mml: mrow > < mml:莫>·< / mml:莫> < / mml: mrow > < / mml:数学> < / inline-formula > 2 H <子> < /订阅> O(<大胆> 1 c < /大胆>)gydF4y2B一个
黄色固体;收益率79%;议员157−158°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 16.02欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 2.93;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:257 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),324 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)、596、674 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3488 (H)、3398(地),2934(碳氢键),1620 (C = N)、823 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、622 (mn), 488 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个36gydF4y2B一个HgydF4y2B一个40gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个9gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个倪(850.93):C 50.77, 4.74 H, N 13.16%,发现:50.65 C, H 4.71 N 13.30%。gydF4y2B一个
2.3.4。Bis (4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquacopper (II)一水铜(Ampp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅> < inline-formula > < mml:数学xmlns: mml = " http://www.w3.org/1998/Math/MathML " id = " M33 " > < mml: mrow > < mml:莫>·< / mml:莫> < / mml: mrow > < / mml:数学> < / inline-formula > 2 H <子> < /订阅> O(<大胆> 1 d < /大胆>)gydF4y2B一个
黄色固体;收益率83%;议员298−299°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 7.04欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 1.90;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:261 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),365 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),618,(dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3482 (H)、3392(地),2922(碳氢键),1617 (C = N)、850 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、628 (mn), 498 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个36gydF4y2B一个HgydF4y2B一个40gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个9gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个铜(855.78):C 50.48, 4.71 H, N 13.09%,发现:50.44 C, H 4.59 N 13.21%。gydF4y2B一个
2.3.5。Bis (4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquamanganese (II) Mn (Bmpp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅>(<大胆> < /大胆> 2)gydF4y2B一个
淡黄色固体;收益率82%;议员180−182°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 8.19欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 5.82;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:277 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),378 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)、424、589 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3483 (H)、3398(地),2938(碳氢键),1623 (C = N)、844 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、619 (mn), 470 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个46gydF4y2B一个HgydF4y2B一个42gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个8gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个4.44 Mn (953.19): 57.91 C、H、N 11.75%,发现:57.72 C, H 4.14 N 11.22%。gydF4y2B一个
2.3.6。Bis (4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquacobalt (II)一水有限公司(Bmpp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅> < inline-formula > < mml:数学xmlns: mml = " http://www.w3.org/1998/Math/MathML " id = " M46 " > < mml: mrow > < mml:莫>·< / mml:莫> < / mml: mrow > < / mml:数学> < / inline-formula > 2 H <子> < /订阅> O (2 b <大胆> < /大胆>)gydF4y2B一个
粉红色的固体;收益率89%;议员144−146°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 10.30欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 4.46;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:262 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),376 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)、408、540 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3492 (H)、3398(地),2925(碳氢键),1618 (C = N)、849 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、624 (mn), 489 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个46gydF4y2B一个HgydF4y2B一个44gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个9gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个有限公司(975.20):C 56.60, 4.55 H, N 11.49%,发现:56.33 C, H 4.92 N 11.16%。gydF4y2B一个
2.3.7。Bis (4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquanickel倪(2)一水(Bmpp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅> < inline-formula > < mml:数学xmlns: mml = " http://www.w3.org/1998/Math/MathML " id = " M53 " > < mml: mrow > < mml:莫>·< / mml:莫> < / mml: mrow > < / mml:数学> < / inline-formula > 2 H <子> < /订阅> O(<大胆> 2 c < /大胆>)gydF4y2B一个
亮绿色固体;收益率85%;议员190−192°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 11.62欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 2.89;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:278 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),377 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)、410、683 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3489 (H)、3390(地),2935(碳氢键),1619 (C = N)、849 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、625 (mn), 486 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个46gydF4y2B一个HgydF4y2B一个44gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个9gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个倪(974.96):C 56.62, 4.55 H, N 11.49%,发现:57.01 C, H 4.29 N 11.30%。gydF4y2B一个
2.3.8。Bis (4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺)diaquacopper (II)铜(Bmpp-Sn) <子> 2 < /订阅> (2 H <子> < /订阅> O) 2 <子> < /订阅>(<大胆> 2 d < /大胆>)gydF4y2B一个
棕色固体;收益率92%;议员238−240°C;摩尔电导率。(10gydF4y2B一个−3gydF4y2B一个在DMF): 6.41欧姆gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个厘米gydF4y2B一个2gydF4y2B一个摩尔gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个;gydF4y2B一个
μgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
fgydF4y2B一个
(B.M.): 1.93;紫外可见(DMF)gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
纳米:273 (gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
),378 (gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
)、442、751 (dgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
d);IR KBr (gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
xgydF4y2B一个
,cmgydF4y2B一个−1gydF4y2B一个):3498 (H)、3399(地),2935(碳氢键),1617 (C = N)、840 (HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)、623 (mn), 484 (M-O);肛交。计算的。CgydF4y2B一个46gydF4y2B一个HgydF4y2B一个42gydF4y2B一个NgydF4y2B一个8gydF4y2B一个OgydF4y2B一个8gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个2gydF4y2B一个铜(961.80):C 57.39, 4.40 H, N 11.65%,发现:57.19 C, H 4.31 N 11.32%。gydF4y2B一个
2.4。x射线衍射研究Bmpp-Sn(2 <大胆> < /大胆>)gydF4y2B一个
单晶x射线衍射研究进行了200 K使用力量Kappa先端二世与石墨单色器衍射仪,莫KgydF4y2B一个
αgydF4y2B一个辐射(gydF4y2B一个
λgydF4y2B一个= 0.71073)。APEXII是用于数据收集和圣细胞细化和数据减少。结构解决了通过直接方法使用由最小二乘shelxs - 97和精制步骤使用shelxl - 97 (gydF4y2B一个
21gydF4y2B一个与SHELXLE []gydF4y2B一个
22gydF4y2B一个作为一个图形界面)。普拉登(gydF4y2B一个
23gydF4y2B一个]和Ortep-3 [gydF4y2B一个
24gydF4y2B一个)被用来准备材料和图,分别。gydF4y2B一个
2.5。抗菌研究gydF4y2B一个
在体外gydF4y2B一个合成化合物的抗菌活性筛选针对革兰氏阳性gydF4y2B一个
金黄色葡萄球菌gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
杆菌、gydF4y2B一个而革兰氏阴性gydF4y2B一个
变形杆菌属寻常的gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
气单胞菌属hydrophilagydF4y2B一个细菌分离株在40毫克/毫升在DMSO使用Kirby-Bauer盘扩散技术基础上形成的抑菌圈的大小与一些修改论文光盘(gydF4y2B一个
25gydF4y2B一个]。细菌隔离是生长在刚做好的营养肉汤增长媒体获得至少0.1光密度OD的细菌分离株适合筛选。有关20毫升Mueller-Hinton琼脂凝固在盘子中,0.1毫升的测试细菌传播的媒介使用消毒机。Presterilized滤纸浸渍的光盘有一个直径6毫米为准备解决方案合成配体和配合物被放置在接种中板块互相确保一个合理的等距离。滤纸片DMSO作为控制而抗菌处理氯霉素作为标准药物,用作参考评估能力的化合物在相同条件下进行测试。培养皿都离开几个小时在冰箱中预扩散,最后转移到孵化器在37°C 24 h。这个过程进行了一式三份。杀菌活动是由测量的直径区域显示完整的抑制细菌生长在毫米和减去滤纸片的直径,最后除以2得到确切的抑制区。一式三份的值计算的意思。gydF4y2Ba
2.6。抗氧化自由基清除活性gydF4y2B一个
席夫碱自由基清除活性及其金属配合物的稳定自由基进行了测试1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH),采用布洛瓦的方法(gydF4y2B一个
26gydF4y2B一个与一些修改)。0.1甲醇制备的DPPH更易与解决方案,和1毫升的这个解决方案添加到3毫升准备解决方案测试的化合物在DMSO溶液的混合物和甲醇的摩尔比1:9,分别在不同浓度(0.13,0.25,和0.50毫克/毫升)。同样的程序进行了标准药物,抗坏血酸,同等体积的溶解溶剂控制。混合大力动摇了在室温下和允许站在黑暗中30分钟。用分光光度计波长517 nm的吸光度测定。合成化合物清除DPPH自由基的能力是计算表达式gydF4y2B一个
(1)gydF4y2B一个
年代gydF4y2B一个
cgydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
vgydF4y2B一个
egydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
我gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
cgydF4y2B一个
tgydF4y2B一个
我gydF4y2B一个
vgydF4y2B一个
我gydF4y2B一个
tgydF4y2B一个
ygydF4y2B一个
%gydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
0gydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
0gydF4y2B一个
×gydF4y2B一个
One hundred.gydF4y2B一个
,gydF4y2B一个
在哪里gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
0gydF4y2B一个
控制样品的吸光度和吗gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
是测试样品的吸光度包括标准的药物。gydF4y2B一个
3所示。结果与讨论gydF4y2B一个
3.1。合成gydF4y2B一个
的acylpyrazolone席夫碱前体,4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one和4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one合成使用报道方法(gydF4y2B一个
20.gydF4y2B一个),而席夫碱配体4-acetyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺(Ampp-Sn)gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个和4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one磺胺(Bmpp-Sn)gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个被芳香胺的缩合反应提供4-aminobenzenesulfonamide(磺胺),与4-acetyl或4-benzoyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one 1: 1摩尔比率根据合成方案gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
4-acyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one-sulfanilamide的综合。gydF4y2B一个
他们获得了超过50%的甲醇产量和再结晶。单丝状的晶体结构gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个扭曲与水分子获得缓慢的甲醇溶液的蒸发。治疗gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个或gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个提供一个适当的金属盐金属配合物gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个- - - - - -gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个和gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个- - - - - -gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个有一个通用方案中给出gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个),它显示了4-acyl-3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one-sulfanilamide过渡金属配合物的合成。其摩尔电导值推断出一个非电解质的行为在DMF (gydF4y2B一个
27gydF4y2B一个]:gydF4y2B一个
(2)gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
XgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
tgydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
/gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
回流gydF4y2B一个
,gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
hgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
lgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
,gydF4y2B一个
CgydF4y2B一个
ogydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
bgydF4y2B一个
,gydF4y2B一个
NgydF4y2B一个
我gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
cgydF4y2B一个
,gydF4y2B一个
CgydF4y2B一个
ugydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
+gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个
;gydF4y2B一个
XgydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
CgydF4y2B一个
lgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
或gydF4y2B一个
CgydF4y2B一个
HgydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
CgydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
OgydF4y2B一个
- - - - - -gydF4y2B一个
;gydF4y2B一个
lgydF4y2B一个
=gydF4y2B一个
Ampp-SngydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
或Bmpp-SngydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
。gydF4y2B一个
的元素组成百分比gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个,gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个,gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个- - - - - -gydF4y2B一个
d,gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个- - - - - -gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个发现使用计算值一致。八面体金属配合物与相应的提出了双齿席夫碱绑定,有两个分子的每个席夫碱和两个水分子完成它的八面体几何(gydF4y2B一个
28gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
3.2。<一口> 1 < /一口> H和<一口> 13 < /一口> C NMR光谱gydF4y2B一个
的gydF4y2B一个1gydF4y2B一个H NMR光谱gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个显示在7.8 - -7.1 ppm由于多重态芳香质子和每个12.8 ppm和单线态8.0 ppm,人物gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个磺胺NH,分配,分别gydF4y2B一个2gydF4y2B一个氢质子nh和偶氮甲碱氮h n = C。共振峰由于甲基吡唑啉酮环上的质子在前场的显示为2.2 ppm整合为一个非平衡的氢原子。gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个Bmpp-Sn H NMR谱(gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个H NMR谱的gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个因为共振峰值不够解决分配所有必要的化学变化;然而,远远在前场的峰值是由于磺胺NHgydF4y2B一个2gydF4y2B一个氢nh 13.1 ppm集成为一个质子。两个高峰远远在前场的观察到由于甲基质子组、吡唑啉酮甲基2.5 ppm,和乙酰甲基2.4 ppm,尽管质子集成为一个更高的价值。在7.9 - -7.2 ppm信号分配给芳香质子,而峰值为8.0 ppm是由于偶氮甲碱氢h n = C,人物gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个Ampp-Sn H NMR谱(gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
的gydF4y2B一个13gydF4y2B一个C NMR光谱席夫碱配体,提供了更详细的信息数据gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个。一个信号在190.5 ppmgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个在165.4 ppmgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个可以分配给羰基碳C = O。偶氮甲碱碳的光谱中观察到139.3 ppmgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个和164.5 ppmgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个(gydF4y2B一个
29日gydF4y2B一个]。信号由于芳香碳原子的化学位移产生共鸣的132.2 - -110.7 ppmgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个-116.6和142.8 ppmgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。脂肪族甲基碳可能是分配给一个信号在16.5 ppmgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个和两个甲基gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个被分配到的信号在17.6和17.5 ppm。gydF4y2B一个
13gydF4y2B一个Bmpp-Sn C NMR光谱(gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
13gydF4y2B一个Ampp-Sn C NMR光谱(gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
共振信号由于c可以分配给信号在148.2 ppmgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。不幸的是,这个特殊的信号不能占gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个但其质谱和晶体x射线结构做确认提出的分子结构。gydF4y2B一个
3.3。质谱法gydF4y2B一个
的分子离子峰APCI源质谱gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个被观察到gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个433年和gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个371年,分别在协议计算理论摩尔质量+ 1氢[M + H]gydF4y2B一个+gydF4y2B一个、等效质子化了的配体数据gydF4y2B一个
5gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
6gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
Bmpp-Sn质谱(gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
Ampp-Sn质谱(gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
也使质子化苯甲酰席夫碱前体碎片峰被观察到gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个279年,CgydF4y2B一个17gydF4y2B一个HgydF4y2B一个14gydF4y2B一个NgydF4y2B一个2gydF4y2B一个OgydF4y2B一个2gydF4y2B一个在gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个C,而乙酰席夫碱的前体gydF4y2B一个12gydF4y2B一个HgydF4y2B一个11gydF4y2B一个NgydF4y2B一个2gydF4y2B一个OgydF4y2B一个2gydF4y2B一个被认为在gydF4y2B一个
米gydF4y2B一个/gydF4y2B一个
zgydF4y2B一个216年的光谱gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
3.4。傅立叶变换红外光谱gydF4y2B一个
成功的协调与acylpyrazolone磺胺形成keto-imine互变异构体希夫碱在偶氮甲碱的存在明显(C = N)和酮羰基(C = O)的红外光谱振动乐队。(C = N)是观察到1639厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个和1633厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个修改,出现在低波数的1627 - 1617厘米吗gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在金属配合物的红外光谱gydF4y2B一个
30.gydF4y2B一个]。酮羰基(C = O)显著观察到1504厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个和1503厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个,降低峰值大小或已经消失在相应的金属配合物光谱显示羰基双键的转变成一个金属氧键-C-O-M [gydF4y2B一个
31日gydF4y2B一个]。八面体金属席夫碱配合物是完成两个水分子和这个键可以从一个振动带的形成大约在850 - 823厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个除了宽带在3498 - 3390厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个由于水分子的-哦,最初出现在3496 - 3497厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个在gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个由于nh和-哦拉伸频率(gydF4y2B一个
32gydF4y2B一个]。的拉伸乐队出现在634 - 619厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个和498 - 470厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个是由于金属债券mn和氮氧M-O,分别为(gydF4y2B一个
33gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
3.5。紫外可见光谱和磁矩gydF4y2B一个
Bmpp-Sn和Ampp-Sn展出乐队在紫外区域由于电荷转移gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
ngydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
∗gydF4y2B一个
转换,通常是强烈的有机共轭gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
债券的苯环gydF4y2B一个
34gydF4y2B一个]。电荷转移转换可能会相互干扰,因此防止预期的转换化合物电子光谱的可见区域的观察,见这里报告的一些金属配合物的光谱(gydF4y2B一个
35gydF4y2B一个]。乐队和吸收波长值仔细分配提出了在实验部分。gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个显示了两个乐队在可见区域在424 nm和589 nm)分配gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
6gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
6gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
过渡,分别对应于一个dgydF4y2B一个5gydF4y2B一个八面体锰(II)复杂(gydF4y2B一个
36gydF4y2B一个]。一个乐队在431 nm分配gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
6gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
在gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。高自旋dgydF4y2B一个5gydF4y2B一个八面体锰配合物被证实的磁矩值5.82和5.61 BMgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
1,gydF4y2B一个分别为(gydF4y2B一个
37gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
2 bgydF4y2B一个显示两个乐队在可见区域在408 nm和540 nm)对应gydF4y2B一个
νgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
)和(gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
分别)转换。它同样具有磁矩的价值4.46 BM,预期的八面体(2)。三个乐队的电子光谱中观察到gydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个4.43 BM磁矩,在408 nm、632 nm和699 nm分配(gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
),(gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
)和(gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
pgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
4gydF4y2B一个
分别)转换,特有的dgydF4y2B一个7gydF4y2B一个八面体几何(gydF4y2B一个
38gydF4y2B一个)(图gydF4y2B一个
7gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
公司的电子光谱(Ampp-Sn)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(gydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
吸收乐队在410 nm和683 nm)被分配给gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
pgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
FgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
分别在gydF4y2B一个
2摄氏度gydF4y2B一个。在gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个d d乐队在596 nm和674 nm)被分配到gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
FgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
TgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
FgydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
分别转换。这些转换对应于一个dgydF4y2B一个8gydF4y2B一个镍(II)的八面体几何。2.89和2.93的磁矩BMgydF4y2B一个
2摄氏度gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个分别,进一步证明该几何图形(gydF4y2B一个
39gydF4y2B一个]。两个乐队的电子光谱gydF4y2B一个
二维gydF4y2B一个,作为一个强大的乐队在442 nm和宽带峰值在751海里,被分配到gydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
EgydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
和gydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
分别为过渡(图gydF4y2B一个
8gydF4y2B一个),磁矩1.93 BM的价值。gydF4y2B一个
1 dgydF4y2B一个表现出一个宽频带的特点是一个扭曲的八面体铜(II)分配给在618海里gydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
1gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
→gydF4y2B一个
BgydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
ggydF4y2B一个
2gydF4y2B一个
过渡,1.90 BM的磁矩值(gydF4y2B一个
38gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
铜的电子光谱(Bmpp-Sn)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(gydF4y2B一个
二维gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
3.6。热重量分析gydF4y2B一个
TGA与壳体的结果显示了多步分解模式温谱图的一些金属配合物在调查之中。一般来说,相对较低的热分解观察到300°C以下质量损失是由于水分子的协调和noncoordinated,虽然在一些金属配合物不太协调的水分子(gydF4y2B一个
40gydF4y2B一个]。当他们表现出多个分解步骤,他们的作业没有明确的。在gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个分解由于删除四个水分子的观察到220°C。主要的分解在550°C的质量损失约44%可能归因于一个分子的去除gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个45.3%计算。这种分解是紧随其后的是第二个,在宽温度范围延伸至900°C,这可能归因于第二席夫碱配体,留下残留的氧化锰。席夫碱配体与更多的芳香组通常更稳定;因此显示分解的变化趋势gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个- - - - - -gydF4y2B一个
dgydF4y2B一个当我们继续。水分子的分解由于消除gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个观察到150和290°C。这是紧随其后的是一个主要分解在450°C归因于一个分子的分解gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个质量损失的40%和43.7%计算。最后由于第二配体分解超过900°C离开金属氧化物。水分子的去除gydF4y2B一个
4 bgydF4y2B一个观察在100°C。主要的分解在400°C的损失gydF4y2B一个
4gydF4y2B一个的质量百分比为45%计算为44.3%。第三分解在宽温度范围是归因于第二席夫碱配体留下一个钴氧化物残渣的质量百分比为6.9%和7.7%(图计算gydF4y2B一个
9gydF4y2B一个)。热法的gydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个表现出多重分解带来明确的作业一个热稳定性低的证据。然而,消除水分子可以观察到160°C。gydF4y2B一个
TGA和壳体有限公司(Bmpp-Sn)曲线gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O (gydF4y2B一个
2 bgydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
复杂的gydF4y2B一个
2摄氏度gydF4y2B一个(图gydF4y2B一个
10gydF4y2B一个)表现出分解水分子在80和140°C。其主要分解发生在420°C与分子的清除有关gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个等效质量损失的50%和50.9%计算。最后的分解在810°C左右是归因于共有四分子的去除席夫碱的水和两个分子留下的氧化镍渣的质量百分比9%和8.7%计算。gydF4y2B一个
TGA和壳体倪(Bmpp-Sn)曲线gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O (gydF4y2B一个
2摄氏度gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
另一个多步分解的趋势被观察到gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个。水分子的消除明显的分解是在170和280°C。一个主要分解由于切除gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个观察分子在440°C的质量损失44%的协议,43.5%的质量损失计算。最后由于删除第二个席夫碱分解超过900°C剩下终止与氧化镍。的热分解gydF4y2B一个
二维gydF4y2B一个显示一个意想不到的一个分解的步骤在330°C不能容易分配。这个观察可能是由于气体反应产物的形成。也出乎意料,协调水分子gydF4y2B一个
1 dgydF4y2B一个不能占TGA曲线,但主要在440°C可能是由于分解的消除席夫碱配体的质量损失45%,43.2%(图计算gydF4y2B一个
11gydF4y2B一个)。其次是第二个和最后分解归因于过去的碎片gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个分子,留下金属氧化物与剩余的残渣的质量约11%,8.8%计算。gydF4y2B一个
TGA和壳体铜(Ampp-Sn)曲线gydF4y2B一个2gydF4y2B一个(HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O)gydF4y2B一个2gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O (gydF4y2B一个
1 dgydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
元素的基础上,分析和光谱和TGA结果提出结构的金属配合物可以表示为如图gydF4y2B一个
12gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
提出了金属配合物的结构方案。gydF4y2B一个
3.7。晶体数据gydF4y2B一个
缓慢的蒸发gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个在甲醇提供针状的席夫碱的单晶gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个与水分子扭曲制定CgydF4y2B一个23gydF4y2B一个HgydF4y2B一个20.gydF4y2B一个NgydF4y2B一个4gydF4y2B一个OgydF4y2B一个3gydF4y2B一个年代gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个o .水晶表提出了数据的摘要gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
晶体数据gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个。gydF4y2B一个
| 复合gydF4y2B一个 |
Bmpp-SngydF4y2B一个 |
| 公式gydF4y2B一个 |
CgydF4y2B一个23gydF4y2B一个HgydF4y2B一个20.gydF4y2B一个NgydF4y2B一个4gydF4y2B一个OgydF4y2B一个3gydF4y2B一个S·HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个OgydF4y2B一个 |
| 水晶颜色和形式gydF4y2B一个 |
橙色/块gydF4y2B一个 |
| 分子量gydF4y2B一个 |
450.52gydF4y2B一个 |
| 晶系gydF4y2B一个 |
单斜晶体的gydF4y2B一个 |
| 空间群gydF4y2B一个 |
C2 / cgydF4y2B一个 |
|
一个gydF4y2B一个
|
23.3366(4)(一)gydF4y2B一个 |
|
bgydF4y2B一个
|
14.7706(3)(一)gydF4y2B一个 |
|
cgydF4y2B一个
|
12.5787 (2)(A)gydF4y2B一个 |
|
αgydF4y2B一个
|
90 (gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个)°gydF4y2B一个 |
|
βgydF4y2B一个
|
100.727 (gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个)°gydF4y2B一个 |
|
VgydF4y2B一个
|
4257.21 (13)(gydF4y2B一个
一个gydF4y2B一个
3gydF4y2B一个
)gydF4y2B一个 |
|
ZgydF4y2B一个
|
8gydF4y2B一个 |
|
DgydF4y2B一个
(钙)gydF4y2B一个
|
1.406 (Mg厘米gydF4y2B一个−1gydF4y2B一个)gydF4y2B一个 |
|
FgydF4y2B一个
(gydF4y2B一个
000年gydF4y2B一个
)gydF4y2B一个
|
1888年gydF4y2B一个 |
|
θgydF4y2B一个
范围gydF4y2B一个 |
2.2 - -28.3 (°)gydF4y2B一个 |
| 晶粒大小gydF4y2B一个 |
0.24gydF4y2B一个
×gydF4y2B一个
0.38gydF4y2B一个
×gydF4y2B一个
0.56(毫米)gydF4y2B一个 |
| 反射测量gydF4y2B一个 |
19945年gydF4y2B一个 |
| 独立/观察到gydF4y2B一个 |
5285/4408gydF4y2B一个 |
| μ(MoKa)gydF4y2B一个 |
0.71073(/毫米)gydF4y2B一个 |
| 温度gydF4y2B一个 |
296 (K)gydF4y2B一个 |
| 参数gydF4y2B一个 |
108年gydF4y2B一个 |
固态Bmpp-Sn的分子结构gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O在如图gydF4y2B一个
13gydF4y2B一个基本上是平面的平面methylpyrazolone组但随着苯组结果按照报告飞机的晶体结构(gydF4y2B一个
18gydF4y2B一个,gydF4y2B一个
28gydF4y2B一个]。苯基环C11-C16、C21-C26 C31-C36二面角角度为39.44(12)°,66.26°(13)和34.38(13)°,分别与methylpyrazolone组。gydF4y2B一个
Bmpp-Sn分子晶体结构gydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O。gydF4y2B一个
有三个分子内债券:一个简短的N2gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H2gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
O3和两个长1.90 C13的氢键gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H13gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
O2和C32gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H32gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
每个(图2.48 O3的氢键gydF4y2B一个
14gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
氢键在Bmpp-SngydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O。gydF4y2B一个
对Bmpp-SngydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O或者堆放在c-axis方向和与两个C22gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H22gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
2.45 O3的氢键,两个C16gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H16gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
C(吡唑环)gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
2.66撕咬的相互作用,两个N1gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H1BgydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
C (C31-C36苯基环)gydF4y2B一个
πgydF4y2B一个
2.70撕咬的相互作用。一个水分子连接相邻Bmpp-SngydF4y2B一个
·gydF4y2B一个
HgydF4y2B一个2gydF4y2B一个O b轴方向有两个氢键N1gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H1AgydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
把O4gydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
H4BgydF4y2B一个
⋯gydF4y2B一个
陶瓷的长度分别为1.74和2.13,。晶体结构分析数据与剑桥晶体沉积数据中心,控烟条例,编号为923953。gydF4y2B一个
3.8。抗菌活性gydF4y2B一个
一般中等贫穷活动报道的化合物和一些没有显示任何的活动是观察到相对于标准氯霉素药物,从细菌生长抑制区域的平均值进行了一式三份40毫克/毫升的浓度。gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个表现出广谱活动(活动对所有选定的细菌分离株)和显示24毫米的抑制区最高价值gydF4y2B一个
气单胞菌属hydrophilagydF4y2B一个(表gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个)。gydF4y2B一个
2 bgydF4y2B一个,gydF4y2B一个
2摄氏度gydF4y2B一个,gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个,gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个另一方面展示活动对所选三个细菌隔离。gydF4y2B一个
区域经济增长的抑制作用表现出由磺胺希夫碱和金属配合物在40毫克/毫升(mm)。gydF4y2B一个
| 配体和配合物gydF4y2B一个 |
金黄色葡萄球菌gydF4y2B一个 |
杆菌、gydF4y2B一个 |
变形杆菌属寻常的gydF4y2B一个 |
气单胞菌属hydrophilagydF4y2B一个 |
|
2gydF4y2B一个 |
12.5gydF4y2B一个 |
7.5gydF4y2B一个 |
10.3gydF4y2B一个 |
24.0gydF4y2B一个 |
|
1gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
5.0gydF4y2B一个 |
8.5gydF4y2B一个 |
4.0gydF4y2B一个 |
|
2gydF4y2B一个 |
8.5gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
8.0gydF4y2B一个 |
|
2 bgydF4y2B一个 |
13.3gydF4y2B一个 |
16.0gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
15.0gydF4y2B一个 |
|
2摄氏度gydF4y2B一个 |
8.0gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
11.5gydF4y2B一个 |
21.0gydF4y2B一个 |
|
二维gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
10.3gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
8.0gydF4y2B一个 |
|
1gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
8.5gydF4y2B一个 |
|
1 bgydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
9.0gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
|
1 cgydF4y2B一个 |
4.5gydF4y2B一个 |
6.0gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
6.0gydF4y2B一个 |
|
1 dgydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
8.5gydF4y2B一个 |
15.0gydF4y2B一个 |
| 氯霉素gydF4y2B一个 |
30.0gydF4y2B一个 |
20.0gydF4y2B一个 |
42.0gydF4y2B一个 |
40.0gydF4y2B一个 |
| DMSO溶液gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪gydF4y2B一个 |
倪=没有抑制作用。gydF4y2B一个
尽管预计螯合金属离子的席夫碱会增加微生物生长抑制的可能性(gydF4y2B一个
41gydF4y2B一个此处),观察到的变化可能是由于不渗透性的细菌分离细胞壁或本质的核糖体(gydF4y2B一个
42gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
3.9。抗氧化自由基清除活性gydF4y2B一个
减少/清除能力被认为是减少吸光度在恒定波长相对于控制是通过抗氧化性能的样品gydF4y2B一个
43gydF4y2B一个]。很明显,一些天然成分的潜在抗氧化植物和合成类似物由于在电子基组(gydF4y2B一个
44gydF4y2B一个),这样的归纳影响硫和氮组gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个和gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个可以推动电子密度自由基产生相对稳定的分子。金属配合物表现出一种普遍低抗氧化剂属性相对于标准药物抗坏血酸(图gydF4y2B一个
15gydF4y2B一个)。然而,gydF4y2B一个
1 cgydF4y2B一个显示有很强的抗氧化活动值几乎相等的三个不同浓度的抗坏血酸。gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个以及gydF4y2B一个
1 bgydF4y2B一个表现出强大的抗氧化性能高于他们的席夫碱配体gydF4y2B一个
1,gydF4y2B一个与之前报道的化合物在协议协调过渡金属离子(gydF4y2B一个
45gydF4y2B一个]。gydF4y2B一个
图表显示了清除活动。gydF4y2B一个
在比较与相应的配体金属配合物,gydF4y2B一个
2gydF4y2B一个显示出较强的自由基清除三个不同浓度与财产gydF4y2B一个
1gydF4y2B一个。gydF4y2B一个