BCAgydF4y2Ba 生物无机化学与应用gydF4y2Ba 1687 - 479 xgydF4y2Ba 1565 - 3633gydF4y2Ba Hindawi出版公司gydF4y2Ba 219356年gydF4y2Ba 10.1155 / 2013/219356gydF4y2Ba 219356年gydF4y2Ba 研究文章gydF4y2Ba 的制备和表征Di - Tri -,和四环的席夫碱配合物来自二元胺和3,4-DihydroxybenzaldehydegydF4y2Ba AbdulghanigydF4y2Ba Ahlam贾米尔gydF4y2Ba KhaleelgydF4y2Ba Asmaa穆罕默德这gydF4y2Ba PerlepesgydF4y2Ba SpyrosgydF4y2Ba 化学系gydF4y2Ba 大学的科学gydF4y2Ba 巴格达大学的gydF4y2Ba JaderiyagydF4y2Ba 巴格达gydF4y2Ba 伊拉克gydF4y2Ba uobaghdad.edu.iqgydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 25gydF4y2Ba 12gydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 29日gydF4y2Ba 07年gydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 24gydF4y2Ba 09年gydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 25gydF4y2Ba 09年gydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 2013年gydF4y2Ba 版权©2013 Ahlam Jameel Abdulghani和Asmaa穆罕默德这Khaleel。gydF4y2Ba 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。gydF4y2Ba

一系列新的di -三,四环的Co (II)和铜(II)配合物的三个新diSchiff基配体合成了两种不同的方法。第一个方法涉及三个配体合成的缩合反应,4-dihydroxybenzaldehyde (L′HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba)与乙二胺(en), o-phenylenediamine (o-PD)或4,5-dimethyl-1, 2-phenylendiamine (DMPD)的摩尔比2:1后面跟着的反应生成希夫碱配体与铜(II)或公司(II)离子的2,2′联吡啶(L)形成了di,三环的金属配合物。第二种方法涉及铜复杂的凝结gydF4y2Ba LCu (II) L′gydF4y2Ba(L = 2, 2′联吡啶,L′= 4-formylbenzene-1,以叔(olate))和en o-PD,或DMPD的摩尔比2:1,分别反应与CuCl紧随其后gydF4y2Ba2gydF4y2Ba或铜(克罗gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba形成di -三,分别和四环的铜(II)配合物。配体和金属配合物的结构特征是元素分析、核磁共振和红外光谱谱。金属配合物的几何图形是建议根据元素分析,电子光谱、热分析、原子吸收、磁矩和电导率测量。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

多核过渡金属配合物已经成为当前研究的一个中心主题,因为他们可能有用的属性。他们参与一些显著的催化过程。重要用途的造型金属蛋白和金属酶的活性中心金属近期在纳米材料领域的应用引起了现代化学家的焦点吸引对这类金属配合物的合成和表征gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba]。很多双核的复合物从不同类型的配体系统已经准备和检查的摄氧或氧的氧化还原过程,催化活性、抗菌和抗真菌的活动gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba]。之一,准备多核过渡金属配合物的合成策略是使用简单的金属离子配合物具有适当的功能作为另一种金属离子的配体(gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba]。目前大量的兴趣多核钴的合成和表征,镍和铜配合物由于其广泛的潜在应用,如催化剂、色素增感太阳能电池中电子传递介质,抗病毒药物和分子nanomagnets [gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。三环的钴配合物画他们的专业作为催化剂在烯烃的环氧化反应和自然氧化碳氢化合物(gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba]。铜(II)离子的存在多核配合物已经收到了广泛领域的兴趣(i) magnetostructural关系,(2)的活性中心的表征multicopper蛋白(gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba),(3)生物活性,如抗肿瘤、抗病毒、抗炎(gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。希夫碱来源于3 4-dihydroxybenzaldehyde [gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba)和二元胺和乙二胺(gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba),2,6-diaminopyridine [gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,1,4-diaminobenzene [gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba)代表一个重要的一系列螯合剂,用于合成mono - di -或多核过渡金属配合物gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba)铜(II)配合物在特定的物理和化学行为代表模型的生物铜系统模拟铜金属离子如血蓝蛋白和酪氨酸酶(gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。已经受到了人们足够的重视,分子的合成和性质包含铜(II)复杂的10-phenanthroline和2,2′联吡啶单元(gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 8gydF4y2Ba]在几个领域中都是很有用的应用程序。gydF4y2Ba

例如,一个gydF4y2Ba πgydF4y2Ba共轭聚合物轴承2,2′联吡啶单位发现作为一个独特的导电聚合物复杂与俄罗斯等过渡金属,镍和铁(gydF4y2Ba 6gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 8gydF4y2Ba]。镍(II)混合配体复合物涉及一个芳香席夫碱和1,10-phenanthroline显示细胞毒性活性高于个人的配体(gydF4y2Ba 7gydF4y2Ba]。铜(II)复杂的10-phenanthroline是第一个合成过渡金属复杂有效的展示nucleolytic活动(gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。在这项工作中,我们首次研究di的合成和三环的铜(II)和钴(II)配合物作为生物系统的合成模型对多中心活跃网站通过以下两种方法。第一种方法(方法1)涉及金属盐的反应与以下三个新diSchiff基配体:N, N′双(3 4-dihydroxybenzylidene) ethan-1 2-diaminegydF4y2Ba (电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba )gydF4y2Ba(图gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba),N, N′双(3 4-dihydroxybenzylidene) benzene-1 2-diaminegydF4y2Ba (PDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba )gydF4y2Ba(图gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba),N, N′双(3 4-dihydroxybenzylidene) 4, 5-dimethyl-1 2-diaminegydF4y2Ba (MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba )gydF4y2Ba(图gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba)准备从3的缩合反应,4-dihydroxybenzaldehyde与乙二胺(en), o-phenylenediamine (o-PD)或4,5-dimethyl-1, 2-phenylendiamine (DMPD),分别。第二种方法(方法2)涉及单核铜(II)的缩合反应复杂混合配体3,4-dihydroxybenzaldehyde和2,2′联吡啶(gydF4y2Ba LCu (II) LgydF4y2Ba′)(图gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba)(L = 2, 2′联吡啶,L′= 4-formylbenzene-1,以叔(olate))与(en), o-PD或DMPD紧随其后进一步与金属盐反应形成三,tetrahomonuclear金属配合物。gydF4y2Ba

准备的化合物的结构是阐明根据elmental分析、紫外- NMR,以及红外光谱光谱、热分析、原子吸收、电导率测量,和磁化率的金属配合物。gydF4y2Ba

2。实验gydF4y2Ba 2.1。材料和方法gydF4y2Ba

所有化学品都是试剂级别的,被用来作为收到除了o-phenylenediamine和乙醇纯化和干之前报道gydF4y2Ba 9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 10gydF4y2Ba]。熔点(未修正的)测定Gallenkamp年报B 600 - 010 f熔点仪。gydF4y2Ba

元素分析进行Eurovector EA 3000。gydF4y2Ba1gydF4y2BaHNMR和gydF4y2Ba13gydF4y2BaCNMR是由使用力量UltraShield 300 MHz NMR分光光度计。红外光谱光谱被记录为KBr和CsI光盘用日本岛津公司8400年代红外光谱,傅里叶变换红外分光光度计。日本岛津公司的电子光谱被记录在DMF紫外-可见- 160分光光度计。热分析(TG和壳体进行了氮气氛下使用Netzsch 409 PG / PC坐在20°C /分钟的升温速率下氮气氛的温度范围25 - 1000°C。金属配合物的内容是由原子吸收技术使用Varian-AA 775原子吸收分光光度计。复合物的导电性测量(10gydF4y2Ba−3gydF4y2Ba米)在DMF在室温下进行了利用狩猎电容器商标英国电导仪。磁矩(gydF4y2Ba μgydF4y2Ba effgydF4y2Ba B.M)准备复合物测量在室温下用力量磁铁B.M-6。gydF4y2Ba

2.2。制备方法gydF4y2Ba 2.2.1。方法1gydF4y2Ba

希夫碱的合成gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba PDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba :一般程序。gydF4y2Ba二胺溶液(0.0217,0.0391,和0.0493 g, O-PD, DMPD,分别地。,0.362 mmol) in a minimum amount of absolute ethanol (en, O-PD) or methanol (DMPD) containing 2 drops of piperidine an ethanolic solution of 3,4-dihydroxybenzaldehyde (0.1 g, 0.724 mmol) was added. Precipitation took place immediately giving yellow, brown, and orange-yellow products, respectively. The mixtures were heated under reflux with continuous stirring for 1 h, 1 h, and 1.5 h, respectively, to allow for complete precipitation. The products were filtered, washed with ethanol, methanol, and ether, and vacuum dried.

双核的合成(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba )和四环的(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba Bis(联吡啶)席夫碱铜配合物。gydF4y2Ba双核铜配合物gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba准备如下:一个搅拌ethanolic希夫碱溶液(0.05 g)(0.166和0.143更易与gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba PDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba职责)。CuClgydF4y2Ba2gydF4y2Bah·2gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.0567和0.0489 g,更易与0.332和0.286,分别地),2,2′联吡啶(0.0519和0.0448 g,更易与0.332和0.287,分别地),和三乙胺(净gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)(0.0673和0.0580 g,更易与0.665和0.574,分别地)被添加在最少的乙醇。立即降水发生。返流持续了4 h和连续搅拌。产品被过滤掉,用乙醇洗净,真空干燥。gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba准备把一个ethanolic解决方案gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba(0.050克,0.132更易)解决方案CuCl过剩的混合物gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·2gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.100克,0.586更易),2,2′联吡啶(0.0414克,0.265更易)和净gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(0.0537克,0.531更易)乙醇。下的混合物被加热回流4 h。一个棕色沉淀形成。产品被过滤掉了,和热乙醇洗几次,真空干燥。gydF4y2Ba

合成的三环的Bis(联吡啶)席夫碱铜复杂(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba )。gydF4y2Ba的乙醇溶液gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba(0.05克,0.06更易CuCl)gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·2gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.0115克,0.06更易)溶解在增加了最少的乙醇连续搅拌1小时,溶液的颜色更改为深棕色。下的混合物被加热回流4 h。一个棕色沉淀形成。产品被过滤掉了,用乙醇洗净,真空干燥。gydF4y2Ba

三环的铜的合成三(联吡啶)复合物gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba (gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba ),gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba (gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba )。gydF4y2Ba热解决方案gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba(0.05克,0.06更易)铜(ClO热乙醇gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.0222克,0.06更易)和2,2-bipyridyl(0.0093克,0.06更易)在乙醇添加连续搅拌1 h后跟下加热回流4 h,以便完成沉淀。由此产生的产品(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba)过滤,热乙醇,清洗和真空干燥。gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba准备通过增加铜的解决方案(ClO吗gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.0678克),2,2′联吡啶(0.0285 g)(0.183更易)和净gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(0.0246克,0.244更易)乙醇gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba(0.0229克,0.061更易)溶解在最少的乙醇。暗棕色沉淀开始出现。3 - 4 h的混合物加热回流下完整的降水。产品是过滤、热乙醇,清洗和真空干燥。gydF4y2Ba

合成的脂鲤和三环的钴Bis和三羟甲基氨基甲烷(联吡啶)复合物液gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba (gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 7gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba )。gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 7gydF4y2Ba准备如下:一个解决方案2,2′联吡啶(0.0517克,0.332更易)和净gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(0.0672克,0.665更易)最少的乙醇被添加到解决方案gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba(0.0499克,0.1664更易)在温暖的乙醇连续搅拌。然后CoCl的解决方案gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.1592克,0.669更易)乙醇添加。溶液的颜色由蓝色变为棕色。下的反应混合物然后加热回流4 h。一个棕色沉淀形成。产品是过滤、热乙醇,清洗和真空干燥。的制备和纯化gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba(深绿色)进行了以同样的方式,但反应物的量gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba(0.0625克,0.1664更易),2,2′联吡啶(0.4992 0,0778克,更易与),CoClgydF4y2Ba2gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba2gydF4y2BaO (0.1187 g、0.499更易)和网络gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(0.0672克,0.665更易)和溶液的颜色添加钴盐后从黄色变成绿色。gydF4y2Ba

2.2.2。方法2gydF4y2Ba

在这种方法中金属配合物是准备从铜(II)的缩合反应复杂的前体(gydF4y2Ba LCuLgydF4y2Ba ′gydF4y2Ba)(L = 2, 2′联吡啶,LgydF4y2Ba ′gydF4y2Ba= 4-formylbenzene-1,以与二元胺(olate))其次是与金属盐反应形成三四环的复合物。gydF4y2Ba

的合成gydF4y2Ba LCuLgydF4y2Ba ′gydF4y2Ba 。这个复杂的准备按照先前发表的方法(gydF4y2Ba 11gydF4y2Ba与修改)。CuCl溶液gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·2gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.1234克,0.724更易)在乙醇添加到一个ethanolic 3、4-dihydroxybenzaldehyde(0.1克,0.724更易),2,2′联吡啶(0.1130克,0.724更易)和三乙胺(0.1465克,1.448更易)。反应混合物搅拌20分钟。在室温下在一个棕色沉淀形成。下的混合物被加热回流2 h和由此产生的产品被过滤分离、热乙醇,清洗和真空下干燥。产品特点是通过元素分析和红外光谱分析。gydF4y2Ba

双核的铜Bis(联吡啶)的合成席夫碱配合物gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 9gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 10gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba二胺的乙醇溶液(en、O-PD DMPD, 0.0140, 0.0151,和0.0191 g,分别地。,0.14更易)被添加到解决方案gydF4y2Ba LCuLgydF4y2Ba′(0.1克,0.28更易)热乙醇搅拌30分钟。下的混合然后加热回流3 h,以便完成沉淀。产品被过滤掉,用乙醇和乙醚洗净,真空干燥。gydF4y2Ba

三环的铜Bis(联吡啶)的合成席夫碱配合物gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 12gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 13gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba的解决方案gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 9gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba(0.0441和0.0519 g,分别地。,0.06 mmol) in hot ethanol CuCl2gydF4y2Bah·2gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.0115克,0.06更易)增加了最少的乙醇,搅拌1 h。解决方案的颜色更改为布朗和降水的产品。下的混合物在加热回流4 h和产品过滤,用乙醇洗净,真空干燥。gydF4y2Ba

三环的铜三羟甲基氨基甲烷(联吡啶)液的合成席夫碱配合物gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 14gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 15gydF4y2Ba 。gydF4y2Ba混合解决方案2,2′联吡啶(0.0093克,0.06更易)和铜(克罗gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba2gydF4y2Bah·6gydF4y2Ba2gydF4y2BaO(0.0222克,0.06更易)在乙醇添加到解决方案gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 9gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 10gydF4y2Ba(0.0441和0.0536 g,分别地。,0.06 mmol) in hot ethanol with stirring for 1 h until the formation of precipitates was observed. The mixtures were then heated under reflux for 4 h and the products were filtered off, washed with hot ethanol, and vacuum dried.

3所示。结果与讨论gydF4y2Ba 3.1。合成gydF4y2Ba

金属配合物的合成路线方案的两种方法进行了说明gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba。方法1涉及两个分子的二元胺的缩合反应,4-dihydroxybenzaldehyde (LgydF4y2Ba ′gydF4y2BaHgydF4y2Ba2gydF4y2Ba)形成diSchiff基地作为第一步的金属配合物的形成。在第二个方法二胺分子之间的缩合反应发生时,两个分子的混合配体铜复杂的前兆gydF4y2Ba LCuLgydF4y2Ba ′gydF4y2Ba。虽然最后一个方法比第一种方法简单避免副反应,铜复杂的前身是微溶于冷乙醇,因此反应与这个复杂的需要大量的溶剂中加热。gydF4y2Ba

研究金属配合物的合成路线由两种不同的方法。gydF4y2Ba

3.2。物理性质gydF4y2Ba

的物理属性和元素分析的结果在表描述的准备化合物gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba。分析数据与计算值相当和蔼可亲的无一例外都归因于化合物的不完全燃烧。准备的分子式的化合物被建议根据上述数据连同那些获得光谱、热分析以及金属配合物的导电率和磁化率测量。所有复合物非结晶的使它很难获得他们的单晶结构。gydF4y2Ba

的物理性质和分析数据希夫碱及其金属配合物。gydF4y2Ba

象征gydF4y2Ba 颜色gydF4y2Ba (国会议员)°CgydF4y2Ba 收益率%gydF4y2Ba 中文%分析发现(钙)。gydF4y2Ba M %发现(钙)。gydF4y2Ba 发现Cl %(钙)。gydF4y2Ba
C %gydF4y2Ba H %gydF4y2Ba N %gydF4y2Ba
电火花强化gydF4y2Ba4gydF4y2Ba 黄色的gydF4y2Ba 210年gydF4y2Ba12月。gydF4y2Ba 67.07gydF4y2Ba 65.04gydF4y2Ba(64.00)gydF4y2Ba 5.77gydF4y2Ba(5.33)gydF4y2Ba 9.78gydF4y2Ba(9.33)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
PDHgydF4y2Ba4gydF4y2Bah·4gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba 240年gydF4y2Ba 30.03gydF4y2Ba 57.78gydF4y2Ba(57.14)gydF4y2Ba 3.84gydF4y2Ba(4.28)gydF4y2Ba 7.32gydF4y2Ba(6.66)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
MPDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba·甲醇gydF4y2Ba 淡黄色gydF4y2Ba 222年gydF4y2Ba 56.82gydF4y2Ba 67.50gydF4y2Ba(67.60)gydF4y2Ba 6.24gydF4y2Ba(5.88)gydF4y2Ba 7.72gydF4y2Ba(6.86)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba1gydF4y2Ba 布朗gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 68.92gydF4y2Ba 53.29gydF4y2Ba(53.52)gydF4y2Ba 4.31gydF4y2Ba(4.46)gydF4y2Ba 10.39gydF4y2Ba(10.40)gydF4y2Ba 16.05gydF4y2Ba(15.74)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba2gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 37.55gydF4y2Ba 52.77gydF4y2Ba(53.65)gydF4y2Ba 4.46gydF4y2Ba(4.51)gydF4y2Ba 8.92gydF4y2Ba(9.38)gydF4y2Ba 14.95gydF4y2Ba(14.20)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba3gydF4y2Ba 布朗gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 62.24gydF4y2Ba 46.00gydF4y2Ba(45.89)gydF4y2Ba 3.79gydF4y2Ba(3.09)gydF4y2Ba 8.25gydF4y2Ba(7.64)gydF4y2Ba 23.79gydF4y2Ba(23.14)gydF4y2Ba 12.57gydF4y2Ba(12.93)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 67.53gydF4y2Ba 44.67gydF4y2Ba(44.18)gydF4y2Ba 3.78gydF4y2Ba(4.09)gydF4y2Ba 7.80gydF4y2Ba(8.59)gydF4y2Ba 19.92gydF4y2Ba(19.50)gydF4y2Ba 7.47gydF4y2Ba(7.26)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba5gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 76.95gydF4y2Ba 47.77gydF4y2Ba(47.84)gydF4y2Ba 3.90gydF4y2Ba(3.12)gydF4y2Ba 10.14gydF4y2Ba(9.71)gydF4y2Ba 16.00gydF4y2Ba(16.52)gydF4y2Ba 5.55gydF4y2Ba(6.15)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba6gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 63.57gydF4y2Ba 46.23gydF4y2Ba(46.65)gydF4y2Ba 3.82gydF4y2Ba(3.88)gydF4y2Ba 9.13gydF4y2Ba(8.37)gydF4y2Ba 14.98gydF4y2Ba(14.25)gydF4y2Ba 5.82gydF4y2Ba(5.31)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba7gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 26.10gydF4y2Ba 37.78gydF4y2Ba(37.70)gydF4y2Ba 4.22gydF4y2Ba(4.04)gydF4y2Ba 6.85gydF4y2Ba(7.29)gydF4y2Ba 20.85gydF4y2Ba(20.44)gydF4y2Ba 12.11gydF4y2Ba(12.32)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba8gydF4y2Ba 深绿色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 26.68gydF4y2Ba 55.44gydF4y2Ba(55.20)gydF4y2Ba 5.32gydF4y2Ba(4.99)gydF4y2Ba 9.90gydF4y2Ba(9.99)gydF4y2Ba 13.74gydF4y2Ba(14.02)gydF4y2Ba 6.03gydF4y2Ba(5.63)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba9gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 68.06gydF4y2Ba 59.50gydF4y2Ba(58.76)gydF4y2Ba 4.55gydF4y2Ba(3.81)gydF4y2Ba 11.73gydF4y2Ba(11.42)gydF4y2Ba 17.93gydF4y2Ba(17.28)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba10gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 86.26gydF4y2Ba 59.38gydF4y2Ba(59.91)gydF4y2Ba 4.15gydF4y2Ba(3.74)gydF4y2Ba 9.61gydF4y2Ba(10.48)gydF4y2Ba 16.54gydF4y2Ba(16.22)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba11gydF4y2Ba 布朗gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 77.00gydF4y2Ba 58.39gydF4y2Ba(58.26)gydF4y2Ba 4.12gydF4y2Ba(4.39)gydF4y2Ba 8.92gydF4y2Ba(9.71)gydF4y2Ba 15.22gydF4y2Ba(14.69)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba12gydF4y2Ba 深棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 52.56gydF4y2Ba 36.24gydF4y2Ba(37.04)gydF4y2Ba 4.02gydF4y2Ba(3.43)gydF4y2Ba 7.9gydF4y2Ba(7.20)gydF4y2Ba 22.42gydF4y2Ba(21.79)gydF4y2Ba 11.59gydF4y2Ba(12.17)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba13gydF4y2Ba 布朗gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 57.05gydF4y2Ba 45.80gydF4y2Ba(46.25)gydF4y2Ba 4.12gydF4y2Ba(4.40)gydF4y2Ba 8.33gydF4y2Ba(7.70)gydF4y2Ba 16.47gydF4y2Ba(17.49)gydF4y2Ba 7.08gydF4y2Ba(6.51)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba14gydF4y2Ba 红棕色gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 93.03gydF4y2Ba 51.24gydF4y2Ba(50.64)gydF4y2Ba 3.90gydF4y2Ba(4.52)gydF4y2Ba 10.53gydF4y2Ba(10.20)gydF4y2Ba 15.23gydF4y2Ba(14.54)gydF4y2Ba 5.14gydF4y2Ba(5.41)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba15gydF4y2Ba 布朗gydF4y2Ba > 280gydF4y2Ba 65.50gydF4y2Ba 45.18gydF4y2Ba(45.81)gydF4y2Ba 3.96gydF4y2Ba(3.66)gydF4y2Ba 7.93gydF4y2Ba(8.55)gydF4y2Ba 13.91gydF4y2Ba(14.55)gydF4y2Ba 6.05gydF4y2Ba(6.07)gydF4y2Ba
3.3。红外光谱gydF4y2Ba

红外光谱的重要振动模式为自由希夫碱及其金属配合物在表描述gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba。自由配体的光谱波数地区显示强大而温和的吸收带3251 - 3263厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba被分配到两个相邻的分子内氢键哦组(gydF4y2Ba 12gydF4y2Ba]。这些乐队缺席所有金属配合物的光谱表明,酚醛氧原子被连着金属离子(gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 11gydF4y2Ba]。的光谱混合配体铜(II)复杂的前兆gydF4y2Ba 剔除gydF4y2Ba ′gydF4y2Ba显示强大的吸收光谱在1660和1540厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba分配给的伸展振动C = O和C = N L组gydF4y2Ba ′gydF4y2Ba分别和L根(gydF4y2Ba 11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 13gydF4y2Ba]。观察到的低强度的乐队在低波数地区为440和345 cmgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba被分配到伸展振动Cu-O和Cu-N债券,分别为(gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

重要的乐队在红外光谱中光谱(cmgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba希夫碱及其金属配合物。gydF4y2Ba

象征gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 哦gydF4y2Ba νgydF4y2Ba CgydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba HgydF4y2Ba νgydF4y2Ba C = NgydF4y2Ba 亚胺gydF4y2Ba νgydF4y2Ba C = NgydF4y2Ba bipy。gydF4y2Ba νgydF4y2Ba ClO4gydF4y2Ba 离子(Coord)。gydF4y2Ba νgydF4y2Ba HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba阿格(Coord)。gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 米gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba OgydF4y2Ba νgydF4y2Ba 米gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba NgydF4y2Ba νgydF4y2Ba 米gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba ClgydF4y2Ba
电火花强化gydF4y2Ba4gydF4y2Ba 3263年gydF4y2Ba 2839年gydF4y2Ba 1651年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
1608年gydF4y2Ba
PDHgydF4y2Ba4gydF4y2Bah·4gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba 3253年gydF4y2Ba 2750年gydF4y2Ba 1631年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3448 - 3417gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
1604年gydF4y2Ba
MPDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba·甲醇gydF4y2Ba 3251年gydF4y2Ba 2985年gydF4y2Ba 1670年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba1gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2860年gydF4y2Ba 1654年gydF4y2Ba 1519年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba (3150、767、651)gydF4y2Ba 420年gydF4y2Ba 370年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
2760年gydF4y2Ba 1608年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba2gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2950年gydF4y2Ba 1640年gydF4y2Ba 1500年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3400 (3250、775、660)gydF4y2Ba 460年gydF4y2Ba 350年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
1610年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba3gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2900年gydF4y2Ba 1658年gydF4y2Ba 1570年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3444年gydF4y2Ba 474年gydF4y2Ba 385年gydF4y2Ba 297年gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba
1604年gydF4y2Ba 254年gydF4y2BabgydF4y2Ba
CgydF4y2Ba4gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2800年gydF4y2Ba 1643年gydF4y2Ba 1543年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba (3356、771、729)gydF4y2Ba 470年gydF4y2Ba 385年gydF4y2Ba 340年gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba
2750年gydF4y2Ba 1604年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba5gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2819年gydF4y2Ba 1651年gydF4y2Ba 1570年gydF4y2Ba 1111、1083、1037gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 470年gydF4y2Ba 333年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
2746年gydF4y2Ba 1608年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba6gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2950年gydF4y2Ba 1660年gydF4y2Ba 1570年gydF4y2Ba (1093,1040)gydF4y2Ba 3580 (3240、750、675)gydF4y2Ba 550年gydF4y2Ba 341年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
2800年gydF4y2Ba 1610年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba7gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2750年gydF4y2Ba 1653年gydF4y2Ba 1580年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3750 (3300、770、650)gydF4y2Ba 490年gydF4y2Ba 405年gydF4y2Ba 312年gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba
1610年gydF4y2Ba 241年gydF4y2BabgydF4y2Ba
CgydF4y2Ba8gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2980年gydF4y2Ba 1640年gydF4y2Ba 1560年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba (3240、775、655)gydF4y2Ba 560年gydF4y2Ba 395年gydF4y2Ba 325年gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba
2870年gydF4y2Ba 1610年gydF4y2Ba 270年gydF4y2BabgydF4y2Ba
CgydF4y2Ba9gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2951年gydF4y2Ba 1655年gydF4y2Ba 1573年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 478年gydF4y2Ba 358年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
2839年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba10gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2980年gydF4y2Ba 1630年gydF4y2Ba 1590年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3550年gydF4y2Ba 490年gydF4y2Ba 400年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba11gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2823年gydF4y2Ba 1651年gydF4y2Ba 1570年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3456年gydF4y2Ba 489年gydF4y2Ba 389年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba
2754年gydF4y2Ba 1608年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba12gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2950年gydF4y2Ba 1645年gydF4y2Ba 1550年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 3700 (3250、690、640)gydF4y2Ba 450年gydF4y2Ba 322年gydF4y2Ba 304年gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba
2800年gydF4y2Ba 1600年gydF4y2Ba 250年gydF4y2BabgydF4y2Ba
CgydF4y2Ba13gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2960年gydF4y2Ba 1660年gydF4y2Ba 1550年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba (3300、770、640)gydF4y2Ba 560年gydF4y2Ba 343年gydF4y2Ba
2850年gydF4y2Ba 1610年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba14gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2750年gydF4y2Ba 1639年gydF4y2Ba 1570年gydF4y2Ba 1103年,1050年gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 459年gydF4y2Ba 393年gydF4y2Ba
1604年gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba15gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 2800年gydF4y2Ba 1620年gydF4y2Ba 1550年gydF4y2Ba (1091,1050)gydF4y2Ba 3600 (3380、771、740)gydF4y2Ba 510年gydF4y2Ba 400年gydF4y2Ba

一个gydF4y2Ba 终端;gydF4y2Ba bgydF4y2Ba 桥接。gydF4y2Ba

强大的乐队观察到1631 - 1670厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba到1604年,1608厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba光谱的免费希夫碱基被分配到不对称的对称伸缩振动,偶氮甲碱组(gydF4y2Ba νgydF4y2Ba C = N) (gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。这些乐队在所有复合物(除了转移到更低的频率gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba)指示协调希夫碱与金属离子通过偶氮甲碱氮(gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。所有配合物表现出强烈的乐队在波数范围1500 - 1590厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba归因于gydF4y2Ba νgydF4y2Ba CgydF4y2Ba =gydF4y2Ba NgydF4y2Ba 协调联吡啶配体的gydF4y2Ba 14gydF4y2Ba]。配合物的光谱gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 14gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 15gydF4y2Ba表现出强烈的乐队分配给ClO的伸展振动模式gydF4y2Ba4gydF4y2Ba阴离子(gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 克罗gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba ),表现为monodentate配体gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 15gydF4y2Ba配合物(gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba),作为一个自由离子gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 14gydF4y2Ba配合物(gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba]。乐队出现在3400 - 3750厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba光谱的gydF4y2Ba PDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 7gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 12gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 15gydF4y2Ba是由晶格的振动模式HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO (gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba),而乐队出现在3100 - 3380厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和621 - 775厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba光谱的gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 7gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 12gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 13gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 15gydF4y2Ba是由于协调HgydF4y2Ba 2gydF4y2BaO (gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba]。的光谱gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba表现出很强的乐队在3552 - 3421厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和另一个乐队在1195 - 1161厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba由于哦和切断延伸甲醇嵌入到晶格的振动的配体gydF4y2Ba 13gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba]。进一步乐队出现在较低的频率在金属配合物的光谱是分配给M-O, mn和M-Cl伸展振动(表gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba)。图gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba红外光谱显示代表gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba由方法1gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba,分别。gydF4y2Ba

红外光谱光谱(a)gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba和(b)gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

3.4。<一口> 1 < /一口> H NMR和<一口> 13 < /一口> C NMR光谱gydF4y2Ba

的gydF4y2Ba1gydF4y2BaH NMR光谱diSchiff基地和双核的bis(联吡啶)铜复杂gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba)记录在DMSO和化学变化和高峰作业表gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba。席夫碱配体的光谱显示范围广泛的高峰gydF4y2Ba δgydF4y2Ba =gydF4y2Ba 8.5gydF4y2Ba -9.9 ppm归因于酚羟基质子(gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 16gydF4y2Ba)的光谱证明gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba如图gydF4y2Ba 6gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

1gydF4y2BaH NMR数据的三种席夫碱配体与铜(II)复杂gydF4y2Ba CgydF4y2Ba11gydF4y2Ba 在DMSO溶液。gydF4y2Ba

电火花强化gydF4y2Ba4gydF4y2Ba PDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba
化学位移gydF4y2Ba δgydF4y2Ba (ppm)gydF4y2Ba 作业gydF4y2Ba 化学变化gydF4y2Ba δgydF4y2Ba (ppm)gydF4y2Ba 作业gydF4y2Ba
(8.8 - -9.9,4 h, b)gydF4y2Ba 质子的哦gydF4y2Ba (9.60 - -9.75,4 h, b)gydF4y2Ba 质子的哦gydF4y2Ba
(8.1,2 h, s)gydF4y2Ba 质子的偶氮甲碱gydF4y2Ba (8.7 - -7.9,2 h, b)gydF4y2Ba 质子的偶氮甲碱gydF4y2Ba
(6.7 - -7.4,6 h,米)gydF4y2Ba 芳香质子gydF4y2Ba (6.5 - -7.9、10 h、b)gydF4y2Ba 芳香质子gydF4y2Ba
(3.9,4 h, s)gydF4y2Ba 质子的NCHgydF4y2Ba2gydF4y2Ba (3 - 3.5,8 h、b)gydF4y2Ba 质子HgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba
(3 - 3.5,2 h, b)gydF4y2Ba 质子HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO(在DMSO)gydF4y2Ba (2.5,6 h, s)gydF4y2Ba 质子的DMSO溶液gydF4y2Ba
(2.5,6 h, s)gydF4y2Ba 质子的DMSO溶液gydF4y2Ba

MPDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba CgydF4y2Ba11gydF4y2Ba复杂的gydF4y2Ba
化学变化gydF4y2Ba δgydF4y2Ba(ppm)gydF4y2Ba 作业gydF4y2Ba 化学变化gydF4y2Ba δgydF4y2Ba (ppm)gydF4y2Ba 作业gydF4y2Ba

(8.5 - -8.68,4 h, b)gydF4y2Ba 质子的哦gydF4y2Ba (10.1 - -10.98,2 h, b)gydF4y2Ba 质子的偶氮甲碱gydF4y2Ba
(8.0 - -8.28,2 h, b)gydF4y2Ba 质子的偶氮甲碱gydF4y2Ba (6.7 - -7.5,24 h, b)gydF4y2Ba 芳香质子的苯环和联吡啶gydF4y2Ba
(6.9 - -7.6 10米)gydF4y2Ba 芳香质子gydF4y2Ba (3.2,6 h, m)gydF4y2Ba 质子HgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba
(3.0 - -3.6,2 h,米)gydF4y2Ba 质子HgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba (2.4 - -2.8,6 h,米)gydF4y2Ba 质子的DMSO溶液gydF4y2Ba
(2.5,6 h, s)gydF4y2Ba 质子的DMSO溶液gydF4y2Ba (0.97 - -1.85,6 h, b)gydF4y2Ba 质子的CHgydF4y2Ba3gydF4y2Ba
(1.5 - -1.7,6 h,米)gydF4y2Ba 质子的CHgydF4y2Ba3gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba

1gydF4y2BaH NMR光谱diSchiff基配体gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

没有这个峰值谱的复杂gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba(表gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba)证实的参与deprotonated氢氧根在螯合金属离子(gydF4y2Ba 16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 17gydF4y2Ba]。所显示的山峰gydF4y2Ba1gydF4y2Ba希夫碱的H NMR光谱范围内gydF4y2Ba δgydF4y2Ba =gydF4y2Ba 7.9gydF4y2Ba -8.7 ppm归因于偶氮甲碱质子的化学变化(HC = N) (gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 17gydF4y2Ba]。的光谱gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba表现出缺乏相关的信号哦质子和偶氮甲碱的外观在前场的质子信号,证实了金属络合物的形成(gydF4y2Ba 16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 17gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

观察信号的芳香族和脂肪族质子化学位移范围6.5 - -7.9和1.5 - -3.9 ppm,分别为(gydF4y2Ba 13gydF4y2Ba]。化学变化gydF4y2Ba13gydF4y2BaC NMRgydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba和gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba在DMSO中描述表gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba。信号分配给亚甲基的化学变化和甲基的两个配体,分别观察到60.99 (CHgydF4y2Ba2gydF4y2Ba),在19.8和20.1 (CHgydF4y2Ba3gydF4y2Bappm ()gydF4y2Ba 18gydF4y2Ba),而芳香碳的信号是位于113.6 - -161.2和110.8 - -146.8 ppm,分别为(gydF4y2Ba 18gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 19gydF4y2Ba]。观测到的信号在167.2和150.6 - -152.7 ppm,分别是由偶氮甲碱碳的化学变化,证实了希夫碱的形成(gydF4y2Ba 20.gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 22gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

化学变化(ppm)gydF4y2Ba13gydF4y2BaC NMR希夫碱gydF4y2Ba 电火花强化gydF4y2Ba4gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba MPDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 在DMSO溶液。gydF4y2Ba

复合gydF4y2Ba 化学变化gydF4y2Ba δgydF4y2Ba (ppm)gydF4y2Ba 作业gydF4y2Ba
电火花强化gydF4y2Ba4gydF4y2Ba 60.99gydF4y2Ba 碳的CHgydF4y2Ba2gydF4y2Ba
113.6 - -161.2gydF4y2Ba 芳香碳gydF4y2Ba
167.2gydF4y2Ba 碳的HC = NgydF4y2Ba

MPDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 19.8,20.1gydF4y2Ba 碳的甲基gydF4y2Ba
110.8 - -146.8gydF4y2Ba 芳香碳gydF4y2Ba
150.6,152.7gydF4y2Ba 碳的HC = NgydF4y2Ba
3.5。电子光谱的导电率和磁化率测量gydF4y2Ba

结果配体及其金属配合物的电子光谱在DMF中描述表gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba。配体的三个表现出高强度乐队出现在波数地区33333 - 24390厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和低强度的乐队在27777 - 20833厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba被分配给gydF4y2Ba πgydF4y2Ba →gydF4y2Ba πgydF4y2Ba *gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba ngydF4y2Ba →gydF4y2Ba πgydF4y2Ba *gydF4y2Ba 转换,分别gydF4y2Ba 13gydF4y2Ba]。金属配合物的光谱表现出浅色配体的变化gydF4y2Ba πgydF4y2Ba →gydF4y2Ba πgydF4y2Ba *gydF4y2Ba 乐队指复杂的形成与金属离子(gydF4y2Ba 18gydF4y2Ba]。复合物表现出额外的中等强度的谱带在近紫外可见区域28248 - 23255厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba这是由电荷转移转换(gydF4y2Ba 23gydF4y2Ba]。铜配合物(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 14gydF4y2Ba)乐队在显示区域12970 - 10298厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,18833 - 15313厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,21739 - 19920厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba分配给gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba →gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba,gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba →gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba ggydF4y2Ba,gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba →gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba如ydF4y2Ba ggydF4y2Ba分别转换的广场平面铜(II)配合物gydF4y2Ba 23gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 27gydF4y2Ba而铜配合物的光谱(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 12gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 13gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 15gydF4y2Ba)显示带地区13513 - 10460年,18868 - 15431和23148 - 22472年,这是由正方的过渡扭曲的八面体铜(II)配合物gydF4y2Ba 23gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba 25gydF4y2Ba]。两个钴配合物(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 7gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba)表现出两个乐队观察到15731和15983厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba分别分配到gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba →gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba(P) (gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba ),在10504和9900厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba分别对应于过渡gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba →gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba ggydF4y2Ba(gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 八面体公司)(II)配合物gydF4y2Ba 23gydF4y2Ba]。的能量gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba (gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba 1gydF4y2Ba ggydF4y2Ba →gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba ggydF4y2Ba)以及光谱参数Dq / B的值gydF4y2Ba ′gydF4y2BaBgydF4y2Ba ′gydF4y2Ba,10 dq, nephelauxetic比率gydF4y2Ba βgydF4y2Ba有限公司(II)配合物gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 7gydF4y2Ba(7083厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,0.9,787厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,7080厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba和0.811,分别地。),gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba(6456厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,0.7,807厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,5740厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba0.831、职责),通过应用乐队比率计算gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 3gydF4y2Ba /gydF4y2Ba νgydF4y2Ba 2gydF4y2Ba Tanabe-Sugano图上的dgydF4y2Ba7gydF4y2Ba复合物。的值gydF4y2Ba βgydF4y2Ba表明两种复合物(共价键的性格gydF4y2Ba 23gydF4y2Ba]。电导率测量在DMF nonelectrolytic自然化合物(表gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba)除了gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 13gydF4y2Ba,gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 14gydF4y2Ba电解质的离子比(1:2)gydF4y2Ba 28gydF4y2Ba]。磁化率测量在室温下显示,磁矩(gydF4y2Ba μgydF4y2Ba effgydF4y2Ba )的铜(II)复杂的前兆gydF4y2Ba 剔除gydF4y2Ba ′gydF4y2Ba(1.69 B.M)同意广场平面几何的复杂gydF4y2Ba 11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 23gydF4y2Ba]。的值gydF4y2Ba μgydF4y2Ba effgydF4y2Ba 其他复合物比预期少的铜和钴离子暗示di -和三环的铜(II)和钴(II)配合物具有反铁磁性的性质由一个强大的分子内反铁磁自旋交换相互作用[gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。根据上述结果除了元素分析和红外光谱和核磁共振光谱研究了配合物的立体化学结构提出了见方案gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

电子光谱、磁矩和摩尔电导率数据的希夫碱及其金属配合物。gydF4y2Ba

象征gydF4y2Ba 乐队的位置(cmgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)gydF4y2Ba 赋值gydF4y2Ba μgydF4y2Ba effgydF4y2Ba (B.M)gydF4y2Ba 摩尔电导率gydF4y2BaS·摩尔gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba·厘米gydF4y2Ba2gydF4y2Ba在DMFgydF4y2Ba
电火花强化gydF4y2Ba4gydF4y2Ba 33222年,24691年gydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 0.0018gydF4y2Ba
PDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 33222年,27777年gydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 0.011gydF4y2Ba
20833年gydF4y2Ba ngydF4y2Ba →gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba
MPDHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 33333年gydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 0.0007gydF4y2Ba
27777年gydF4y2Ba ngydF4y2Ba →gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba1gydF4y2Ba 32362年,29154年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 0.386哦gydF4y2Ba 0.022gydF4y2Ba
23255年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
15431年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
13513年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba1gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba2gydF4y2Ba 33444年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 0.514哦gydF4y2Ba 0.251gydF4y2Ba
26315年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
18868年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba3gydF4y2Ba 33333年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.260平方。gydF4y2Ba 0.093gydF4y2Ba
25641年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
15625年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
12658年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba1gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 37735年,34843年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.023哦gydF4y2Ba 0.046gydF4y2Ba
27247年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
23148年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba
10989年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba1gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba5gydF4y2Ba 34013年,27247年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.061平方。gydF4y2Ba 149年gydF4y2Ba
23313年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
16025年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba6gydF4y2Ba 34129年,28571年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 0.810哦gydF4y2Ba 0.114gydF4y2Ba
25974年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
22883年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba
10460年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba1gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba7gydF4y2Ba 36363年,33333年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 2.440哦gydF4y2Ba 0.043gydF4y2Ba
31250年gydF4y2Ba
26178年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
15731年gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag (P)gydF4y2Ba
10504年gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba4gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
7083大卡。gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba4gydF4y2BaTgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba8gydF4y2Ba 34843年,33003年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 0.200哦gydF4y2Ba 0.273gydF4y2Ba
28248年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
15983年。gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag (P)gydF4y2Ba
9900年gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba4gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
6456大卡。gydF4y2Ba 4gydF4y2BaTgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba4gydF4y2BaTgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba9gydF4y2Ba 36363年,27247年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.092平方。gydF4y2Ba 0.0002gydF4y2Ba
23310年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
19920年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba
15313年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
10298年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba1gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba11gydF4y2Ba 29585年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 2.017平方。gydF4y2Ba 0.005gydF4y2Ba
26041年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
21739年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba
15873年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba12gydF4y2Ba 36496年,32894年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.023哦gydF4y2Ba 0.013gydF4y2Ba
27624年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
22935年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba
10482年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba1gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba13gydF4y2Ba 33333年,29239年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 0.440gydF4y2Ba 163年gydF4y2Ba
27027年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
22472年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba14gydF4y2Ba 34013年,29154年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.89平方。gydF4y2Ba 158年gydF4y2Ba
27027年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
18833年。gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2BaBgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba
CgydF4y2Ba15gydF4y2Ba 29325年gydF4y2Ba IntraligandgydF4y2Ba πgydF4y2Ba→gydF4y2Ba πgydF4y2Ba*gydF4y2Ba 1.783哦gydF4y2Ba 0.023gydF4y2Ba
27397年gydF4y2Ba 让gydF4y2Ba
22727年gydF4y2Ba 2gydF4y2BaBgydF4y2Ba1gydF4y2Bag→gydF4y2Ba2gydF4y2Ba如gydF4y2Ba

建议的立体化学结构合成diSchiff基复合物。gydF4y2Ba

3.6。热分析gydF4y2Ba

热重(TG)和微分热重(壳体)分析两个复合物gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 12gydF4y2Ba如图gydF4y2Ba 7gydF4y2Ba。分解温度和表中描述的重量损失gydF4y2Ba 6gydF4y2Ba。失去溶剂分子嵌入复合物以及晶格的不协调配体组发生在第一阶段在温度范围78 - 180°C,峰值温度100 - 98°C,分别由壳体表示曲线的两个复合物(图gydF4y2Ba 7gydF4y2Ba)。协调水分子的连续损失发生在第二和第三阶段在195年峰值温度,300年和210年,分别为325°C。联吡啶和氯配体的损失发生在温度范围400 - 900°C。的壳体曲线gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba显示三个峰值在412、620和822°C。剩余的残留物的高百分比在1000°C表示两个配合物是非常稳定和需要更高的温度范围内完成分解非常常见的多核金属配合物(gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

铜配合物的热分解(gydF4y2Ba CgydF4y2Ba8gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba12gydF4y2Ba )。gydF4y2Ba

CgydF4y2Ba8gydF4y2Ba 稳定阶段gydF4y2Ba (gydF4y2Ba MPD(有限公司gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(bipy)gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO)gydF4y2Ba4gydF4y2BaClgydF4y2Ba2gydF4y2Ba ]gydF4y2Ba 等gydF4y2Ba3gydF4y2BaNgydF4y2BaM。wt = 1260.7gydF4y2Ba Temp. decomp的范围。°CgydF4y2Ba 重量%的损失gydF4y2Ba发现(钙)。gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba 0.45等gydF4y2Ba3gydF4y2BaN + Cl + 2 hgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba 78 - 211gydF4y2Ba 9.00 (9.28)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba 0.55等gydF4y2Ba3gydF4y2BaN + 2 hgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba 212 - 423gydF4y2Ba 6.80 (7.26)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba 2 chgydF4y2Ba3gydF4y2Ba+ 2 bipy + CgydF4y2Ba6gydF4y2BaHgydF4y2Ba2gydF4y2Ba 424 - 661gydF4y2Ba 32.4 (33.43)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba Cl + bipy + HCNgydF4y2Ba 662 - 998gydF4y2Ba 17.23 (17.33)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba7gydF4y2BaHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba没有gydF4y2Ba2gydF4y2Ba有限公司gydF4y2Ba2gydF4y2Ba+ CgydF4y2Ba6gydF4y2BaHgydF4y2Ba4gydF4y2BaOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba有限公司(残渣)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 34.57 (33.13)gydF4y2Ba

CgydF4y2Ba12gydF4y2Ba 稳定阶段gydF4y2Ba (gydF4y2Ba ED(铜gydF4y2Ba4gydF4y2Ba(bipy)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba(HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO)gydF4y2Ba6gydF4y2BaClgydF4y2Ba4gydF4y2Ba ]gydF4y2Ba 3 hgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2BaM。wt = 1166.16gydF4y2Ba Temp. decomp的范围。°CgydF4y2Ba 重量%的损失gydF4y2Ba发现(钙)。gydF4y2Ba

↓gydF4y2Ba 4 hgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba 73 - 261gydF4y2Ba 5.80 (6.17)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba 5 hgydF4y2Ba2gydF4y2BaO + CgydF4y2Ba2gydF4y2BaHgydF4y2Ba4gydF4y2Ba 262 - 365gydF4y2Ba 10.20 (10.11)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba CgydF4y2Ba5gydF4y2BaHgydF4y2Ba4gydF4y2BaN + bipygydF4y2Ba 366 - 542gydF4y2Ba 20.00 (19.46)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba 4 clgydF4y2Ba 543 - 761gydF4y2Ba 11.8 (12.13)gydF4y2Ba
↓gydF4y2Ba CgydF4y2Ba5gydF4y2BaHgydF4y2Ba4gydF4y2BaNgydF4y2Ba 762 - 998gydF4y2Ba 6.4 (6.68)gydF4y2Ba
CgydF4y2Ba14gydF4y2BaHgydF4y2Ba8gydF4y2BaNgydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba铜gydF4y2Ba4gydF4y2Ba(残留)gydF4y2Ba - - - - - -gydF4y2Ba 45.79 (44.76)gydF4y2Ba

TG和壳体温度记录器gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 8gydF4y2Ba和gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 12gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

bi、三、四环的bis和三羟甲基氨基甲烷(联吡啶)铜(II)和液钴(II)混合配体复合物的三个diSchiff基配体来源于3 4-dihydroxybenzaldehyde和三个二元胺的化学计量比2:1被成功合成了两种不同的方法。配体的结构经元素和光谱分析。协调金属离子形成三环和四环的复合物通过两个亚氨基的铵离子和酚dianionic氧原子的配体分子被红外光谱谱表示。的形成双核的diSchiff基地铜bis(联吡啶)复合物是通过单核铜(II)混合配体反应复杂gydF4y2Ba 剔除gydF4y2Ba ′gydF4y2Ba与二元胺2:1的比例,分别由NMR谱证实gydF4y2Ba CgydF4y2Ba 11gydF4y2Ba在三环的bis和三羟甲基氨基甲烷(联吡啶)和四环的液三个配体的配合物通过与铜盐的合成希夫碱反应的2,2′联吡啶。磁矩的复合物表现出较低的价值,使他们很好的合成模型分子内反铁磁自旋交换相互作用的生物系统。在未来工作这些复合物的酶如和金属蛋白活动及其生物活性将详细研究。gydF4y2Ba

利益冲突gydF4y2Ba

作者宣称没有利益冲突有关的出版。gydF4y2Ba

朋友gydF4y2Ba 年代。gydF4y2Ba BarikgydF4y2Ba 答:K。gydF4y2Ba 古普塔gydF4y2Ba 年代。gydF4y2Ba 罗伊gydF4y2Ba 年代。gydF4y2Ba MandalgydF4y2Ba t . N。gydF4y2Ba HazragydF4y2Ba 一个。gydF4y2Ba El FallahgydF4y2Ba m . S。gydF4y2Ba 屠夫gydF4y2Ba r . J。gydF4y2Ba 彭gydF4y2Ba S.-M。gydF4y2Ba 李gydF4y2Ba G.-H。gydF4y2Ba 冰斗gydF4y2Ba 美国K。gydF4y2Ba 阴离子形成依赖线性三环的混合帷幔钴(III / II / III)复合物和单核钴(III)吡唑派生ligand-synthesis复合物,表征和x射线结构gydF4y2Ba 多面体gydF4y2Ba 2008年gydF4y2Ba 27gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 357年gydF4y2Ba 365年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 37349124643gydF4y2Ba 10.1016 / j.poly.2007.09.037gydF4y2Ba KarabocekgydF4y2Ba N。gydF4y2Ba KarabocekgydF4y2Ba 年代。gydF4y2Ba KormaligydF4y2Ba F。gydF4y2Ba Mono - di -和三环的铜(II)配合物的席夫碱配体,2 - {(E) - [(6 - {((1 E) - (2-hydroxyphenyl)亚甲基)氨基}pyridin-2-yl)亚氨基的)甲基}苯酚gydF4y2Ba 土耳其化学杂志gydF4y2Ba 2007年gydF4y2Ba 31日gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba 271年gydF4y2Ba 277年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 34547203561gydF4y2Ba 纳塞尔gydF4y2Ba a . M。gydF4y2Ba 哈桑gydF4y2Ba a . M。gydF4y2Ba ElkmashagydF4y2Ba a . N。gydF4y2Ba 艾哈迈德gydF4y2Ba y Z。gydF4y2Ba 合成和表征的新双核的复合物gydF4y2Ba 国际化学和生化科学杂志》上gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 83年gydF4y2Ba 93年gydF4y2Ba 哈桑gydF4y2Ba a . M。gydF4y2Ba 纳塞尔gydF4y2Ba a . M。gydF4y2Ba 艾哈迈德gydF4y2Ba y Z。gydF4y2Ba ElkmashgydF4y2Ba a . N。gydF4y2Ba 合成、表征和生物评价,双核的铁(III),公司(II)、镍(II)、铜(II)和锌(II)与席夫碱配合物(E) 4 -[(羟基phenylimino)甲基]benzene-1,可gydF4y2Ba 国际制药科学和研究杂志》上gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba 7gydF4y2Ba 2243年gydF4y2Ba 2251年gydF4y2Ba 黛德gydF4y2Ba B。gydF4y2Ba KaripcingydF4y2Ba F。gydF4y2Ba 伊特gydF4y2Ba M。gydF4y2Ba 的合成、表征和提取研究N, NgydF4y2Ba ”gydF4y2Ba(- Bis (1-biphenyl-2-hydroxyimino-2) - 4-acetylanilino 1-ethylidene]二元胺和同性和杂环的铜(II)配合物gydF4y2Ba 化学科学杂志》gydF4y2Ba 2009年gydF4y2Ba 121年gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 163年gydF4y2Ba 171年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 67649274463gydF4y2Ba 李gydF4y2Ba C。gydF4y2Ba 宋gydF4y2Ba N。gydF4y2Ba 合成新型3 3′-dimethyl-2 2′联吡啶衍生物在向列液晶和发光性能gydF4y2Ba 工业和工程化学杂志》上gydF4y2Ba 2002年gydF4y2Ba 8gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 103年gydF4y2Ba 107年gydF4y2Ba PrashanthigydF4y2Ba Y。gydF4y2Ba KiranmaigydF4y2Ba K。gydF4y2Ba 爱尔兰共和军gydF4y2Ba Sathish库马尔gydF4y2Ba K。gydF4y2Ba ChityalagydF4y2Ba 诉K。gydF4y2Ba ShivarajgydF4y2Ba 混合配体配合物的光谱特性和生物活性镍(II), 10-phenanthroline和杂环希夫基地gydF4y2Ba 生物无机化学与应用gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 8gydF4y2Ba 948534年gydF4y2Ba 10。1155/2012/948534gydF4y2Ba YildizgydF4y2Ba 美国Z。gydF4y2Ba MisirgydF4y2Ba m . N。gydF4y2Ba 像gydF4y2Ba N。gydF4y2Ba 完全懂得gydF4y2Ba Y。gydF4y2Ba 小说的合成和表征(E, E) -dioxime及其mono和多核配合物gydF4y2Ba Acta Chemica ScandinavicagydF4y2Ba 1998年gydF4y2Ba 52gydF4y2Ba 6gydF4y2Ba 694年gydF4y2Ba 701年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 0001100123gydF4y2Ba 沃格尔gydF4y2Ba 我一个。gydF4y2Ba 实际的有机化学定性有机分析gydF4y2Ba 1972年gydF4y2Ba 3日gydF4y2Ba 英国伦敦gydF4y2Ba 朗文集团有限公司gydF4y2Ba 佩兰gydF4y2Ba D D。gydF4y2Ba ArmaregogydF4y2Ba w·l·F。gydF4y2Ba 实验室化学物质的净化gydF4y2Ba 1980年gydF4y2Ba 2日gydF4y2Ba 英国伦敦gydF4y2Ba 帕加马新闻gydF4y2Ba 帕特尔gydF4y2Ba k V。gydF4y2Ba 巴塔查里亚gydF4y2Ba p K。gydF4y2Ba 一些三环的铜(II)配合物的研究涉及儿茶酚醛和heteroaromatic氮基地gydF4y2Ba 多面体gydF4y2Ba 1986年gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba 731年gydF4y2Ba 734年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 0346681131gydF4y2Ba FotouhigydF4y2Ba lgydF4y2Ba AsadigydF4y2Ba 年代。gydF4y2Ba TammarigydF4y2Ba E。gydF4y2Ba HeravigydF4y2Ba M . M。gydF4y2Ba NematollahigydF4y2Ba D。gydF4y2Ba 电化学氧化邻苯二酚和4-tert-butylcatechol 1-methyl-1H-imidazole-2-thiol的存在:合成和动力学研究gydF4y2Ba 伊朗化学学会杂志》上gydF4y2Ba 2008年gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba 712年gydF4y2Ba 717年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 57549107194gydF4y2Ba 西尔弗斯坦gydF4y2Ba r·M。gydF4y2Ba 韦伯斯特gydF4y2Ba f . X。gydF4y2Ba 光谱测定有机化合物的识别gydF4y2Ba 1997年gydF4y2Ba 6日gydF4y2Ba 纽约,纽约,美国gydF4y2Ba 约翰•威利父子gydF4y2Ba BayarigydF4y2Ba 年代。gydF4y2Ba AtacgydF4y2Ba 一个。gydF4y2Ba YurdakulgydF4y2Ba Ş。gydF4y2Ba 烟酰胺的协调行为:红外光谱研究gydF4y2Ba 杂志的分子结构gydF4y2Ba 2003年gydF4y2Ba 655年gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 163年gydF4y2Ba 170年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 0037830661gydF4y2Ba 10.1016 / s0022 - 2860 (03) 00256 - 4gydF4y2Ba 纳库姆托gydF4y2Ba K。gydF4y2Ba 红外和Ramman无机和协调化合物的光谱gydF4y2Ba 1997年gydF4y2Ba 5日gydF4y2Ba 纽约,纽约,美国gydF4y2Ba 约翰•威利父子gydF4y2Ba ChavangydF4y2Ba 诉L。gydF4y2Ba 梅塔gydF4y2Ba b . H。gydF4y2Ba x光、热及生物学研究的俄文(III), Rh (III)和Pd (II)金属席夫碱配合物gydF4y2Ba 化学和环境研究杂志》上gydF4y2Ba 2011年gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 57gydF4y2Ba 61年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 80051864746gydF4y2Ba NeelakantangydF4y2Ba m·A。gydF4y2Ba EsakkiammalgydF4y2Ba M。gydF4y2Ba MariappangydF4y2Ba 美国年代。gydF4y2Ba DharmarajagydF4y2Ba J。gydF4y2Ba JeyakumargydF4y2Ba T。gydF4y2Ba 某些席夫碱的合成、表征和杀生的活动金属配合物gydF4y2Ba 印度制药科学杂志》上gydF4y2Ba 2010年gydF4y2Ba 72年gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 216年gydF4y2Ba 222年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 77954852545gydF4y2Ba 10.4103 / 0250 - 474 x.65015gydF4y2Ba 鼓所发出之声gydF4y2Ba M。gydF4y2Ba DeligonulgydF4y2Ba N。gydF4y2Ba GolcugydF4y2Ba 一个。gydF4y2Ba AkgungydF4y2Ba E。gydF4y2Ba DolazgydF4y2Ba M。gydF4y2Ba Mixed-ligand铜(II)配合物:调查的光谱、催化、抗菌和电位属性gydF4y2Ba 过渡金属化学gydF4y2Ba 2006年gydF4y2Ba 31日gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 12gydF4y2Ba 默罕默德gydF4y2Ba 我一个。gydF4y2Ba 哈米迪gydF4y2Ba r·M。gydF4y2Ba 合成新的液体水晶缩水甘油醚gydF4y2Ba 分子gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 17gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 645年gydF4y2Ba 656年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 84856187976gydF4y2Ba 10.3390 / molecules17010645gydF4y2Ba MounikagydF4y2Ba K。gydF4y2Ba AnupamagydF4y2Ba B。gydF4y2Ba PragathigydF4y2Ba 一个。gydF4y2Ba GyanakumarigydF4y2Ba C。gydF4y2Ba 席夫碱的合成和表征及生物活性来源于3-ethoxy水杨醛和2-amino苯甲酸及其过渡金属配合物gydF4y2Ba 科学研究杂志》gydF4y2Ba 2010年gydF4y2Ba 2gydF4y2Ba 3gydF4y2Ba 513年gydF4y2Ba 524年gydF4y2Ba 10.3329 / jsr.v2i3.4899gydF4y2Ba 哈gydF4y2Ba S.-T。gydF4y2Ba 赢得gydF4y2Ba Y.-F。gydF4y2Ba KohgydF4y2Ba T.-M。gydF4y2Ba 庄gydF4y2Ba Y.-T。gydF4y2Ba 合成和表征4 - {((3-cyanophenyl)亚氨基的)甲基}3-hydroxyphenyl octadecanoategydF4y2Ba 澳大利亚基础和应用科学杂志》上gydF4y2Ba 2011年gydF4y2Ba 5gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba 19gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 79751481667gydF4y2Ba 沙特基础工业公司gydF4y2Ba 答:E。gydF4y2Ba KaraborkgydF4y2Ba M。gydF4y2Ba 锡兰gydF4y2Ba G。gydF4y2Ba 鼓所发出之声gydF4y2Ba M。gydF4y2Ba DigrakgydF4y2Ba M。gydF4y2Ba Polydentate席夫碱配体及其拉(III)复合物:合成、表征、抗菌、热和电化学性质gydF4y2Ba 国际无机化学杂志》上gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 11gydF4y2Ba 791219年gydF4y2Ba 10.1155 / 2012/791219gydF4y2Ba 杆gydF4y2Ba a . b . P。gydF4y2Ba 无机电子光谱gydF4y2Ba 1968年gydF4y2Ba 阿姆斯特丹,荷兰gydF4y2Ba 爱思唯尔gydF4y2Ba AngelusiugydF4y2Ba m V。gydF4y2Ba AlmajangydF4y2Ba g . L。gydF4y2Ba IliesgydF4y2Ba d . C。gydF4y2Ba RosugydF4y2Ba T。gydF4y2Ba NegoiugydF4y2Ba M。gydF4y2Ba 与捐赠者氮氧配体:铜(II)配合物的合成和生物活性gydF4y2Ba 化学。公牛。“POLITEHNICA蒂米什瓦拉大学”gydF4y2Ba 2008年gydF4y2Ba 53gydF4y2Ba 1 - 2日,第67条gydF4y2Ba 78年gydF4y2Ba 82年gydF4y2Ba ReddygydF4y2Ba p . M。gydF4y2Ba 罗西尼gydF4y2Ba R。gydF4y2Ba 克利须那神gydF4y2Ba e·R。gydF4y2Ba 胡gydF4y2Ba 一个。gydF4y2Ba RavindergydF4y2Ba V。gydF4y2Ba 的合成、光谱和抗菌研究铜(II) tetraaza大环配合物gydF4y2Ba 国际分子科学杂志》上gydF4y2Ba 2012年gydF4y2Ba 13gydF4y2Ba 4gydF4y2Ba 4982年gydF4y2Ba 4992年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 84860168108gydF4y2Ba 10.3390 / ijms13044982gydF4y2Ba Al-JeboorigydF4y2Ba m·J。gydF4y2Ba Abdul-GhanigydF4y2Ba a·J。gydF4y2Ba Al-KarawigydF4y2Ba a·J。gydF4y2Ba 的合成和结构研究新曼尼希碱配体及其金属配合物gydF4y2Ba 过渡金属化学gydF4y2Ba 2008年gydF4y2Ba 33gydF4y2Ba 7gydF4y2Ba 925年gydF4y2Ba 930年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 50949090091gydF4y2Ba 10.1007 / s11243 - 008 - 9134 - 3gydF4y2Ba KhaleelgydF4y2Ba a . m . N。gydF4y2Ba Abdul-GhanigydF4y2Ba a·J。gydF4y2Ba 合成和表征的新希夫碱基来自N(1)代替靛红与红氨酸及其有限公司(II)、镍(II)、铜(II)、Pd (II), Pt (IV)复合物gydF4y2Ba 生物无机化学与应用gydF4y2Ba 2009年gydF4y2Ba 2009年gydF4y2Ba 12gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 70449433571gydF4y2Ba 10.1155 / 2009/413175gydF4y2Ba 413175年gydF4y2Ba 吉尔里gydF4y2Ba w·J。gydF4y2Ba 电导率测量的使用有机溶剂的描述协调化合物gydF4y2Ba 配位化学的评论gydF4y2Ba 1971年gydF4y2Ba 7gydF4y2Ba 1gydF4y2Ba 81年gydF4y2Ba 122年gydF4y2Ba 2 - s2.0 - 0001813985gydF4y2Ba