恰当的 聚合物技术的进步 1098 - 2329 0730 - 6679 Hindawi 10.1155 / 2019/9536320 9536320 研究文章 捏造的超疏水与光致变色性质使硅烷化三聚氰胺海绵油/水分离效率 https://orcid.org/0000 - 0003 - 4797 - 5609 在香港 彭 1 2 刘 朱 1 高 杨 1 程ydF4y2Ba Yubin 1 壮族 Mingxun 1 程ydF4y2Ba Lijuan 1 https://orcid.org/0000 - 0002 - 1113 - 3517 刘 Xiaoxuan 1 https://orcid.org/0000 - 0002 - 1680 - 2273 香 Hongping 1 曹 本期 1 广东省重点实验室功能的软凝聚态 学校的原材料和能源 广东科技大学 广州510006 广东 中国 gdut.edu.cn 2 中山法医科学研究所 中山528400 广东 中国 2019年 13 11 2019年 2019年 20. 06 2019年 26 08年 2019年 13 11 2019年 2019年 版权©2019彭香港et al。 这是一个开放的文章在知识共享归属许可下发布的,它允许无限制的使用,分布和繁殖在任何媒介,提供最初的工作是正确的引用。

超疏水的海绵作为潜在的油/水分离吸收材料是最近吸引了极大关注。然而,仍然有一些挑战才适合制备超疏水海绵大规模和低成本。在此,一种新的光致变色疏水性三聚氰胺海绵(PDMS-SP海绵)被轻易地捏造浸涂和端羟基聚二甲硅氧烷与光致变色spiropyran混合的热固化。傅立叶变换红外光谱、EDS和XPS结果证实的成功涂料PDMS-SP三聚氰胺海绵。合成海绵不仅具有优良的防水性接触角为154.5°和油水分离效率的吸油能力48 - 116折叠本身重量,但是还显示了光致变色现象之间无色和紫色时先后暴露于紫外线辐照和可见光。

 中国国家自然科学基金 51873043 21604014 中山公益基金会 2018年b1111 1。介绍

随着城市化和工业化的快速发展,水从石油污染和石油泄漏污染日益严重,对人类健康和生态平衡造成严重破坏。例如,大约490万桶的墨西哥湾漏油事件和2010年覆盖数千平方公里的海洋,对当地海洋造成很大的伤害和水生生态系统 1- - - - - - 5]。因此,有效的油与水的分离是一个主要的问题。传统的油分离技术可以概括为物理、化学和生物方法等 现场燃烧,分散剂,活性炭( 6],棉纤维[ 7)利用溢油。然而,传统的分离材料成本高,选择性差,nonrecyclability。幸运的是,界面科学的快速发展提供了一个更高效的解决方案从混合物分离石油( 8]。

超疏水界面,包括二维材料( 9- - - - - - 15)和三维多孔材料( 16- - - - - - 23),可以实现有效的油和水分离。二维网格或膜油水分离之前需要治疗,但三维超疏水多孔材料与低能量有前途的解决方案。各种先进的三维多孔材料,如泡沫、海绵、气凝胶和干凝胶材料已经开发并展示高选择性和杰出的吸收能力对各种油和有机溶剂 24- - - - - - 27]。范教授和迪克森 28]探索一个健壮的疏水性硅烷化三维多孔材料的商业三聚氰胺海绵(MA),揭示了一个水接触角为151.0°,良好的吸附各种有机溶剂和油脂的能力,和良好的可回收性。特别是,聚硅氧烷骨干展品低表面张力值约21 mN / m,适用于疏水性( 29日]。彭et al。 30.)引入一个灵巧的浸涂/紫外光固化方法制备超疏水亲油的三聚氰胺海绵,涂布聚二甲基硅氧烷(PDMS)电影到海绵骨架通过UV-assisted含硫的−烯点击反应。浸涂提供一个健壮的和有效的方法在大规模制备超疏水的海绵,展品的吸收能力103−179折自己的体重。因此,使硅烷化海绵是一种有效和经济的方法来探索三维油水分离材料。

近年来,一些先进材料响应外界刺激(如光、磁、热、pH值),并在油/水分离 31日- - - - - - 36]。光能量,由于清洁、方便,吸引了越来越多的关注。Spiropyran (SP)是一种光敏分子具有两种形式之间的可逆的光交换,无色活塞环搭SP形式和彩色ring-opened merocyanine (MC)形式 37]。在我们的小组中,环氧树脂与SP彻底混合导数制定防伪涂层,可以应用于柔性基板,如食品和药品包装( 38]。Spiropyran (SP)含氟聚丙烯酸酯(F-PA-SP)乳胶是由乳液聚合,这是潜在的和杰出的可逆的颜色变化和疏水性纤维纸( 39]。

,开发的一种新型光致变色超疏水海绵浸涂和热固化的商业三聚氰胺甲醛海绵(SM)与聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合物包含spiropyran丙烯酸甲酯(SPMA)对光反应变色的图案,和hexadecyltrimethoxysilane多交联。热固化后,PDMS表面共价覆盖海绵,SPMA是硫化橡胶的限制。其他化学方法相比,嫁接SP SM,这是一个新的简单的物理方法覆盖SPMA表面上的海绵。通过简单的紫外线照射,PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵转换从无色到紫色。接下来,superhydrophobicity油/水分离和三聚氰胺海绵(PDMS)涂层的光致变色行为进行了研究。此外,内部孔隙度、热、化学稳定性的SM赋予PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵吸收能力高吸油(116次)。这些发现也表现出潜在的应用表明紫外线固化深度三维多孔材料。

 2。材料和方法 2.1。材料

三聚氰胺海绵从商业店购买(7.90×10−3克/厘米3)。端羟基聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS)粘度为5000 MPa·年代由Gangzhou Juchen兆业有机硅有限公司有限公司Hexadecyltrimethoxysilane (HDTMS),二月桂酸二丁基锡(DBTDL)和十六烷买来阿拉丁试剂有限公司(上海,中国)。所有化学品用作收到没有进一步净化。(1′)- 2-Methacryloxyethyl 3′, 3′-dimethyl-6-nitro-spiro (2 h-1-benzopyran-2′, 2′二氢吲哚)合成(SPMA)根据以前的工作 39),显示在图 1 (b)。

(一)化学结构的原始三聚氰胺海绵,(b) SPMA的化学结构,(c)示意图PDMS热固化的溃败。

 2.2。制备超疏水PDMS-SP三聚氰胺海绵

浸涂和热固化过程实现了根据报道方法( 30.与修改),显示在图 1 (c)。HO-PDMS 2.5 g, HDTMS 0.25 g, SPMA 0.008 g和0.05 g DBTDL溶解在25毫升CH2Cl2。原始的三聚氰胺海绵是切成1×1×1厘米3件,在上述混合浸泡5分钟。然后从解决方案中删除,挤压提取吸收溶液,治愈50°C 10分钟。然后反复洗CH2Cl2使用吸附/挤压过程的任何未经处理的原料。最后,它是干空气中6 h, PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵。

 2.3。吸油实验

PDMS-SP-coated海绵的吸收能力对各种油和有机溶剂测定浸渍一块海绵PDMS-SP-coated成液体(油或有机溶剂),直到海绵饱和液体和滴30年代的权重。重复吸附/挤压过程被用来评估PDMS-SP-coated海绵的再循环能力。

 2.4。描述

减毒总reflection-Fourier变换红外(ATR-FTIR)光谱收集4000和500厘米−1那些时光iS50光谱仪在Nicolet 4厘米−1决议在32扫描。扫描电镜的观察微观形态学在su - 8010(日本日立公司(Hitachi Ltd .))场发射电子显微镜的加速电压5 kV。样本前涂上一层薄薄的金层扫描电镜分析。一个能量色散x射线谱仪安装在扫描电子显微镜用于化学元素识别。PDMS-coated海绵的润湿性质进行了静态接触角测量在室温下使用一个亚奥理事会15职业接触角测角仪液滴体积的5 μL和每个接触角平均每个样本的5个不同的位置。x射线光电子能谱(XPS)测量了在奎托斯的光电子能谱谱仪(轴超DLD)阿尔·K αX源(150 W, 15千伏)起飞45°角从正常的表面。

 3所示。结果与讨论 3.1。PDMS-SP三聚氰胺海绵的性格特征

图 2(一个)显示了未经处理的SM的ATR-FTIR光谱三聚氰胺海绵和PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵。SM的光谱显示著名的山峰在811,1163,1546,3383厘米−1分配给三嗪环弯曲、切断拉伸,C = N拉伸,和h(二级胺)的拉伸,分别。高峰集中在1343厘米−1和1483厘米−1表明碳氢键弯曲。与PDMS浸涂后,PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵显示明显的光谱吸收带近1259厘米−1是由于对称变形ch3在si (CH组3)2HO-PDMS,乐队位于865厘米−1和796厘米−1被分配到如果Si-O振动,2962厘米吗−1和1086厘米−1被归结为伸展振动ch3,HO-PDMS Si-O-Si组织( 40分别)。

(a) ATR-FTIR光谱的原始三聚氰胺海绵和PDMS-SP改性三聚氰胺海绵、(b) XPS谱的原始三聚氰胺海绵和PDMS-SP改性三聚氰胺海绵,(c) EDS光谱的原始三聚氰胺海绵海绵框架表面,(d) EDS光谱PDMS-SP改性三聚氰胺海绵。

图 2 (b)显示了未经处理的三聚氰胺海绵的XPS曲线和PDMS-SP改性三聚氰胺海绵。频谱图 1 (b)SM海绵表明五元素,包括C, N, O年代,Na,符合商业海绵的成分( 28]。两个样品表现出c1峰在284.8 eV和o1群峰在532.3 eV。此外,Si2s和Si2p山峰被发现在165.6 eV和102.4 eV,分别。这表明PDMS-SP成功通过浸渍涂装涂层海绵框架。n1峰值位于398.3 eV检测原始三聚氰胺表面,消失在PDMS-SP-modified海绵频谱。这是因为,少量的氮物种完全被PDMS-SP覆盖层。如图 2 (c),三个元素C, N, O EDS在原始检测三聚氰胺海绵。正如所料,硅在PDMS-SP改性三聚氰胺海绵EDS谱图所示 2 (d)。一起与XPS结果,它表明有机硅链在三聚氰胺海绵表面的涂层。

三聚氰胺海绵PDMS-SP-coating前后的形态是由扫描电镜检查,如图 3。三聚氰胺海绵由一个三维的、弹性、多孔结构与孔隙大小的范围100 - 150 μm(图 3(一个))。三聚氰胺海绵的骨架是平滑平均直径10∼ μm(图 3 (b))。相比原始的三聚氰胺海绵、PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵形态有显著的改变。海绵的多孔结构在浸渍涂装过程中不会被销毁。然而,这显然是观察到的三维骨架海绵浸渍涂装后变得粗糙,定期安排类似海绵条是观察整个骨架(数字 3 (c)和 3 (d))。Curing-induced收缩和硅迁移导致起伏的皱纹平均这些条之间的距离小于3 μm,这些带的宽度大约是1 μm。这些结果表明,PDMS-SP解决方案可以坚持海绵骨架纤维表面均匀热固化。

(a, b)的扫描电镜图像原始三聚氰胺海绵和(c, d) PDMS-SP改性三聚氰胺海绵。

 3.2。PDMS-SP三聚氰胺海绵具有光致变色性能

报道,spiropyran光敏分子具有两种形式之间的可逆的光交换( 30.]。如数据所示 4(一)和 4(b), PDMS-SP-coated三聚氰胺海绵转换从无色到紫色在暴露于紫外线辐射( λ= 365海里),虽然它可以可逆地改变辐照与可见光由紫色变为无色。在紫外线辐照之前,没有明显的吸光度PDMS-SP样本450−700海里的范围。图 4(c)说明了样品的吸光度曲线在暴露于紫外线照射为0和160年代。一个明显的吸收峰出现在555 nm由于SP为MC形式的变换,观察到的吸收强度显著增加曝光时间。当紫色样品立即辐照日光灯,555 nm的吸收峰明显减少辐照时间和乳胶颜色褪色(图 4(d))。

(a, b)光致变色的颜色PDMS-SP改性三聚氰胺海绵在紫外光照射下(c)吸光度曲线的交联PDMS / SPMA紫外线照射后,(d)吸光度变化与曝光时间下UV / vis辐照。

 3.3。Superwetting和油/水分离的海绵

原始的三聚氰胺海绵展品两亲性质与水接触角(WCA)和油接触角(亚奥理事会)的十六烷关闭0º,虽然PDMS-SP涂布海绵是疏水亲油的(图 5)。PDMS-SP涂布海绵的差异反映在它的润湿性与水接触。进一步证明原始润湿性的海绵,水接触角(CA)是由放置PDMS-SP表面上液滴的去离子水。如图 5 (e)海绵的WCA PDMS-SP尤其是增加了原始SM海绵从0º154.5±1.1º。紫外线照射后,不仅海绵的颜色变了,但也WCA少量的减少到145.0±1.8º显示在图 5 (f),亚奥理事会还是0º。

Superwetting PDMS-coated海绵。(一)两亲性质的原始三聚氰胺海绵。(b)超疏水涂PDMS-SP三聚氰胺海绵。(c)的疏水与亲油的特性PDMS-SP涂布UV照射后三聚氰胺海绵。接触角(d)原始的三聚氰胺海绵,海绵(e) PDMS-SP涂三聚氰胺,(f) PDMS-SP涂布UV照射后三聚氰胺海绵。

超疏水表面和多孔结构使PDMS-SP涂三聚氰胺海绵一个可行的材料的快速清除各种有机溶剂和油脂从水中。选择性吸附是一个至关重要的油/水分离材料的属性。PDMS-SP海绵的高选择性吸附能力是显示在图 6,油浮十六烷(染色与苏丹I)和沉没氯仿(染色与苏丹I)被迅速和完全涂紫色PDMS-SP三聚氰胺海绵时接触油,然后将其存储在多孔的海绵。PDMS-SP涂布三聚氰胺海绵有不同的吸附性能与不同的油和有机溶剂。在该测试中,一些常见的工业污染物,如汽油、柴油、收集和甲苯等。

照片的选择性吸附的油PDMS-SP涂三聚氰胺海绵。石油是染色与苏丹i (a)十六烷油。(b)氯仿作为石油。

图 7显示了油和溶剂的最大吸附容量在油/水混合物,它表现出优良的吸收能力在48 - 116倍的重量。优秀的石油/溶剂分离能力归因于高度多孔结构以及亲油的特性。除了吸油,涂PDMS-SP海绵也有光致变色性质。众所周知,紫外线固化的三维多孔结构材料是一个令人困惑的问题,和铬属性可以提供直观的跟踪和可视化的研究证明固化深度。

PDMS-SP海绵的吸收能力不同的有机溶剂和油脂。

 4所示。结论

总之,超疏水涂PDMS-SP三聚氰胺海绵是用简单的方法制作的浸涂和热固化。不仅发达PDMS-SP海绵吸收各种油在油/水混合物具有高吸收能力和选择性,而且改变它的颜色从无色紫色在暴露于紫外线照射。这些结果表明,疏水性PDMS-SP海绵不仅可以为采油提供巨大的潜力应用程序,但它也显示了潜在的应用在建筑的紫外线固化三维多孔材料。

 数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

 的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

 确认

作者感谢中国国家自然科学基金委的支持(拨款51873043和51873043),中山公益基金会(批准2018 b1111)。

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